JP2016539104A5

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Info

Publication number: JP2016539104A5
Application number: JP2016527415A
Authority: JP
Filing date: 2014-10-21
Publication date: 2017-10-19
Anticipated expiration: 2034-10-21

Claims

酸性触媒の存在下で、対応するアルコールによる（メタ）アクリル酸のエステル化によってメチル（メタ）アクリレートまたはエチル（メタ）アクリレートを合成する方法であって、エステル化反応は、１．０５から４の間の酸／アルコールのモル比で、大気圧から５バールの範囲の圧力で、３０分から１時間の間の反応を受ける流れの滞留時間で、反応器内で行われることを特徴とする方法。
エステル化反応は、１．０５から３の間の酸／アルコールのモル比で行われることを特徴とする請求項１に記載の方法。
酸／アルコールのモル比が１．５から３の間であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
圧力が大気圧から３バールの範囲であることを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。
酸がアクリル酸であることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。
アルコールがエタノールであることを特徴とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
反応温度が６０℃から９０℃の間であることを特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方法。
反応器が固定床反応器または撹拌反応器であることを特徴とする請求項１から７のいずれか一項に記載の方法。
反応器に供給する流れを脱水する少なくとも１つの工程を含むことを特徴とする請求項１から８のいずれか一項に記載の方法。
脱水工程は、新しいアルコール供給流、未反応のアルコールのためのリサイクル流、または未反応の酸のためのリサイクル流の少なくとも１つに適用されることを特徴とする請求項９に記載の方法。
脱水工程は、膜分離によって、蒸留によって、または圧力スイング吸着によって実行されることを特徴とする請求項９または１０に記載の方法。
酸性触媒の存在下で、対応するアルコールによる（メタ）アクリル酸のエステル化によってメチル（メタ）アクリレートまたはエチル（メタ）アクリレートを合成する方法であって、以下の工程：
ａ）反応器に（メタ）アクリル酸、酸性触媒およびアルコールを供給し、請求項１から１０のいずれか一項で定義されたように反応器内でエステル化反応させる工程；
ｂ）反応器出口でメチル（メタ）アクリレートまたはエチル（メタ）アクリレートの流れを引き出す工程；
ｃ）メチル（メタ）アクリレートまたはエチル（メタ）アクリレートの流れを蒸留して、頂部で重質副生成物および未反応（メタ）アクリル酸が激減した（メタ）アクリレートの流れを、底部で重質副生成物、未反応（メタ）アクリル酸ならびに微量のアルコールおよび軽質生成物を含む流れを、分離することを可能にする工程；
ｄ）工程ｃ）で得られた底部流れを、反応器にリサイクルされる未反応（メタ）アクリル酸ならびに微量のアルコールおよび軽質生成物を含む流れと、工程ｄ）に戻される回収可能な価値を有する生成物の流れを放出する熱分解に供される重質副生成物の流れとに分離する工程；
ｅ）工程ｃ）で得られた頂部流れを、水性流れで液体−液体抽出し、メチル（メタ）アクリレートまたはエチル（メタ）アクリレートの精製された有機相と水相とに分離することを可能とし、水相は蒸留され、一方で反応器にリサイクルされるアルコールが豊富な画分と、他方で液体−液体抽出工程における水性流れとして使用される水が豊富な画分とを回収される工程；
ｆ）場合により、工程ａ）からのアルコール供給物、工程ｄ）で得られた未反応（メタ）アクリル酸を含む流れ、または工程ｅ）で得られたアルコールが豊富な蒸留画分の少なくとも１つを脱水する工程
を含むことを特徴とする方法。
追加の有機化合物を除去するために、メチル（メタ）アクリレートまたはエチル（メタ）アクリレートの精製された有機相を蒸留する１つ以上の工程も含む、請求項１２に記載の方法。
脱水工程は、膜分離によって、蒸留によって、または圧力スイング吸着によって実行されることを特徴とする請求項１２または１３に記載の方法。