JP2017000931A - ガス溶解水の製造方法及び製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献2,3には、ガス溶解水の液温として10〜90℃の範囲とすることが記載され、また、ガス溶解水の溶解度を上げるために加圧することが記載されている。
特許文献4には、40〜50℃程度の温度のガス溶解水を安定的に調整するために、溶解度以上に調製された高濃度ガス溶解水を減圧して溶存ガスの一部を除去することが記載されている。
また、溶存ガスを除去する方法は、除去したガスが系外へ放出されることとなるため、排ガス処理の問題がある上に、例えば、爆発性のある水素ガスについては、安全面から好ましい方法とは言えない。
発泡を確実に防止するために、溶存ガス濃度を低めに設定することは、ガス溶解水の洗浄力が低下するため、高い洗浄力が要求される場合には対応し得ない。
即ち、本発明は以下を要旨とする。
(1) 予め求めた目標値T0における前記被溶解ガスの飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(2) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との連続的な検量関係を求めておき、該検量関係から求めた前記測定値Tにおける飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(3) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との検量関係を所定の液温間隔で求めておき、該検量関係に示される液温のうち、前記測定値Tよりも高く、かつ該測定値Tに最も近い液温における飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(4) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との検量関係を所定の液温間隔で求めておき、前記測定値Tが該検量関係に示される液温に達したときに、該液温における飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
飽和溶解度比率=(SX/S)×100
(上記式中、Sは前記測定値Tにおける飽和溶解度、SXは前記ガス溶解水の溶存ガス濃度を示す。)
加熱したガス溶解水を製造する場合、ガス溶解水の加熱温度の目標値T0は、この加熱ガス溶解水を洗浄液として使用する使用場所(ユースポイント)側から、必要な洗浄液の液温として設定され、ガス溶解水の加熱後の液温の測定値Tが、目標値T0に近づくように、ガス溶解水の加熱前温度と流量からヒーター加熱強度が決められる。
しかも、液温の測定値Tに基づいて、当該液温における飽和溶解度に近い溶存ガス濃度に制御することにより、高い溶存ガス濃度のガス溶解水を製造することができる。
本発明では、ガス溶解水を加熱するため、加熱により自己分解するオゾンガスなどは、被溶解ガスとして適用できない。水中で自己分解しない被溶解ガスとしては、水素ガス、酸素ガス、窒素ガス、アルゴンガス等の希ガスが挙げられるが、何らこれらに限定されるものではない。
被溶解ガスを溶解させる供給水としては、通常超純水が用いられる。
特に、製造したガス溶解水を電子材料の洗浄液として用いる場合、供給水として使用する超純水は、温度25℃における電気抵抗率が18MΩ・cm以上であり、有機体炭素濃度が10μg/L以下であり、金属分の含有量が20ng/L以下であり、微粒子量が10,000個/L以下であることが好ましい。
供給水への被溶解ガスの溶解は、常法に従って行うことができる。
例えば、フッ素樹脂製のチューブを複数本束ねて容器に入れ、チューブの内側又は外側にガス溶解水を流し、チューブ壁面を介して逆の側に加温媒体を通水あるいは保持する構造を有する熱交換器を用いることができる。この場合は加温媒体の温度や流量の調整によって加熱強度を調整することができる。
或いは、透光性の石英製の通水管にガス溶解水を通水しつつ通水管の外側の空間内に設置されたハロゲンランプ等の放射加熱体により加熱する加熱器を用いることもできる。この場合は放射加熱体の出力の調整によって加熱強度を調整することができる。
本発明においては、加熱後のガス溶解水の液温を測定し、この測定値Tに基づいて、ガス溶解水の溶存ガス濃度が測定値Tにおける飽和溶解度を超えないように供給水に溶解させる被溶解ガスのガス溶解量を制御する。
(1) 予め求めた目標値T0における前記被溶解ガスの飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(2) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との連続的な検量関係を求めておき、該検量関係から求めた前記測定値Tにおける飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(3) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との検量関係を所定の液温間隔で求めておき、該検量関係に示される液温のうち、前記測定値Tよりも高く、かつ該測定値Tに最も近い液温における飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(4) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との検量関係を所定の液温間隔で求めておき、前記測定値Tが該検量関係に示される液温に達したときに、該液温における飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
また、連続的にヒーター出口の加熱ガス溶解水の液温を測定し、検量関係の液温に達した時点で昇温中継点となる当該液温の飽和溶解度を溶存ガス濃度の調整値としてガス溶解量を制御するようにしてもよい(上記(4))。
上記は10℃刻みの例を示したが、前述の通り、検量関係の液温間隔が小さいほど高精度の制御が可能となる。
ガス溶解水の加熱強度は、加熱ガス溶解水の液温の測定値Tに基づいて制御することが好ましく、特に、供給水の流量又は加熱手段へのガス溶解水の流入量を測定し、流量の測定値と液温の測定値Tに基づいて制御することが好ましい。即ち、液温の測定値Tが目標値T0に近づくか、または液温の測定値が目標値T0を超えたら、加熱強度を小さくする。
本発明は、特に、供給水の液温が20℃以上、例えば20〜30℃であり、加熱によるガス溶解水の上昇温度が10℃以上、特に10〜70℃程度で、液温40〜90℃程度の加熱ガス溶解水を製造する場合のように、加熱による被溶解ガスの飽和溶解度の変化が大きい加熱ガス溶解水の製造に有効である。
飽和溶解度比率=(SX/S)×100
(上記式中、Sは測定値Tにおける飽和溶解度、SXはガス溶解水の溶存ガス濃度を示す。)
以下に、図1を参照して本発明のガス溶解水の製造装置の実施の形態を説明するが、図1は本発明のガス溶解水の製造装置の実施の形態の一例を示すものであり、本発明のガス溶解水の製造装置は何ら図1に示すものに限定されるものではない。
本発明により製造される加熱ガス溶解水は、高温かつ高溶存ガス濃度で、洗浄効果に優れることから、各種部品の洗浄液として有用である。その洗浄対象となる被洗浄物としては特に制限はないが、その優れた洗浄効果から、半導体用のシリコンウェハ、フラットパネルディスプレイ用のガラス基板、フォトマスク用石英基板等、高度な清浄度が要求される電子材料(電子部品や電子部材等)の洗浄に好適である。
溶存ガス濃度はORBISPHERE社製「510 Series Gas Analyzer」により測定した。
目標値T0=66℃に設定し、加熱後のガス溶解水の液温の測定値Tに基づくガス溶解量の制御を行わずに昇温を行い、飽和溶解度比率(測定値Tにおける溶存ガス濃度と飽和溶解度Sの比)を求めた。なお、溶存ガス濃度の調整値は、目標値T0:66℃における飽和溶解度So:1.07mg/Lとして条件固定で行ったので、飽和溶解度比率は(So/S)×100(%)となる。
その結果、後掲の表3に示す通り、ガス溶解量の制御を行わなかったため、加熱開始後30秒近くまでは飽和溶解度比率が80%を下回り、また、昇温時間70秒経過後は飽和溶解度比率が100%を超過する時間帯があり、発泡の可能性があるという結果になった。
目標値T0=66℃に設定し、加熱後のガス溶解水の液温の測定値Tに基づくガス溶解量の制御を行いつつ昇温を行った。
本制御では、予め温度5℃又は10℃間隔で各液温における飽和溶解度を求めておき、下記表2に示すように、例えば測定値Tが25℃以上30℃未満の場合は、溶存ガス濃度の調整値を30℃における飽和溶解度SXに設定してガス溶解量を調整する、という要領で制御を行った。
結果は下記表3に示す通り、液温の測定値Tに基づいてガス溶解量の制御を行ったため、昇温による飽和溶解度の変化によらず安定して飽和溶解度比率を90%以上に維持することができ、また飽和溶解度比率100%を超えることがないため発泡も防止することができた。
ガス種として酸素ガス(実施例2)、水素ガス(実施例3)、窒素ガス(実施例4)を用い、それぞれ、実施例1におけると同様に脱気、ガス溶解、及び加熱を行ってガス溶解水を製造する際に、液温10℃間隔でガス溶解量の制御を行ったときの飽和溶解度比率を求めた。
条件と結果を下記表4〜6に示す。
いずれのガス種でも、加熱温度が80℃未満であれば10℃刻みの制御で飽和溶解度比率70%以上を維持することができ、加熱温度が70℃未満であれば10℃刻みの制御で飽和溶解度比率80%以上を維持することができ、また、飽和溶解度比率100%を超えることはないことが示された。
2 ガス溶解膜モジュール
3 ヒーター
4 制御器
Claims (9)
- 水中で自己分解しないガスからなる被溶解ガスを供給水に溶解させるガス溶解工程と、得られたガス溶解水を、液温の目標値T0となるように加熱する加熱工程とを含むガス溶解水の製造方法において、該加熱工程における加熱後の該ガス溶解水の液温の測定値Tに基づいて、該ガス溶解水の溶存ガス濃度が該測定値Tにおける飽和溶解度を超えないように該ガス溶解工程におけるガス溶解量を制御することを特徴とするガス溶解水の製造方法。
- 請求項1において、前記測定値Tが目標値T0未満のときは、下記(1)〜(4)のうちのいずれかで前記ガス溶解水のガス溶解量を制御し、前記測定値Tが目標値T0に達した後は、下記(2)〜(4)のいずれかで前記ガス溶解水のガス溶解量を制御することを特徴とするガス溶解水の製造方法。
(1) 予め求めた目標値T0における前記被溶解ガスの飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(2) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との連続的な検量関係を求めておき、該検量関係から求めた前記測定値Tにおける飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(3) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との検量関係を所定の液温間隔で求めておき、該検量関係に示される液温のうち、前記測定値Tよりも高く、かつ該測定値Tに最も近い液温における飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。
(4) 予め前記ガス溶解水の液温と前記被溶解ガスの飽和溶解度との検量関係を所定の液温間隔で求めておき、前記測定値Tが該検量関係に示される液温に達したときに、該液温における飽和溶解度を前記溶存ガス濃度の調整値として前記ガス溶解水のガス溶解量を制御する。 - 請求項2において、前記所定の液温間隔で求めた検量関係は、液温間隔10℃以下で液温と該液温における飽和溶解度との関係を求めたものであることを特徴とするガス溶解水の製造方法。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、前記供給水の液温は20℃以上であり、前記加熱による前記ガス溶解水の上昇温度が10℃以上であることを特徴とするガス溶解水の製造方法。
- 請求項1ないし4のいずれか1項において、前記目標値T0が80℃未満であり、下記式で算出される飽和溶解度比率が70%以上であることを特徴とするガス溶解水の製造方法。
飽和溶解度比率=(SX/S)×100
(上記式中、Sは前記測定値Tにおける飽和溶解度、SXは前記ガス溶解水の溶存ガス濃度を示す。) - 請求項5において、前記目標値T0が70℃未満であり、前記飽和溶解度比率が80%以上であることを特徴とするガス溶解水の製造方法。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、前記測定値Tに基づいて前記ガス溶解水の加熱強度を制御することを特徴とするガス溶解水の製造方法。
- 請求項7において、前記ガス溶解水の前記加熱工程への流入量を測定し、該ガス溶解水の流入量の測定値と、前記測定値Tとに基づいて、前記ガス溶解水の加熱強度を制御することを特徴とするガス溶解水の製造方法。
- 水中で自己分解しないガスからなる被溶解ガスを供給水に溶解させるガス溶解手段と、得られたガス溶解水を、液温の目標値T0となるように加熱する加熱手段とを含むガス溶解水の製造装置において、該加熱手段における加熱後の該ガス溶解水の液温を測定する液温測定手段と、該液温の測定値Tに基づいて、該ガス溶解水の溶存ガス濃度が該測定値Tにおける飽和溶解度を超えないように該ガス溶解手段におけるガス溶解量を制御する制御手段とを有することを特徴とするガス溶解水の製造装置。
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