JP2009125631A - 質量分析計を用いた膜性能のリアルタイムモニタリング方法及びその装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】被験対象の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法であって、試験流体を分離膜に供給し、標準ガスを被験対象の分離膜の透過側に供給し、透過側の成分の一部を分析手段に導入し、膜透過分離試験中の分離膜の透過挙動を連続的に測定、監視、及び/又はモニタリングするとともに、分離膜の透過特性及び/又は分離性能の外部因子依存性を迅速に測定及び/又はモニタリングすること、又は、これらに加えて、更に、膜透過分離試験における非定常状態における分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングすること、を特徴とする分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法、及びその装置。
【選択図】図2
Description
(1)被験対象の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法であって、試験流体を分離膜に供給し、標準ガスを被験対象の分離膜の透過側に供給し、透過側の成分の一部を分析手段に導入し、膜透過分離試験中の分離膜の透過挙動を連続的に測定、監視、及び/又はモニタリングするとともに、分離膜の透過特性及び/又は分離性能の外部因子依存性を迅速に測定及び/又はモニタリングすること、任意に、更に、膜透過分離試験における非定常状態における分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングすること、を特徴とする分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
(2)被験対象の透過側が大気圧未満である、前記(1)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
(3)以下の式(1)及び(2)
(4)分離膜内を移動する分子の透過挙動を測定する、前記(1)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
(5)分離膜の透過特性及び/又は分離能の温度又は第3成分添加効果の膜以外の外部因子依存性を迅速に測定する、前記(3)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
(6)透過側の成分の組成を質量分析計で分析する、前記(1)から(4)のいずれかに記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
(7)標準ガスが、ヘリウムである、前記(1)又は(2)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
(8)分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする装置であって、分離膜を装置に保持する保持手段、試験流体を分離膜に供給する供給手段、透過側を排気する排気手段を有する膜透過分離試験装置、標準ガスを被験対象の分離膜の透過側に供給する標準ガス供給手段、及び透過側の成分の一部を導入して分析する分析手段を有することを特徴とする分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
(9)以下の式(1)及び(2)
(10)標準ガスの供給速度を調節するマスフローコントローラーを有する、前記(8)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
(11)透過側の成分の組成を分析する分析手段が、質量分析計である、前記(8)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
(12)試験流体が異性体でない混合物である、前記(8)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
(13)標準ガスが、ヘリウムである、前記(8)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
(14)試験流体が水及び/又はエタノール混合物である、前記(8)に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
本発明は、被験対象の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法であって、試験流体を分離膜に供給し、標準ガスを被験対象の分離膜の透過側に供給し、透過側の成分の一部を分析手段に導入し、膜透過分離試験中の分離膜の透過挙動を連続的に測定、監視、及び/又はモニタリングするとともに、分離膜の透過特性及び/又は分離性能の外部因子依存性を迅速に測定及び/又はモニタリングすること、任意に、更に、膜透過分離試験における非定常状態における分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングすること、を特徴とするものである。
(1)分離膜の透過特性及び/又は分離性能を観察できるRTMシステムを提供することができる。
(2)本発明の方法は、透過流束にして0.02mmolm−2S−1の違いを検出できる感度を有しており、膜性能を高感度に測定することができる。
(3)本発明の方法により、膜透過分離試験中の透過挙動を簡便、且つ連続的に観察することができる。
(4)質量分析計及び標準ガスを用いたことで、簡便に、連続的に、且つ高感度に膜透過分離試験中の透過挙動を監視することができる。
(5)本発明の方法を温度プログラム膜透過分離試験に応用することで、透過特性の温度依存性を迅速に測定することが可能である。
(6)回収法では困難であった、非定常状態における第3成分の添加が膜透過分離性能に及ぼす影響を、連続的に、簡便に、且つ高感度にモニターすることが可能である。
(7)分離膜の膜性能を迅速にスクリーニングすることが可能である。
本実施例では、同じ条件下で作製した3本のMFI型ゼオライト膜を用いた。多孔質ムライト支持管(ニッカトー社製、PM、外径10mm、内径7mm、長さ100mm、空間率45%、平均細孔径1.9μm)を支持体として用いた。直径100nmのシリカライト結晶を10g/Lだけ含む水溶液に、室温で12時間浸し、種結晶を支持体細孔内に埋め込んだ。60℃で12時間乾燥させ、2次成長に用いた。
図2に示すように、接着剤(Varian社製、Torr Seal)を用いて、管状ゼオライト膜の片端をステンレス製キャップに、他端をステンレス管に接続した。ゼオライト膜A、B及びCの透過に有効な膜面積は、それぞれ17.9、18.3及び15.3cm2であった。
まず初めに、標準ガスであるヘリウムが浸透気化性能に及ぼす影響について検証する。図4(a)に、ヘリウムの供給流量が333Kにおける28mol%のエタノール水溶液に対するゼオライト膜Aの浸透気化性能に及ぼす影響を示す。本測定結果は、一般的に用いられる液体窒素による回収法により測定した。
図7に、2.0mol%のエタノール水溶液に対してゼオライト膜Bを透過したエタノール及び水の流束を示す。図7(a)に示すように、37℃でエタノール/ヘリウム及び水/ヘリウムの検出強度比が一定になった後、供給水溶液を80℃まで0.5℃/minで加熱した。検出強度比は温度とともに増大し、水溶液の温度が80℃で一定となった。これは、ゼオライト膜の透過特性が温度に対する応答性が良いことを示唆しており、この特性は、温度プログラム浸透気化試験に適用可能であることを示している。
RTMシステムを用いて、非定常状態における膜Cを透過するエタノール及び水の透過挙動を観測した。試験温度は60℃、試験水溶液は4.2mol%のエタノール水溶液を用いた。標準ガス(ヘリウム)の供給流量は、3.0mL(STP)/minとし、まず初めにシリカゲルにより脱水したアルゴンを0.5L/minで供給した。
1 恒温水槽
2 供給溶液
3 ゼオライト膜
4 撹拌子
5 マグネチックスターラー
C1 凝縮器
C2 凝縮器
LV 質量分析計への導入バルブ
MFC マスフローコントローラー
P ピラニ圧力計
QMS 質量分析計
RP ロータリーポンプ
TC 熱電対
TMP ターボ分子ポンプ
V1 ストップバルブ
V2 切換バルブ
V3 切換バルブ
Claims (14)
- 被験対象の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法であって、試験流体を分離膜に供給し、標準ガスを被験対象の分離膜の透過側に供給し、透過側の成分の一部を分析手段に導入し、膜透過分離試験中の分離膜の透過挙動を連続的に測定、監視、及び/又はモニタリングするとともに、分離膜の透過特性及び/又は分離性能の外部因子依存性を迅速に測定及び/又はモニタリングすること、又は、これらの測定及び/又はモニタリングに加えて、更に、膜透過分離試験における非定常状態における分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングすること、を特徴とする分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
- 被験対象の透過側が大気圧未満である、請求項1に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
- 以下の式(1)及び(2)
- 分離膜内を移動する分子の透過挙動を測定する、請求項1に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
- 分離膜の透過特性及び/又は分離能の温度又は第3成分添加効果の膜以外の外部因子依存性を迅速に測定する、請求項3に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
- 透過側の成分の組成を質量分析計で分析する、請求項1から4のいずれかに記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
- 標準ガスが、ヘリウムである、請求項1又は2に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする方法。
- 分離膜の透過特性及び/又は分離性能を測定及び/又はモニタリングする装置であって、分離膜を装置に保持する保持手段、試験流体を分離膜に供給する供給手段、透過側を排気する排気手段を有する膜透過分離試験装置、標準ガスを被験対象の分離膜の透過側に供給する標準ガス供給手段、及び透過側の成分の一部を導入して分析する分析手段を有することを特徴とする分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
- 以下の式(1)及び(2)
- 標準ガスの供給速度を調節するマスフローコントローラーを有する、請求項8に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
- 透過側の成分の組成を分析する分析手段が、質量分析計である、請求項8に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
- 試験流体が異性体でない混合物である、請求項8に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
- 標準ガスが、ヘリウムである、請求項8に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
- 試験流体が水及び/又はエタノール混合物である、請求項8に記載の分離膜の透過特性及び/又は分離性能の測定及び/又はモニタリング装置。
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