JP2017028299A - 処理液供給路の前処理方法及び処理液供給装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】リキッドエンドタンク23、バッファタンク303及びバッファタンク303の下流側のレジスト液供給路1内に溶剤供給源21内の溶剤を満たす。続いてジャケットヒータ71にてリキッドエンドタンク23の内部の溶剤を加熱する。加熱による液温は、レジスト液供給路1内に付着している有機物を溶解することができる温度、例えば70℃である。その後、ポンプ25内を減圧し、リキッドエンドタンク23の内部からレジスト液供給路1を介してポンプ25内に加熱した溶剤を吸引し、溶剤を一定時間滞留させた後、ノズル13から溶剤を吐出させる。
【選択図】図13
Description
フィルタユニットのろ過性能が安定しない原因の一つとして、処理液中の溶剤によってフィルタユニットのフィルタ部から樹脂が溶出し、この溶出物が異物となって欠陥を発生させていることが発明者らの研究により分かってきている。パターンの微細化により異物欠陥の許容レベルが厳しくなっている昨今の状況において、このフィルタ部からの溶出物は無視できない欠陥の発生原因となっている。
本発明の他の目的は、処理液を被処理体に対し供給して、液処理を行うにあたって、処理液供給路内の有機物に起因する被処理体の汚染を処理液供給路の前処理により抑えると共に、前処理を速やかに行うことができる技術を提供することにある。
被処理体に対して液処理を行う、溶剤を含む処理液中の異物を除去するために処理液供給路に設けられるフィルタユニットを前処理する方法において、
前記フィルタユニットのフィルタ部を構成する樹脂に対する溶解度について、前記処理液に用いられる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤にフィルタ部を浸す工程、を含むことを特徴とする。
被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、
被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、
処理液中の異物を除去するために前記処理液供給路に設けられ、樹脂からなるフィルタ部を有するフィルタユニットと、
前記樹脂に対する溶解度について、前記処理液に含まれる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤にフィルタ部を浸す状態を形成する前処理機構と、を備えたことを特徴とする。
処理液に含まれる溶剤とは、処理液の100%が溶剤である場合には、当該溶剤である。
被処理体に対して液処理を行う、溶剤を含む処理液中の異物を除去するために処理液供給路に設けられるフィルタユニットを加熱する加熱装置であって、
フィルタユニットが収容される本体と、当該本体を加熱するための加熱部と、を備え、
前記加熱部は、第1の反応物質を収容するための第1の収容部と、前記第1の反応物質と接触することにより発熱反応を起こす第2の反応物質を収容するために前記第1の収容部とは区画された第2の収容部と、第1の反応物質と第2の反応物質との区画状態を解除して両者を接触させる区画解除部と、を備えたことを特徴とする。
被処理体に対して液処理を行う、溶剤を含む処理液中の異物を除去するために処理液供給路を前処理する方法において、
有機物に対する溶解度について、前記液処理に用いられる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤を処理液供給路に通液させる工程と、次いで前記前処理用の溶剤を処理液供給路から排出する工程を含むことを特徴とする。
本発明の別の処理液供給装置は、
被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、
被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、
有機物に対する溶解度について、前記処理液に含まれる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤を処理液供給路の内部に通液させるための前処理機構と、を備えたことを特徴とする。
図1は、本発明の処理液供給装置の実施の形態の一つである溶剤供給装置の配管系全体を示す図である。この溶剤供給装置は、上流側から溶剤ボトルを含む溶剤供給源21、リキッドエンドタンク23、フィルタユニット3、第1のトラップ24、ポンプ25、第2のトラップ26、ディスペンスバルブ27、ノズル13をこの順に例えば配管である溶剤供給路1に配置して構成されている。V11〜V25はバルブ、10は液処理部である。フィルタユニット3は溶剤中の異物(パーティクル)を除去するためのものであり、第1のトラップ24、第2のトラップ26は溶剤中の気泡を除去するためのものである。この例では溶剤が処理液に相当する。
図1に示す溶剤供給装置は、新規に取り付けられたフィルタユニット3内のフィルタ部31に溶剤を染みこませてフィルタ部31内に気泡が残留しない状態とするウェッティング処理を行う機構部分2と、フィルタ部31を構成する樹脂を強制的に溶解させる前処理を行う機構部分4と、を備えている。
フィルタユニット3は、図2及び図3に示すようにフィルタユニット3の上部を除く部位が有底筒状の発熱カバー体41の中に嵌合している。フィルタユニット3はフィルタ部31、外ケース32及び内ケース34からなる。フィルタ部31は例えば、超高分子ポリエチレン(UPE)からなる面状のフィルタ本体部分の両面に、高密度ポリエチレン(HDPE)からなる網状のサポート材を貼付して構成されるシート材を蛇腹状に折りたたんだ上で筒状に巻いて構成されている。内ケースは複数の通液口が各々開口している同心の外筒及び内筒を備え、外筒及び内筒の間の環状空間に、筒状に巻かれたシート材(フィルタ部31)が嵌入される。外ケース32の上部には外部へのポートが3つ(流入口331、流出口332、ベントポート333)存在する。外ケース32と内ケース34との間の周面には通流口が設けられ、矢印で示したように溶剤が通流する。そしてケース32の下部を取り巻くように発熱カバー体41がセットされている。
なお、上述した形態においては、フィルタユニット3の加熱温度を60℃としているが、加熱温度はそれに限られず、常温の23℃以上においてフィルタ部31が変質しない温度範囲の中であればよい。
しかる後に溶剤供給装置により液処理を行う。例えばポンプ部25による加圧により、溶剤をウエハW上に例えば0.1mLずつ吐出し、スピンコーティング法によりウエハWへの溶剤の塗布を行う。
既述の通り、フィルタユニット3のフィルタ部31は、UPEからなるフィルタ本体部分、及びフィルタ本体部分を両面からサポートするHDPEからなるサポート材からなる。図5にUPE及びHDPEの分子量分布を示す。図5よりUPEの分子量のピークは450万程度に存在する一方、HDPEの分子量のピークは10万程度であり、両者の分子量の分布はほとんど重ならない。
そこで本発明においては、フィルタユニット3を溶剤供給路1に取り付ける際に、フィルタ部31に加熱した溶剤を接触させている。加熱した溶剤は前処理用の溶剤に相当し、樹脂に対する溶解度が液処理で用いる溶剤の溶解度よりも大きいことから、溶剤を用いた本運転前に溶剤の成分によりフィルタ部31の低分子成分を積極的に溶出させることができる。
なお、上述した実施形態において、フィルタユニット3の加熱はフィルタユニット3に溶剤を通液した後に開始するものとしてきたが、先にフィルタユニット3の加熱を開始した後にフィルタユニット3の通液を行ってもよい。また、後述する第2の実施形態で示すように、フィルタユニット3の配管をリボンヒータ等で予め加熱してもよい。
第2の実施形態は、処理液供給装置に取り付ける前の新規なフィルタ部3に対して、図6に示す専用の前処理装置5を用いて既述の前処理を行う手法である。
前処理装置5は、溶剤を貯留したボトルに溶剤供給路501が突入されており、溶剤供給路501にフィルタユニット3の入口側331が接続されている。フィルタユニット3の出口側332には溶剤排出路503が接続されると共にフィルタユニット3のベントポート333にはベント管502が接続され、ベント管502の下流側は溶剤排出路504に分流している。V12、V51、V52はバルブ、21aは溶剤供給源、22aはN2ガス供給源である。フィルタユニット3は、液槽51内に浸漬されており、液槽51内はヒータ53により加熱された温水が満たされている。
第2の実施形態は、例えば処理液供給装置において火気や高温を避けることが必要な場合に有効な方法であり、またフィルタユニット3に対する前処理において温度や時間のコントロールが必要な場合等にも有利である。
また、フィルタユニット3を加熱するときに、加熱されていない溶剤がフィルタユニット3内に流入してフィルタユニット3内の温度が低下することにより溶出物が再沈殿する現象を防止するために、図8に示すように配管501(フィルタユニット3の上流側の配管)の一部を液槽51に浸漬する構造であってもよい。また配管501を液槽51に浸漬する構造に代えて、リボンヒータ等により配管501を予備加熱することによりフィルタユニット3に流入する溶剤を加熱し、パーティクルの再沈殿を防止する構造であってもよい。
本発明の処理液供給装置の実施形態の他の一つである溶剤供給装置について、図9を参照しながら説明する。第1の実施形態にかかる溶剤供給装置と同一の構成要素については、同一の符号を振り説明を省略する。
本実施形態に係る溶剤供給装置においてバルブV14より下流側の構成は、前処理を行う機構部分4が発熱カバー体41を有していないこと以外は、第1の実施形態にかかる溶剤供給装置と同一である。溶剤供給路1aにかかるフィルタユニット3の上流側は切替バルブV26を介して2つの分岐路に分岐され、一方の分岐路には上流側からN2ガス供給源22、第1の溶剤供給源21、リキッドエンドタンク23が設けられている。他方の分岐路には上流側からN2ガス供給源62、第2の溶剤供給源61、リキッドエンドタンク63が設けられている。
先ず、切替バルブV26をボトル61側に切替える。そして溶剤供給装置の立ち上げ時あるいはメンテナンス時において、溶剤供給装置に新規なフィルタユニット3を取り付ける。しかる後に、第2の溶剤を用いて、第1の実施形態におけるウェッティング処理を行う。ウェッティング処理が終了したフィルタユニット3に対し、引き続いて第2の溶剤により前処理が行われる。ここで、本実施形態においては第1の実施形態における発熱カバー体41が存在せず、従ってフィルタユニット3を加熱せずに当該前処理を行う点が第1の実施形態と異なる。
本実施形態において用いられる第2の溶剤は、前処理用の溶剤に相当し、フィルタ部であるポリエチレンに対する溶解度が、前記ポリエチレンに対する第1の溶剤の溶解度よりも高い溶剤である。
溶剤の性質を表す指標の一つとして、ハンセンの溶解度パラメータ(SP)が知られている。溶解度パラメータは、分散項、分極項及び水素結合項からなり、溶剤はこれら3つのパラメータ値を有しているとするものであり、図10に示すようにその性質は合成ベクトル200で規定することができる。分散項は分子間のファンデルワールス力に由来するエネルギー、分極項は分子間の極性力に由来するエネルギー、水素結合項は分子間の水素結合力に由来するエネルギーである。各溶解度パラメータの値は、溶剤の分子構造が特定されれば一義的に決定される値である。
本発明は後述のように溶剤を処理液とすることに限らず、レジスト液を処理液とする、レジスト塗布装置に用いられるレジスト液供給装置に対しても適用される。そしてレジスト塗布装置を例にとると、レジスト液の溶媒(第1の溶剤)として例えばプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)やプロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、あるいはこれらの混合溶媒が使用されている。これらの溶媒は液処理用の溶剤に相当する。従ってこれらの溶媒よりも溶解度が高い溶剤、つまり図11においてはPGMEAやPGMEよりプロットが原点に近い溶剤、例えばデカリン、シクロヘキサノン、n−ブチルアミンが本実施形態においての第2の溶剤として適しているということができる。
第1〜第3の実施形態の代替として、あるいはこれらの実施形態と組み合わせて図12に示すような超音波を用いた前処理装置を用いてもよい。図12において7は超音波による前処理装置であり、容器72はフィルタユニット3を収納するための容器であり、この容器72内に超音波を伝搬させるための媒体である液体、例えば水が満たされている。71は超音波発生部である。フィルタユニット3は超音波発生部71から印加される超音波によって内部の低分子成分が溶剤中に溶解される。即ち、液処理用の溶剤に超音波を印加することにより、前記溶解度が大きくなり、超音波が印加されている溶剤が前処理用の溶剤に相当することになる。そして超音波を印加しながら例えば図4に示すフローのように前処理を行う。この例においても上述してきた実施形態と同様の効果を得ることができる。当該前処理装置7は上述の溶剤供給装置に組み込んでもよいし、また別個の専用の装置であってもよい。
図13は、本発明の処理液供給装置をレジスト液供給装置に適用した第5の実施形態を示す図である。図1においては、溶剤供給源21及びリキッドエンドタンク23に関する構成は、処理液としての溶剤を供給するための構成として記載している。これに対して図13においては、溶剤供給源及びリキッドエンドタンクについて図1と同一あるいは相当する部位を同一の符号にて示しているが、溶剤は液処理用のものではなく、前処理を行うための、即ち配管内を洗浄するための溶剤として用いられる。そして処理液であるレジスト液の供給源(レジスト液ボトル)及びリキッドエンドタンク(バッファタンク)については夫々符号301及び303を付している。302はN2ガス供給源、V301〜V304はバルブを示している。また、レジスト液供給路については、第1〜第4の実施形態における溶剤供給路1と同様の構成であるため、便宜上同一の符号1にて示す。
先ずレジスト液供給源301とバッファタンク303との間に介在しているバルブV302を閉じた状態にて、リキッドエンドタンク23、バッファタンク303及びバッファタンク303の下流側のレジスト液供給路1内に溶剤供給源21内の溶剤を満たす。続いてジャケットヒータ71にてリキッドエンドタンク23の内部の溶剤を加熱する。加熱による目標とする液温(設定温度)は後述するレジスト液供給路1内に付着している有機物を溶解することができる温度であり、かつフィルタユニット3が変質しない温度である。より詳しくは溶剤の設定温度はノズル13まで溶剤が行き渡ったときに溶剤が配管と接触したことにより冷却されても、有機物を溶解できる温度であればよい。設定温度は例えば60〜100℃であり、一例としては70℃である。
本実施形態においては、レジスト液をウエハW上に供給する本運転の前に、溶剤をリキッドエンドタンク23にて加熱し、レジスト液供給路1内部に供給している。レジスト液は溶剤にレジスト成分を溶解させたものであり、レジスト液をウエハWに供給して液処理(レジスト膜の成膜処理)を行う時のレジスト液の温度は常温である。従って加熱した溶剤は、有機物に対する溶解度が液処理時に用いられる溶剤よりも大きい。また、溶剤を加熱することにより有機物に対する親和性が大きくなることから、溶剤が配管の内壁あるいはバルブ等のパーツの接液部位と有機物との間に入り込みやすくなる。更に、有機物自体が加熱されて軟化する場合があることも加わって、有機物が溶解し、配管の内壁等から剥離しやすくなるため、レジスト液供給路1内の洗浄を短時間で行うことができ、また溶剤の消費量も低減する。こうして、レジスト液を用いた液処理時の前に溶剤によりレジスト液供給路1内に付着している有機物の量を低減することができる。
図14は、本発明の処理液供給装置の実施の形態の一つである溶剤供給装置の配管系全体を示す図である。以降の実施形態において第5の実施形態と同一の装置等については、同一の符号を付し説明を省略する。
本実施形態における第5の実施形態との差異は、リキッドエンドタンク23に対してジャケットヒータ71を取り付ける代替として、配管系において溶剤供給源21からノズル13まで通じる配管表面をリボンヒータ72にて被覆し、一方温度検出部S1は例えばディスペンスバルブ27直前の配管表面に設けられていることである。
図15は、本発明の第7の実施の形態の配管系全体を示す図である。
本実施形態における第5の実施形態との差異は、ジャケットヒータ71の代替として、フィルタユニット3に対して第1の実施形態における発熱カバー体41を取り付け、またレジスト液供給路1についてディスペンスバルブ27の直前からバルブV73を介してリキッドエンドタンク23へと溶剤を循環させる分枝路73が設けられている点である。本実施形態においては温度検出部S1は例えばフィルタユニット3の直後の下流側に設けられる。
上述してきた加熱した溶剤のポンプ25内への吸入ステップ及びポンプ25からリキッドエンドタンク23への循環ステップは、例えば配管容積分の液の2倍の容量を循環させるまで繰り返されてもよい。
A.フィルタ通液後の溶剤滞留とパーティクルの数の相関に関する評価試験
(評価試験A)
上述した第1の実施形態における溶剤供給装置から発熱カバー体41を省いた液処理装置を用いて、新規フィルタユニットを取り付け次のような試験を行った。先ず初日にシンナー(OK73シンナー・登録商標・東京応化工業社製)を23℃で装置内に1ガロン導入して気泡の除去を行った。続いて溶剤ボトルから0.5L(リットル)を溶剤供給路内に通液させ、その後溶剤をノズルから3mL吐出して、スピンしているウエハWの中心部に供給する。そしてこのウエハWに残存しているパーティクルの数をカウントした。更に続いて溶剤ボトルから0.5L(積算量で1L)を溶剤供給路に通流し、同様の試験を行い、その後、積算量で1.5L、4.0L、8.0L吐出させ、各吐出後のウエハW上のパーティクルの数を計測した。以上の一連の試験を初日(1日目)に行った後、溶剤供給路内に溶剤を滞留させ、2日目に溶剤供給路内に新しい溶剤1ガロンをパージし、同様に溶剤をウエハW上に吐出してパーティクルの数を調べる。その後フィルタユニット内に溶剤を滞留させた状態で1時間放置し、同様にしてパーティクルの数の検査を行う。更に2日目と同様の試験を3日目、30日目、75日目、150日目の夫々について行った。なお、パーティクルの数計測に当たっては、直径28nm以上の粒子をパーティクルと定義し、他の試験についても同様とした。
グラフに表した結果より、2日目、3日目、30日目、75日目及び150日目のいずれにおいても、シンナーを装置内に滞留させた後にシンナー中のパーティクルの数が増大する現象が確認できた。2日後における増加率が最も大きい一方、装置への新規フィルタユニット取り付けから数ヶ月経過しても、滞留後にパーティクルの数が増加する現象が観察できる。
(評価試験B)
上述した第2の実施形態における前処理装置5と同様の前処理装置を用いて加温処理を行ったフィルタユニットについて、前処理の効果を評価するための試験を行った。
前処理装置においてフィルタユニットに対して60℃にて前処理を行い、その後溶剤供給装置の溶剤供給路にフィルタユニットを装着し、評価試験Aで用いたのと同じシンナーを2ガロンパージした直後のシンナーをウエハW上に3mL吐出した。また当該吐出後1時間溶剤供給路内にシンナーを滞留させ、滞留後のシンナーを同様にウエハW上に3mL吐出した。それぞれのウエハWについてパーティクルの数を計測した。さらに比較例として、前処理を行わないフィルタユニットについて同様の液処理を行い、同様にウエハWへの吐出及びパーティクルの数の計測を行った。
また前処理を行ったフィルタユニットについて、前処理を行った日を1日目とし、2日目、3日目、7日目において溶剤供給路内に1ガロンのシンナーを導入し、シンナーをウエハW上に3mL吐出し、更に装置内にシンナーを1時間滞留させた後フィルタユニット内のシンナーをウエハW上に3mL吐出した。シンナーの装置内導入直後と滞留後夫々につき、夫々パーティクルの数を計測した。
グラフに表した結果より、フィルタユニットに対し前処理を行った場合、前処理を行わない場合と比してシンナーを装置内に滞留させた後のパーティクルの数の増加が抑えられることは明らかである。また、3日目及び7日目において、滞留後においてパーティクルの数の小幅な増加が観察されるが、この増加についてはフィルタユニット全体のシンナーへの浸漬度が1日目、2日目に比して高くなり、シンナーに浸漬されていなかった部分のパーティクルがシンナー中に溶出したものと考えられる。
(評価試験C)
フィルタ部がUPEからなるフィルタユニット及びフィルタ部がナイロンからなるフィルタユニットの夫々について、前処理装置5と同様の前処理装置を用いて、前処理における加温の効果を評価する試験を行った。具体的には夫々のフィルタユニットについて同ロットのフィルタを2グルーブずつ用意し、一方については評価試験Bと同様に加温を伴う前処理を行い、他方については対照として加温を伴わない前処理を行った。そして評価試験Bと同様にウエハW上にシンナーを吐出させ、パーティクル数の計測を行った。
図18はフィルタ部がUPEからなるフィルタユニットから排出されたパーティクルの数であり、図19はフィルタ部がナイロンからなるフィルタユニットから排出されたパーティクルの数である。両方のグラフから、フィルタユニットに対し前処理を行う際加温を行ったフィルタユニットについて、加温を行わない場合と比してシンナーを装置内に滞留させた後のパーティクルの数の増加が抑えられることが確認できた。図18及び図19に表したパーティクルの数について分散分析を行ったところ、有意差が確認できた。このことから、本発明のフィルタユニットに対する前処理は、フィルタユニット内にシンナーを滞留させることによりパーティクルの数が増加する現象を抑制することができるといえる。
13 ノズル
21 溶剤供給源
25 ポンプ
3 フィルタユニット
41 発熱カバー体
5 前処理装置
W ウエハ
溶剤を含む処理液を処理液供給路を介して被処理体に供給して液処理を行う前に、前記処理液供給路に付着している有機物を除去するために前処理する方法において、
有機物に対する溶解度について、前記液処理に用いられる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤を処理液供給路に通液させる工程と、次いで前記前処理用の溶剤を処理液供給路から排出する工程と、を含むことを特徴とする。
本発明の処理液供給装置は、
被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、
被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、
有機物に対する溶解度について、前記処理液に含まれる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤を処理液供給路の内部に通液させるための前処理機構と、を備えたことを特徴とする。
Claims (6)
- 被処理体に対して液処理を行う、溶剤を含む処理液中の異物を除去するために処理液供給路を前処理する方法において、
有機物に対する溶解度について、前記液処理に用いられる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤を処理液供給路に通液させる工程と、次いで前記前処理用の溶剤を処理液供給路から排出する工程を含むことを特徴とする処理液供給路の前処理方法。 - 前記前処理用の溶剤を処理液供給路内部に通液させる工程は、処理液供給路内部の前処理用の溶剤を新しい前処理用の溶剤に置換する工程を含むことを特徴とする請求項1記載の処理液供給路の前処理方法。
- 前記前処理用の溶剤は、加熱されている溶剤であることを特徴とする請求項1または2記載の処理液供給路の前処理方法。
- 被処理体を液処理するための溶剤を含む処理液を被処理体に供給する処理液供給装置において、
被処理体に処理液を吐出するための処理液吐出部がその一端側に設けられ、他端側に処理液供給源が接続される処理液供給路と、
有機物に対する溶解度について、前記処理液に含まれる溶剤の溶解度よりも高い溶解度を有する前処理用の溶剤を処理液供給路の内部に通液させるための前処理機構と、を備えたことを特徴とする処理液供給装置。 - 前記前処理機構は、前記処理液供給路を加熱するための加熱機構を含むことを特徴とする請求項4記載の処理液供給装置。
- 前記前処理機構は、前記処理液供給路の内部へ加熱した溶剤を供給する溶剤供給機構を含むことを特徴とする請求項4または5記載の処理液供給装置。
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