JP2008157826A - 透過細孔を識別する方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質材料膜における材料の骨格構造に由来した細孔と粒子間にできた空隙からなる透過細孔の細孔径分布を測定する方法であって、凝縮性成分と非凝縮性成分との混合ガスを用い、凝縮性成分として標準状態で気体である物質を用い、また、非凝縮性成分として、測定温度で多孔質材料に吸着しない物質を用いて、凝縮性成分の蒸気圧が細孔の形状によって異なることを利用して透過細孔の細孔径分布を測定する、ことからなる透過細孔の細孔径分布の測定方法、及び該方法を利用した透過細孔の細孔と空隙との識別方法。
【選択図】図4
Description
(1)多孔質材料膜における材料の骨格構造に由来した細孔と粒子間にできた空隙からなる透過細孔の細孔径分布を測定する方法であって、1)凝縮性成分と非凝縮性成分との混合ガスを用い、2)凝縮性成分として標準状態で気体である物質を用い、また、非凝縮性成分として、測定温度で多孔質材料に吸着しない物質を用いて、3)凝縮性成分の蒸気圧が細孔の形状によって異なることを利用して透過細孔の細孔径分布を測定する、ことを特徴とする透過細孔の細孔径分布の測定方法。
(2)上記凝縮性成分と非凝縮性成分との混合ガスとして、プロパンとヘリウムの混合気体を用いる、前記(1)記載の測定方法。
(3)透過細孔の細孔径分布を測定する際に、細孔の形状が、円筒形状、球形、又はスリット形の細孔内に吸着した分子の平均ポテンシャルエネルギーを、Horvath−Kawazoe(HK)式を用いて、それぞれ、式(1)、式(2)、又は式(3)、により算出する、前記(1)記載の測定方法。
(5)気相のポテンシャルエネルギーを、式(4)により求める、前記(4)記載の測定方法。
(8)前記(1)から(7)のいずれかに記載の方法を用いて、多孔質材料膜の材料の骨格構造に由来した細孔と粒子間にできた空隙からなる透過細孔を評価することを特徴とする多孔質材料の透過細孔の評価方法。
本発明は、多孔質材料膜における材料の骨格構造に由来した細孔と粒子間にできた空隙からなる透過細孔の細孔径分布を測定する方法であって、凝縮性成分と非凝縮性成分との混合ガスを用い、凝縮性成分として標準状態で気体である物質を用い、また、非凝縮性成分として、測定温度で多孔質材料に吸着しない物質を用いて、凝縮性成分の蒸気圧が細孔の形状によって異なることを利用して透過細孔の細孔径分布を測定すること、を特徴とするものである。
(1)多孔質材料薄膜の孔径分布を測定するためにパームポロシメトリー法を用いる。
(2)1nm未満の孔径分布を詳細に測定するため、凝縮性成分として、標準状態で気体である物質(ただし、臨界温度が50℃以上)を用い、非凝縮性成分としては、測定温度で多孔質材料にほとんど吸着しない物質を用いる。
(3)解析には、Horvath−Kawazoe(HK)モデルを用いる。しかし、細孔形状によって孔内に存在する分子の安定性(細孔内の平均ポテンシャル)が異なる細孔サイズの算出方法であれば、特に、HKには拘らない。
(1)従来法では、多孔質材料薄膜の細孔と空隙を判別することはできなかったが、本発明により、細孔と空隙から構成される透過細孔の種類を識別することが可能である。
(2)多孔質材料薄膜の透過細孔を識別できる識別方法を提供することができる。
(3)上記透過細孔の細孔径分布を測定することができる。
(4)多孔質材料薄膜の細孔及び空隙に関する情報を得ることができる。
(5)多孔質材料薄膜の透過細孔を評価するための評価方法を提供することができる。
(6)本発明の透過細孔の識別方法を利用することにより、所望の透過細孔を有する多孔質材料膜を設計し、作製することが可能となる。
本実施例では、多孔質材料薄膜として、MFI型ゼオライト膜を用いた。図2に、本実施例で用いたパームポロシメトリーの実験装置図を示す。2つのチャンバー1a、1bを備えたセルにMFI型ゼオライト膜を固定し、流量制御装置(4a〜4c)を用いてプロパンとヘリウムの混合気体を所望の混合割合でャンバー1aに供給した。チャンバー1aから流出する混合気体の流量を圧力・流量調節バルブを用いて調節することで、チャンバー1a内の全圧を0.1〜0.5MPaの所定の圧力に調整した。チャンバー1bには、スイープガスとして流量調節したアルゴンを供給した。チャンバー1aから流出したガスに含まれるヘリウム濃度をガスクロマトグラフィーにより分析した。
1)モデル計算の結果
図3に、細孔サイズと圧力の関係を示す。EC=EHKCY、ES=EHKCY及びESL=EHKとした計算結果である。細孔サイズが同じであっても、孔の形状が異なれば、細孔サイズに対応する圧力は異なる。
図4に、MFI型ゼオライトの細孔径分布を示す。細孔径分布は350KにおけるMFI型ゼオライトへのプロパンの吸着等温線から求めた。解析結果は結晶構造から決定されるMFI型ゼオライトの細孔直径0.5〜0.6nmとよく一致しており、温度350K、吸着物質プロパンに対してもモデルは妥当であることが確認できた。
1b チャンバー
2a 検査ガス供給管
2b スイープガス供給管
3a 余剰ガス排出管
3b 透過ガス排出管
4a 流量制御装置
4b 流量制御装置
5a 圧力制御装置
5b 圧力制御装置
6a 圧力センサー
6b 圧力センサー
7a ガス採取点
7b ガス採取点
8 組成分析装置(ガスクロマトグラフ)
9 データ収集、解析装置(パソコン)
10 空気恒温槽
Claims (8)
- 多孔質材料膜における材料の骨格構造に由来した細孔と粒子間にできた空隙からなる透過細孔の細孔径分布を測定する方法であって、1)凝縮性成分と非凝縮性成分との混合ガスを用い、2)凝縮性成分として標準状態で気体である物質を用い、また、非凝縮性成分として、測定温度で多孔質材料に吸着しない物質を用いて、3)凝縮性成分の蒸気圧が細孔の形状によって異なることを利用して透過細孔の細孔径分布を測定する、ことを特徴とする透過細孔の細孔径分布の測定方法。
- 上記凝縮性成分と非凝縮性成分との混合ガスとして、プロパンとヘリウムの混合気体を用いる、請求項1記載の測定方法。
- 透過細孔の細孔径分布を測定する際に、細孔の形状が、円筒形状、球形、又はスリット形の細孔内に吸着した分子の平均ポテンシャルエネルギーを、Horvath−Kawazoe(HK)式を用いて、それぞれ、式(1)、式(2)、又は式(3)、
- 細孔内の平均ポテンシャルエネルギーを、細孔内と吸着平衡状態にある気相のポテンシャルエネルギーから算出する、請求項1記載の測定方法。
- 気相のポテンシャルエネルギーを、式(4)
- 高圧で吸着量が飽和に達するLangmuir式に従う場合、式(5)
- 多孔質材料膜における材料の骨格構造に由来した細孔と粒子間にできた空隙からなる透過細孔の細孔と空隙とを識別する方法であって、請求項1から6のいずれかに記載の測定方法を使用して、凝縮性成分を吸着もしくは凝縮する蒸気圧が、細孔の形状によって異なることを利用して、細孔と空隙とを識別することを特徴とする透過細孔の識別方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の方法を用いて、多孔質材料膜の材料の骨格構造に由来した細孔と粒子間にできた空隙からなる透過細孔を評価することを特徴とする多孔質材料の透過細孔の評価方法。
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