JP2017008233A - ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ジエン系ゴムと、シリカと、シランカップリング剤と、界面活性剤と、を含有し、上記シリカの含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して50〜200質量部であり、上記シランカップリング剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して0.1〜20質量%であり、上記界面活性剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して0.1〜10質量%であり、上記界面活性剤が、イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含み、上記界面活性剤中の上記イオン性界面活性剤の含有量が、10〜50モル%である、ゴム組成物。
【選択図】なし
Description
例えば、特許文献1には、「ジエン系ゴム成分100重量部に対し、シリカを5〜100重量部、シリカシランカップリング剤を前記シリカ重量に対して1〜20重量%、及び・・・カチオン性界面活性剤を含有することを特徴とするゴム組成物」が開示されている([請求項1])。なお、特許文献1における「カチオン性界面活性剤」は、特定の4級アンモニウム塩である([0025])。
[1]ジエン系ゴムと、シリカと、シランカップリング剤と、界面活性剤と、を含有し、上記シリカの含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して50〜200質量部であり、上記シランカップリング剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して0.1〜20質量%であり、上記界面活性剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して0.1〜10質量%であり、上記界面活性剤が、イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含み、上記界面活性剤中の上記イオン性界面活性剤の含有量が、10〜50モル%である、ゴム組成物。
[2]上記非イオン性界面活性剤が、不飽和炭素結合を有する、上記[1]に記載のゴム組成物。
[3]上記非イオン性界面活性剤が、カルボン酸、カルボン酸エステル、ケトン、アルコール、アルデヒド、アミン、および、アミドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記[1]または[2]に記載のゴム組成物。
[4]上記非イオン性界面活性剤が、カルボン酸グリセリンエステルである、上記[3]に記載のゴム組成物。
[5]上記イオン性界面活性剤が、アンモニウム塩、ピリジニウム塩、イミダゾリウム塩、硫酸エステル塩およびカルボン酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記[1]〜[4]のいずれかに記載のゴム組成物。
[6]タイヤ用ゴム組成物である、上記[1]〜[5]のいずれかに記載のゴム組成物。
[7]上記[1]〜[6]のいずれかに記載のゴム組成物をタイヤトレッドに用いた空気入りタイヤ。
本発明のゴム組成物は、ジエン系ゴムと、シリカと、シランカップリング剤と、界面活性剤と、を含有し、上記シリカの含有量が、上記ジエン系ゴム100質量部に対して50〜200質量部であり、上記シランカップリング剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して0.1〜20質量%であり、上記界面活性剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して0.1〜10質量%であり、上記界面活性剤が、イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含み、上記界面活性剤中の上記イオン性界面活性剤の含有量が、10〜50モル%である、ゴム組成物である。
まず、界面活性剤としてイオン性界面活性剤のみを配合したゴム組成物を考える。イオン性界面活性剤は、シリカに強く相互作用して、シリカの分散性向上に寄与する。シリカの分散性が向上することで、ゴム組成物の加硫物は、低発熱性が良好となる。
ところで、イオン性界面活性剤は、極性が大きくジエン系ゴム中で凝集しやすいため、配合量に比べて、シリカの分散性を向上させる効率は、良いとは言えない場合がある。加えて、ゴム組成物の加硫物は、ジエン系ゴム中のイオン性界面活性剤の凝集体(ミセル)を起点として破断しやすくなり、切断時伸びが劣る場合がある。
このとき、イオン性界面活性剤の極性を小さくすることが考えられる。この場合、界面活性剤の凝集が抑制されて、切断時伸びの改善は見られるが、シリカに対する相互作用が弱くなってシリカの分散性が低下し、低発熱性が不十分となる場合がある。
これに対して、本発明のゴム組成物においては、界面活性剤として、イオン性界面活性剤と、イオン性界面活性剤よりも極性が小さい非イオン性界面活性剤とを、特定量で併用することで、界面活性剤の凝集が抑制される。その結果、界面活性剤の凝集体(ミセル)を起点とした破断が抑制され、切断時伸びが良好となる。なお、非イオン性界面活性剤は、イオン性界面活性剤と比べて、シリカに対する相互作用は弱い。しかし、イオン性界面活性剤の凝集が抑制されることで、配合量当たりの、シリカの分散性を向上させる効率は向上し、その結果、低発熱性も良好となる。
なお、上記メカニズムは推定であり、上記メカニズム以外のメカニズムで効果が発現する場合であっても、本発明の範囲内であるものとする。
上記ジエン系ゴムとしては、加硫可能なジエン系ゴムであれば特に限定されず、例えば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、クロロプレンゴム(CR)、ブチルゴム(IIR)、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、アクリルニトリルゴム(NBR)、水素化ニトリルゴム(H−NBR)、エチレン・プロピレン・ジエンゴム(EPDM)等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
これらのうち、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)およびブタジエンゴム(BR)からなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
上記シリカとしては、特に限定されず、タイヤ等の用途でゴム組成物に配合される従来公知のシリカを使用でき、例えば、湿式シリカ、乾式シリカ、ヒュームドシリカ、珪藻土などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記シリカの窒素吸着比表面積は、100〜230m2/gが好ましく、150〜185m2/gがより好ましい。シリカの窒素吸着比表面積はASTM D3037−81のBET法に準拠して求める。
上記シランカップリング剤としては、特に限定されず、従来公知のシランカップリング剤を使用でき、具体的には、例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)トリスルフィド、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、2−メルカプトエチルトリエトキシシラン、3−トリメトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2−トリエトキシシリルエチル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィド、3−トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、3−トリメトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、ビス(3−ジエトキシメチルシリルプロピル)テトラスルフィド、ジメトキシメチルシリルプロピル−N,N−ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、ジメトキシメチルシリルプロピルベンゾチアゾールテトラスルフィド等が挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明のゴム組成物においては、上記界面活性剤の含有量が、上記シリカの含有量に対して0.1〜10質量%であり、上記界面活性剤が、イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含み、上記界面活性剤中の上記イオン性界面活性剤の含有量が、10〜50モル%である。これにより、上述したように、本発明のゴム組成物は、加硫物にしたときの低発熱性および切断時伸び(EB)に優れる。
上記イオン性界面活性剤は、疎水基とイオン性基である親水基とを有する界面活性剤であり、疎水基として、飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基(炭素数は、例えば5〜20であり、10〜20が好ましい)を有することが好ましい。
上記イオン性界面活性剤としては、例えば、カチオン性界面活性剤およびアニオン性界面活性剤からなる群から選ばれる少なくとも1種が好適に挙げられる。
上記非イオン性界面活性剤は、疎水基と非イオン性基である親水基とを有する界面活性剤であり、疎水基として、飽和または不飽和の脂肪族炭化水素基(炭素数は、例えば5〜20であり、10〜20が好ましい)を有することが好ましい。
これにより、本発明のゴム組成物の加硫物は、熱老化試験後の切断時伸びが良好となり、耐熱老化性に優れる。この理由は明らかではないが、例えば、硫黄が不飽和炭素結合と反応してゴム成分の強度が増したり、不飽和であると炭素結合が折れ曲がるので界面活性剤が整列されず凝集しにくくなったりするためと推測される。
これらのうち、上述した理由から、不飽和炭素結合を有する高級脂肪酸(例えば、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸など)が好ましい。
このようなカルボン酸エステルとしては、例えば、カルボン酸グリセリンエステル(モノグリセリド)が挙げられ、その具体例としては、ラウリン酸グリセリン、ステアリン酸グリセリン、リノレン酸グリセリン等が挙げられる。
上記非イオン性界面活性剤であるアルコールとしては、いわゆる高級アルコールが挙げられ、その具体例としては、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、パルミチルアルコール、オレイルアルコール、ラウリルアルコール等が挙げられる。
上記非イオン性界面活性剤であるアルデヒドとしては、例えば、ラウリルアルデヒド、ミリスチルアルデヒド、セチルアルデヒド、ステアリルアルデヒド、オレイルアルデヒド等が挙げられる。
上記非イオン性界面活性剤であるアミンとしては、例えば、ラウリルアミン、ジラウリルアミン、ラウリルジメチルアミン、ステアリルアミン、ジステアリルアミン、ステアリルジメチルアミン等が挙げられる。
上記非イオン性界面活性剤であるアミドとしては、いわゆる高級脂肪酸アミドが挙げられ、その具体例としては、ステアリン酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミド、エチレンビスステアロアミド、メチレンビスステアロアミド、エチレンビスラウロアミド、ステアロオレオアミド等が挙げられる。
上記界面活性剤の含有量は、上記シリカの含有量に対して、0.1〜10質量%であるが、本発明のゴム組成物を加硫物にしたときの低発熱性および切断時伸びがより優れるという理由から、2.0〜10質量%が好ましく、3.0〜10質量%がより好ましい。
本発明のゴム組成物は、必要に応じて、更に、添加剤を含有できる。
上記添加剤としては、例えば、上記シリカ以外の充填剤(例えば、カーボンブラック)、酸化亜鉛、ステアリン酸、老化防止剤、加工助剤、各種オイル、可塑剤、液状ポリマー、テルペン系樹脂、熱硬化性樹脂、加硫剤、加硫促進剤などのゴム組成物に一般的に使用される各種添加剤が挙げられ、その含有量も特に限定されず、適宜選択できる。
本発明のゴム組成物を製造する方法は特に限定されず、例えば、上述した各成分を、公知の方法、装置(例えば、バンバリーミキサー、ニーダー、ロールなど)を用いて、60〜145℃で1〜30分間、混練する方法などが挙げられる。
また、本発明のゴム組成物は、従来公知の加硫条件で加硫し、加硫物とすることができる。
本発明のゴム組成物の用途は、特に限定されないが、加硫物の低発熱性および切断時伸びが優れることから、例えば、タイヤ用ゴム組成物、より具体的には、タイヤトレッド用ゴム組成物に好ましく適用できる。
本発明のタイヤ(空気入りタイヤ)は、上述した本発明のゴム組成物を用いて製造した空気入りタイヤである。なかでも、本発明のゴム組成物をタイヤトレッドに用いて製造した空気入りタイヤが好ましい。
図1に、本発明の空気入りタイヤの実施態様の一例を表すタイヤの部分断面概略図を示すが、本発明の空気入りタイヤは図1に示す態様に限定されるものではない。
左右一対のビード部1間においては、繊維コードが埋設されたカーカス層4が装架されており、このカーカス層4の端部はビードコア5およびビードフィラー6の廻りにタイヤ内側から外側に折り返されて巻き上げられている。
タイヤトレッド3においては、カーカス層4の外側に、ベルト層7がタイヤ1周に亘って配置されている。
ビード部1においては、リムに接する部分にリムクッション8が配置されている。
下記第1表に示される成分を、下記第1表に示される割合(質量部)で配合した。
具体的には、まず、下記第1表に示される成分のうち硫黄および加硫促進剤を除く成分を、80℃のバンバリーミキサーで5分間混合した。次に、ロールを用いて、硫黄および加硫促進剤を混合し、ゴム組成物を得た。
得られた各ゴム組成物(未加硫)を、金型(15cm×15cm×0.2cm)中、160℃で15分間プレス加硫して、加硫ゴムシートを作製した。
得られた各加硫ゴムシートについて、粘弾性スペクトロメーター(東洋精機製作所社製)により、初期歪み10%、振幅±2%、周波数20Hz、温度60℃の条件で、損失正接(tanδ(60℃))を測定した。結果を下記第1表に示す。結果は、標準例1のtanδ(60℃)を100とする指数で表した。値が小さいほど低発熱性に優れる。
得られた各加硫ゴムシートについて、引張速度500mm/分での引張試験をJIS K6251に準拠して行い、切断時伸び(EB)を室温にて測定した(EB(常態)[%])。結果を下記第1表に示す。結果は、標準例1の値を100とする指数で表した。値が大きいほど、切断時伸びに優れる。
得られた各加硫ゴムシートに対して、熱老化試験(100℃、168時間)を施した後、上記と同様にして、切断時伸び(EB)を室温にて測定した(EB(熱老化後)[%])。そして、熱老化試験前の切断時伸びを示すEB(常態)に対するEB(熱老化後)の比(EB(熱老化後)/EB(常態))を求めた。結果を下記第1表に示す。結果は、標準例1の値を100とする指数で表した。値が大きいほど、熱老化試験後の切断時伸びに優れる。すなわち、耐熱老化性に優れる。
・SBR:Nipol 1723(ゴム分100質量部に対する油展量:37.5質量部、日本ゼオン社製)
・BR:NIPOL BR 1220(日本ゼオン社製)
・シリカ:Zeosil 1165mp(窒素吸着比表面積:165m2/g、Rhodia社製)
・シランカップリング剤:Si69(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、エボニックデグサ社製)
・イオン性界面活性剤1:アンモニウム塩(ヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド、東京化成工業社製)
・イオン性界面活性剤2:ピリジニウム塩(ヘキサデシルピリジニウムブロミド、東京化成工業社製)
・イオン性界面活性剤3:硫酸エステル塩(ヘキサデシル硫酸ナトリウム、和光純薬工業社製)
・非イオン性界面活性剤1:不飽和カルボン酸(リノレン酸、東京化成工業社製)
・非イオン性界面活性剤2:不飽和カルボン酸(オレイン酸、東京化成工業社製)
・非イオン性界面活性剤3:不飽和カルボン酸グリセリンエステル(リノレン酸グリセリン(モノグリセリド))
・非イオン性界面活性剤4:飽和カルボン酸(ステアリン酸、東京化成工業社製)
・プロセスオイル:エキストラクト4号S(昭和シェル石油社製)
・老化防止剤:SANTOFLEX 6PPD(Soltia Europe社製)
・ワックス:サンタイト(精工化学社製)
・酸化亜鉛:酸化亜鉛3種(正同化学工業社製)
・硫黄:油処理硫黄(軽井沢精錬所社製)
・加硫促進剤1:ノクセラーCZ−G(大内新興化学工業社製)
・加硫促進剤2:Perkacit DPG(Flexsys社製)
なお、実施例1〜6を対比すると、不飽和炭素結合を有する非イオン性界面活性剤1〜3を使用した実施例1〜5は、不飽和炭素結合を有しない非イオン性界面活性剤4を使用した実施例6よりも、EB(熱老化後)/EB(常態)の値が大きく、耐熱老化性に優れていた。
また、実施例1と実施例9とを対比すると、界面活性剤中のイオン性界面活性剤の含有量(第1表中「イオン性界面活性剤比」と表記)が20モル%である実施例9よりも、同含有量が43モル%である実施例1の方が、低発熱性が良好であった。
また、シリカに対する界面活性剤(イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤)の配合量が少ない比較例3は、低発熱性が不十分であった。
また、シリカに対する界面活性剤(イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤)の配合量が多い比較例4は、低発熱性が不十分であった。
また、界面活性剤におけるイオン性界面活性剤の配合量が少ない比較例5は、低発熱性が不十分であった。
また、界面活性剤におけるイオン性界面活性剤の配合量が多い比較例6は、低発熱性および切断時伸びが不十分であった。
2:サイドウォール部
3:タイヤトレッド部
4:カーカス層
5:ビードコア
6:ビードフィラー
7:ベルト層
8:リムクッション
Claims (7)
- ジエン系ゴムと、シリカと、シランカップリング剤と、界面活性剤と、を含有し、
前記シリカの含有量が、前記ジエン系ゴム100質量部に対して50〜200質量部であり、
前記シランカップリング剤の含有量が、前記シリカの含有量に対して0.1〜20質量%であり、
前記界面活性剤の含有量が、前記シリカの含有量に対して0.1〜10質量%であり、
前記界面活性剤が、イオン性界面活性剤および非イオン性界面活性剤を含み、
前記界面活性剤中の前記イオン性界面活性剤の含有量が、10〜50モル%である、ゴム組成物。 - 前記非イオン性界面活性剤が、不飽和炭素結合を有する、請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記非イオン性界面活性剤が、カルボン酸、カルボン酸エステル、ケトン、アルコール、アルデヒド、アミン、および、アミドからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載のゴム組成物。
- 前記非イオン性界面活性剤が、カルボン酸グリセリンエステルである、請求項3に記載のゴム組成物。
- 前記イオン性界面活性剤が、アンモニウム塩、ピリジニウム塩、イミダゾリウム塩、硫酸エステル塩およびカルボン酸塩からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- タイヤ用ゴム組成物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載のゴム組成物をタイヤトレッドに用いた空気入りタイヤ。
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