JP2016530391A - ポリケトンおよびゴムを含有するポリアミドベースの組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2013年9月17日出願の欧州特許出願第13184671.9号に対する優先権を請求するものであり、この出願の全内容は、参照により本明細書に援用される。参照により本明細書に援用される特許、特許出願、および刊行物のいずれかの開示が、用語を不明瞭にさせ得る程度まで本出願の記載と矛盾する場合、本記載が優先するものとする。
ポリアミド組成物[組成物(C)]であって、
− 少なくとも1種のポリアミド[ポリアミド(A)]と;
− 組成物(C)の総重量を基準として、5重量%以下の量で、少なくとも1種のポリケトン[ポリケトン(K)]と;
− 少なくとも1種のゴム[ゴム(R)]と
を含む、ポリアミド組成物に関する。
本発明の目的のためには、用語「ポリアミド」は、ポリマー鎖の不可欠な部分として繰り返しアミド基(−NH−CO−)を有する任意のポリマーを意味することを意図する。
− 少なくとも二酸[酸(DA)](またはその誘導体)と少なくともジアミン[アミン(NN)](またはその誘導体)とを含む混合物(M1);
− 少なくともラクタム[ラクタム(L)]を含む混合物(M2);
− 少なくともアミノカルボン酸[アミノ酸(AN)]を含む混合物(M3);および
− それらの組み合わせ
から選択される少なくとも1つの混合物の縮合生成物である。
− アジピン酸と1,6−ジアミノヘキサンとの混合物;
− アジピン酸と、テレフタル酸と1,6−ジアミノヘキサンとの混合物;
− セバシン酸と1,6−ジアミノヘキサンとの混合物;
− セバシン酸と1,10−ジアミノデカンとの混合物;
− ドデカン二酸と1,10−ジアミノデカンとの混合物;および
− ドデカン二酸と1,12−ジアミノドデカンとの混合物
から選択される。
本発明に従って使用されるポリケトン(K)は、脂肪族および/または芳香族、好ましくは脂肪族であり得る。
(式中、Rは炭化水素基を表す)
の繰り返し単位を含む。ポリケトン(K)が芳香族ポリケトンである場合、Rは出現ごとに独立して、6〜30個の炭素を有する、置換もしくは非置換の、単環もしくは多環芳香族基であり、例示的な芳香族基には、フェニル、トリル、ナフチル、およびビフェニルが含まれる。
−(CO−CH2−CH2)x−(CO−A)y− (b)
(式中、Aは、プロピレン−CH2−CH(CH3)−などの、少なくとも3個の炭素原子を有するエチレン性不飽和炭化水素基、フェニレン−C6H4−またはアリールエーテル−C6H4−O−C6H4−ラジカルを意味する。x/y比は、少なくとも2であり得る)
の繰り返し単位を含む。前記繰り返し単位は、ポリケトン(K)の主鎖中にランダムに分布することができる。
典型的には、本発明による組成物(C)は、組成物(C)の総重量を基準として、5重量%〜35重量%、好ましくは10重量%〜30重量%、より好ましくは15重量%〜25重量%のゴム(R)を含有する。
− 米国特許第5030689号明細書(BASF AKTIENGESELLSCHAFT)1991年7月9日に記載されているものなどの、40:60〜90:10の範囲内のエチレン/プロピレン比を好ましくは有するエチレン−プロピレン(EPM)およびエチレン−プロピレン−ジエン(EPDM)ゴム、ならびに
− エチレンアクリル酸(EAA)コポリマーおよびエチレンメタクリル酸(EMAA)コポリマー、好ましくはEAAコポリマーなどの、エチレンとアクリル酸および/またはメタクリル酸および/またはこれらの酸のエステルとのコポリマー
などの、エチレンコポリマーゴム[ゴム(ER)]である。
(式中、R1〜R9はそれぞれ、水素または1〜6個の炭素原子のアルキルであり、mは0〜20の整数であり、nは0〜10の整数であり、pは0〜5の整数である)
のジカルボキシル−およびエポキシ含有モノマーをモノマー混合物に加えることによってポリマー鎖に組み込むことができる。好ましくは、R1〜R9はそれぞれ水素であり、mは0または1であり、nは1である。相当する化合物は、マレイン酸、フマル酸、無水マレイン酸、アルキルグリシジルエーテルおよびビニルグリシジルエーテルである。
50重量%〜98重量%、特に60重量%〜95重量%のエチレンと、
0.5重量%〜40重量%、特に3重量%〜20重量%のグリシジルアクリレートおよび/またはグリシジルメタクリレート、アクリル酸無水物および/または無水マレイン酸と、
1重量%〜45重量%、特に10重量%〜35重量%のn−ブチルアクリレートおよび/または2−エチルヘキシルアクリレートと
のコポリマーが特に好ましい。
グラフティングベース(ベースポリマー)としての−20℃よりも下のガラス転移温度を有する25重量%〜98重量%のアクリレートゴムと
グラフト表面(グラフトシース)としてのそのホモポリマーまたはコポリマーが25℃超のガラス転移温度を有する2〜75重量%の共重合可能なエチレン性不飽和モノマーと
のグラフトポリマー(本明細書では以下「ゴム(GAR)」と言われる)であってもよい。
任意選択的に、本発明の組成物(C)は、ポリアミドベースの組成物の製造に従来使用される充填材(F)をさらに含むことができる。
組成物(C)はまた、本明細書によって補助安定剤(S)と言われる、1種もしくは2種以上の熱安定剤または酸化防止剤を含んでもよい。
任意選択的に、組成物(C)はまた、加工助剤としての可塑剤を含有する。好適な可塑剤は、N−ブチルベンゼンスルホンアミド(BBSA)、エチルトルエンスルホンアミドまたはN−シクロヘキシルトルエンスルホンアミドなどの、ベンゼンスルホンアミド誘導体;パラ−ヒドロキシ安息香酸2−エチルヘキシルおよびパラ−ヒドロキシ安息香酸2−デシルヘキシルなどの、ヒドロキシ安息香酸のエステル:オリゴエトキシル化テトラヒドロフルフリルアルコールのような、テトラヒドロフルフリルアルコールのエステルまたはエーテル;ならびにオリゴエトキシル化マロネートなどの、クエン酸またはヒドロキシマロン酸のエステルから選ぶことができる。パラ−ヒドロキシ安息香酸デシルヘキシルおよびパラ−ヒドロキシ安息香酸エチルヘキシルが挙げられてもよい。上記の群の中で、N−ブチルベンゼンスルホンアミド(BBSA)が、有効な可塑剤と考えられ、広く使用されている。
組成物(C)はまた、潤滑剤、着色剤、顔料、帯電防止剤、難燃剤、核形成剤、触媒などの、当技術分野で一般に使用される他の従来型添加剤を含んでもよい。
本発明はさらに、上に詳述されたような組成物(C)の製造方法であって、前記方法が、どれか他の任意選択の原料の存在下で、ポリアミド(A)と、ポリケトン(K)とゴム(R)とを溶融ブレンドする工程を含む方法に関する。
一態様では、本発明は、自動車および電気/エレクトロニクス用途向けの組成物(C)の使用に関する。
(1)ポリアミド:
PA 6:Hyosung Corpによって製造される、1031 BRT(相対粘度*=3.1)
PA 610:Nexis−Fibers AGによって製造される(相対粘度=3.7)
PA 1010:Shandong Dongchen Engineering Plastic Co.,Ltdによって提供される高粘度ポリアミド
(2)ポリケトン:エチレンと、プロピレンと一酸化炭素とのコポリマーであり、M630Aと命名される、Hyosung Corpによって製造される脂肪族ポリケトン
(3)ゴム:Escor(商標)5050、Exxon Mobile Chemical Corpによって製造されるEAAゴム
(4)酸化防止剤:0.2%濃度でのIrganox(登録商標)1098
(5)熱安定剤:0.3%濃度でのCuI/KI型マスターバッチ
(6)潤滑剤:0.5%濃度でのEAAオリゴマーACP−540
(7)クーラントA:Dex−Cool(登録商標)と特定されるTexaco市販調合物;
クーラントB:GS Caltex Corporationによって製造されるGS Caltexクーラント
* 前述の説明と一致して、相対粘度は、25℃で毛管粘度計で測定される溶液粘度対溶媒粘度の比であり、ここで、溶媒は96%硫酸であり、溶液は、前記溶媒に溶解した1.0重量%ポリアミドポリマーである。
耐ZnCl2塩性試験
この試験に使用される検体は、射出成形品からカットされた射出成形試験片であったし、それぞれ、80×10×2mmの寸法を有する。試験片をU字形に曲げ、18mmのインサイダー幅を持ったホルダーへ入れた。ホルダーを、試験片を完全に浸す50重量%ZnCl2溶液であらかじめ満たされた、大きな容器に入れた。容器を次に、90℃の温度が維持される、空気循環オーブンに72時間入れた。その後、検体ホルダー中の試験片を、容器から引き出し、90℃での同じ空気循環オーブンにもう24時間入れ、その後試験片の亀裂を調べた。
(クーラントAを使用して)504時間130℃で、または(クーラントBを使用して)144時間146℃で50容積%の水性クーラント溶液中に浸漬し、老化させたタイプ1A検体を使用して、引張強度をISO 527−2に従って測定した。
表1に示されるように量またはポリマー成分が変わる、そしてそれぞれ、上に詳述されたような同じ酸化防止剤、熱安定剤、および潤滑剤などの1重量%の他の添加剤を組み込んだ、少なくとも1種のポリアミドポリマーと、ポリケトンとゴム成分とのブレンド試料を、Coperion二軸スクリュー押出機を用いて調製する。これらの試料を次に、二個取りISO金型を用いて射出成形した。このように成形された物品をそれぞれ、表2に示されるように、機械的および化学的特性について(成形されたまま乾燥状態で)試験した。
これらの比較例では、様々なポリアミド/ポリケトンブレンドを、ただゴム成分なしで、実施例1〜3と同じ方法で作製した。これらのブレンドをまた、二個取りISO金型を用いて射出成形した。それらからのこのように成形された物品をそれぞれ、表2に比較例1〜4として示される、機械的および化学的特性について(成形されたまま乾燥状態で)試験した。
Claims (16)
- ポリアミド組成物[組成物(C)]であって、
− 少なくとも1種のポリアミド[ポリアミド(A)]と;
− 前記組成物(C)の総重量を基準として、5重量%以下の量で、少なくとも1種のポリケトン[ポリケトン(K)]と;
− 少なくとも1種のゴム[ゴム(R)]と
を含む、ポリアミド組成物。 - 少なくとも2種のポリアミドのブレンドを含む、請求項1のポリアミド組成物。
- 前記ポリアミド(A)が、ポリ(ε−カプロラクタム)(PA 6)、ポリ(テトラメチレンアジパミド)(PA 46)、ポリ(ヘキサメチレンアジパミド)(PA 66)、ポリ(ヘキサメチレンデカンジアミド)(PA 610)、ポリ(デカメチレンデカンジアミド)(PA 1010)、ポリ(デカメチレンドデカンジアミド)(PA 1012)、およびポリ(ドデカメチレンドデカンジアミド)(PA 1212)からなる群から選択される、請求項1または2に記載のポリアミド組成物。
- 少なくともアミノカルボン酸[アミノ酸(AN)]を含む混合物(M3)の縮合生成物である少なくとも1種のポリアミド(A)を含む、請求項1または2に記載のポリアミド組成物であって、前記アミノ酸(AN)が、6−アミノヘキサン酸、9−アミノノナン酸、10−アミノデカン酸、11−アミノウンデカン酸、および12−アミノドデカン酸からなる群から選択されるポリアミド組成物。
- 前記組成物(C)が、前記組成物(C)の総重量を基準として、1〜4重量%の量でポリケトン(K)を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記組成物(C)が、前記組成物(C)の総重量を基準として、10〜35重量%の量でゴム(R)を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記ポリケトン(K)が脂肪族である、請求項1〜6のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記ポリケトン(K)が、下式:
−(CO−CH2−CH2)x−(CO−A)y−
(式中、Aは、少なくとも3個の炭素原子を有するエチレン性不飽和炭化水素基を意味し、x/y比は少なくとも2である)
の繰り返し単位を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。 - 前記ゴム(R)がエチレンコポリマーゴムである、請求項1〜8のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記ゴム(R)が、エチレンアクリル酸(EAA)コポリマーである、請求項9に記載のポリアミド組成物。
- 前記組成物(C)が、前記組成物(C)の総重量を基準として、5重量%よりも低い、好ましくは1重量%よりも低い量で可塑剤を含有する、請求項1〜10のいずれか一項に記載のポリアミド組成物。
- 前記組成物(C)を押出成形することによって、請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリアミド組成物から製造される物品。
- 前記組成物(C)を射出成形することによって、請求項1〜11のいずれか一項に記載のポリアミド組成物から製造される物品。
- 押出、射出成形、熱成形、圧縮成形およびブロー成形からなる群から好ましくは選択される、任意の造形技術によって、請求項1〜11のいずれか一項に記載の前記組成物(C)を造形することによる物品の製造方法。
- 前記造形技術が押出を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記物品が、フィルム、チューブ類、自動車部品、エンジン部品および電気/エレクトロニクス部品のいずれかである、請求項14または15に記載の方法。
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