JP2016534005A - 多孔質セラミックスのための迅速な焼成方法 - Google Patents

多孔質セラミックスのための迅速な焼成方法 Download PDF

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Abstract

セラミックハニカム素地を室温から約３００℃の第１の温度まで加熱するステップを含む、セラミックハニカム素地を焼成する方法。続いてセラミックハニカム素地を、第１の温度から約８００℃以上の第２の温度まで、約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱する。セラミックハニカム素地は、約４．０インチ（１０．１６ｃｍ）以上〜約９．０インチ（２２．８６ｃｍ）以下の直径を有し、セラミックハニカム素地は、炭素系細孔形成剤を約１０重量％以上〜約４５重量％以下の濃度で含む。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、米国特許法第１２０条の下で、２０１３年７月２６日出願の米国特許出願第１３／９５１８０２号の優先権の利益を主張するものであり、上記出願の内容全体は参照によって本出願に援用される。
本開示は一般に、セラミック素地の焼成に関し、より具体的には、コージエライトセラミック素地の焼成に関する。
セラミックフィルタ、特に前面面積の大きいフィルタは、焼成プロセスにおいて除去するべき有機原料を含む。このような有機材料は例えば、結合剤（メトセル、ポリビニルアルコール等）、潤滑剤、分散剤、細孔形成剤（デンプン、グラファイト、及び他のポリマー類）中に含有され得る。このような材料は、酸素の存在下において、引火点超の温度で燃え尽き得る。このような材料のうちのいくつかはまた、炉及び／又は熱酸化装置等の後処理装置中で燃焼する揮発性有機化合物（ＶＯＣ）として除去される。このような材料の分解及び／又は酸化は通常熱を放出し、材料の収縮又は成長に影響を及ぼすことが多く、これは応力を発生させ得、最終的には割れにつながり得る。
大きな又は頑丈なセラミック素地のための従来の焼成プロセスは、６００℃未満の温度まで加熱する場合、４℃／ｈｒ〜８℃／ｈｒ等の穏やかな加熱速度の焼成サイクルに依存する。このような低い加熱速度により、有機原料を漸進的かつ完全に除去でき、これによってセラミック材料中の応力を低減できる。しかしながら、セラミック素地を６００℃まで加熱するのに最大１３０時間かかる場合があり、その結果、焼成サイクル全体に１４０時間〜１９８時間かかり得るため、焼成サイクルはこのような低い加熱速度を用いることにより長引く。
従って、加熱速度が増大した焼成サイクル、特にセラミック本体に割れを生じさせない６００℃までの加熱速度に対するニーズが存在する。
一実施形態によると、セラミックハニカム素地を焼成する方法が説明され、この方法は、セラミックハニカム素地を室温から約３００℃の第１の温度まで加熱するステップを含む。続いてセラミックハニカム素地を、第１の温度から約８００℃以上の第２の温度まで、約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱する。セラミックハニカム素地は、約４．０インチ（１０．１６ｃｍ）以上〜約９．０インチ（２２．８６ｃｍ）以下の直径を有してよく、炭素系細孔形成剤を約１０重量％以上〜約４５重量％以下の濃度で含んでよい。
別の実施形態では、セラミックハニカム素地を焼成するための第２の方法が説明される。この方法は、セラミックハニカム素地を室温から約８００℃以上の第１の温度まで、約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱するステップを含む。セラミックハニカム素地は、約４．０インチ（１０．１６ｃｍ）以上〜約９．０インチ（２２．８６ｃｍ）以下の直径を有してよく、炭素系細孔形成剤を約１０重量％以上〜約４５重量％以下の濃度で含んでよい。
上述の実施形態それぞれにおいて、炉内の酸素レベルを制御して焼成サイクルの動作を改善してよい。実施形態において、炉内に存在する酸素の量は、周囲レベル以上であってよい。他の実施形態では、炉内に存在する酸素の量は、周囲レベル未満であってよい。
本開示の更なる特徴及び利点を以下の詳細な説明に示す。上記更なる特徴及び利点の一部は、当業者には以下の詳細な説明から容易に明らとなり、又は以下の詳細な説明、特許請求の範囲及び添付の図面を含む本明細書に記載される実施形態を実施することによって認識されるだろう。
以上の概要及び以下の詳細な説明の両方は、様々な実施形態を記載し、請求対象の主題の性質及び特徴を理解するための概説又は枠組みを提供することを意図したものであることを理解されたい。添付の図面は、様々な実施形態の更なる理解を提供するために含まれており、本明細書の一部に組み込まれ、これを構成するものである。図面は本明細書に記載される様々な実施形態を例示し、以下の詳細な説明と併せて、請求対象の主題の原理及び動作を説明する役割をする。
本開示の実施形態による４つのサイクルの加熱速度を示すグラフ
これより、セラミックハニカム素地を焼成するための焼成サイクルの実施形態に対して、詳細に言及する。実施形態によると、セラミックハニカム素地を焼成する方法は、炉内でセラミックハニカム素地を４つのステージにおいて加熱するステップを含む。実施形態では、第１のステージは、セラミックハニカム素地を室温から約３００℃の第１の温度まで、１つ又は複数の加熱速度で加熱するステップを含む。第２のステージでは、セラミックハニカム素地を、第１の温度から第２の温度まで約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱してよい。第３のステージでは、セラミックハニカム素地を、第２の温度から第３の温度まで第３の加熱速度で加熱してよい。第４のステージでは、セラミックハニカム素地を最高ソーク温度まで加熱し、セラミックハニカム素地から残留炭素を除去するのに十分な時間に亘って保持してよい。第１、第２、及び第３のステージにおける加熱速度は同一であってよく、又は異なっていてよい。実施形態では、第１のステージにおいて２つ以上の加熱速度を用いてよい。いくつかの実施形態では、第１及び第２のステージにおける加熱速度は、加熱されるセラミック本体のサイズ及び炉内に存在する酸素の量に応じで変動してよい。添付の図面を具体的に参照して、セラミックハニカム素地を焼成するための焼成サイクルの様々な実施形態を、本明細書において説明する。
実施形態では、セラミック本体のコージエライトは、化学量論的Ｍｇ２Ａｌ４Ｓｉ５Ｏ１８に近いコージエライトタイプの相であってよい。特定の実施形態では、コージエライトは約１５×１０-７／℃未満の熱膨張係数（２５℃〜８００℃）を有してよい。特定の実施形態では、上記本体は４０％〜７０％の多孔率を有してよい。しかしながら、本明細書において開示される方法の実施形態を用いていずれのコージエライト材料を焼成できることが理解されるべきである。
実施形態では、コージエライト組成物は、約１０％〜約５５％、又は約１５％〜約５０％でさえある、押出し助剤、結合剤、及び細孔形成剤の上乗せ添加量を有し得る。形成されるセラミック本体の多孔率は特に制限されていない。実施形態では、形成されるセラミック本体の多孔率は、約４０％〜約７０％、又は約５５％〜約６５％でさえあってよい。実施形態では、形成されるセラミック本体の多孔率は約６３％であってよい。
上記組成物は、１つ又は複数の炭素系細孔形成剤を含んでよい。実施形態では、細孔形成剤は、デンプン、グラファイト、操作されたポリマー材料、又はこれらの混合物から選択してよい。実施形態では、上記組成物に含まれる細孔形成剤の上乗せ添加の総量は、約１０重量％以上〜約４５重量％以下であってよい。いくつかの実施形態では、細孔形成剤の総量は、約２０重量％以上〜約３５重量％以下であってよい。デンプン及びグラファイトの混合物を含む実施形態では、デンプンを、組成物の約１０重量％以上〜約３０重量％以下の量で含んでよく、グラファイトを、組成物の０重量％以上〜約２０重量％以下の量で含んでよい。しかしながら、実施形態に応じて、グラファイト及びデンプンのいずれの組み合わせを用いてよいことが理解されるべきである。
細孔形成剤の重量百分率は、非有機固体に対する上乗せ添加として、以下の式：
Figure 2016534005
によって、計算される。
以下で説明するように、セラミックハニカム本体の望ましいサイズは、３つのステージそれぞれにおける加熱速度に影響を及ぼし得る。実施形態では、比較的低い加熱速度を比較的大きなセラミックハニカム素地に対して用いてよく、比較的高い加熱速度を比較的小さなセラミックハニカム素地に対して用いてよい。いくつかの実施形態では、複数の加熱速度を第１のステージにおいて用いて、プロセスの第１のステージの間のセラミックハニカム素地の割れの防止を補助してよい。実施形態では、セラミックハニカム本体の直径は、約４．０インチ（１０．１６ｃｍ）以上〜約９．０インチ（２２．８６ｃｍ）以下、又は約５．０インチ（１２．７ｃｍ）以上〜約７．０インチ（１７．７８ｃｍ）以下でさえあってよい。いくつかの実施形態では、焼成されたセラミックハニカム本体は、約４．５インチ（１１．４３ｃｍ）の直径及び約５．０インチ（１２．７ｃｍ）の長さ、又は約４．５インチ（１１．４３ｃｍ）の直径及び約７．０インチ（１７．７８ｃｍ）の長ささえ有してよい。他の実施形態では、焼成されたセラミックハニカム本体は、約５．５インチ（１３．９７ｃｍ）の直径及び約７．０インチ（１７．７８ｃｍ）の長さ、又は約６．４インチ（１６．２５６ｃｍ）の直径及び約７．０インチ（１７．７８ｃｍ）の長ささえ有してよい。別の実施形態では、焼成されたセラミックハニカム本体は、約８．０インチ（２０．３２ｃｍ）の直径及び約７．０インチ（１７．７８ｃｍ）の長さを有してよい。
第１のステージ
実施形態では、焼成方法の第１のステージは、セラミックハニカム素地を室温から約３００℃の第１の温度まで加熱するステップを含んでよい。本明細書において使用される場合、室温は特に制限されておらず、焼成方法の第１のステージの開始前のセラミック本体及び／又は加熱装置のいずれの周囲温度を含んでよいことが理解されるべきである。
いくつかの実施形態によると、第１のステージは１つの加熱速度を含んでよく、他の実施形態では、第１のステージは複数の加熱速度を含んでよい。第１のステージにおいて用いられる少なくとも１つの加熱速度は、セラミックハニカム本体の割れを回避できるよう十分に高くてよい。実施形態では、第１のステージにおいて用いられる少なくとも１つの加熱速度は、約９０℃／ｈｒ以上であってよい。例えばいくつかの実施形態では、第１のステージにおいて用いられる加熱速度は、約１００℃／ｈｒ以上、又は１２５℃／ｈｒ以上でさえあってよい。実施形態では、第１のステージにおいて用いられる加熱速度は、約１５０℃／ｈｒ以下、又は約１２５℃／ｈｒ以下でさえあってよい。いくつかの実施形態では、第１のステージにおいて用いられる加熱速度は、約９０℃／ｈｒ、約１２５℃／ｈｒ、又は約１５０℃／ｈｒであってよい。
上述のように、いくつかの実施形態によると、第１のステージにおいて２つ以上の加熱速度を用いてよい。第１のステージにおいて２つ以上の加熱速度を用いることにより、第１の加熱ステージの間のΔＴのより良好な制御が可能となる。よって、特に大きなセラミック本体に関して、第１のステージにおいて複数の加熱速度を用いることにより、セラミック本体における割れの量を低減できる。このような実施形態によると、セラミックハニカム素地を、室温から約１５０℃〜約２０５℃の温度まで加熱してよい。実施形態では、セラミックハニカム素地を、室温から約２００℃の温度まで加熱してよい。いくつかの実施形態では、セラミックハニカム素地を、室温から約１５０℃〜約２０５℃の温度まで、約６０℃／ｈｒ以上〜約８０℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱してよい。いくつかの実施形態では、セラミックハニカム素地を、室温から約１５０℃〜約２０５℃の温度まで、約７０℃／ｈｒの加熱速度で加熱してよい。
続いてセラミックハニカム素地を、約１５０℃〜約２０５℃の温度から約２１５℃〜約２５０℃の温度まで加熱してよい。いくつかの実施形態では、セラミックハニカム素地を、約１５０℃〜約２０５℃の温度から約２３５℃の温度まで加熱してよい。続いてセラミックハニカム素地を、約１５０℃〜約２０５℃の温度から約２１５℃〜約２５０℃の温度まで、約２０℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱してよい。いくつかの実施形態では、セラミックハニカム素地を、約１５０℃〜約２０５℃の温度から約２１５℃〜約２５０℃の温度まで加熱するための加熱速度は、約１５℃／ｈｒ以下、又は約１０℃／ｈｒ以下でさえあってよい。ある実施形態では、セラミックハニカム素地を、約１５０℃〜約２０５℃の温度から約２１５℃〜約２５０℃の温度まで、約８℃／ｈｒ未満の加熱速度で加熱してよい。
実施形態によると、セラミックハニカム素地を、約２１５℃〜約２５０℃の温度から約３００℃の第１の温度まで、約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱してよい。いくつかの実施形態では、セラミックハニカム素地を、約２１５℃〜約２５０℃の温度から約３００℃の第１の温度まで、約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度〜約１５０℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱してよい。ある実施形態では、セラミックハニカム素地を、約２１５℃〜約２５０℃の温度から約３００℃の第１の温度まで、約１２５℃／ｈｒの加熱速度で加熱してよい。
「Ｆａｓｔ Ｆｉｒｉｎｇ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｃｅｒａｍｉｃｓ」と題された、２０１３年３月８日出願の、米国仮特許出願第６１／７７５０２７号明細書（この出願の内容は参照により援用される）において議論されているように、第１のステージにおける加熱速度は、焼成されるセラミックハニカム本体のサイズに左右され得る。例えば、小型のセラミックハニカム本体は高い加熱速度で加熱してよく、大きなセラミックハニカム本体はより低い加熱速度で加熱してよい。実施形態によると、比較的高い第１のステージの加熱速度は、割れのない焼成を促進できる。第１のステージにおける加熱速度は、上述の加熱速度のように、公知の焼成方法と比較して極めて高くてよい。このような比較的高い加熱速度は、このような高い加熱速度が、増大した熱勾配により割れを引き起こす見込みがあり得るという従来の理解とは異なる。いずれの特定の理論に拘束されるものではないが、高い加熱速度を（低Ｏ２又は削減された反応時間による）低い酸素アクセスと組み合わせると、収縮につながり得る結合剤と細孔形成剤との反応を抑制できるため、このような高い熱勾配に割れを生じずに到達できる。従って、高い熱勾配の衝撃は低い収縮差により最小化され得る。更に、高い加熱速度は、素地全体に亘る均一な反応も促進し得る。比較的低い加熱速度では、素地はスキン部分のための高酸素反応経路と、コア部分のための低酸素反応経路とを示し得る。これもまた、第１のステージの間の素地内の低い収縮差に寄与し得る。第１のステージにおいて割れが回避されたとしても、これは後続のステージにおける割れに対する感受性を排除するものではない。後続のステージは、異なる加熱速度及びＯ２レベル制御といった、より従来的な手段によって管理される必要があり得る。更に、焼成されるセラミックハニカム本体のサイズを考慮することによって、割れの制御及び加熱速度の修正を補助してよい。
セラミックハニカム本体の表面とセラミックハニカム本体のコアとの間の大きな温度差（ΔＴ）は、応力を増大させ得、従ってセラミックハニカム本体が割れる可能性を増大させ得ることが理解されるべきである。セラミックハニカム本体中の高い応力は、ΔＴが最大となる炉温度において発生し得る。しかしながら、セラミックハニカム本体中の応力は、セラミックハニカム本体を焼成する方法の第１のステージにおいては有意に大きくない場合があり、従って、最終的に本体に割れを生じ得る多量の応力を導入することなく、高い加熱速度及び熱勾配を、焼成方法の第１のステージにおいて用いることができる。
実施形態では、約５．６インチ（１４．２２４ｃｍ）以下の直径を有するセラミック本体のための第１のステージにおける最大加熱速度は、約１５０℃／ｈｒ以下であってよい。実施形態では、約８．０インチ（２０．３２ｃｍ）以下の直径を有するセラミック本体のための第１のステージにおける最大加熱速度は、約１２５℃／ｈｒ以下であってよい。
上述のように、第１のステージにおける加熱速度は、焼成されるセラミックハニカム本体のサイズに左右され得る。実施形態によると、比較的高い第１のステージの加熱速度は、割れのない焼成を促進できる。第１のステージにおける加熱速度は、上述の加熱速度のように、公知の焼成方法と比較して極めて高くてよい。このような比較的高い加熱速度は、このような高い加熱速度が増大した熱勾配により割れを引き起こす見込みがあり得るという従来の理解とは異なる。いずれの特定の理論に拘束されるものではないが、高い加熱速度を（低Ｏ２又は削減された反応時間による）低い酸素アクセスと組み合わせると、収縮につながり得る結合剤と細孔形成剤との反応を抑制できるため、比較的高い加熱速度によって引き起こされる高い熱勾配に割れを生じずに到達できる。従って、高い熱勾配の衝撃は低い収縮差により最小化され得る。更に、高い加熱速度は、素地全体に亘る均一な反応も促進し得る。比較的低い加熱速度では、素地はスキン部分のための高酸素反応経路と、コア部分のための低酸素反応経路とを示し得る。これもまた、第１のステージの間の素地内の低い収縮差に寄与し得る。第１のステージにおいて割れが回避されたとしても、これは後続のステージにおける割れに対する感受性を排除するものではない。後続のステージは、異なる加熱速度及びＯ２レベル制御といった、より従来的な手段によって管理される必要があり得る。更に、焼成されるセラミックハニカム本体のサイズを考慮することによって、割れの制御及び加熱速度の修正を補助してよい。
第１のステージの間の加熱装置内の雰囲気の酸素レベルは、低いままであってよい。理論的には、第１のステージにおいて高い加熱速度を用いることにより、セラミックハニカム本体のための従来の焼成プロセスと比較して、本明細書に記載される焼成方法の第１のステージにおいて、より高い量の酸素を存在させることができる。実施形態による第１のステージにおけるセラミックハニカム素地の急速な加熱により、セラミックハニカム素地の温度が第２又は第３のステージの温度に到達する前に、酸素がセラミックハニカム素地中の残留元素と反応できなくなり得る。実施形態では、第１のステージにおける加熱装置の雰囲気中の酸素の量は、約５体積％〜約８体積％であってよい。他のいくつかの実施形態では、第１のステージにおける炉の雰囲気中の酸素の量は、約６％、又は約７％でさえあってよい。第１のステージにおける炉の雰囲気中の酸素の量は一般に、セラミックハニカム本体のための従来の焼成プロセスにおいて使用される酸素の量よりも低い。
炉の雰囲気中の酸素レベルは、いずれの好適な手段によって制御してよい。実施形態では、炉の雰囲気中の酸素のレベルは、炉内に酸素を注入することによって修正してよい。他の実施形態では、炉の雰囲気中の酸素のレベルは、異なるタイプの設定器を用いて修正してよい。例えば、実施形態では、設定器は炭化ケイ素からなってよい。他の実施形態では、設定器は、焼成されるセラミックハニカム素地と同一の材料からなってよい。設定器の幾何学的形状はまた、炉の雰囲気中の酸素レベルに寄与し得る。例えば、実施形態では、設定器はいずれの好適な厚さを有する中実プレートであってよい。他の実施形態では、設定器は、孔が形成されたプレートであってよく、上記孔はいずれの好適な個数又はいずれの好適な幾何学的形状で存在してよい。更に他の実施形態では、設定器はリング形状であってよい。本開示の範囲から逸脱することなく、他の設定器構成及び幾何学的形状を用いてよいことが理解されるべきである。
第２のステージ
実施形態では、焼成方法の第２のステージは、セラミックハニカム素地を、第１のステージにおいて到達した最高温度から約８００℃以上の第２の温度まで加熱するステップを含んでよい。いくつかの実施形態では、本焼成方法の第２のステージは、セラミックハニカム素地を、第１のステージにおいて到達した最高温度から約１０００℃以下の第２の温度まで加熱するステップを含んでよい。いくつかの実施形態では、本方法の第２のステージは、セラミックハニカム素地を、第１のステージにおいて到達した最高温度から約９００℃の温度まで加熱するステップを含んでよい。
第２のステージにおける加熱速度は、焼成されるセラミックハニカム本体のサイズに左右され得る。上で議論したように、同一の加熱速度で、比較的大きなセラミックハニカム本体は比較的大きなΔＴを有する傾向があり得、比較的小さなセラミックハニカム本体は比較的小さなΔＴを有する傾向があり得る。セラミックハニカム本体中の応力及びΔＴは第１のステージにおいてよりも第２のステージにおいてより高くてよいが、第２のステージにおける応力及びΔＴは有意に大きくならない場合があり、従って特に小型のセラミックハニカム本体が焼成される場合に、実施形態による焼成方法の第２のステージにおいて比較的高い加熱速度を依然として用いてよい。実施形態では、第２のステージにおける加熱速度は、約９０℃／ｈｒ以上であってよい。実施形態では、第２のステージにおける加熱速度は、約１５０℃／ｈｒ以下、又は約１２５℃／ｈｒ以下でさえあってよい。他の実施形態では、第２のステージにおける加熱速度は、約９０℃／ｈｒ、又は１２５℃／ｈｒでさえあってよい。いくつかの実施形態では、第２のステージにおける加熱速度は、約１５０℃／ｈｒであってよい。
実施形態では、約５．６インチ（１４．２２４ｃｍ）以下の直径を有するセラミック本体のための第２のステージにおける最大加熱速度は、約１５０℃／ｈｒであってよい。実施形態では、約８．０インチ（２０．３２ｃｍ）以下の直径を有するセラミック本体のための第２のステージにおける最大加熱速度は、約１２５℃／ｈｒ以下であってよい。
第２のステージにおける加熱速度は、第１のステージにおける最大加熱速度と同一であってよい。従って、第２の加熱ステージの間の炉の雰囲気中の酸素の量は特に制限されず、周囲条件に設定してよい。実施形態では、第２のステージにおける加熱装置の雰囲気中の酸素の量は、約４体積％〜約１５体積％、又は約７体積％〜約１３体積％でさえあってよい。いくつかの実施形態では、第２のステージの間の加熱装置の雰囲気中の酸素の量は、周囲条件未満であり得る加熱装置の最高設定点にあってよい。
実施形態では、第２のステージにおける加熱速度は、第１のステージにおいて用いた最大加熱速度と同一であってよい。従って、第１のステージにおいて単一の加熱速度が用いられる実施形態では、第２のステージにおける加熱速度は、第１のステージにおける加熱速度と同一であってよい。このような実施形態では、セラミックハニカム素地を、室温から８００℃以上の第１の温度まで加熱してよい。いくつかの実施形態では、セラミックハニカム素地を、室温から約１０００℃以下、又は約９００℃以下でさえある第２の温度まで加熱してよい。実施形態では、セラミックハニカム素地を、室温から約８００℃以上の第１の温度に、９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱してよい。いくつかの実施形態では、加熱速度は約１５０℃／ｈｒ以下、又は約１２５℃以下でさえあってよい。このような実施形態では、第２のステージにおける酸素の量は、約４体積％〜約１５体積％、又は約７体積％〜約１３体積％でさえあってよい。いくつかの実施形態では、第２のステージの間の加熱装置の雰囲気中の酸素の量は、最高設定点にあってよい。
第３のステージ
実施形態では、本明細書に記載される焼成方法の第３のステージは、セラミックハニカム素地を、第２のステージにおいて到達した最高温度から第３の温度まで加熱するステップを含んでよい。第３の温度は、１０５０℃以上、又は約１１００℃以上でさえあってよい。実施形態では、第３の温度は約１２００℃であってよい。
セラミックハニカム本体中の最高応力及び最高ΔＴは、第３のステージの温度範囲内で起こり得る。よって実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は、第１及び第２のステージにおける加熱速度よりも十分に低くてよく、これによりΔＴの変化率を低下させ、従ってセラミックハニカム本体の割れを引き起こし得る応力を低減する。
第３のステージにおける加熱速度は、セラミックハニカム素地が第２の温度まで加熱された後に、セラミックハニカム素地中に残っている炭素質材料を除去するのに十分なものであってよい。実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は、第１及び第２のステージにおいて用いられる加熱速度未満であってよい。実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は、約７０℃／ｈｒ以下、又は約５０℃／ｈｒ以下でさえあってよい。いくつかの実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は、６０℃／ｈｒ以上であってよい。いくつかの実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は、約２５℃／ｈｒ以下、又は約２０℃／ｈｒ以下でさえあってよい。いくつかの他の実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は、等温保持を含む約１５℃／ｈｒ以下であってよい。第２のステージにおける加熱速度が約１５０℃／ｈｒであるいくつかの実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は、約５０℃／ｈｒ以上〜約７０℃／ｈｒ以下、又は約６０℃／ｈｒ以上〜約６６℃／ｈｒ以下でさえあってよい。第２のステージにおける加熱速度が約１２５℃／ｈｒ以下であるいくつかの実施形態では、第３のステージにおける加熱速度は約５０℃／ｈｒ以下、又は等温保持を含む約２０℃／ｈｒ以下でさえあってよい。
セラミックハニカム本体のサイズは、第３のステージにおける加熱速度に必ずしも影響を及ぼさず、従ってあらゆるサイズのセラミックハニカム本体を、第３のステージの間、同一の加熱速度で加熱してよい。しかしながら、第３のステージにおける加熱速度は、比較的小さなセラミックハニカム本体に関してよりも、比較的大きなセラミックハニカム本体に関して低くてよく、これにより、上で議論したように大きなセラミックハニカム本体に関してより大きくなり得るΔＴの変化率を低下させる。例えば、約５．６インチ（１４．２２４ｃｍ）以下の直径を有するセラミック本体のための第３のステージにおける最大加熱速度は、約７０℃／ｈｒ以下であってよい。実施形態では、約８．０インチ（２０．３２ｃｍ）以下の直径を有するセラミック本体のための第３のステージにおける最大加熱速度は、約２０℃／ｈｒ以下であってよい。
第３のステージにおける加熱速度は低いレベル（即ち第１のステージにおける加熱速度又はこれ未満）であってよく、従って第２のステージと同様に、第３のステージにおける炉の雰囲気中の酸素レベルは特に制限されず、周囲レベルであってよい。従って、実施形態では、第３のステージの間の炉の雰囲気中の酸素の量は、約５体積％〜約１５体積％、例えば約８体積％〜約１３体積％であってよい。
第４のステージ
実施形態では、焼成方法の第４のステージは、セラミックハニカム本体を、第３のステージにおける最高温度から最高ソーク温度まで加熱するステップを含む。最高ソーク温度は、約１２００℃超、又は約１３００℃超でさえあってよい。いくつかの実施形態では、最高ソーク温度は約１４００℃超であってよい。セラミックハニカム本体を、所定の長さの時間に亘って、最高ソーク温度に保持してよい。最高ソーク温度に保持する期間は特に制限されず、適切な特性を形成するのに必要な長さであってよい。セラミックハニカム本体が最高ソーク温度まで加熱された後、セラミックハニカム本体を周囲条件において室温まで冷却してよい。この冷却は、加熱装置からセラミックハニカム本体を取り外すことによって、又は周囲空気が炉内に流入する及び／若しくは炉を通って流れることができるようにすることによって実施してよい。
本明細書において実施形態を説明及び定義する目的で、用語「略（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ）」及び「約（ａｂｏｕｔ）」は、本明細書において、いずれの量的比較、値、測定値又は他の表現に起因し得る、固有の不確実度を表すために利用されていることに留意されたい。用語「略（ｓｕｂｓｔａｎｔｉａｌｌｙ）」及び「約（ａｂｏｕｔ）」はまた、本明細書において、問題となる主題の基本的機能に変化をもたらすことなく、量的表現が、明記されている基準値から変化し得る程度を表すために利用されている。
本明細書において使用される場合、インチでの測定値が対象となる場合、用語「約」は、明記されている測定値±０．２５インチ（０．６３５ｃｍ）を含んでよい。
本明細書における温度及び加熱速度に対する言及は、加熱装置内の気温を指す。本明細書において使用される場合、温度が対象となる場合、用語「約」は明言した温度±１０℃を含んでよい。
本発明において使用される場合、加熱速度が対象となる場合、用語「約」は、明記されている加熱速度±１０％を含んでよい。
実施形態を以下の実施例によって更に明確にする。
実施例１〜６
以下の実施例では、以下の表１に示した直径を有する円筒形セラミックハニカム本体を、炉内において図１に示した加熱速度で加熱する。更に、各ステージにおいて使用される酸素の量、及び使用される細孔形成剤の量を表１に列挙する。実施例１〜６はそれぞれ、コージエライト組成物である。
Figure 2016534005
上の表１に示したパラメータに従って形成された各セラミックハニカム本体は、有意な割れを生じることなく、迅速な焼成率で焼成された。図１に示す焼成サイクルは、図１にグラフで示されている。ここで：実施例１はサイクル１として示され；実施例２及び３はサイクル２として示され；実施例４及び５はサイクル３として示され；実施例６はサイクル４として示されている。
請求対象の主題の精神及び範囲から逸脱することなく、本明細書に記載した実施形態に、様々な修正例及び変形例を行ってよいことは、当業者には明らかであろう。従って、本明細書は、上記修正例及び変形例が添付の請求の範囲及びその均等物の範囲内にある場合、
本明細書に記載される様々な実施形態の修正例及び変形例を包含することが意図されている。

Claims (10)

  1. セラミックハニカム素地を焼成する方法であって、
    前記セラミックハニカム素地を室温から約３００℃の第１の温度まで加熱するステップ；及び
    前記セラミックハニカム素地を、前記第１の温度から約８００℃以上の第２の温度まで、約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱するステップ
    を有してなり、
    前記セラミックハニカム素地は、約４．０インチ（１０．１６ｃｍ）以上〜約９．０インチ（２２．８６ｃｍ）以下の直径を有し、
    前記セラミックハニカム素地は、炭素系細孔形成剤を約１０重量％以上〜約４５重量％以下の濃度で含む、方法。
  2. 前記セラミックハニカム素地を室温から前記第１の温度まで加熱する前記ステップは：
    前記セラミックハニカム素地を、室温から約２１５℃〜約２５０℃の温度まで加熱するステップ；及び
    前記セラミックハニカム素地を、前記約２１５℃〜約２５０℃の温度から前記第１の温度まで、約９０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱するステップ
    を含む、請求項１に記載の方法。
  3. 前記セラミックハニカム素地を、室温から前記約２１５℃〜約２５０℃の温度まで加熱する前記ステップは：
    前記セラミックハニカム素地を、室温から約１５０℃〜約２０５℃の温度まで、約６０℃／ｈｒ以上〜約８０℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱するステップ；及び
    前記セラミックハニカム素地を、前記約１５０℃〜約２０５℃の温度から前記約２１５℃〜約２５０℃の温度まで、約２０℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱するステップ
    を含む、請求項２に記載の方法。
  4. 前記セラミックハニカム素地を室温から前記第１の温度まで加熱する前記ステップは：約９０℃／ｈｒ以上、例えば約９０℃／ｈｒ以上〜約１５０℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱するステップを含む、請求項１〜３のいずれか１項に記載の方法。
  5. 前記セラミックハニカム素地を、前記第１の温度から前記第２の温度まで加熱する前記ステップは、約１５０℃／ｈｒ以下の加熱速度、例えば約９０℃／ｈｒ以上〜約１２５℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱するステップを含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の方法。
  6. 前記第２の温度は約１０００℃以下であり、
    前記方法は更に、前記セラミックハニカム素地が前記第２の温度まで加熱された後に、前記セラミックハニカム素地中に残っている炭素質材料を除去するのに十分な加熱速度で、前記セラミックハニカム素地を前記第２の温度から約１０５０℃以上の第３の温度まで加熱するステップを含む、請求項１〜５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 前記セラミックハニカム素地は、前記第２の温度から前記第３の温度まで、約２０℃／ｈｒ以下の加熱速度で加熱される、請求項６に記載の方法。
  8. 前記セラミックハニカム素地は、前記第２の温度から前記第３の温度まで、約６０℃／ｈｒ以上の加熱速度で加熱される、請求項６に記載の方法。
  9. 室温から前記第１の温度まで前記セラミックハニカム素地を加熱する間に存在する雰囲気の酸素含有量は、約５％〜約８％である、請求項１〜８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 前記第１の温度から前記第２の温度まで前記セラミックハニカム素地を加熱する間に存在する雰囲気の酸素含有量は、約７％〜約１３％である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の方法。
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