JP2017011136A - シリコン含有膜の成膜方法及び成膜装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】プラズマを用いることなく、基板の表面に形成された窪みにボイド、シーム等の欠陥を発生させることなく、シリコン含有膜の埋め込みを行うことができるシリコン含有膜の成膜方法及び成膜装置を提供する。【解決手段】基板Ｗの表面に形成された窪み８０にシリコン含有膜９０を充填するシリコン含有膜の成膜方法であって、基板にシリコン含有ガスを供給し、窪み内にシリコン含有ガスを吸着させる第１のシリコン吸着工程と、基板にエッチングガスを供給し、窪み内に吸着したシリコン含有ガスのシリコン成分の一部をエッチングするシリコンエッチング工程と、基板にシリコン成分と反応する反応ガスを供給し、エッチング後に窪み内に吸着したまま残留したシリコン成分と反応させて反応生成物を生成し、窪み内にシリコン含有膜を堆積させる第１のシリコン含有膜堆積工程と、からなる第１の成膜サイクルを含む。【選択図】図９

Description

本発明は、シリコン含有膜の成膜方法及び成膜装置に関する。
従来から、１つの真空容器内で、基板に第１の反応ガスを吸着させる吸着ステップと、基板に吸着した第１の反応ガスと第２の反応ガスを反応させて基板に反応生成物を形成する形成ステップと、改質ガスとエッチングガスを活性化して基板に供給し、反応生成物の改質及びエッチングを行う改質−エッチングステップと、基板にエッチングガスを供給して反応生成物をエッチングするエッチングステップと、を含み、エッチングステップは、吸着ステップ、形成ステップ及び改質−エッチングステップをこの順に繰り返し行った後に行われる成膜方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
かかる成膜方法によれば、基板の表面に形成されたトレンチ等の凹部に反応生成物が形成された後、すぐにエッチングステップが行われるので、凹部の開口が反応生成物で塞がることを防ぐことができ、ボイドやシームの発生を防止しつつ凹部への埋め込み成膜を行うことができる。
特許第５５９９３５０号公報
しかしながら、特許文献１に記載の構成では、改質−エッチングステップ及びエッチングステップを行うためにプラズマを用いている。プラズマを用いた場合、ウェーハ面内での埋め込み形状の合わせ込みが難しく、また、プラズマユニット付設により装置が大型化してしまうという問題があった。
そこで、本発明は、プラズマを用いることなく、基板の表面に形成された窪みにボイド、シーム等の欠陥を発生させることなくシリコン含有膜の埋め込みを行うことができるシリコン含有膜の成膜方法及び成膜装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係るシリコン含有膜の成膜方法は、基板の表面に形成された窪みにシリコン含有膜を充填するシリコン含有膜の成膜方法であって、
前記基板にシリコン含有ガスを供給し、前記窪み内に前記シリコン含有ガスを吸着させる第１のシリコン吸着工程と、
前記基板にエッチングガスを供給し、前記窪み内に吸着した前記シリコン含有ガスのシリコン成分の一部をエッチングするシリコンエッチング工程と、
前記基板に反応ガスを供給し、エッチング後に前記窪み内に吸着したまま残留した前記シリコン成分を酸化し、前記窪み内にシリコン含有膜を堆積させる第１のシリコン含有膜堆積工程と、からなる第１の成膜サイクルを含む。
本発明の他の態様に係る成膜装置は、処理室と、
該処理室内に設けられ、表面上に基板を載置可能な回転テーブルと、
該回転テーブルより上方に、該回転テーブルの回転方向に沿って上流側から順に互いに離間して設けられた原料ガス供給部と、エッチングガス供給部と、反応ガス供給部と、
前記原料ガス供給部で原料ガス、前記エッチングガス供給部でエッチングガス、前記反応ガス供給部で反応ガスを各々供給した状態で前記回転テーブルを回転させ、前記基板に前記原料ガス供給部、前記エッチングガス供給部、前記反応ガス供給部の下方を順に通過させる第１の成膜サイクルと、
前記原料ガス供給部で原料ガス、前記反応ガス供給部で反応ガスを各々供給した状態で前記回転テーブルを回転させ、前記基板に前記原料ガス供給部、前記反応ガス供給部の下方を交互に通過させる第２の成膜サイクルと、を切り替え可能な制御手段と、を有する。
本発明によれば、プラズマを用いずに、基板の表面に形成された窪みにボイド、シーム等の不良を生じさせることなくシリコン含有膜の埋め込みを行うことができる。
本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の断面図である。 本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の斜視図である。 本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の概略上面図である。 本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の原料ガスノズル及びノズルカバーの一例の構成を示した図である。 本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の真空容器の周方向に沿った部分断面図である。 本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の真空容器の天井面が設けられている領域を示す一部断面図である。 本発明の実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法の一例の一連の工程を示した図である。図７（ａ）は、基板用意工程の一例を示した図である。図７（ｂ）は、下地シリコン酸化膜形成工程の一例を示した図である。図７（ｃ）は、エッチング併用成膜工程の初期段階の一例を示した図である。図７（ｄ）は、エッチング併用成膜工程の中期段階の一例を示した図である。図７（ｅ）は、窪みの埋め込みが完了した状態を示した図である。 下地シリコン酸化膜形成工程におけるガス供給状態及び回転テーブルの回転を説明するための図である。 エッチング併用成膜工程におけるガス供給状態及び回転テーブルの回転を説明するための図である。 本発明の実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法のエッチング併用成膜サイクル中に発生している化学反応を説明するための図である。図１０（ａ）は、窪みの初期酸化状態の一例を示した図である。図１０（ｂ）は、窪みを含むウェーハＷの表面上に３ＤＭＡＳが吸着した状態の一例を示した図である。図１０（ｃ）は、窪みを含むウェーハＷの表面にエッチングが施された後の状態の一例を示した図である。図１０（ｄ）は、窪みを含むウェーハＷの表面が酸化された後の状態の一例を示した図である。 本発明の実施例に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果を示した図である。図１１（ａ）は、比較例に係るシリコン含有膜の成膜方法の初期状態を示した図である。図１１（ｂ）は、本発明の実施例１に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。図１１（ｃ）は、本発明の実施例２に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。図１１（ｄ）は、本発明の実施例３に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。図１１（ｅ）は、本発明の実施例４に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。 実施例１〜３の結果をグラフ化して示した図である。図１２（ａ）は、実施例１の結果を示したグラフである。図１２（ｂ）は、実施例２の結果を示したグラフである。図１２（ｃ）は、実施例３の結果を示したグラフである。
以下、図面を参照して、本発明を実施するための形態の説明を行う。
［成膜装置］
はじめに、本発明の実施形態に係る成膜装置について図面を用いて説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の断面図であり、図２は、本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の斜視図である。また、図３は、本発明の実施形態に係る成膜装置の一例の概略上面図である。
図１から図３までを参照すると、この成膜装置は、ほぼ円形の平面形状を有する扁平な真空容器（処理室、チャンバ）１と、この真空容器１内に設けられ、真空容器１の中心に回転中心を有する回転テーブル２と、を備えている。真空容器１は、有底の円筒形状を有する容器本体１２と、容器本体１２の上面に対して、例えばＯリングなどのシール部材１３（図１）を介して気密に着脱可能に配置される天板１１とを有している。
回転テーブル２は、中心部にて円筒形状のコア部２１に固定され、このコア部２１は、鉛直方向に伸びる回転軸２２の上端に固定されている。回転軸２２は真空容器１の底部１４を貫通し、その下端が回転軸２２（図１）を鉛直軸回りに回転させる駆動部２３に取り付けられている。回転軸２２及び駆動部２３は、上面が開口した筒状のケース体２０内に収納されている。このケース体２０はその上面に設けられたフランジ部分が真空容器１の底部１４の下面に気密に取り付けられており、ケース体２０の内部雰囲気と外部雰囲気との気密状態が維持されている。
回転テーブル２の表面には、図２及び図３に示すように周方向に沿って複数（図示の例では５枚）の基板である半導体ウェーハ（以下「ウェーハ」という）Ｗを載置するための円形状の凹部２４が設けられている。なお図３には便宜上１個の凹部２４だけにウェーハＷを示す。この凹部２４は、ウェーハＷの直径（例えば３００ｍｍ）よりも僅かに例えば４ｍｍ大きい内径と、ウェーハＷの厚さにほぼ等しい深さとを有している。したがって、ウェーハＷを凹部２４に載置すると、ウェーハＷの表面と回転テーブル２の表面（ウェーハＷが載置されない領域）とが同じ高さになる。
図２及び図３は、真空容器１内の構造を説明する図であり、説明の便宜上、天板１１の図示を省略している。図２及び図３に示すように、回転テーブル２の上方には、各々例えば石英からなる原料ガスノズル３１、反応ガスノズル３２、エッチングガスノズル３３、及び分離ガスノズル４１、４２が配置されている。図示の例では、真空容器１の周方向に間隔をおいて、搬送口１５（後述）から反時計回り（回転テーブル２の回転方向）に反応ガスノズル３２、分離ガスノズル４２、原料ガスノズル３１、分離ガスノズル４１、及びエッチングガスノズル３３の順に配列されている。これらのノズル３１、３２、３３、４１、及び４２は、それぞれの基端部であるガス導入ポート３１ａ、３２ａ、３３ａ、４１ａ、及び４２ａ（図３）が容器本体１２の外周壁に固定され、真空容器１の外周壁から真空容器１内に導入されている。そして、容器本体１２の半径方向に沿って回転テーブル２に対してノズルが平行に伸びるように取り付けられている。
原料ガスノズル３１は、ウェーハＷに原料ガスを供給する原料ガス供給部である。本発明の実施形態に係る基板処理方法においては、原料ガスノズル３１から供給する原料ガスとして、例えば、Ｓｉ含有ガスを用いることができる。Ｓｉ含有ガスとしては、種々のガスを用いることができるが、例えば、有機アミノシランガスを用いることができる。有機アミノシランガスとしては、例えば、３ＤＭＡＳ（Tris(dimethylamino)silane）ガスを用いてもよい。
反応ガスノズル３２は、ウェーハＷに、原料ガスと反応して反応生成物を生成可能な反応ガスを供給する反応ガス供給部である。よって、反応ガスノズル３２から供給する反応ガスとしては、シリコン（Ｓｉ）含有ガス、より詳細にはシリコン含有ガスに含有されるシリコン成分と反応して反応生成物を生成可能なガスを用いることができ、例えば、酸化ガス、窒化ガス等を用いることができる。酸化ガスとしては、例えば、酸素（Ｏ２）ガス及び／又はオゾン（Ｏ３）ガスを用いてもよい。これにより、ＳｉＯ２膜をウェーハＷ上に成膜することができる。また、窒化ガスとしては、例えば、アンモニア（ＮＨ３）ガスを用いてもよい。これにより、ＳｉＮ膜をウェーハＷ上に成膜することができる。
エッチングガスノズル３３は、ウェーハＷにエッチングガスを供給するエッチングガス供給部である。エッチングガスノズル３３から供給するエッチングガスとしては、原料ガスに含まれる原料成分をエッチングできるガスが用いられる。原料ガスがＳｉ含有ガスである場合には、Ｓｉ成分をエッチングできるガスが用いられ、例えば、塩素（Ｃｌ２）ガスが用いられる。塩素ガスは、シリコンをエッチングするのには有効であるが、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２）やシリコン窒化膜（ＳｉＮ）等のシリコン絶縁膜のエッチングにはあまり有効ではない。よって、本発明の実施形態に係る成膜装置では、図３の矢印に示されるように、回転テーブル２を反時計回りに回転させ、ウェーハＷが原料ガスノズル３１の下を通過し、ウェーハＷの表面にシリコン含有ガスが吸着した状態でエッチングガスノズル３３の下を通過し、シリコン含有ガスのシリコン成分の一部をエッチングしてシリコン成分の吸着量を微少にした状態で反応ガスノズル３２の下を通過するように構成している。なお、具体的な成膜方法については、後に詳細に説明する。
また、本実施形態においては、エッチングガスを供給する手段として、エッチングガスノズル３３を用いた例を挙げて説明するが、例えば、エッチングガスノズル３３の代わりに、シャワーヘッドを用いてエッチングガスをウェーハＷに供給する構成としてもよい。このように、エッチングガスノズル３３は、エッチングガスをウェーハＷに供給可能であれば、他のエッチングガス供給手段と置き換え可能である。
原料ガスノズル３１及び反応ガスノズル３２には、それぞれ原料ガス及び反応ガスが貯留される原料ガス供給源及び反応ガス供給源が開閉バルブや流量調整器（ともに不図示）を介して接続されている。また、エッチングガスノズル３３には、エッチングガスが貯留されるエッチングガス供給源が開閉バルブや流量調整器（ともに不図示）を介して接続されている。
なお、原料ガスとして用いられるシリコン含有ガスは特に限定されるものではないが、上述の３ＤＭＡＳ（トリスジメチルアミノシラン Ｓｉ（Ｎ（ＣＨ３）２）３Ｈ）の他、４ＤＭＡＳ（テトラキスジメチルアミノシラン Ｓｉ（Ｎ（ＣＨ３）２））４）等のアミノシラン系や、ＴＣＳ（テトラクロロシラン ＳｉＣｌ４）、ＤＣＳ（ジクロロシラン ＳｉＨ２Ｃｌ２）、ＳｉＨ４（モノシラン）、ＨＣＤ（ヘキサクロロジシラン Ｓｉ２Ｃｌ６）等を好ましく用いることができる。
また、反応ガスとして酸化ガスを用いる場合には、上述のように、酸素ガスおよび／またはオゾンガスを好ましく用いることができる。特に緻密なシリコン酸化膜が得られることから、酸化ガスはオゾンガスを含んでいることがより好ましい。
また、分離ガスノズル４１、４２には、ＡｒやＨｅなどの希ガスやＮ２ガス（窒素ガス）などの不活性ガスの供給源が開閉バルブや流量調整器（ともに不図示）を介して接続されている。不活性ガスとしては特に限定されるものではなく、上述のように、希ガス、Ｎ２ガス等を用いることができるが、例えばＮ２ガスを用いてもよい。なお、これらの不活性ガスは、いわゆるパージガスとして用いられる。よって、分離ガスノズル４１、４２は、パージガスノズルと呼んでもよい。
図４は、原料ガスノズル及びノズルカバーの一例の構成を示した図であり、図５は、真空容器１の周方向に沿った部分断面図である。
図４及び図５に示されるように、原料ガスノズル３１、反応ガスノズル３２、エッチングガスノズル３３には、回転テーブル２に向かって下方に開口する複数のガス吐出孔３７が、原料ガスノズル３１、反応ガスノズル３２及びエッチングガスノズル３３の長さ方向に沿って配列されている。ガス吐出孔３７の配置については特に限定されるものではないが、例えば１０ｍｍの間隔で配列することができる。
原料ガスノズル３１の下方領域は、原料ガスであるシリコン含有ガスをウェーハＷに吸着させるための第１の処理領域Ｐ１となる。エッチングガスノズル３３及び反応ガスノズル３２の下方領域は、第２の処理領域Ｐ２となる。第２の処理領域Ｐ２には、反応ガスノズル３２とエッチングガスノズル３３が共存しているが、反応ガスノズル３２の下方が反応ガス供給領域となり、エッチングガスノズル３３の下方がエッチングガス供給領域となる。なお、反応ガス供給領域とエッチングガス供給領域との明確な境界は無いが、エッチングガスノズル３３は第２の処理領域Ｐ２内の回転テーブル２の回転方向の最上流側に配置され、反応ガスノズル３２は第２の処理領域Ｐ２内の回転テーブル２の回転方向の最下流側に配置され、第２の処理領域Ｐ２内で互いに最も離間した位置に配置されている。よって、図３に示すように、第２の処理領域Ｐ２内の上流側端部をエッチングガス供給領域Ｐ２１、第２の処理領域Ｐ２内の下流側端部を反応ガス供給領域Ｐ２２としてもよい。
ウェーハＷに吸着したシリコン含有ガスのエッチングを行いながらシリコン含有膜の成膜を行う場合には、原料ガスノズル３１からシリコン含有ガス、反応ガスノズル３２から反応ガス、エッチングガスノズル３３からエッチングガス、分離ガスノズル４１、４２から分離ガスを各々供給した状態で回転テーブル２を反時計回りに回転させる。
即ち、原料ガスノズル３１及び反応ガスノズル３２から成膜用の原料ガス及び反応ガス、エッチングガスノズル３３からエッチングガスを同時に供給し、回転テーブル２を反時計方向に回転させることにより、回転テーブル２の１回転の中で成膜工程とエッチング工程の双方を行うことが可能である。なお、回転テーブル２を反時計方向に回転させるのは、コンフォーマルな膜を成膜する成膜工程では、Ｓｉ含有ガス等の原料ガスをウェーハＷ上に吸着させ、吸着した原料ガスをエッチングして薄くしてから酸化ガス又は窒化ガス等の反応ガスを供給し、薄い原料ガス吸着層と反応ガスとをウェーハＷの表面上で反応させる必要があるからであり、原料ガス、エッチングガス、反応ガスの順でウェーハＷに供給されるように回転テーブル２を回転させる必要があるからである。回転テーブル２を反時計回りとすれば、原料ガスノズル３１、エッチングガスノズル３２の順でウェーハＷが下方を通過した後に反応ガスノズル３２の下方を通過するので、吸着、エッチング、反応物生成（堆積）の順でサイクルを繰り返すことになり、窪みパターンの開口部を塞がない、ボトムアップ性の高い成膜を行うことができる。
一方、ウェーハＷに吸着したシリコン含有ガスのエッチングを行わずに、シリコン含有膜の成膜のみを行う際には、エッチングガスノズル３３からはエッチングガスを供給しないか、又は希ガスやＮ２ガス等のパージガスを供給し、原料ガスノズル３１からはシリコン含有ガス、反応ガスノズル３２からは反応ガス、分離ガスノズル４１、４２からは分離ガス（パージガス）を各々供給した状態で回転テーブル２を時計回り又は反時計回りに回転させることにより、第１及び第２の処理領域Ｐ１、Ｐ２内で成膜のみを行うことができる。
図４及び図５に示すように、原料ガスノズル３１には、ノズルカバー３４が設けられていることが好ましい。以下、図５を参照しながら、ノズルカバー３４について説明する。ノズルカバー３４は、第１のガスノズル３１１の長手方向に沿って延び、コ字型の断面形状を有する基部３５を有している。基部３５は、第１の成膜ガスノズル３１１を覆うように配置されている。基部３５の長手方向に延びる２つの開口端の一方には、整流板３６Ａが取り付けられ、他方には、整流板３６Ｂが取り付けられている。本実施形態においては、整流板３６Ａ、３６Ｂは回転テーブル２の上面と平行に取り付けられている。また、本実施形態においては、図２及び図３に示すように、回転テーブル２の回転方向に対して第１のガスノズル３１の上流側に整流板３６Ａが配置され、下流側に整流板３６Ｂが配置されている。
図４（ｂ）に明瞭に示されるように、整流板３６Ａ、３６Ｂは、第１のガスノズル３１の中心軸に対して左右対称に形成されている。また、整流板３６Ａ、３６Ｂの回転テーブル２の回転方向に沿った長さは、回転テーブル２の外周部に向かうほど長くなっており、このため、ノズルカバー３４は、概ね扇形状の平面形状を有している。ここで、図４（ｂ）に点線で示す扇の開き角度θは、後述する凸状部４（分離領域Ｄ）のサイズをも考慮して決定されるが、例えば５°以上９０°未満であると好ましく、具体的には例えば８°以上１０°未満であると更に好ましい。
なお、本実施形態においては、原料ガスノズル３１のみにノズルカバー３４が設けられた例を示したが、エッチングガスノズル３３及び反応ガスノズル３２に同様のノズルカバーを設けてもよい。
図２及び図３を参照すると、真空容器１内には２つの凸状部４が設けられている。凸状部４は、頂部が円弧状に切断された略扇型の平面形状を有し、本実施形態においては、内円弧が突出部５（後述）に連結し、外円弧が、真空容器１の容器本体１２の内周面に沿うように配置されている。図５は、第１のガスノズル３１から第２のガスノズル３２１、３２２まで回転テーブル２の同心円に沿った真空容器１の断面を示している。図示のとおり、凸状部４は、天板１１の裏面に取り付けられている。このため、真空容器１内には、凸状部４の下面である平坦な低い天井面４４（第１の天井面）と、この天井面４４の周方向両側に位置する、天井面４４よりも高い天井面４５（第２の天井面）とが存在している。
また、図５に示すとおり、凸状部４には周方向中央において溝部４３が形成されており、溝部４３は、回転テーブル２の半径方向に沿って延びている。溝部４３には、分離ガスノズル４２が収容されている。もう一つの凸状部４にも同様に溝部４３が形成され、ここに分離ガスノズル４１が収容されている。なお、図中に示す参照符号４２ｈは、分離ガスノズル４２に形成されるガス吐出孔である。ガス吐出孔４２ｈは、分離ガスノズル４２の長手方向に沿って所定の間隔（例えば１０ｍｍ）をあけて複数個形成されている。また、ガス吐出孔４２ｈの開口径は例えば０．３ｍｍから１．０ｍｍとすることができる。図示を省略するが、分離ガスノズル４１にも同様にガス吐出孔を形成することができる。
高い天井面４５の下方の空間には、原料ガスノズル３１及び反応ガスノズル３２がそれぞれ設けられている。原料ガスノズル３１及び反応ガスノズル３２は、天井面４５から離間してウェーハＷの近傍に設けられている。なお、図５に示すように、原料ガスノズル３１が設けられる高い天井面４５の下方の空間４８１と、反応ガスノズル３２が設けられる高い天井面４５の下方の空間４８２が設けられる。
低い天井面４４は、狭隘な空間である分離空間Ｈを回転テーブル２に対して形成している。分離ガスノズル４２から不活性ガス、例えばＮ２ガスが供給されると、このＮ２ガスは、分離空間Ｈを通して空間４８１及び空間４８２へ向かって流れる。このとき、分離空間Ｈの容積は空間４８１及び４８２の容積よりも小さいため、Ｎ２ガスにより分離空間Ｈの圧力を空間４８１及び４８２の圧力に比べて高くすることができる。すなわち、空間４８１及び４８２の間において、分離空間Ｈは圧力障壁を提供する。しかも、分離空間Ｈから空間４８１及び４８２へ流れ出るＮ２ガスは、第１の処理領域Ｐ１からの原料ガスと、第２の処理領域Ｐ２からの反応ガス及びエッチングガスとに対するカウンターフローとして働く。したがって、第１の処理領域Ｐ１からの原料ガスと、第２の処理領域Ｐ２からの反応ガス及びエッチングガスとが分離空間Ｈにより分離される。よって、真空容器１内において原料ガスと、エッチングガス及び反応ガスとが混合して反応することを抑制できる。
なお、回転テーブル２の上面に対する天井面４４の高さｈ１は、成膜時の真空容器１内の圧力、回転テーブル２の回転速度、供給する分離ガス（Ｎ２ガス）の供給量などを考慮し、分離空間Ｈの圧力を空間４８１及び４８２の圧力に比べて高くするのに適した高さに設定することが好ましい。
このように、分離空間Ｈが形成された分離領域Ｄは、パージガスをウェーハＷに対して供給する領域とも言えるので、パージガス供給領域と呼んでもよい。
再び図１〜図３を参照すると、天板１１の下面には、回転テーブル２を固定するコア部２１の外周を囲むように突出部５が設けられている。この突出部５は、本実施形態においては、凸状部４における回転中心側の部位と連続しており、突出部５の下面は天井面４４と同じ高さに形成されている。
先に参照した図１は、図３のＩ−Ｉ'線に沿った断面図であり、天井面４５が設けられている領域を示している一方、図６は、天井面４４が設けられている領域を示す一部断面図である。図６に示すように、略扇型の凸状部４の周縁部（真空容器１の外縁側の部位）には、回転テーブル２の外端面に対向するようにＬ字型に屈曲する屈曲部４６を形成することができる。この屈曲部４６は、回転テーブル２と容器本体１２の内周面との間の空間を通して、空間４８１及び空間４８２（図５）の間でガスが流通するのを抑制できる。扇型の凸状部４は、天板１１に設けられ、天板１１が容器本体１２から取り外せるようになっていることから、屈曲部４６の外周面と容器本体１２との間には僅かに隙間がある。屈曲部４６の内周面と回転テーブル２の外端面との隙間、及び屈曲部４６の外周面と容器本体１２との隙間は、例えば回転テーブル２の上面に対する天井面４４の高さと同様の寸法に設定することができる。
再び図３を参照すると、回転テーブル２と容器本体の内周面との間において、空間４８１と連通する第１の排気口６１０と、空間４８２と連通する第２の排気口６２０とが形成されている。第１の排気口６１０及び第２の排気口６２０は、図１に示すように各々排気管６３０を介して真空排気手段である例えば真空ポンプ６４０に接続されている。なお図１中、圧力調整器６５０が設けられている。
回転テーブル２と真空容器１の底部１４との間の空間には、図１及び図６に示すように加熱手段であるヒータユニット７を設けることができ、回転テーブル２を介して回転テーブル２上のウェーハＷを、プロセスレシピで決められた温度に加熱できる。回転テーブル２の周縁付近の下方側には、回転テーブル２の下方の空間へガスが侵入するのを抑えるために、リング状のカバー部材７１が設けられている。図６に示すように、このカバー部材７１は、回転テーブル２の外縁部及び外縁部よりも外周側を下方側から臨むように設けられた内側部材７１ａと、この内側部材７１ａと真空容器１の内壁面との間に設けられた外側部材７１ｂと、を備えた構成にできる。外側部材７１ｂは、凸状部４の外縁部に形成された屈曲部４６の下方にて、屈曲部４６と近接して設けられ、内側部材７１ａは、回転テーブル２の外縁部下方（及び外縁部よりも僅かに外側の部分の下方）において、ヒータユニット７を全周に亘って取り囲んでいる。
図１に示すように、ヒータユニット７が配置されている空間よりも回転中心寄りの部位における底部１４は、回転テーブル２の下面の中心部付近におけるコア部２１に接近するように上方側に突出して突出部１２ａをなしている。この突出部１２ａとコア部２１との間は狭い空間になっている。また、底部１４を貫通する回転軸２２の貫通孔の内周面と回転軸２２との隙間が狭くなっていて、これら狭い空間はケース体２０に連通している。そしてケース体２０にはパージガスであるＮ２ガスを狭い空間内に供給してパージするためのパージガス供給管７２が設けられている。さらに、真空容器１の底部１４には、ヒータユニット７の下方において周方向に所定の角度間隔で、ヒータユニット７の配置空間をパージするための複数のパージガス供給管７３が設けられている（図６には一つのパージガス供給管７３を示す）。さらにまた、ヒータユニット７と回転テーブル２との間には、ヒータユニット７が設けられた領域へのガスの侵入を抑えるために、外側部材７１ｂの内周壁（内側部材７１ａの上面）から突出部１２ａの上端部との間を周方向に亘って覆う蓋部材７ａが設けられている。蓋部材７ａは例えば石英で作製することができる。
パージガス供給管７２からＮ２ガスを供給すると、このＮ２ガスは、回転軸２２の貫通孔の内周面と回転軸２２との隙間と、突出部１２ａとコア部２１との間の隙間とを通して、回転テーブル２と蓋部材７ａとの間の空間を流れ、第１の排気口６１０又は第２の排気口６２０（図３）から排気される。また、パージガス供給管７３からＮ２ガスを供給すると、このＮ２ガスは、ヒータユニット７が収容される空間から、蓋部材７ａと内側部材７１ａとの間の隙間（不図示）を通して流出し、第１の排気口６１０又は第２の排気口６２０（図３）から排気される。これらＮ２ガスの流れにより、真空容器１の中央下方の空間と、回転テーブル２の下方の空間とを通して、空間４８１及び空間４８２内のガスが混合するのを抑制することができる。
また、真空容器１の天板１１の中心部には分離ガス供給管５１が接続されていて、天板１１とコア部２１との間の空間５２に分離ガスであるＮ２ガスを供給するように構成できる。この空間５２に供給された分離ガスは、突出部５と回転テーブル２との狭い空間５０（図６）を介して回転テーブル２のウェーハ載置領域側の表面に沿って周縁に向けて吐出される。空間５０は分離ガスにより空間４８１及び空間４８２よりも高い圧力に維持され得る。したがって、空間５０により、第１の処理領域Ｐ１に供給される原料ガスと、第２の処理領域Ｐ２に供給されるエッチングガス及び反応ガスとが、中心領域Ｃを通って混合することが抑制される。すなわち、空間５０（又は中心領域Ｃ）は分離空間Ｈ（又は分離領域Ｄ）と同様に機能することができる。
さらに、真空容器１の側壁には、図２、図３に示すように、外部の搬送アーム１０と回転テーブル２との間で基板であるウェーハＷの受け渡しを行うための搬送口１５を形成できる。この搬送口１５は図示しないゲートバルブにより開閉できる。この場合、回転テーブル２におけるウェーハ載置領域である凹部２４はこの搬送口１５に臨む位置にて搬送アーム１０との間でウェーハＷの受け渡しを行うこととなる。このため、回転テーブル２の下方側において受け渡し位置に対応する部位に、凹部２４を貫通してウェーハＷを裏面から持ち上げるための受け渡し用の昇降ピン及びその昇降機構（いずれも図示せず）を設けることができる。
また、本実施形態による成膜装置には、図１に示すように、装置全体の動作のコントロールを行うためのコンピュータからなる制御部１００を設けることができる。制御部１００のメモリ内には、制御部１００の制御の下に、後述する成膜方法を成膜装置に実施させるプログラムが格納することができる。このプログラムは後述の成膜理方法を実行するようにステップ群が組まれており、ハードディスク、コンパクトディスク、光磁気ディスク、メモリカード、フレキシブルディスクなどの媒体１０２に記憶されており、所定の読み取り装置により記憶部１０１へ読み込まれ、制御部１００内にインストールできる。
［シリコン含有膜の成膜方法］
次に、本発明の実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法について説明する。本実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法は、上述の実施形態に係る成膜装置以外の成膜装置でも実施可能であるが、説明の便宜のため、上述の実施形態に係る成膜装置で実施する例について説明する。
図７は、本発明の実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法の一例の一連の工程を示した図である。なお、本実施形態においては、成膜対象となる基板はシリコンウェーハＷであり、成膜する膜の種類はシリコン酸化膜である例を挙げて説明する。
図７（ａ）は、基板用意工程の一例を示した図である。基板用意工程では、成膜対象となるウェーハＷが用意される。なお、図７（ａ）において、埋め込み対象となるウェーハＷの表面に形成された窪み８０の一例が示されている。窪み８０は、ウェーハＷの配線パターンの一部として形成され、溝形状のトレンチ、孔形状のビアを含んでよい。なお、窪み８０の幅：深さのアスペクト比は、１：１０程度から、１：１００、１：２００といった数百レベルの高アスペクト比の窪み８０も含んでよい。
本実施形態に係る成膜装置を用いた場合、基板用意工程では、用意されたウェーハＷが真空容器１内の回転テーブル２の凹部２４上に載置される。より詳細には、先ず、図示しないゲートバルブを開き、図２、３に示されるように、外部から搬送アーム１０により搬送口１５を介してウェーハＷを回転テーブル２の凹部２４内に受け渡す。この受け渡しは、凹部２４が搬送口１５に臨む位置に停止したときに凹部２４の底面の貫通孔を介して真空容器１の底部側から不図示の昇降ピンが昇降することにより行われる。このようなウェーハＷの受け渡しを、回転テーブル２を間欠的に回転させて行い、回転テーブル２の５つの凹部２４内に夫々ウェーハＷを載置する。ウェーハＷの表面には、図７（ａ）に示すような窪み８０が形成されている。
続いてゲートバルブを閉じ、真空ポンプ６４０により真空容器１内を引き切りの状態にした後、分離ガスノズル４１、４２から分離ガスであるＮ２ガスを所定の流量で吐出し、分離カス供給管５１及びパージガス供給管７２、７３からもＮ２ガスを所定の流量で吐出する。これに伴い、圧力調整手段６５０により真空容器１内を予め設定した処理圧力に調整する。次いで、回転テーブル２を反時計回りに例えば６０ｒｐｍの回転速度で回転させながら、ヒータユニット７によりウェーハＷを例えば５５０℃に加熱する。
図７（ｂ）は、下地シリコン酸化膜形成工程の一例を示した図である。下地シリコン酸化膜形成工程では、ＡＬＤ法により、ウェーハＷの表面に下地となるシリコン酸化膜９０を形成する。本実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法では、シリコンをエッチングする工程を含むため、シリコン酸化膜を埋め込む前の下層膜がシリコンであった場合、下地層として薄いシリコン酸化膜（ＳｉＯ２）を成膜しておかないと、下層膜をエッチングしてしまう。よって、窪み８０内にシリコン酸化膜を形成して窪み８０をキャッピングする前処理を行い、エッチング処理によって窪み８０の表面がエッチングされないように保護膜を形成する。
具体的には、シリコン酸化膜の成膜工程を実行する。成膜工程では、原料ガスノズル３１からはＳｉ含有ガスを供給し、反応ガスノズル３２からは酸化ガスを供給する。また、エッチングガスノズル３３からは、Ｎ２ガスをパージガスとして供給するか、又は何もガスを供給しない。なお、Ｓｉ含有ガスは、種々のガスを用いることができるが、本実実施例では、有機アミノシランガスの一種である３ＤＭＡＳを用いた例を挙げて説明する。また、酸化ガスも、種々のガスを用いることができるが、ここでは、オゾンガスを用いた例を挙げて説明する。
図８は、下地シリコン酸化膜形成工程におけるガス供給状態及び回転テーブル２の回転状態の一例を説明するための図である。図８（ａ）は、下地シリコン酸化膜形成工程におけるガス供給状態及び回転テーブル２の回転状態の一例を示した図であり、図８（ｂ）は、下地シリコン酸化膜形成工程における窪み８０の埋め込み状態の一例を示した図である。なお、図８（ｂ）は、図７（ｂ）と同様の図である。
図８（ａ）に示されるように、ウェーハＷが第１の処理領域Ｐ１を通過したときに、原料ガスである３ＤＭＡＳが原料ガスノズル３１から供給されてウェーハＷの表面上に吸着する。表面上に３ＤＭＡＳが吸着したウェーハＷは、回転テーブル２の回転により分離ガスノズル４２を有する分離領域Ｄを通過してパージされた後、第２の処理領域Ｐ２に入る。第２の処理領域Ｐ２では、エッチングガス供給領域Ｐ２１においては、エッチングガスノズル３３からエッチングガスは供給されていないので、ウェーハＷは何ら化学反応（エッチング反応）を起こさない状態で、反応ガス供給領域Ｐ２２に到達する。なお、エッチングガスノズル３３は、何も供給しないか、パージガスであるＮ２ガス、希ガスであるＡｒガスを供給する。反応ガス供給領域Ｐ２２においては、反応ガスノズル３２からオゾンガスが供給され、３ＤＭＡＳに含まれるシリコン成分がオゾンガスにより酸化され、反応生成物であるＳｉＯ２がウェーハＷの表面に堆積する（図８（ｂ）参照）。第２の処理領域Ｐ２を通過したウェーハＷは、分離ガスノズル４１を有する分離領域Ｄを通過してパージされた後、第１の処理領域Ｐ１に入る。ここでまた原料ガスノズル３１から３ＤＭＡＳが供給され、３ＤＭＡＳがウェーハＷの表面に吸着する。そして、ここから同様のサイクルを繰り返すことにより、図８（ｂ）に示されるように、ウェーハＷの表面に反応生成物であるＳｉＯ２が堆積し、下地ＳｉＯ２膜が成膜される。ここで、図８（ａ）では、回転テーブル２を反時計回りに回転させている例が示されているが、下地シリコン酸化膜形成工程では、回転テーブル２の回転方向は、図８（ａ）と反対方向の時計回りであってもよい。この場合にも、ウェーハＷは第１の処理領域Ｐ１と第２の処理領域Ｐ２の反応ガス供給領域Ｐ２２を交互に通過するという成膜サイクルを繰り返すので、どちらの回転方向であっても、下地シリコン酸化膜形成工程は実施可能である。しかしながら、次に行うエッチング併用成膜工程では、回転テーブル２を反時計回りに回転させることになるので、次工程との連結のスムーズさを考慮し、次工程と回転方向が同じになるように設定することが好ましい。
なお、下地ＳｉＯ２膜は、窪み８０のシリコン表面のエッチングを防ぐことができる最低限度の膜厚とすれば十分であり、例えば、２ｎｍ程度の膜厚であってもよい。かかるウェーハＷへのシリコン含有ガスの供給、パージガスの供給、酸化ガスの供給、パージガスの供給、からなる一連の成膜サイクルを、所定の膜厚の下地ＳｉＯ２膜を成膜するまで繰り返す。
図７（ｃ）は、エッチング併用成膜工程の初期段階の一例を示した図であり、図７（ｄ）は、エッチング併用成膜工程の中期段階の一例を示した図である。エッチング併用成膜工程では、回転テーブル２が１回転する間に、成膜とエッチングが各々１回ずつ行われる。図７（ｃ）、（ｄ）に示されるように、エッチング併用成膜工程では、成膜によるオーバーハングを防止し、窪み８０の開口上端部を塞がず、窪み８０の形状に沿ったコンフォーマルな成膜を行うとともに、ボトムアップ性の高い成膜を行う。
図９は、エッチング併用成膜工程におけるガス供給状態及び回転テーブル２の回転状態の一例を説明するための図である。図９（ａ）は、エッチング併用成膜工程におけるガス供給状態及び回転テーブル２の回転状態の一例を示した図である。図９（ｂ）は、エッチング併用成膜工程の前半における窪み８０の埋め込み状態の一例を示した図であり、図９（ｃ）は、エッチング併用成膜工程の前半における窪み８０の埋め込み状態の一例を示した図である。なお、図９（ｂ）は、図７（ｃ）と同様の図であり、図９（ｃ）は、図７（ｄ）と同様の図である。
図９（ａ）に示されるように、エッチング併用成膜工程においては、第１の処理領域Ｐ１内の原料ガスノズル３１（図２、３参照）から３ＤＭＡＳ、反応ガス供給領域Ｐ２２内の反応ガスノズル３２（図２、３参照）からオゾンガスを、下地シリコン酸化膜形成工程から引き続き供給するとともに、エッチングガス供給領域Ｐ２１内のエッチングガスノズル３３（図２、３参照）から、エッチングガスである塩素ガスを供給する。エッチングガスの供給を開始することにより、第１の処理領域Ｐ１でウェーハＷの窪み８０内を含めた表面に吸着した３ＤＭＡＳガスのシリコン成分は、エッチングガス供給領域Ｐ２１で一部がエッチングされ、吸着したシリコン成分よりも少量のシリコン成分が吸着したまま残留する。エッチングガス供給領域Ｐ２１を通過したウェーハＷは、反応ガス供給領域Ｐ２２に到達し、反応ガス供給領域Ｐ２２でオゾンガスが供給される。よって、窪み８０内に吸着したまま残留したシリコン成分はオゾンガスにより酸化され、シリコン酸化膜が反応生成物として生成され、窪み８０内に堆積するが、エッチングされた後であるため、非常に少量のシリコン酸化膜が形成されることとなり、コンフォーマルな成膜を行うことができる（図９（ｂ）参照）。また、エッチングガスは、窪み８０の開口上端部付近に多く供給され、窪み８０の底部に到達するエッチングガス量は開口上端部付近よりも少ないため、シリコン成分のエッチング量は窪み８０の開口上端部の方が多くなる。すなわち、窪み８０内にＶ字形状のシリコン酸化膜９０を形成しながら、成膜を継続することができる。よって、シリコン酸化膜は必然的に底部の方から順に堆積することとなり、ボトムアップ性の高い成膜を行うことができる。なお、回転テーブル２は、熱エッチング（サーマルエッチング）に適した温度に設定され、例えば、４００〜６５０℃の範囲に設定され、好ましくは５５０℃程度に設定される（図９（ｃ）参照）。また、塩素ガスは、シリコンに対するエッチング効果が非常に高いため、極めて少量の流量で供給すれば十分であり、例えば、１０〜３００ｓｃｃｍの範囲の流量で供給すれば十分であり、好ましくは５０〜２００ｓｃｃｍ、より好ましくは１００ｓｃｃｍ程度の流量で供給すれば十分である。
図７（ｅ）は、窪み８０の埋め込みが完了した状態を示した図である。図７（ｃ）〜（ｅ）に示されるように、回転テーブル２を１回転させて行うエッチング併用成膜サイクルを必要な回数だけ繰り返し、シリコン酸化膜９０内にボイドが発生しないようにしながら、窪み８０を埋め込んでゆく。エッチング工程及び成膜工程の繰り返し回数は、窪み８０等の凹形状パターンのアスペクト比を含めた形状に応じて、適切な回数とすることができる。アスペクト比が大きければ、繰り返し回数は多くなる。
図７（ｂ）及び図８に示した下地シリコン酸化膜形成工程の後、図７（ｃ）〜（ｅ）及び図９に示したエッチング併用成膜サイクルを繰り返し、最終的には、図７（ｅ）に示すように、窪み８０が完全にシリコン酸化膜９０で埋め込まれる。
図７（ｃ）〜（ｅ）に示されるように、エッチング併用成膜工程では、エッチング工程でＶ字状にエッチングされたシリコン酸化膜９０上に更にシリコン酸化膜が成膜され、膜厚が増加する。Ｖ字状にエッチングされたシリコン酸化膜９０上に成膜されるため、成膜時に入口が塞がれず、シリコン酸化膜９０の底部から膜を堆積することができる。これにより、窪み８０内に充填されたシリコン酸化膜９０にボイド、シーム等の不良が発生することを防止することができる。
なお、図７（ａ）〜（ｅ）においては、図７（ｂ）のエッチングガスを供給しない下地シリコン酸化膜形成工程の後は、エッチング併用成膜サイクルのみを循環的に繰り返して成膜を行う例を示したが、図７（ｂ）の下地シリコン酸化膜形成工程の後、同様のエッチングガスを供給しないシリコン酸化膜成膜サイクルを所定回数実行した後にエッチング併用成膜サイクルを１回実行し、再びエッチングを行わないシリコン酸化膜成膜サイクルを所定回数実行した後、エッチング併用成膜サイクルを１回実行する、というような周期的なサイクルでエッチング併用成膜サイクルを実行してもよい。即ち、下地シリコン酸化膜形成工程の後の成膜工程において、エッチング無し成膜サイクルを所定回数実行する毎に１回、エッチング併用成膜サイクルを実行する成膜シーケンスを、窪み８０を埋め込んで所定膜厚の成膜を行うまで繰り返す、という方法を採用してもよい。例えば、エッチングの効果がやや強過ぎる場合には、そのような、成膜サイクルの所定回数毎にエッチング併用成膜サイクルを１回挿入する成膜シーケンスを採用すれば、エッチングの効果を弱めることができ、適切なエッチング強度で成膜を行うことができる。なお、１成膜シーケンス（成膜周期）内のエッチングを行わない成膜サイクルの回数は、例えば、１〜１０回とすることができ、好ましくは１〜５回とすることができる。
エッチング併用成膜サイクルを用いた成膜工程を実行後は、ウェーハＷを真空容器１内に搬入したのと逆の手順で、成膜済みのウェーハＷを真空容器１から搬出する。具体的には、搬出しようとするウェーハＷが搬送口１５に対向する位置に来るように回転テーブル２を停止させ、図示しない昇降ピンでウェーハＷを持ち上げ、真空容器１の外部から搬送アーム１０でウェーハＷを把持して真空容器１の外部に運び出す。これを、回転テーブル２を間欠的に回転させ、回転テーブル２上の凹部２４上に載置された総てのウェーハＷについて行い、総てのウェーハＷを真空容器１の外部に搬出する。
図１０は、本発明の実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法のエッチング併用成膜サイクル中に発生している化学反応を説明するための図である。
図１０（ａ）は、窪み８０の初期酸化状態の一例を示した図である。窪み８０を含むシリコンウェーハＷの表面は酸化され、水酸（ＯＨ）基が表面に存在している。この状態で、エッチング併用成膜サイクルでは、原料ガスである３ＤＭＡＳが供給される。
図１０（ｂ）は、窪み８０を含むウェーハＷの表面上に３ＤＭＡＳが吸着した状態の一例を示した図である。これにより、シリコン成分を含む３ＤＭＡＳの分子層９１が窪み８０を含むウェーハＷの表面上に形成される。
図１０（ｃ）は、窪み８０を含むウェーハＷの表面にエッチングが施された後の状態の一例を示した図である。エッチング工程では、塩素ガスがエッチングガスとしてウェーハＷに供給されるが、ウェーハＷの表面及び窪み８０の上部は、エッチングガスが十分に供給され、シリコン成分がエッチング除去される。一方、エッチングガスが到達し難い窪み８０の底部では、吸着した３ＤＭＡＳがエッチングされずに、残留する量が多くなる。そうすると、Ｖ字形状の３ＤＭＡＳ吸着層９２が窪み８０内に形成される。
図１０（ｄ）は、窪み８０を含むウェーハＷの表面が酸化された後の状態の一例を示した図である。ウェーハＷにオゾンガス等の酸化ガスが供給されると、窪み８０を含む表面が酸化される。３ＤＭＡＳが残留して吸着している窪み８０の底部付近の領域では、シリコン成分とオゾンガスが反応し、反応生成物であるシリコン酸化膜９０が堆積する。一方、シリコン成分がエッチング除去された窪み８０の上部及びウェーハＷの表面には、水酸基が形成される。
図１０（ａ）〜（ｄ）のエッチング併用成膜サイクルを繰り返すことにより、窪み８０の底面から徐々に上方に向かって窪み８０内にシリコン酸化膜が堆積してゆき、窪み８０にシリコン酸化膜が充填されてゆく。
このように、本実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法によれば、プラズマを用いることなく、窪み８０の底部から良好なボトムアップ性で窪み８０内の埋め込み成膜を行うことができる。これにより、装置を小型化しつつ、ボイドやシーム等の欠陥の無い、又は欠陥の少ないシリコン酸化膜の埋め込みを行うことができる。
なお、図１で説明した制御部１００は、本実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法を実施するように、回転テーブル２の回転、真空容器１内の温度、各ガスノズル３１〜３３、４１、４２からのガスの供給タイミング、供給量等を制御する。それらの制御内容は、記録媒体１０２にプログラムとして記録され、そのプログラムをインストールして制御を実施してよい点は、上述の通りである。
また、本実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法は、図７〜１０で説明したプロセスを実行することができれば、必ずしも図１〜６で説明した成膜装置を用いる必要は無く、ＡＬＤ法による成膜とエッチング処理を１つの処理室内で実施可能であれば、種々の成膜装置で実施することができる。
更に、酸化ガスをＮＨ３等の窒化ガスに変更すれば、同様の手順でシリコン窒化膜を成膜することができる。
［実施例］
次に、本発明の実施形態に係るシリコン含有膜の成膜方法及び成膜装置を実施した実施例について説明する。
本発明の実施例に係るシリコン含有膜の成膜方法では、図１〜６で説明したのと略同様の構成を有する成膜装置を用いて、図７〜１０で説明したシリコン含有膜の成膜方法を実施した。但し、成膜装置では、エッチングガスノズル３３の代わりにシャワーヘッドを用いた。
具体的な処理条件としては、比較例に係るエッチング無しシリコン含有膜の成膜方法においては、ウェーハＷの温度が５５０℃、真空容器１内の圧力が１．８Ｔｏｒｒ、回転テーブル２の回転速度は６０ｒｐｍとした。また、シリコン含有ガスとしては、３ＤＭＡＳをＮ２キャリアガスとともに供給した。酸化ガスとしては、オゾンガスを用いた。流量としては、３００ｇ／Ｎｍ３の濃度で、３ＤＭＡＳを２００ｓｃｃｍ、キャリアＮ２ガスを３５０ｓｃｃｍ、オゾンガスを６０００ｓｃｃｍに設定した。
本実施例に係るシリコン含有膜の成膜方法においても、ウェーハＷの温度が５５０℃、真空容器１内の圧力が１．８Ｔｏｒｒ、回転テーブル２の回転速度は６０ｒｐｍとした。成膜用の原料ガス、反応ガス及びそれらのガス流量は、比較例と同様であり、３００ｇ／Ｎｍ３の濃度で、３ＤＭＡＳを２００ｓｃｃｍ、キャリアＮ２ガスを３５０ｓｃｃｍ、オゾンガスを６０００ｓｃｃｍの流量で各々供給した。また、エッチング条件としては、エッチングガスとして、アルゴン（Ａｒ）ガス、キャリアＡｒガス、塩素（Ｃｌ２）ガスの混合ガスを用いた。流量は、Ａｒが２０００ｓｃｃｍ、キャリアＡｒが１０００ｓｃｃｍ、Ｃｌ２が１００ｓｃｃｍであるが、以後の実施例では、Ｃｌ２の流量を種々変化させた。
図１１は、本発明の実施例に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果を示した図である。シリコンウェーハＷに、８０〜９０ｎｍの開口径、略３μｍの深さを有し、アスペクト比が３７のビアにシリコン酸化膜の埋め込みを行った。なお、図１１において、ビアの開口最上端部をＴＯＰ、ＴＯＰよりもやや下方の箇所をＴ−Ｓｉｄｅ、ＴＯＰより１μｍ下方の箇所を１μｍ、ＴＯＰより２μｍ下方の箇所を２μｍ、ＴＯＰより３μｍ下方の箇所を３μｍと表示する。
図１１（ａ）は、比較例に係るシリコン含有膜の成膜方法の初期状態を示した図である。図１１（ａ）の比較例では、エッチング無しの成膜工程のみを行った。ＴＯＰの箇所ではシリコン酸化膜の膜厚が２７ｎｍ、Ｔ−Ｓｉｄｅの箇所では２８ｎｍ、深さ１〜３μｍの箇所では各々２７ｎｍという結果であった。図１１（ａ）に模式的に示すように、ＴＯＰから３μｍまでほぼ同一の膜厚で成膜されていることが分かる。
図１１（ｂ）は、本発明の実施例１に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。実施例１に係るシリコン含有膜の成膜方法においては、Ｃｌ２の流量を１００ｓｃｃｍとして、エッチング併用成膜工程を実施した。実施例１においては、ＴＯＰの箇所は１６ｎｍの膜厚、Ｔ−Ｓｉｄｅの箇所は１７ｎｍの膜厚、深さ１μｍの箇所は２１ｎｍの膜厚、深さ２μｍの箇所は２２ｎｍの膜厚、深さ３μｍの箇所は２１ｎｍの膜厚という結果であった。図１１（ｂ）に模式的に示されるように、ＴＯＰ及びＴ−Ｓｉｄｅでやや膜厚が薄くなり、ややＶ字形状が形成されていることが分かる。
図１１（ｃ）は、本発明の実施例２に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。実施例２に係るシリコン含有膜の成膜方法においては、Ｃｌ２の流量を２００ｓｃｃｍとして、エッチング併用成膜工程を実施した。実施例２においては、ＴＯＰの箇所は８ｎｍの膜厚、Ｔ−Ｓｉｄｅの箇所は８ｎｍの膜厚、深さ１μｍの箇所は１７ｎｍの膜厚、深さ２μｍの箇所は１９ｎｍの膜厚、深さ３μｍの箇所は１８ｎｍの膜厚という結果であった。図１１（ｃ）に模式的に示されるように、ＴＯＰ及びＴ−Ｓｉｄｅで膜厚が薄くなり、Ｖ字形状が形成されていることが明確に認識できる。
図１１（ｄ）は、本発明の実施例３に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。実施例３に係るシリコン含有膜の成膜方法においては、Ｃｌ２の流量を３００ｓｃｃｍとして、エッチング併用成膜工程を実施した。実施例３においては、ＴＯＰの箇所は６ｎｍの膜厚、Ｔ−Ｓｉｄｅの箇所は９ｎｍの膜厚、深さ１μｍの箇所は１５ｎｍの膜厚、深さ２μｍの箇所は１７ｎｍの膜厚、深さ３μｍの箇所は１８ｎｍの膜厚という結果であった。図１１（ｄ）に模式的に示されるように、ＴＯＰ及びＴ−Ｓｉｄｅで膜厚が図１１（ｃ）よりも更に薄くなり、より大きな開き角でＶ字形状が形成されていることが認識できる。
図１１（ｅ）は、本発明の実施例４に係るシリコン含有膜の成膜方法の実施結果である。実施例４に係るシリコン含有膜の成膜方法においては、Ｃｌ２の流量を４００ｓｃｃｍとして、エッチング併用成膜工程を実施した。実施例４においては、ＴＯＰの箇所は５ｎｍの膜厚、Ｔ−Ｓｉｄｅの箇所も５ｎｍの膜厚、深さ１μｍの箇所は１３ｎｍの膜厚、深さ２μｍの箇所は１４ｎｍの膜厚、深さ３μｍの箇所は１７ｎｍの膜厚という結果であった。図１１（ｅ）に模式的に示されるように、ビア内部全体で、上端から底部にかけて明確にＶ字形状が形成されていることが明確に認識できる。
図１２は、実施例１〜３の結果を、グラフ化して示した図である。図１２において、横軸はビア内の深さ位置、縦軸は膜厚（ｎｍ）を表している。また、比較例に係るエッチング無し成膜工程により形成されたシリコン酸化膜の膜厚がＪ、実施例に係るエッチング併用成膜工程により形成されたシリコン酸化膜の膜厚がＫ、膜厚Ｊから膜厚Ｋの値を減算して算出したエッチング量がＬで示されている。
図１２（ａ）は、エッチングガス流量１００ｓｃｃｍの実施例１の結果を示したグラフである。図１２（ａ）において、エッチング無し成膜工程における膜厚Ｊは深さ位置が変化しても２５ｎｍ前後で一定であるが、エッチング併用成膜工程における膜厚Ｋは、ビアの上部に近付く程減少して開口が大きくなり、全体としてＶ字形状となっていることが分かる。また、膜厚Ｊと膜厚Ｋの差であるエッチング量Ｌは、ビアの上部に接近する程大きくなっており、Ｖ字形状を形成するのに適したエッチング特性となっていることが分かる。
図１２（ｂ）は、エッチングガス流量２００ｓｃｃｍの実施例２の結果を示したグラフである。図１２（ｂ）において、エッチング無し成膜工程における膜厚Ｊは、図１２（ａ）と同じデータであり、深さ位置が変化しても２５ｎｍ前後で一定である。一方、エッチング併用成膜工程における膜厚Ｋは、図１２（ａ）の場合よりも、ビアの上部付近（ＴＯＰ及びＴ−Ｓｉｄｅ）での膜厚が大幅に減少し、開口径が大きくなっていることが分かる。また、深い箇所（１〜３μｍ）でも、図１２（ａ）の場合よりも膜厚が減少しており、全体としても開口が大きくなっていることが分かる。
図１２（ｃ）は、エッチングガス流量３００ｓｃｃｍの実施例３の結果を示したグラフである。図１２（ｃ）において、エッチング無し成膜工程における膜厚Ｊは、図１２（ａ）、（ｂ）と同じデータであり、深さ位置が変化しても２５ｎｍ前後で一定である。一方、エッチング併用成膜工程における膜厚Ｋは、ビアの上端に近付く程減少してほぼ比例的に開口が大きくなり、全体として比例的な傾斜面を有する整ったＶ字形状となっていることが分かる。また、膜厚Ｊと膜厚Ｋの差であるエッチング量Ｌは、ビアの上部に接近する程比例的に大きくなっており、略一定角度の傾斜面を有する整ったＶ字形状を形成するのに適したエッチング特性となっていることが分かる。
このように、本実施例に係るシリコン含有膜の成膜方法によれば、Ｖ字形状を形成しながらシリコン酸化膜のビア内への埋め込みを行うことができ、ボイドやシーム等の発生を防ぎつつ埋め込み成膜を行うことが可能であることが示された。
以上、本発明の好ましい実施形態及び実施例について詳説したが、本発明は、上述した実施形態及び実施例に制限されることはなく、本発明の範囲を逸脱することなく、上述した実施形態及び実施例に種々の変形及び置換を加えることができる。
１ 真空容器
２ 回転テーブル
３１ 原料ガスノズル
３２ 反応ガスノズル
３３ エッチングガスノズル
４１、４２ 分離ガスノズル
８０ 窪み
９０ シリコン酸化膜
１００ 制御部
Ｗ 基板（半導体ウェーハ）
Ｐ１ 第１の処理領域
Ｐ２ 第２の処理領域
Ｐ２１ 酸化ガス供給領域
Ｐ２２ エッチングガス供給領域
Ｄ 分離領域

Claims (19)

  1. 基板の表面に形成された窪みにシリコン含有膜を充填するシリコン含有膜の成膜方法であって、
    前記基板にシリコン含有ガスを供給し、前記窪み内に前記シリコン含有ガスを吸着させる第１のシリコン吸着工程と、
    前記基板にエッチングガスを供給し、前記窪み内に吸着した前記シリコン含有ガスのシリコン成分の一部をエッチングするシリコンエッチング工程と、
    前記基板に前記シリコン成分と反応する反応ガスを供給し、エッチング後に前記窪み内に吸着したまま残留した前記シリコン成分と反応させて反応生成物を生成し、前記窪み内にシリコン含有膜を堆積させる第１のシリコン含有膜堆積工程と、からなる第１の成膜サイクルを含むシリコン含有膜の成膜方法。
  2. 前記基板にシリコン含有ガスを供給し、前記窪み内に前記シリコン含有ガスを吸着させる第２のシリコン吸着工程と、
    前記基板に前記シリコン含有ガスと反応する反応ガスを供給し、前記窪み内に吸着した前記シリコン含有ガスと反応させて反応生成物を生成し、前記窪み内にシリコン含有膜を堆積させる第２のシリコン含有膜堆積工程と、からなる第２の成膜サイクルを更に含む請求項１に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  3. 前記第１の成膜サイクルを連続的に繰り返す連続シーケンスを含む請求項２に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  4. 前記第２の成膜サイクルを所定回数繰り返して前記窪み内に所定膜厚の前記シリコン含有膜を堆積した後、前記窪み内を前記シリコン含有膜で充填するまで前記連続シーケンスを行う請求項３に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  5. 前記第２の成膜サイクルを所定回数繰り返す度に前記第１の成膜サイクルを１回行う周期的シーケンスを含む請求項２に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  6. 前記第２の成膜サイクルを所定回数繰り返して前記窪み内に所定膜厚の前記シリコン含有膜を堆積した後、前記窪み内を前記シリコン含有膜で充填するまで前記周期的シーケンスを繰り返す請求項５に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  7. 前記第１の成膜サイクルにおける前記第１のシリコン吸着工程と前記シリコンエッチング工程との間には、前記基板にパージガスを供給する第１のパージガス供給工程が設けられる請求項２乃至６のいずれか一項に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  8. 前記第１の成膜サイクルにおける前記シリコンエッチング工程と前記第１のシリコン含有膜堆積工程の間には、前記基板にパージガスを供給する第２のパージガス供給工程が更に設けられる請求項７に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  9. 前記第２の成膜サイクルにおける前記第２のシリコン吸着工程と前記第２のシリコン含有膜堆積工程との間には、前記基板にパージガスを供給する第３のパージガス供給工程が設けられる請求項２乃至８のいずれか一項に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  10. 前記基板を処理室内の回転テーブル上に周方向に沿って載置する工程を更に有し、
    前記回転テーブルより上方に、前記周方向に沿ってシリコン含有ガス供給部、エッチングガス供給部、反応ガス供給部が配置され、
    前記第１の成膜サイクルは、前記シリコン含有ガス供給部で前記シリコン含有ガスを供給し、前記エッチングガス供給部で前記エッチングガスを供給し、前記反応ガス供給部で前記反応ガスを供給した状態で前記回転テーブルを回転させ、前記基板に前記シリコン含有ガス供給部、前記エッチングガス供給部、前記反応ガス供給部の下方を順に通過させることにより行われ、
    前記第２の成膜サイクルは、前記シリコン含有ガス供給部で前記シリコン含有ガスを供給し、前記反応ガス供給部で前記反応ガスを供給した状態で前記回転テーブルを回転させ、前記基板に前記シリコン含有ガス供給部、前記反応ガス供給部の下方を順に通過させることにより行われる請求項８又は９に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  11. 前記シリコンガス含有ガス供給部と前記エッチングガス供給部との間と、前記反応ガス供給部と前記シリコン含有ガス供給部との間には、パージガス供給領域が各々設けられ、
    前記第１乃至第３のパージガス供給工程は、前記パージガス供給領域から前記パージガスを供給した状態で前記回転テーブルを回転させ、前記基板に前記パージガス供給領域を通過させることにより行われる請求項１０に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  12. 前記エッチングガスは、塩素ガスである請求項１乃至１１のいずれか一項に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  13. 前記シリコン含有ガスは、有機アミノシランガスである請求項１乃至１２のいずれか一項に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  14. 前記反応ガスは、酸化ガス又は窒化ガスである請求項１乃至１３のいずれか一項に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  15. 前記基板はシリコンウェーハであり、前記窪みは前記基板の表面に形成されたトレンチ又はビアである請求項１乃至１４のいずれか一項に記載のシリコン含有膜の成膜方法。
  16. 処理室と、
    該処理室内に設けられ、表面上に基板を載置可能な回転テーブルと、
    該回転テーブルより上方に、該回転テーブルの回転方向に沿って上流側から順に互いに離間して設けられた原料ガス供給部と、エッチングガス供給部と、反応ガス供給部と、
    前記原料ガス供給部で原料ガス、前記エッチングガス供給部でエッチングガス、前記反応ガス供給部で前記原料ガスと反応して反応生成物を生成する反応ガスを各々供給した状態で前記回転テーブルを回転させ、前記基板に前記原料ガス供給部、前記エッチングガス供給部、前記反応ガス供給部の下方を順に通過させる第１の成膜サイクルと、
    前記原料ガス供給部で原料ガス、前記反応ガス供給部で反応ガスを各々供給した状態で前記回転テーブルを回転させ、前記基板に前記原料ガス供給部、前記反応ガス供給部の下方を交互に通過させる第２の成膜サイクルと、を切り替え可能な制御手段と、を有する成膜装置。
  17. 前記原料ガス供給部と前記エッチングガス供給部との間、及び前記反応ガス供給部と前記原料ガス供給部との間に、パージガスを供給するパージガス供給領域が各々設けられている請求項１６に記載の成膜装置。
  18. 前記制御手段は、前記第２の成膜サイクルを所定回数繰り返した後、前記第１の成膜サイクルを連続的に繰り返す制御を行う請求項１６又は１７に記載の成膜装置。
  19. 前記制御手段は、前記第２の成膜サイクルを第１の所定回数繰り返した後、前記第２の成膜サイクルを第２の所定回数繰り返す度に前記第１の成膜サイクルを１回行うシーケンスを繰り返す制御を行う請求項１６又は１７に記載の成膜装置。
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