Фие. OOJ Изобретение относитс к контрольно измерительной технике и может найти применение в химической, строительной , текстильной и других отрасл х промышленности при исследовании проницаемости полимерных мембран, а также при испытани х упаковочных пленок дл пишевых npojpyKTOB, электроизол ционных пленок, селективных мембран и других изделий. Наиболее перспективными среди концентрационных методов определени проницаемости полимерных пленок вл ютс газохроматографические методы, которые позвол ют проводить анализ в изостатическом режиме, т.е. при условии сохранени равенства абсолютных давлений газов (или паров) по обе стороны пленки, что исключает деформацию пленки во врем испытаний. Преимущество г зохроматографических методов сос:тоит в том, что испытани проницаемости пле ки можно проводить одновременно нескси кими газами с последующим их разделен ем на хроматографической колонке. Известен способ определени проницаемости газовых смесей :и паров через полимерные плешей, основанный на пропускании газа-пенетранта над одной из сторон пленки, .заключенной в диффузионную чейку, выделении части пенетранта с другой стороны пленки в поток газа-носител и транспортировании полученной смеси в аналитическую систему , В одном из вариантов способа смесь пенетранта с газом-носителем подают непосредственно в детектор теплопроводности , выходной .сигнал .-которого регистрируют в виде интегральной кривой показывающей динамику подхода проницае мости к устойчивому состо нию. Другой вариа т предусматривает использование в качестве пенетранта смеси различных газов, которые после прохождени через пленку подвергают газохрома тогреф чес ко му анаепизу. Дл компенсации изменений скорости газа-носител , вли ющих на выходной сигнал детектора, перед подаче в диффузионную чейку поток газа-носите л пропускают через сравнительную чейк детектора Г 1 . Однако , при использовании укеизанного способа изменение скорости потока газаносител приводит к изменению в нем ко центрации пенетранта, что отрицательно сказываетс на точности анализа. Известен также способ хроматографического определени газопроницаемости пленок, заключающийс в том, что анализируемый газ (пенетрант) подают в верхнюю камеру диффузионной чейки с испытуемой пленкой, В нижнюю камеру подают газ-носитель, например, гелий, В зависимости от проницаемости пленки величину потока газа-носител устанавливают в пределах 1-50 см /мин. Газноситель вымывает из нижней камеры Пенетрант, пррдиффундировавщий через пленку КЗ верхней камеры. Смесь газаносител с пенетрантом проходит через мерный объем и попадает на измеритель расхода. После установлени посто нной концентрации пенетранта в нижней камере .газ-носитель выталкивает анализируемую смесь в разделительную колонку хроматографа и далее в детектор. Подключив выход верхней камеры к хроматографу, аналогичным образом наход т содержа- Hi:e в ней пенетранта. По значени м концентрации пенетранта в верхней и нижней камерах диффузионной чейки суД т о проницаемости пленки f2 . Недостатком данного способа вл етс необходимость точного поддержани расхода газа-носител , так как анализ содержани пенетранта в верхней и нижней камерах провод т в разное врем . Кроме того, способ неприменим дл испытани гшенок, обладающих малой проницаемостью , из-за существенного различи (на несколько пор дков) концент-раций пенетранта в верхней и нижней камерах диффузионной чейки. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности вл етс способ определени проницаемости полимерной мембраны, заключающийс в анализе газа-носител .на содержание пенетранта прошедшего через мембрану в количестве J , и анализе компенсационного газа-носител , При осуществлении способа используют систему из двук диффузионных чеек (рабочей и компенсационной), содержащих идентичные образцы испытуемой пленки, и двух хроматографов. При испытании пленки по дифференциальному методу пробу пенетранта ввод т в одну из камер, рабочей диффузионной чейки. Часть пенетранта, прошедщего через пленку в другую камеру, отбирают потоком газаносител и подают на хроматографический анализ. Дополнительно газ-носитель подают в компенсационную диффузионную чейку дл уменьщени вли ни изменений скорости потока газа-носител в рабочей чейке на выходной сигнал аналиэатора . Стабилизацию потоков газаносител обеспечивают с помощью регул тора давлени и вентилей тонкой регулировки Сз . Однако при использовании известного способа, не устран етс вли ние изменени скорости газа-носител на содержан продиффундировавшего в него пенетранта Вследствие этого погрешность стабилиза ции скорости (расхода) газа-носител полностью входит в суммарную погрешность анализа проницаемости и обычно н ходитс в пределах 3-5% при колебани давлени и температуры в нормируемых диапазонах. Цель изобретени - повышение точно ти определени проницаемости мембраны путем уменьшени погрешности анализа, вьюванной нестабильностью потока газаносител . Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени прони цаемости полимерной мембраны, заклю (чающемус в анализе газа-носител на содержание пенетранта, прошедшего чере мембрану в количестве Э, и анализе ком пенсационного газа-носител , дополнител но анализируют газ-носитель на содержание прнетранта, прошедшего через , мембрану, и анализируют компенсационi ный газ-носитель при условии, что в поток компенсационного газа-носител непрерывно ввод т стабильное во времени количество ЗдЛЗ вещества, идентичного пенетранту по детектируемым свойствам. На фиг. 1 показана схема установки дл осуществлени предлагаемого способа; на фиг. 2 - дифференциальные кривые проницаемости мембраны шт однокомпонентного газа или пара. Установка содержит диффузионную чейку 1 с испытуемым образцом мембраны (пленки) 2 и стабильный источник 3 вещества, идентичного пенетрангу , установленные в общем термостате 4, регул тор 5 давлени пенетранта, регул тор 6 давлени газа-носител , регулируемые дроссели 7, вентиль 8 и анализатор 9. Дл измерени давлений и скоростей газовых потоков в установке предусмотрены соответственно манометр 1О и пленочный расходомер 11, Перед началом испытаний устанавливают определенную температуру в термо стате 4 и после её стабилизации производ т установку требуемых давлений и скоростей газовых потоков (использу 1 83а дл этого газ-носитель) с помсинью регул торов 5 и 6, дросселей 7, манометра 10 и расходомера 11. При этом добиваюгс равенства значений соответствующих параметров во всех.каналах. После промывки газом-носителем всех полостей и коммуникаций производ т испытани образца при отключенном стабильном источнике потока вещества, идентичного пенетрангу. При этом с памощью анализатора 9 фиксируют значение сигнала, пропорционального величине потока (О ) пенетранта, прюникающего через образец при заданных расходах газа-носител и температуре термостатировани . Та- « КИМ образом, име приближенные данные о значении потока, с помсшью градуировочной характеристики устанавливают по ток стабильного источника С si-13, В момент времени f в верхнюю ка меру диффузионной чейки 1 подают пенетрант, представл ющий собой смесь инертного газа с анализируемым однбили многокомпонентным веществом известной концентрации. Часть . пенетранта, прошедшего через мембрану 2 в нижнюю камеру, переноситс потоком газа-носител в анализатор 9. Дт; анализа однокомпонентного вешества может быть .использован, например, детектор теплопроводности,. в измерительную чейку которого подают смесь пенетранта с газом-носителем из нижней камеры диффузионной чейки 1, а в сравнитэ1ьную - компенсационный поток газа-носител , содержащий вещество , выдел емое стабильным источ- НИКОМ, В этом случае изменение концентрации пенетранта в нижней камере диффузионной чейки регистрируют в виде кривой, показанной на фиг. 2 сплошной линией. При этом, концентрацию пенетранта в любой момент времени определ ют как С( Г О, ... , Г ). С С. Использу уравнени Фика дл диффузионных процессов, по найденным экспериментальным данным определ ют коэффициенты диффузии (D ), проницаемости (Р) и растворимости (и ). Дл определени характеристик селективной проницаемости мембраны в каче стве пенетранта используют многокомпонентные смеси, подаваемые, как и в первом случае, в диффузионную чейку и в компенсационный поток газа-носител . В этом случае пробы газа, отбираемые с выхода диффузионной чейки и стабильного источника, анализируют од- новременно двум зфомагографами. Хрома тсграфические пики, полученные в результате анализа пробы из компенсационного потока, определ ют масштаб при измерении соответствующих компонентов пробы с выхода диффузионной чейки, т.е. концентрацию отдельного компонента в каждом цикле анализа определ ют из выражени , , (i...,n), где, С., - концентраци -1-го компоне та Соответственно на выходе диффузионной чейки и в компенсационном потоке; Np. - параметр пика i -го компонента соответственно на выходе диффузионной чейк и в компенсационном потоке Дл многокомпонентных смесей с врем нами запаздывани значительно большими чем врем цикла анализа, мног КратныкГ отбором проб могут быть определены все указанные параметры проницаемости в одном эксперименте. В качестве стабильного источника вещества, подаваемого в компенсационный поток газа-носител , может быть испспь зован диффузионный дозатор, представл ю щий собой ампулу из полимерного матери ла, заполненную анализируемым веществом Предлагаемый способ позвол ет существенно снизить погрешность ан.ализа , вызываемую нестабильностью скорости (расхода) газа-носител . Пример. Концентраци пенетран- .та в потоке, газа-носител D с,--где О - диффузионный поток пенетранга; Gi - поток газа-носител . Изменение потока газа-носител вызывает соответственное изменение концентрации в нем пенетранта где Q ПОТОК газв-носител в различные моменты времени. Здесь величина Л С характеризует абсолютную погрешность анализа, вызванную нестабильностью потока гаэа-но- 55 сител , при определении параметров проницаемости известным методом (пунктирна крива на фиг.2). При определении параметров проницаемости по предлагаемому способу погрешность анализа можно выразить за - висимостью сГС ЛС-.С, Э гдеОд - поток вещества из стабильного источника поток газа-и оси тел . При услови х ( и G Si G последнее выражение принимает вид Р ЛС j-,-. . о)Анализ приведенной зависимости пока зьгаает, что при , т.е. при достаточно близких значени х 3 и Э погрешность от нестабильности потока при определении коэффициента диффузии может быть уменьшена в два раза, а при определении коэффициента проницае- мости - на пор док и более, Имеютс и другие возможности по- лучени предварительных данных об укаэанном параметре J, При контроле пленочных материалов в услови х массового производства номинальные значени параметров проницаемостй , как правило, известны. Поэтому задача контрол сводитс X уточнению этих параметров. Сведени о проницаемости конкретных материалов можно найти в информационно-справочной литературе. При отсутствии априорных данных например, о новых полимерных материалах провод т их предварительные испытани любым известным способом или в соответствии с предлагаемым способом. Таким образом, по сравнению с известными предлагаемый способ позвол ет проводить более точный анализ, не предъ вл жестких требований к точности поддержани параметров газовых потоков, что существенно упрощает его аппаратурную реализацию. Наличие веш.ества заданной кокцентрашзи в компенсационном потоке газа-носител позвол ет производить градуировку анализаторов в испытательной установке без подсоединени к ней каких-либо дополнительных устройств, причем проверка правильности измерений совмещаетс непосредственно с процессом анализа.