JP2017037031A - 熱分析装置用センサユニットおよび熱分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また近年においては、測温感度を高めるために、多対熱電対と称する熱電対を用いて測定試料の温度と標準試料の温度とをそれぞれ検出する構成のものも提案されている(特許文献1参照)。多対熱電対とは、二種類の異なる金属材料を交互に接合して、その接合部(ジャンクション部)に複数の測温接点と複数の基準接点が交互形成された構成の熱電対である。この多対熱電対は、複数の熱電対を直列に接続した構成となっており、測温接点と基準接点との間の温度差に対応して、各熱電対から出力される起電力の総和が出力されるため、小さな温度差に対して大きな起電力が生まれることから、測温の感度が高められるという特徴を有している。
ところが、多対熱電対は、複数の測温接点と、複数の基準接点を有しており、これら各接点(すなわち、ジャンクション部)が配置されている部位の温度に僅かながらもばらつきがあった場合、多対熱電対を構成する個々の熱電対からの起電力にもばらつきが生じる。
特に、複数の基準接点は、サンプル位置や基準位置から離れた円周に沿って配置され、それらの配置部位の相互間が大きく離間している。そのため、各基準接点が配置された部位の温度は相互にばらつきが生じやすく、それらの温度のばらつきが重畳されて、測温精度が低下するおそれがあった。
測定試料を配置する測定試料配置部、標準試料を配置する標準試料配置部、およびこれら各配置部から離間した位置に設定されたベース部をそれぞれ備えた感熱部材と、
二種類の異なる金属材料を交互に接合して複数の測温接点と複数の基準接点が交互形成され、複数の測温接点が測定試料配置部に配置されるとともに、複数の基準接点がベース部に配置された第1の多対熱電対と、
二種類の異なる金属材料を交互に接合して複数の測温接点と複数の基準接点が交互形成され、複数の測温接点が標準試料配置部に配置されるとともに、複数の基準接点がベース部に配置された第2の多対熱電対と、
ベース部に貼り合わされた均熱部材と、を含み、
均熱部材を、感熱部材よりも大きな熱伝導率であって、且つ感熱部材に近似した線膨張係数を有する耐熱・電気絶縁材料で形成したことを特徴とする。
そこで、本発明は、均熱部材の線膨張率を感熱部材の線膨張率に近似したものとすることで、このような各部材間の応力発生による破損を防止している。
一般に、貼り合わせた部材間の線膨張率の差を1×10−6/℃以内に収めておけば、高温に加熱しても各部材間に破損する程の膨張差は生じない。
本発明者は、種々のセラミック材料の組み合わせを検討し、その結果、感熱部材をムライトで形成するとともに、均熱部材を窒化アルミニウムで形成することで、ベース部の良好な均熱と、各部材間で均等な熱膨張を実現することができた。
図1は、本発明の本実施形態に係る熱分析装置の概略構造を示す模式図である。
同図に示す熱分析装置は、DSC(Differential Scanning Calorimeter)と称するもので、測定試料と基準試料を一定の温度プログラムにしたがって温度変化させながら、測定試料と基準試料の温度差を温度または時間の関数として測定する機能を備えている。
なお、図1には示されていないが、熱分析装置には、加熱炉1の温度制御回路や熱電対から出力された起電力から温度差を求める温度差検出回路など、各部の制御や温度の測定分析を実行するための回路が備わっている。
図2に示すように、センサユニット2は、感熱部材10の上面に第1,第2の多対熱電対21,22を設け、さらに感熱部材10のベース部11に対し上面(表面)および底面(裏面)から均熱部材30を貼り合わせた構成となっている。
感熱部材10の上面において、測定試料配置部12と基準試料配置部13以外の領域は、ベース部11として機能する。
これらの条件をすべて満たす材料としてはセラミック材料があり、特に本実施形態ではムライト(Mullite: 3Al2O3・2SiO2)と称するセラミック材料で感熱部材10を構成している。ムライトは、酸化アルミニウムと二酸化ケイ素の化合物であって、良好な熱伝導率と耐熱性および電気絶縁性を有している。しかもムライトは、線膨張率が小さく加熱されても変形(膨張)が小さい。
感熱部材10の上面にこのように配置された第1の多対熱電対21は、測温接点23が配置された測定試料配置部12と、基準接点24が配置されたベース部11との間の温度差ΔTsに対応した起電力を端子部a,cに出力する。
感熱部材10の上面にこのように配置された第2の多対熱電対22は、測温接点23が配置された基準試料配置部13と、基準接点24が配置されたベース部11との間の温度差ΔTrに対応した起電力を端子部b,cに出力する。
ここで、第1,第2の多対熱電対21,22における、感熱部材10のベース部11に配置された複数の基準接点24には、均熱部材30が配置され、これら基準接点24の相互間に温度差が生じないように均熱部材30が均熱化している(図3参照)。
加えて、感熱部材10に貼り合わされる均熱部材30は、加熱に伴う熱膨張を感熱部材10と同程度にして各部材10,30の破損を防止するために、感熱部材の線膨張率に近似した線膨張率とする必要がある。既述したように、貼り合わせた部材間の線膨張率の差を1×10−6/℃以内に収めておけば、高温に加熱しても各部材間に破損する程の膨張差は生じない。
同図(a)は縦軸に温度、横軸に熱電対からの出力(起電力)を示している。そして、V1を第1の多対熱電対21からの出力とすると、その出力の大きさは、測定試料配置部12の近傍に配置した測温接点23の温度T1とベース部11に配置した基準接点24の温度T2の間の温度差ΔTsに対応している。そして、この出力V1は、第1の多対熱電対21を構成する複数の熱電対要素25に生じる起電力V1aの総和となる。ここで、測定試料配置部12の近傍に配置した測温接点23の温度T1とベース部11に配置した基準接点24の温度T2の間の温度差ΔTsは、同じ感熱部材10上での温度差のため、ごく僅かであり、したがって熱電対要素25に生じる起電力V1aも小さい。多対熱電対21,22は、そのようなごく僅かな温度差ΔTsを、熱電対要素25に生じる小さな起電力V1aの総和としての出力V1により検出するため、通常の熱電対に比べて極めて高感度に小さな温度差ΔTsを検出することができる。
本実施形態のセンサユニット2を組み込んだ熱分析装置は、このように感熱部材10のベース部11の温度T2をシース熱電対40を用いて求め、ベース部11の温度T2に第1の多対熱電対21からの出力V1により検出した温度差ΔTsを加算して、試料の温度を求める方式となっている。
まず、図7に示すように、ムライトで構成した感熱部材10の上面に、二種類の異なる金属材料(具体的には、パラジウム(Pd)と金(Au)の合金と、金(Au))を用いて、第1,第2の多対熱電対21,22の厚膜パターンをスクリーン印刷する。
例えば、感熱部材は、ムライト以外のセラミック材料で構成することができる。また、均熱部材は、感熱部材よりも大きな熱伝導率であって、且つ感熱部材に近似した線膨張係数を有する耐熱・電気絶縁材料であれば、窒化アルミニウム以外のセラミック材料で構成することもできる。
さらに、ベース部の温度を測定するベース温度測定手段は、シース熱電対40以外の温度センサで構成することもできる。また、ベース温度測定手段は、二種類の異なる金属材料の厚膜パターンを感熱板にスクリーン印刷して形成した熱電対で構成することも可能である。
10:感熱部材、11:ベース部、12:測定試料配置部、13:基準試料配置部、
21:第1の多対熱電対、22:第2の多対熱電対、23:測温接点、24:基準接点、25:熱電対要素、
a,b,c:端子部、
30:均熱部材、31:切欠孔、
40:シース熱電対、41:測温接点、
50:ガラスペースト、
60:パッド、61:引出し線
Claims (9)
- 測定試料と標準試料との温度差を検出する熱分析装置のセンサユニットであって、
前記測定試料を配置する測定試料配置部、前記標準試料を配置する標準試料配置部、およびこれら各配置部から離間した位置に設定されたベース部をそれぞれ備えた感熱部材と、
二種類の異なる金属材料を交互に接合して複数の測温接点と複数の基準接点が交互形成され、前記複数の測温接点が前記測定試料配置部に配置されるとともに、前記複数の基準接点が前記ベース部に配置された第1の多対熱電対と、
二種類の異なる金属材料を交互に接合して複数の測温接点と複数の基準接点が交互形成され、前記複数の測温接点が前記標準試料配置部に配置されるとともに、前記複数の基準接点が前記ベース部に配置された第2の多対熱電対と、
前記ベース部に貼り合わされた均熱部材と、を含み、
前記均熱部材を、前記感熱部材よりも大きな熱伝導率であって、且つ前記感熱部材に近似した線膨張係数を有する耐熱・電気絶縁材料で形成したことを特徴とする熱分析装置用センサユニット。 - 前記均熱部材は、前記感熱部材の線膨張係数に対し、1×10−6/℃以内の差に収まる線膨張係数を有する耐熱・電気絶縁材料で形成したことを特徴とする請求項1の熱分析装置用センサユニット。
- 前記感熱部材はムライトで形成され、前記均熱部材は窒化アルミニウムで形成されていることを特徴とする請求項1又は2の熱分析装置用センサユニット。
- 前記ベース部の温度を測定するベース温度測定手段を備えたことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の熱分析装置用センサユニット。
- 前記ベース温度測定手段は、シース熱電対で構成されていることを特徴とする請求項4の熱分析装置用センサユニット。
- 前記感熱部材は平板状に形成され、前記第1および第2の多対熱電対は前記感熱部材にスクリーン印刷されており、前記均熱部材は平板状に形成されて前記感熱部材にガラスペーストを介して接着されていることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の熱分析装置用センサユニット。
- 前記均熱部材は、前記感熱部材の表面および裏面のそれぞれに接着されていることを特徴とする請求項6の熱分析装置用センサユニット。
- 測定試料と標準試料との温度差を検出する熱分析装置のセンサユニットであって、
前記測定試料を配置する測定試料配置部、前記標準試料を配置する標準試料配置部、およびこれら各配置部から離間した位置に設定されたベース部をそれぞれ備え、ムライトで形成された感熱部材と、
二種類の異なる金属材料を交互に接合して複数の測温接点と複数の基準接点が交互形成され、前記複数の測温接点が前記測定試料配置部に配置されるとともに、前記複数の基準接点が前記ベース部に配置された第1の多対熱電対と、
二種類の異なる金属材料を交互に接合して複数の測温接点と複数の基準接点が交互形成され、前記複数の測温接点が前記標準試料配置部に配置されるとともに、前記複数の基準接点が前記ベース部に配置された第2の多対熱電対と、
窒化アルミニウムで形成され、前記ベース部に貼り合わされた均熱部材と、
前記ベース部の温度を測定するシース熱電対と、を含み、
前記感熱部材は平板状に形成され、前記第1および第2の多対熱電対は前記感熱部材にスクリーン印刷されており、前記均熱部材は平板状に形成されて前記感熱部材の表面および裏面のそれぞれにガラスペーストを介して接着されていることを特徴とする熱分析装置用センサユニット。 - 加熱炉と、この加熱炉の内部に温度測定部が設けられ、当該温度測定部に請求項1乃至8のいずれか一項に記載のセンサユニットが設置されていることを特徴とする熱分析装置。
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