JP2016511922A - 電気化学電池用の電解質およびその電解質を含有する電池セル - Google Patents
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Abstract
Description
先行技術文献D2の米国特許第4891281号明細書および
先行技術文献D3のD.L.Foster et al:‘‘New Highly Conductive Inorganic Electrolytes’’,J.Electrochem.Soc.,1988,2682−2686に記載されている。
(A)H2O+LiAlCl4→AlCl3OH−+Li++HCl
が発生する。
先行技術文献のD4:米国特許第4925753号明細書
この明細書に記載されたセル中では、SO2は、導電性塩の溶媒および液体陰極の両方として機能する。この文献は、水分および加水分解産物が出発物質によって電解質中にどのように侵入するのか、およびセル成分、特にリチウム陽極の腐食の増加がどのようにもたらされるかについて記載している。水分の侵入を回避するために、一種のルイス成分(アルカリ金属塩)は200℃で16時間にわたり乾燥させられ、もう一種のルイス成分(塩化アルミニウム)は新たに昇華させられる。さらに、セルの作動中のより高い開始時容量を達成するために、アルミニウムの濃度は(例えば、LiAlCl4の濃度を増加させることによって)増加させられる。さらに「不凍剤」として機能し、LiAlCl4の濃度上昇によって誘発される電解質の凍結温度の上昇も補償する同一アニオンのカルシウム塩が加えられる。
この文献は、D4によって生成された電解質のIRスペクトル分析による試験について記載している。この分析は、OH振動の領域内の強力で範囲の広い吸収帯を示している。そこで、D4に記載された方法の洗浄効果は不十分である。D5には、電解質溶液から加水分解産物を除去するための異なる方法が記載されている。ここで、出発塩(ルイス酸およびルイス塩基)が混合され、塩化スルフリルを用いて還流下で90℃へ加熱される。塩混合物は、次に塩化スルフリルを除去するために120℃〜150℃で溶融させられる。この塩混合物にSO2ガスを供給することによって、加水分解産物を本質的に含んでいないと言える電解質が生成される。
この刊行物は、緒言としてSO2をベースとする電解質の脱水酸化についての以前の試みについて記載している。この電解質タイプの顕著な短所は、通常は水酸化物汚染を含有していること、およびこの汚染を排除するための以前の試みが非効率であったことであると説明している。これらの著者らは、必要とされる脱水酸化が加熱によっては達成できないという事実に基づいて、化学的処理が不可欠であると結論している。D5に記載された塩化スルフリルによる脱水酸化に関して、彼らは、電解質が洗浄された塩を使用して生成された場合に水による再汚染が発生し得ると批判している。このため、彼らは、LiAlCl4・xSO2電解質の脱水酸化が好ましいはずであると述べている。このためにこの文献は、電解質が塩化スルフリル(SO2Cl2)および塩素ガス(Cl2)各々を用いて処理される二種の方法を比較している。どちらの方法も十分な脱水酸化を可能にすると述べられている。塩素ガス法の方が好ましい方法であると見られている。この文献内のIRスペクトルで示されたように、どちらの方法においても水酸基に置換するクロロスルホン酸基が生成される。クロロスルホン酸基の電気化学的活性は、セルの広範な放電中に対応する赤外線域の強度を観察することによって調査される。赤外線域の強度は低下しない、およびその結果としてクロロスルホン酸基は電池反応に関与しないと述べられている。
(B) AlCl3OH−+Cl2+SO2→AlCl3(SO3Cl)−+HClにしたがって塩素と電解質溶液の水酸基含有化合物との反応によって生成される。
ルイス酸、ルイス塩基およびアルミニウムを固体形で混合する工程、
この混合物を少なくとも6時間にわたり最低温度で維持する工程であって、最低温度は混合物の融点より高く、少なくとも200℃である工程、を特徴とする。このとき、ルイス酸およびルイス塩基の付加物が形成される。
a)乾燥させる工程:塩化リチウムを120℃で3日間にわたり真空下で乾燥させる。アルミニウム粒子を450℃で2日間にわたり真空下で乾燥させる。
b)混合する工程:434g(10.3モル)のLiCl、1300g(9.7モル)のAlCl3および100g(3.4モル)のAlは、気体の排出を可能にする開口部を備えるガラス瓶内でしっかりと混合する。AlCl3:LiCl:Alモル比は、1:1.06:0.35に対応する。
c)溶融/加熱処理する工程:混合物を下記のように熱処理する:
250℃で2時間;
350℃で2時間;
500℃で2時間;
6時間後に瓶の開口部を閉鎖する;
500℃で3日間;
d)冷却する/ろ過する工程:250℃に冷却した後、融液をガラス繊維布に通してろ過する。
e)SO2を添加する工程:1日後に融液を室温へ冷却する。融液を含む瓶から排気させる。SO2は、加圧下でSO2ガスを含有する容器からSO2:LiAlCl4の所望のモル比が得られるまで供給する。これは計量によって精査できる。この瓶はSO2の供給中に冷却されるが、このとき塩融液はSO2中に溶解し、本発明による液体電解質が得られる。
Claims (20)
- 二酸化硫黄および導電性塩を含有する電気化学電池用の電解質であって、
前記電解質中の水酸基のモル濃度は、50mmol/l以下であり、
前記電解質中のクロロスルホン酸基のモル濃度は、350mmol/l以下であることを特徴とする電解質。 - 前記電解質中の水酸基のモル濃度は、45mmol/l以下、好ましくは25mmol/l以下、さらに好ましくは15mmol/l以下および特に好ましくは5mmol/l以下であることを特徴とする、請求項1に記載の電解質。
- 前記電解質中のクロロスルホン酸基のモル濃度は、250mmol/l以下、好ましくは200mmol/l以下および特に好ましくは100mmol/l以下であることを特徴とする、請求項1に記載の電解質。
- 前記電解質は、導電性塩1モル当たり、少なくとも1モルのSO2、好ましくは少なくとも2モルのSO2、さらに好ましくは少なくとも3モルのSO2、いっそうより好ましくは少なくとも4モルのSO2および特に好ましくは少なくとも6モルのSO2を含有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記導電性塩は、ルイス酸/ルイス塩基付加物であり、前記電解質は遊離ルイス塩基を含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記導電性塩は、アルカリ金属、好ましくはリチウムのアルミン酸塩、ハロゲン化物、シュウ酸塩、ホウ酸塩、リン酸塩、ヒ酸塩または没食子酸塩であることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の電解質。
- 前記導電性塩は、テトラハロゲンアルミン酸リチウム、好ましくはテトラクロロアルミン酸リチウムであることを特徴とする、請求項6に記載の電解質。
- 前記電解質が、前記電解質中に溶解した全ての塩のモル数に対して、30モル%以下、好ましくは20モル%以下、さらに好ましくは10モル%以下および特に好ましくは1モル%以下の、活性金属のカチオンとは異なるカチオンを有する溶解した塩を含有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電解質。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の電解質、陽極および陰極を含有する電気化学的電池セル。
- 前記活性金属は、アルカリ金属、アルカリ土類金属または周期表の第12属の金属またはアルミニウムであることを特徴とする、請求項9に記載の電池セル。
- 前記活性金属は、リチウム、ナトリウム、カルシウム、亜鉛またはアルミニウムであることを特徴とする、請求項10に記載の電池セル。
- 前記陰極は、挿入電極であることを特徴とする、請求項9〜11の一項に記載の電池セル。
- 前記陰極は、炭素を含有することを特徴とする、請求項12に記載の電池セル。
- 前記陽極は、金属化合物、好ましくは金属酸化物もしくは金属ハロゲン化物もしくは金属リン酸塩を含有し、前記金属は好ましくは原子番号22〜28の遷移金属、特にコバルト、ニッケル、マンガンまたは鉄であることを特徴とする、請求項9〜13のいずれか一項に記載の電池セル。
- 前記陽極は、インターカレーション化合物を含有することを特徴とする、請求項14に記載の電池セル。
- 前記陽極は、リン酸鉄リチウムを含有することを特徴とする、請求項15に記載の電池セル。
- 電気化学電池用の電解質を製造するための方法であって、
ルイス酸、ルイス塩基およびアルミニウムを混合し、
前記混合物を、最低温度より高い温度へ少なくとも6時間にわたり加熱し、前記最低温度は少なくとも200℃で前記混合物の融点より高く、これにより前記ルイス酸およびルイス塩基の付加物を形成する、方法。 - 前記最低温度は、250℃、好ましくは300℃、さらに好ましくは350℃、さらに好ましくは400℃、さらに好ましくは450℃および特に好ましくは500℃であることを特徴とする、請求項17に記載の方法。
- 前記最低期間は、12時間、好ましくは18時間、さらに好ましくは24時間、さらに好ましくは48時間および特に好ましくは72時間であることを特徴とする、請求項17または18に記載の方法。
- 前記混合物は、ルイス酸1モル当たり、少なくとも40mmol、好ましくは少なくとも200mmolおよび特に好ましくは少なくとも400mmolのアルミニウムを含有することを特徴とする、請求項17〜19のいずれか一項に記載の方法。
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