JP2016536768A - 架橋電力ケーブルを脱ガスする方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)導体と、
(B)絶縁層と、
(C)半導体層と、を備え、半導体層は、半導体層の重量に基づく重量パーセントで、
(1)(<)0.9グラム毎立方センチメートル(g/cm3)未満の密度、(>)1を超えるメルトフローレート(MFR)を有する49〜98%の架橋オレフィンブロックコポリマー(OBC)であって、前記OBCの重量に基づく重量パーセントで、
(a)3〜30個の炭素原子を含むモノマーから得られる5〜50モルパーセント(mol%)の単位を含む35〜80%の軟質セグメント、及び
(b)3〜30個の炭素原子を含むモノマーから得られる0.2〜3.5mol%の単位を含む20〜65%の硬質セグメント、を含む、OBCと、
(2)2〜51%の導電性充填剤と、を含み、
絶縁層及び半導体層は、互いに接触し、
本方法は、ケーブルを少なくとも80℃、または90℃、または100℃、または110℃、または120℃、または130℃の温度に少なくとも24時間の期間の間曝露するステップを含む。
米国特許実施の目的上、本出願内のすべての特許、特許出願、及び他の引用される文書は、これらが本出願の開示と矛盾しない程度において、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
一実施形態において、半導体層は、半導体層の重量に基づく重量パーセントで、
(1)(<)0.91グラム毎立方センチメートル(g/cm3)未満、一般的に<0.9g/cm3、及びさらに一般的に<0.896g/cm3の密度及び(>)1g/10分を超える、一般的には>2g/10分、及びさらに一般的には>5g/10分のMRFを有する49〜98%、一般的には55〜95%、一般的には60〜90%の架橋オレフィンブロックコポリマー(OBC)であって、OBCの重量に基づく重量パーセントで、
(a)3〜30個の炭素原子、一般的には3〜20個の炭素原子、及びさらに一般的には3〜10個の炭素原子を含むモノマーから得られる、5〜50モルパーセント(mol%)、一般的には7〜35mol%、及びさらに一般的には9〜30mol%の単位を含む35〜80%、一般的には40〜78%、さらに一般的には45〜75%の軟質セグメント、ならびに
(b)3〜30個、一般的には3〜20個、さらに一般的には3〜10個の炭素原子を含むモノマーから得られる、0.2〜3.5mol%、一般的には0.2〜2.5mol%、さらに一般的には0.3〜1.8mol%の単位を含む20〜65%、一般的には22〜60%、さらに一般的には24〜55%の硬質セグメント、を含む、OBCと、
(2)2〜51%、一般的には5〜45%、さらに一般的には10〜40%の導電性充填剤と、を含み、
絶縁層及び半導体層は、互いに接触している。
「オレフィンブロックコポリマー」、「オレフィンブロックインターポリマー」、「マルチブロックインターポリマー」、「セグメント化インターポリマー」、及び類似の用語は、好ましくは直線の様式で結合される2つ以上の化学的に異なる領域またはセグメント(「ブロック」と称される)を含むポリマー、つまり、吊下げまたは移植方法よりもむしろ、重合したオレフィンの、より好ましいエチレンの官能機能性に関して端と端が結合されている、化学的に区別される単位を含むポリマーを指す。好ましい実施形態において、ブロックは、組み込まれるコモノマーの量または種類、密度、結晶化度の量、そのような組成物のポリマーに起因し得る結晶子径、立体規則性(イソタクチックまたはシンジオタクチック)の種類または程度、レジオ規則性またはレジオ不規則性、分岐度(長鎖分岐または超分岐を含む)、均質性または任意の他の化学的または物理的特性が異なる。連続的なモノマー添加、可動性触媒、またはアニオン重合法によって生成されるインターポリマーを含む先行技術のブロックインターポリマーと比較して、本発明の実践に使用されるマルチブロックインターポリマーは、好適な実施形態において、これらの調製で使用される複数の触媒と組み合わせてシャトリング剤(複数可)の影響に起因する、両方のポリマー多分散性(PDIまたはMw/MnまたはMWD)の特有の分布、ブロック長さ分布、及び/またはブロック数分布により特徴付けられる。さらに具体的には、連続プロレスで生成される場合、ポリマーは、1.7〜3.5、好ましくは1.8〜3、さらに好ましくは1.8〜2.5、及び最も好ましくは1.8〜2.2のPDIを望ましく保有する。バッチまたは半バッチプロセスで生成される場合、ポリマーは、1.0〜3.5、好ましくは1.3〜3、さらに好ましくは1.4〜2.5、及び最も好ましくは1.4〜2のPDIを望ましく保有する。
(A)約1.7〜約3.5のMw/Mn、摂氏度での少なくとも1つの融解点Tm、及びグラム/立方センチメートルでの密度d、Tm及びdの数値は、Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2の関係に対応する、または、
(B)約1.7〜約3.5のMw/Mn、J/gでの融解熱ΔH、及び最も高いDSCの最大値と最も高いCRYSTAFの最大値との間の温度差として定義される摂氏度でのデルタ量ΔTによって特徴付けられ、ΔT及びΔHの数値は、以下の関係を有する:
ゼロ超〜最大130J/gのΔHに対して、ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81
130J/gを超えるΔHに対して、ΔT>48℃
CRYSTAFの最大値が、少なくとも5パーセントの累積ポリマーを使用して決定され、5パーセント未満のポリマーが同定可能なCRYSTAF最大値を有する場合、そのときにはCRYSTAF温度が30℃である、または
(C)パーセントでの弾性回復性Reが300パーセント歪み及びエチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成型された膜を使用して測定される1サイクル、及びグラム/立方センチメートルでの密度dを有し、エチレンα−オレフィンインターポリマーが、実質的に架橋相を有さない場合、Re及びdの数値が、以下の関係を満たす:
Re>1481−1629(d)、または
(D)TREFを使用して分画されたとき、40℃〜130℃で溶出する分子量画分を有し、画分が、同じ温度間で溶出する同等のランダムエチレンインターポリマー画分のものよりも少なくとも5パーセント高い1モルあたりのコモノマー含有量を有することを特徴とし、同等のランダムエチレンインターポリマーが、同じコモノマー(複数可)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものよりも10パーセント以内のメルトインデックス、密度、及び1モルあたりのコモノマー含有量(ポリマー全体に基づく)を有する、または
(E)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)及び100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、G’(25℃)対G’(100℃)の比率が、約1:1〜約9:1の範囲である。
(F)画分が、少なくとも0.5〜最大約1のブロック指数及び約1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有することを特徴とする、TREFを使用して文画されたとき40℃〜130℃で溶出する分子画分、または
(G)ゼロ超〜最大約1.0の平均ブロック指数及び約1.3を超える分子量分布Mw/Mnも有する。
1.MH(182℃で最大トルク)−ML(182℃で最小トルク)>1lb−in、好ましくは>1.5lb−in、最も好ましくは>2.0lb−in、及び/または
2.ts1(トルクにおける1lb−in増加に対する時間)140℃で>20分、好ましくは>22分、最も好ましくは>25分。
1.熱機械的分析(TMA)、0.1mm探針貫入温度>85℃、好ましくは>90℃、最も好ましくは>95℃、
2.ゲル含有量>30%、好ましくは>35%、最も好ましくは>40%(架橋後)、
3.体積抵抗率23℃で<50,000オームcm、好ましくは<10,000オームcm、最も好ましくは<5,000オームcm、
4.体積抵抗率90℃で<50,000オームcm、好ましくは<25,000オームcm、最も好ましくは<5,000オームcm、
5.体積抵抗率130℃で<50,000オームcm、好ましくは<45,000オームcm、最も好ましくは<40,000オームcm、及び/または
6.密度<1.5g/cm3、好ましくは<1.4g/cm3、最も好ましくは<1.3g/cm3。
1.95℃及び110℃でのショアD(3つの層からなる厚さ250ミルの試験片で、半導体組成物(50ミル)、XLPE絶縁(150ミル)、半導体組成物(50ミル))>22、好ましくは>24、最も好ましくは>26、及び/または
2.95℃及び110℃でのショアA(3つの層からなる厚さ250ミルの試験片で、半導体組成物(50ミル)、XLPE絶縁(150ミル)、半導体組成物(50ミル))>80、好ましくは>84、最も好ましくは>88。
任意の導電性充填剤が、本発明の実践に使用され得る。例となる導電性充填剤は、カーボンブラック、石墨、金属酸化物等を含む。一実施形態において、導電性充填剤は、29ナノメートルよりも大きい算術平均粒径を有するカーボンブラックである。
絶縁層は、一般的にポリオレフィンポリマーを含む。中及び高電圧電力ケーブルの絶縁層に使用されるポリオレフィンポリマーは、一般的に、典型的に管状または圧力釜の設計である反応器内で高圧で作製されるが、これらのポリマーは、低圧反応器内でも作製され得る。絶縁層に使用されるポリオレフィンは、従来のポリオレフィン重合技術、例えば、チーグラーナッタ、メタロセン、または拘束幾何触媒作用を使用して生成され得る。好ましくは、ポリオレフィンは、活性剤と組み合わせてか、溶液中か、スラリー中か、またはガス相重合プロセス中に、モノ−またはビス−シクロペンタジエニル、インデニル、またはフルオレニル遷移金属(好ましくは4族)触媒または拘束幾何触媒(CGC)を使用して作製される。触媒は、好ましくはモノ−シクロペンタジエニル、モノ−インデニル、またはモノ−フルオレニルCGCである。溶解法が好適である。米国特許第5,064,802号、国際公開第93/19104号、及び同第95/00526号が、拘束幾何金属複合体及びこれらの調製の方法を開示する。様々に置換されるインデニル含有金属複合体は、国際公開第95/14024号及び国際公開第98/49212号に教示される。
本発明の半導体及び絶縁層の両方には、酸化防止剤、硬化剤、架橋共剤、促進剤及び抑制剤、加工助剤、充填剤、カップリング剤、紫外線吸収剤または安定剤、帯電防止剤、造核剤、スリップ剤、可塑剤、滑沢剤、粘度調整剤、粘着剤、粘着防止剤、界面活性剤、伸展油、酸掃去剤、及び金属不活性化剤が含まれるが、これらに限定されない、従来の添加剤も含み得る。充填剤以外の添加剤は、組成物の重量に基づいて0.01未満〜10重量%超、一般的には0.01〜10重量%、さらに一般的には0.01〜5重量%の範囲の量が使用され得る。充填剤は、組成物の重量に基づいて0.01未満〜50重量%超、一般的には1〜50重量%、さらに一般的には10〜50重量%の範囲の量が使用され得る。
半導体及び絶縁層を含む材料は、当業者に既知の標準の方法によって、配合または混合され得る。配合装置の例は、BANBURY(商標)またはBOLLING(商標)密閉ミキサー等の、密閉式バッチミキサーである。代替的には、FARREL(商標)連続式ミキサー、WERNER AND PFIEIDERER(商標)二軸式ミキサー、またはBUSS(商標)混練連続式押出機等の、連続式一軸式、または二軸式、ミキサーが使用され得る。使用されるミキサーの種類及びミキサーの稼動条件は、粘度、体積抵抗率、及び押出される表面の滑らかさ等の、半導電及び絶縁材料の特性に影響を与え得る。
脱ガスは、架橋反応の副生成物がケーブルから除去されることによるプロセスである。副生成物は、ケーブル性能に悪影響を与え得る。例えば、ケーブル内の架橋副生成物の存在は、誘電損失の増大、端子及び結合の変位ならびに金属箔シースのひずみをもたらすガス圧力の増大、ならびに運転中のケーブルの故障をもたらし得る製品欠陥の隠蔽を生じ得る。被覆前に、導体、半導電性遮蔽、及び絶縁層のみを含有する高電圧(HV)及び超高電圧(EHV)ケーブル芯線は、副生成物の拡散速度を増大させるために、一般的に50℃〜80℃の高温での熱処理が施される。周囲条件(23℃及び大気圧)での長時間は、多くの場合、HV及びEHVケーブルの脱ガスに対して効果がない。脱ガスは一般的に、可燃性のメタン及びエタンの蓄積を避けるために、よく換気され大きな加熱されたチャンバ内で実施される。一般的に、メタン、エタン、アセトフェノン、α−メチルスチレン、及びクミルアルコールの副生成物は、除去される。
配合物及び試料調製
組成物を表1に示す。OBC樹脂の特性は、表5に示す。試料を、125℃、40rpmで5分間混合する比較実施例3を除いて、375cm3BRABENDER(商標)バッチミキサー内で、120℃、毎分35回転(rpm)で5分間、配合する。ポリマー樹脂、カーボンブラック、及び添加剤をボールの中に充填し、5分間混ぜ合わせる。5分後、rpmを10に下げ、バッチミキサー温度を過酸化物添加のために、120℃に戻す。融解させた過酸化物を添加し、5分間、10rpmで混合する。
温度依存探針貫入実験を、(160℃で120分間、圧縮成型によって調製される)試料上でTA instrument Thermo−Mechanical Analyzer(TMA)を使用して実施する。試料を、8mmのディスク(厚さ1.5mm)に切断する。直径1mmの円筒状の探針を、試料の表面に持って行き、1N(102g)の力を加える。温度を30℃〜220℃に5℃/分の速度で変化させるに従い、探針が一定の負荷に起因して試料に侵入し、変位の速度を測定する。試験は、貫入深さが1mmに達すると終了する。
Claims (10)
- 電力ケーブルを脱ガスする方法であって、前記ケーブルは、
(A)導体と、
(B)絶縁層と、
(C)半導体層と、を備え、前記半導体層は、前記半導体層の重量に基づく重量パーセントで、
(1)(<)0.9グラム毎立方センチメートル(g/cm3)未満の密度、(>)1を超えるメルトインデックスを有する49〜98%の架橋オレフィンブロックコポリマー(OBC)であって、前記OBCの重量に基づく重量パーセントで、
(a)3〜30個の炭素原子を含むモノマーから得られる5〜50モルパーセント(mol%)の単位を含む35〜80%の軟質セグメント、及び
(b)3〜30個の炭素原子を含むモノマーから得られる0.2〜3.5mol%の単位を含む20〜65%の硬質セグメント、を含む、OBCと、
(2)2〜51%の導電性充填剤と、を含み、
前記絶縁層及び半導体層は、互いに接触し、
前記方法は、前記ケーブルを少なくとも80℃の温度に少なくとも24時間の期間の間曝露するステップを含む、前記方法。 - 前記ケーブルは、少なくとも100℃の温度に曝露される、請求項1に記載の前記方法。
- 前記導電性充填剤は、カーボンブラックである、請求項1に記載の前記方法。
- 前記カーボンブラックは、29ナノメートルを超える算術平均粒径を有する、請求項3に記載の前記方法。
- 前記絶縁層は、ポリオレフィンを含む、請求項1に記載の前記方法。
- 前記ポリオレフィンは、エチレン及び不飽和エステルのコポリマーである、請求項5に記載の前記方法。
- 前記OBCは、エチレンマルチブロックインターポリマーである、請求項1に記載の前記方法。
- 前記架橋OBCは、85℃を超える温度で0.1mmの探針貫入の熱機械的分析を呈する、請求項1に記載の前記方法。
- 前記架橋OBCは、30%を超えるゲル含有量を呈する、請求項8に記載の前記方法。
- 前記架橋OBCは、23℃、90℃、及び130℃で50,000オームcm未満の体積抵抗率を呈する、請求項9に記載の前記方法。
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