JP2016526579A - リン酸化ポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
PA 26 (エチレンジアミン、アジピン酸)
PA 210 (エチレンジアミン、セバシン酸)
PA 46 (テトラメチレンジアミン、アジピン酸)
PA 66 (ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸)
PA 69 (ヘキサメチレンジアミン、アゼライン酸)
PA 610 (ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸)
PA 612 (ヘキサメチレンジアミン、デカンジカルボン酸)
PA 613 (ヘキサメチレンジアミン、ウンデカンジカルボン酸)
PA 1212 (1,12−ドデカンジアミン、デカンジカルボン酸)
PA 1313 (1,13−ジアミノトリデカン、ウンデカンジカルボン酸)
PA 4 (ピロリドン)
PA 6 (ε−カプロラクタム)
PA 7 (エタノラクタム)
PA 8 (カプリルラクタム)
PA 9 (9−アミノノナン酸)
PA11 (11−アミノウンデカン酸)
PA12 (ラウロラクタム)
熱可塑性成形組成物は、成分Eとして、0〜50質量%、または、存在する場合は1〜50質量%、好ましくは10〜35質量%、特に20〜30質量%、例えば、約25質量%のガラス繊維を含む。この場合、チョップドグラスの形態またはロービングの形態の任意の望ましい適切なガラス繊維を使用することが可能である。チョップドガラス繊維の直径が約10μmであることが好ましい。ガラス繊維は、表面処理、例えば、シラン処理されていてもよい。ガラス繊維の付随的使用は、特に有利である。
本発明の熱可塑性成形組成物は、成分Fとして、0〜30質量%の別の添加剤を含み得る。前記添加剤は、他のフィラー、安定剤、酸化抑制剤、熱による分解および紫外線による分解からの保護剤、難燃剤、潤滑剤および離型剤、染料や顔料などの着色剤、造核剤、可塑剤などを含み得る。考えられる添加剤のより詳細な説明として、WO2008/074687の31〜37ページを参照することができる。
スチレン−ブタジエン(SB)ブロックコポリマーの提供
適切なSBブロックコポリマーの製造は、例としてEP0859803B1に記載されており、この場合、特に、S−(S/B)3−S構造を伴う実施例3を使用した。
EP0859803B1、実施例3(35%Bu/65%S)による10.0gのSBブロックコポリマーおよび250mlの無水ジクロロエタンを、窒素で不活性化したガラス器具中で初期の仕込みとして使用する。ポリマーが溶解すると、系を−10〜−15℃に冷却し、50mlの無水ジクロロエタンに溶解した0.18gのクロロスルホン酸を、撹拌しながら1時間で系に計り入れる。連続反応の30分後に、遊離HCIおよびスルホン酸基を中和するために0.56gのトリブチルアミンを添加する。Sの元素分析のために、その手順は、水中での10mlの反応溶液の沈殿、ろ過、エタノールによる洗浄、および、50℃/20mbarでの15時間の乾燥である。
300mlのジエチレングリコールジエチルエーテル(DEGDE)および67.0gのジエチルホスファイト(オレフィン性二重結合に対して、15倍過剰)を、ガラス器具中で初期の仕込みとして使用する。120℃に加熱後、実施例1による5.0gのスルホン化SBコポリマーおよび9.7gのジ−tert−ブチル過酸化物を、それぞれ70mlのDEGDEに溶解し、24時間かけて系内に計り入れ、反応を8時間続ける。リン酸化ポリマーを水中で沈殿させ、水およびエタノールで洗浄し、ろ過し、70℃/20mbarで12時間乾燥する。
成分A:ナイロン−6、BASF SE製、Ultramid(登録商標) B27
成分B1:無水マレインで改質したエチレン−オクテンコポリマー、Fusabond(登録商標)MN493、 DuPont
成分B2:エチレン−アクリレートコポリマー、Lupolen(登録商標)KR1270、BASF SE
成分B3:実施例2によるリン酸化SBコポリマー
成分C:ガラス繊維、10μm、OCF 1110、Dow Corning
成分D1:ジエチルホスフィン酸アルミニウム難燃剤、Exolit(登録商標) OP 1230、Clariant
成分D2:ポリリン酸メラミン難燃剤、Melapur(登録商標)M200、BASF SE
成分E:ホウ酸亜鉛
成分F:Alugel(登録商標)30DF ステアリン酸アルミニウム、Baerlocher AG
成分G:Irganox(登録商標)1098 酸化防止剤、BASF SE
成分A:ナイロン−6,6、Ultramid(登録商標) A27;BASF SE
成分B1:無水マレインで改質したエチレン−オクテンコポリマー、Fusabond(登録商標) MN493、DuPont
成分B2:エチレン−アクリレートコポリマー、Lupolen(登録商標) KR1270、BASF SE
成分B3:合成例によるリン酸化SBコポリマー
成分C:ガラス繊維、10μm、OCF 1110、Dow Corning
成分D1:ジエチルホスフィン酸アルミニウム難燃剤、Exolit(登録商標) OP 1230、Clariant
成分D2:ポリリン酸メラミン難燃剤、Melapur(登録商標) M200、BASF SE
成分E:ホウ酸亜鉛
成分F:Alugel(登録商標) 30DF ステアリン酸アルミニウム、Baerlocher AG
成分G:Irganox(登録商標) 1098 酸化防止剤、BASF SE
成分A:ナイロン−6,6、Ultramid(登録商標) A27;BASF SE
成分B1:無水マレインで改質したエチレン−オクテンコポリマー、Fusabond(登録商標) MN493、DuPont
成分B2:エチレン−アクリレートコポリマー、Lupolen(登録商標) KR1270、BASF SE
成分B3:合成例によるリン酸化SBコポリマー
成分C:ガラス繊維、10μm、OCF 1110、Dow Corning
成分D1:Masteret 21440 赤リン難燃剤、40%の赤リン/PA66 マスターバッチ、Italmatch
成分E:Ultrabatch 190X 安定剤/潤滑剤、Great Lakes:50%の酸化亜鉛、25%のステアリン酸カルシウム、25%のIrganox(登録商標) 98、BASF SE
成分F:Ultrabatch(登録商標)170潤滑剤、50%のステアリン酸ステアリル、25%のステアリン酸亜鉛、25%のステアリン酸カルシウム
成分A:固有粘度107ml/g(23℃で1:1フェノール−ジクロロベンゼン混合物の0.5%(w/w)溶液で測定)を有するBASF SE製ポリブチレンテレフタレート、Ultradur(登録商標) B2550
成分B1:無水マレインで改質したエチレン−オクテンコポリマー、Fusabond(登録商標) MN493、DuPont
成分B2:Elvaloy(登録商標) PTWエチレン−n−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレートターポリマー、DuPont
成分B3:合成例によるリン酸化SBコポリマー
成分C:PPG 3786 ガラス繊維、直径10μm、標準繊維長さ:4.5mm、PPG
成分D1:ジエチルホスフィン酸アルミニウム難燃剤、Exolit(登録商標) OP 1240、Clariant
成分D2:ポリリン酸メラミン難燃剤、Melapur(登録商標) M200、BASF SE
成分D3:Melapur(登録商標) MC25 シアヌル酸メラミン難燃剤、BASF SE
成分E:Luwax(登録商標) OA5 ポリエチレンワックス潤滑剤、BASF SE
成分を、L/D比25の2軸押出機で押し出した。プロセス中の調合温度は、PA66に対して290℃、PA6およびPBTに対して270℃であった。処理量は25kg/hであった。スクリュー速度は350rpmであった。得られるポリマーストランドを試験片の製造のために適切にペレット化し、射出成形した。
炎色試験を、UL94(Underwriters Laboratories)に従い、試験片厚さ0.8mmで実施した。
Claims (16)
- 反応条件下でフリーラジカルを形成する有機化合物の存在下で、ジアルキルホスファイトと、炭素−炭素二重結合を含む有機ポリマーとを反応させて、前記ジアルキルホスファイトのリン原子を前記有機ポリマーの炭素原子に共有結合させる、リン含有有機ポリマーを製造するための方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、前記有機ポリマーのモノマー単位に対して0.01〜50mol%の、完全にまたはある程度塩の形態で存在することができるイオン性基を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記イオン性基が、カルボキシル、スルフィネート、スルホネート、および/またはスルフェート基から選択される、請求項2に記載の方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、スルホン化されている、請求項3に記載の方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、1000〜1000000の範囲の数平均分子量(Mn)を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、ランダムコポリマーまたはジもしくはマルチブロックコポリマーである、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記炭素−炭素二重結合が、前記反応のために使用される前記有機ポリマー内の主ポリマー鎖中に存在する、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、ビニル芳香族モノマーおよびジエンモノマーの重合単位を有する、請求項7に記載の方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、前記反応のために使用される前記有機ポリマーに対して65質量%超のビニル芳香族単位を有し、イオン性基を有しない、請求項8に記載の方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、それぞれの場合、前記反応のために使用される前記有機ポリマーに対して10〜70質量%のビニル芳香族モノマーの共重合単位および30〜90質量%のジエンモノマーの共重合単位を有し、ここで、前記芳香族単位の0.5〜5%がスルホン化されている、請求項8に記載の方法。
- 前記反応のために使用される前記有機ポリマーが、それぞれの場合、前記反応のために使用される前記有機ポリマーに対して20〜60質量%のビニル芳香族モノマーの共重合単位および40〜80質量%のジエンモノマーの共重合単位を有し、ここで、前記芳香族単位の1〜4%がスルホン化されている、請求項10に記載の方法。
- 前記リン含有有機ポリマーが、加水分解されてホスホン酸基を形成する、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から12のいずれか一項に記載の方法により得ることができるリン含有有機ポリマー。
- 可燃性固体、好ましくはプラスチック、木材、もしくは天然繊維の難燃性改良のために、または、無機酸化物固体の前記改良のために、請求項13に記載のリン含有有機ポリマーを使用する方法。
- 前記難燃性改良のために使用されるリン含有有機ポリマーが、ホスホン酸基を形成するために加水分解されておらず、無機酸化物固体の前記改良のために使用されるリン含有有機ポリマーが、ホスホン酸基を形成するために加水分解されている、請求項14に記載の方法。
- a) 成分Aとして、30〜95質量%の少なくとも1つのリン不含熱可塑性ポリマー、
b) 成分Bとして、1〜30質量%の少なくとも1つの請求項13に記載のリン含有有機ポリマー、
c) 成分Cとして、0〜15質量%の他の難燃助剤、
d) 成分Dとして、0〜20質量%の少なくとも1つの衝撃改良ポリマー、
e) 成分Eとして、0〜50質量%のガラス繊維、
f) 成分Fとして、0〜30質量%の他の添加剤
を含み、ここで、成分A〜Fの総量が100質量%になる、
熱可塑性成形組成物。
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