JP2016224128A - 光学積層体の製造方法、光学積層体、光学異方性積層体、円偏光板、及び有機エレクトロルミネッセンス表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明によれば、以下のものが提供される。
長尺状の基材上に、直接、第1の液晶化合物を含有する第1の液晶組成物を塗布し、第1の液晶組成物の層を得る工程(I)、
前記第1の液晶組成物の層中の前記第1の液晶化合物を配向させ、前記第1の液晶組成物の層に不活性ガス雰囲気下で活性エネルギー線を照射し前記第1の液晶組成物を硬化させ、第1光学異方性層を形成する工程(II)、
前記第1光学異方性層上に、直接、光配向材料を含む液を塗布して光配向材料を含む液の層を得て、不活性ガス雰囲気下、前記基材の幅手方向と異なる方向の照射偏光方向を有する偏光紫外線を前記光配向材料を含む液の層に照射し、光配向層を形成する工程(III)、及び
前記光配向層上に、直接、第2の液晶化合物を含有する第2の液晶組成物を塗布して第2の液晶組成物の層を得て、前記第2の液晶組成物の層中の前記第2の液晶化合物を配向させ、前記第2の液晶組成物の層に活性エネルギー線を照射し前記第2の液晶組成物を硬化させ、第2光学異方性層を形成する工程(IV)
を含む、製造方法。
〔2〕 〔1〕に記載の光学積層体の製造方法であって、
前記工程(III)における前記照射偏光方向が、前記幅手方向となす角度が10〜20°又は70〜80°である、製造方法。
〔3〕 〔1〕又は〔2〕に記載の光学積層体の製造方法であって、
前記工程(II)および前記工程(III)における照射の積算光量が1000mJ/cm2以上である、製造方法。
〔4〕 〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の製造方法により製造してなる光学積層体であって、
前記基材が、配向規制力を有し、かつ、配向軸方向が前記幅手方向と異なる方向にあり、
前記第1光学異方性層の遅相軸が前記基材の配向軸方向と平行で、かつ、
前記第1光学異方性層の遅相軸と前記第2光学異方性層の遅相軸とがなす角が55°〜65°である、光学積層体。
〔5〕 〔4〕に記載の光学積層体であって、
前記第1光学異方性層の、前記光配向層側の表面の鉛筆硬度がB以上であり、かつ、
前記光配向層の、前記第2光学異方性層側の表面の鉛筆硬度がB以上である、光学積層体。
〔6〕 〔4〕又は〔5〕に記載の光学積層体であって、
前記基材が延伸フィルムである、光学積層体。
〔7〕 〔4〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の光学積層体であって、
前記基材が、脂環式構造含有重合体を含む樹脂のフィルムである、光学積層体。
〔8〕 〔4〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の光学積層体であって、
前記第1光学異方性層及び前記第2光学異方性層の一方がλ/4波長板であり、他方がλ/2波長板である、光学積層体。
〔9〕 第1光学異方性層、光配向膜、及び第2光学異方性層をこの順に備える光学異方性積層体であって、
〔4〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の光学積層体より前記基材を剥離してなる、光学異方性積層体。
〔10〕 〔9〕に記載の光学異方性積層体と、長尺状の直線偏光子とをロールツーロールで貼合してなる円偏光板であって、
前記光学異方性積層体の、前記直線偏光子と貼合する側の前記光学異方性層が、λ/2波長板であり、
前記直線偏光子の透過軸と、前記直線偏光子と貼合する側の前記光学異方性層の遅相軸とがなす角が10〜20°又は70〜80°である、円偏光板。
〔11〕 〔10〕に記載の円偏光板を備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
本願において、「偏光板」、「λ/2波長板」、「λ/4波長板」及び「位相差板」といった板状の形状を有する部材は、剛直な部材に限られるものではなく、フィルム状の、可撓性を有するものとしうる。
本願において、構成要素の角度関係が「平行」「垂直」であるとは、別に断らない限り、本発明の効果を損ねない範囲での誤差を含みうる。例えば、5°以内、好ましくは3°以内、より好ましくは1°以内の誤差を含みうる。
また特に、本願において「略15°」とは、15°又はそれに近い角度であり、好ましくは10〜20°、より好ましくは11〜19°、さらにより好ましくは12〜18°である。一方、「略75°」とは、75°又はそれに近い角度であり、好ましくは70〜80°、より好ましくは71〜79°、さらにより好ましくは72〜78°である。
本発明の光学積層体の製造方法は、
長尺状の基材上に、直接、第1の液晶化合物を含有する第1の液晶組成物を塗布し、第1の液晶組成物の層を得る工程(I)、
第1の液晶組成物の層中の第1の液晶化合物を配向させ、第1の液晶組成物の層に不活性ガス雰囲気下で活性エネルギー線を照射し第1の液晶組成物を硬化させ、第1光学異方性層を形成する工程(II)、
第1光学異方性層上に、直接、光配向材料を含む液を塗布して光配向材料を含む液の層を得て、不活性ガス雰囲気下、基材の幅手方向と異なる方向の照射偏光方向を有する偏光紫外線を光配向材料を含む液の層に照射し、光配向層を形成する工程(III)、及び
光配向層上に、直接、第2の液晶化合物を含有する第2の液晶組成物を塗布して第2の液晶組成物の層を得て、第2の液晶組成物の層中の第2の液晶化合物を配向させ、第2の液晶組成物の層に活性エネルギー線を照射し第2の液晶組成物を硬化させ、第2光学異方性層を形成する工程(IV)
を含む。
本発明において用いる基材は、長尺状の基材である。本願において「長尺状」の形状とは、幅に対して、少なくとも5倍以上の長さを有する形状をいい、好ましくは10倍若しくはそれ以上の長さを有し、具体的にはロール状に巻き取られて保管又は運搬される程度の長さを有するフィルムの形状をいう。
脂環式構造としては、例えば、シクロアルカン構造、シクロアルケン構造等が挙げられるが、熱安定性等の観点からシクロアルカン構造が好ましい。
1つの脂環式構造の繰り返し単位を構成する炭素数に特に制限はないが、通常4〜30個、好ましくは5〜20個、より好ましくは6〜15個である。
脂環式構造を有する繰り返し単位が過度に少ないと、フィルムの耐熱性が低下するおそれがある。
これらの中でも、透明性や成形性の観点から、ノルボルネン重合体及びこれらの水素添加物がより好ましい。
これらの中でも、透明性の観点から、ノルボルネンモノマーの開環重合体水素添加物が最も好ましい。
上記の脂環式構造含有重合体は、例えば特開2002−321302号公報等に開示されている公知の重合体から選ばれる。
ガラス転移温度がこのような範囲にある脂環式構造含有重合体は、高温下での使用における変形や応力が生じることがなく耐久性に優れる。
重量平均分子量がこのような範囲にあるときに、フィルムの機械的強度及び成形加工性が高度にバランスされ好適である。
オリゴマー成分の量が前記範囲内にあると、表面における微細な凸部の発生が減少し、厚みむらが小さくなり面精度が向上する。
オリゴマー成分の量を低減するためには、重合触媒や水素化触媒の選択、重合、水素化等の反応条件、樹脂を成形用材料としてペレット化する工程における温度条件、等を最適化すればよい。
オリゴマーの成分量は、前述のGPCによって測定することができる。
脂環式構造含有重合体を含む樹脂の好適な具体例としては、日本ゼオン社製「ゼオノア1420、ゼオノア1420R」を挙げうる。
より具体的には、基材の配向軸と基材の幅手方向とがなす角度を、略75°又は略15°といった特定の範囲とすることにより、広帯域反射防止フィルムの材料として有用に用いうる光学積層体を、効率的に製造することができる。
本発明の光学積層体の製造方法の工程(I)では、基材上に、直接、第1の液晶組成物を塗布し、第1の液晶組成物の層を得る。
液晶組成物を基材上に塗布する場合、基材を適度の張力(通常、100〜500N/m)でテンションを掛けて、基材の搬送ばたつきを少なくし平面性を維持したまま塗布することが好ましい。平面性とは、基材の幅手方向および搬送方向に垂直な上下方向の振れ量であり、理想的には0mmであるが、通常、1mm以下である。
また、液晶組成物を塗布する側の基材面の表面粗さ(Ra)は、好ましくは0.05μm以下、より好ましくは0.005μm以下である。この上限以下であれば、塗布ムラが少なく、平面性に優れた光学異方性層を得ることができる。表面粗さ(Ra)は、JIS B0601に準じて測定することができる。
第1の液晶組成物は、第1の液晶化合物を含有する組成物である。
また、本願において、第1の液晶組成物の成分であって、重合性を有する化合物(重合性液晶化合物及びその他の重合性を有する化合物等)を総称して単に「重合性化合物」ということがある。
重合性液晶化合物の例としては、重合性基を有する液晶化合物、側鎖型液晶ポリマーを形成しうる化合物、円盤状液晶性化合物などが挙げられる。重合性基を有する液晶化合物の例としては、特開平11−513360号公報、特開2002−030042号公報、特開2004−204190号公報、特開2005−263789号公報、特開2007−119415号公報、特開2007−186430号公報などに記載された重合性基を有する棒状液晶化合物、並びに国際公開第WO2012/147904号に記載される逆波長分散液晶化合物などが挙げられる。また、側鎖型液晶ポリマー化合物としては、例えば、特開2003−177242号公報などに記載の側鎖型液晶ポリマー化合物などが挙げられる。また、好ましい液晶化合物の例を製品名で挙げると、BASF社製「LC242」等が挙げられる。円盤状液晶性化合物の具体例としては、特開平8−50206号公報、文献(C. Destrade et al., Mol. Crysr. Liq. Cryst., vol. 71, page 111 (1981) ;日本化学会編、季刊化学総説、No.22、液晶の化学、第5章、第10章第2節(1994);B. Kohne et al., Angew. Chem. Soc. Chem. Comm., page 1794 (1985);J. Zhang et al., J. Am. Chem. Soc., vol. 116, page 2655 (1994))に記載されている。重合性液晶化合物としては、これらの液晶化合物及び以下に述べる他の液晶化合物のうちの、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
R1−C1−D1−C3−M−C4−D2−C2−R2 (1)
ここで、R3及びR4は、水素原子又は炭素原子数1〜10のアルキル基を表す。R3及びR4がアルキル基である場合、当該アルキル基には、−O−、−S−、−O−C(=O)−、−C(=O)−O−、−O−C(=O)−O−、−NR5−C(=O)−、−C(=O)−NR5−、−NR5−、または−C(=O)−が介在していてもよい(ただし、−O−および−S−がそれぞれ2以上隣接して介在する場合を除く。)。ここで、R5は、水素原子または炭素原子数1〜6のアルキル基を表す。前記「置換基を有してもよい炭素原子数1〜10個のアルキル基」における置換基としては、ハロゲン原子、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基、炭素原子数1〜6個のアルコキシ基、炭素原子数2〜8個のアルコキシアルコキシ基、炭素原子数3〜15個のアルコキシアルコキシアルコキシ基、炭素原子数2〜7個のアルコキシカルボニル基、炭素原子数2〜7個のアルキルカルボニルオキシ基、炭素原子数2〜7個のアルコキシカルボニルオキシ基等が挙げられる。
第1の液晶組成物は、重合性液晶化合物に加えて、必要に応じて、以下に例示するもの等の任意の成分を含みうる。
これらの重合開始剤は一種単独で、又は二種以上を組合わせて用いることができる。
第1の液晶組成物において、重合開始剤の配合割合は、重合性化合物100重量部に対し、通常、0.1〜30重量部、好ましくは0.5〜10重量部である。
界面活性剤としては、市販品を用いうる。例えば、これらの界面活性剤の具体例としては、OMNOVA社PolyFoxの「PF−151N」、「PF−636」、「PF−6320」、「PF−656」、「PF−6520」、「PF−3320」、「PF−651」、「PF−652」;ネオス社フタージェントの「FTX−209F」、「FTX−208G」、「FTX−204D」;セイミケミカル社サーフロンの「KH−40」、「S−420」等を用いることができる。また、界面活性剤は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
第1の液晶組成物において、界面活性剤の配合割合は、重合性化合物100重量部に対し、通常、0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜2重量部である。
本発明の光学積層体の製造方法の工程(II)では、第1の液晶組成物の層中の第1の液晶化合物を配向させ、第1の液晶組成物の層に不活性ガス雰囲気下で活性エネルギー線を照射し第1の液晶組成物を硬化させ、第1光学異方性層を形成する。
本発明の光学積層体の製造方法の工程(III)では、第1光学異方性層上に、直接、光配向材料を含む液(以下において「光配向材料液」ということがある。)を塗布して光配向材料液の層を得て、不活性ガス雰囲気下、基材の幅手方向と異なる方向の照射偏光方向を有する偏光紫外線を光配向材料の層に照射し、光配向層を形成する。
光配向材料を基材上に形成された第1光学異方性層上に塗布する場合、基材を適度の張力(通常、100〜500N/m)でテンションを掛けて、基材の搬送ばたつきを少なくし平面性を維持したまま塗布することが好ましい。平面性とは、基材の幅手方向および搬送方向に垂直な上下方向の振れ量であり、理想的には0mmであるが、通常、1mm以下である。
偏光紫外線の最大出力波長は、300nm〜500nmの範囲内であることが好ましい。また、出射される光量のうち、波長300nm〜500nmの光に由来する光量が50%以上であることが好ましい。この範囲の波長の偏光紫外線を用いることで、光配向性材料の反応が効率的に進行する。
本発明の光学積層体の製造方法の工程(IV)では、光配向層上に、直接、第2の液晶化合物を含有する第2の液晶組成物を塗布して第2の液晶組成物の層を得て、第2の液晶組成物の層中の第2の液晶化合物を配向させ、第2の液晶組成物の層に活性エネルギー線を照射し第2の液晶組成物を硬化させ、第2光学異方性層を形成する。第2の液晶組成物は、第1の液晶組成物と同一の組成物であってもよく、異なる組成物であってもよい。その例としては、第1の液晶組成物の例として上に述べたものと同様のものが挙げられる。
好ましい態様において、第1光学異方性層及び前記第2光学異方性層の一方はλ/4波長板であり、他方がλ/2波長板である。具体的には、測定波長590nmで測定した面内レターデーションReが、108nm〜168nmの範囲である場合、λ/4波長板として使用しうる。また測定波長590nmで測定した面内レターデーションReが245nm〜305nmの範囲である場合、λ/2波長板として使用しうる。より具体的には、λ/4波長板の場合、測定波長590nmで測定した面内レターデーションReは、好ましくは128nm〜148nm、より好ましくは133nm〜143nmの範囲である。またλ/2波長板の場合、測定波長590nmで測定した面内レターデーションReは、好ましくは265nm〜285nm、より好ましくは270nm〜280nmの範囲である。ここで、面内レターデーションReは、下記式に従って算出する。
Re=(nx−ny)×d(式中、nxは、光学異方性層の面内の遅相軸方向の屈折率(面内の最大屈折率)であり、nyは、光学異方性層の面内の遅相軸に垂直な方向の屈折率であり、dは、光学異方性層の厚み(nm)である。)第1光学異方性層及び第2光学異方性層が、このようなλ/4波長板及びλ/2波長板の組み合わせである場合、それを利用して、λ/4波長板又はλ/2波長板を有する円偏光板等の光学素子を容易に製造しうる。
より具体的には、第1光学異方性層の遅相軸と基材の幅手方向とがなす角度を、略75°又は略15°といった特定の範囲としうる。また、第2光学異方性層の遅相軸と基材の幅手方向とがなす角度を、略15°又は略75°といった特定の範囲としうる。また、第1光学異方性層の遅相軸と第2光学異方性層の遅相軸とがなす角は、好ましくは55°〜65°、より好ましくは56°〜64°、さらにより好ましくは57°〜63°としうる。遅相軸をこのような特定の範囲とすることにより、広帯域反射防止フィルムの材料として有用に用いうる光学積層体を、効率的に製造することができる。
第1光学異方性層の硬化液晶分子は、好ましくは、基材の配向軸の方向と略同一方向に沿ったホモジニアス配向規則性を有しうる。また、第2光学異方性層の硬化液晶分子は、好ましくは、偏光紫外線の照射偏光方向と略同一方向に沿ったホモジニアス配向規則性を有しうる。ここで、「ホモジニアス配向規則性を有する」とは、硬化液晶分子のメソゲンの長軸方向をフィルム面に投影して得られる線の平均方向が、フィルム面に水平なある一の方向(例えば基材フィルムの表面ダイレクターの方向)に整列することをいう。さらに、ある所定の方向に「沿った」ホモジニアス配向規則性とは、当該整列方向が、前記所定の方向に略一致することをいう。例えば、前記所定の方向とは、基材等の配向規制方向である。硬化液晶分子がホモジニアス配向規則性を有しているか否か、及びその整列方向は、AxoScan(Axometrics社製)に代表されるような位相差計を用いた遅相軸方向の測定と、遅相軸方向における入射角毎のレターデーション分布の測定とにより確認しうる。硬化液晶分子が、棒状の分子構造を有する重合性液晶化合物を重合させてなるものである場合は、通常は、当該重合性液晶化合物のメソゲンの長軸方向が、硬化液晶分子のメソゲンの長軸方向となる。
光学異方性層の長さ及び幅は、基材と同様の長尺状のフィルム状の形状とすることができ、これを、必要に応じて所望の用途に適合した矩形などの形状に裁断することができる。
本発明の光学異方性積層体は、第1光学異方性層、光配向膜、及び第2光学異方性層をこの順に備える光学異方性積層体であって、前記本発明の光学積層体より基材を剥離してなる。本願においては、光学積層体より得られたこのような構成を有する積層体を、光学積層体と文言上区別するため「光学異方性積層体」と称する。
本発明の円偏光板は、前記本発明の光学異方性積層体と、長尺状の直線偏光子とをロールツーロールで貼合してなる。ロールツーロールでの貼合とは、長尺状のフィルムのロールからフィルムを繰り出し、これを搬送し、搬送ライン上で他のフィルムとの貼合の工程を行い、さらに得られた貼合物を巻き取りロールとする態様の貼合をいう。例えば、直線偏光子と光学異方性積層体とを貼合する場合、長尺状の光学異方性積層体のロールから光学異方性積層体を繰り出し、これを搬送し、搬送ライン上で直線偏光子との貼合の工程を行い、得られた貼合物を巻き取りロールとすることにより、ロールツーロールでの貼合を行いうる。この場合において、直線偏光子も、ロールから繰り出して貼合の工程に供給しうる。光学異方性積層体と貼合する直線偏光子としては、予め偏光子保護フィルムと貼合された複層構造の状態のものを用い、これを貼合してもよい。
・当該円偏光板を、そのある一方の面から観察すると、λ/2波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から時計周りに15°シフトし、且つ1/4λ波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から時計周りに75°シフトしている。
・当該円偏光板を、そのある一方の面から観察すると、λ/2波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から反時計周りに15°シフトし、且つ1/4λ波長板の遅相軸の方向が、直線偏光子の透過軸の方向から反時計周りに75°シフトしている。
例(a):直線偏光子、λ/2波長板、及びλ/4波長板をこの順に有し、直線偏光子の透過軸の方向に対するλ/2波長板の遅相軸の方向が略15°であり直線偏光子の透過軸の方向に対する1/4λ波長板の遅相軸の方向が略75°である。
例(b):直線偏光子、λ/2波長板、及びλ/4波長板をこの順に有し、直線偏光子の透過軸の方向に対するλ/2波長板の遅相軸の方向が略75°であり直線偏光子の透過軸の方向に対する1/4λ波長板の遅相軸の方向が略15°である。
直線偏光子の透過軸方向:幅手方向
第1光学異方性層121(λ/4)の遅相軸方向:幅手方向となす角略75°
第2光学異方性層122(λ/2)の遅相軸方向:幅手方向となす角略15°
直線偏光子の透過軸方向:幅手方向
第1光学異方性層121(λ/4)の遅相軸方向:幅手方向となす角略15°
第2光学異方性層122(λ/2)の遅相軸方向:幅手方向となす角略75°
直線偏光子の透過軸方向:幅手方向
第1光学異方性層422(λ/2)の遅相軸方向:幅手方向となす角略15°
第2光学異方性層421(λ/4)の遅相軸方向:幅手方向となす角略75°
直線偏光子の透過軸方向:幅手方向
第1光学異方性層422(λ/2)の遅相軸方向:幅手方向となす角略75°
第2光学異方性層421(λ/4)の遅相軸方向:幅手方向となす角略15°
本発明の有機エレクトロルミネッセンス表示装置は、前記本発明の円偏光板を備える。本発明の有機エレクトロルミネッセンス表示装置において、円偏光板は、反射防止フィルムとして機能しうる。即ち、表示装置の表面に、上に述べた構成を有する円偏光板を、直線偏光子側の面が視認側に向くように設けることにより、装置外部から入射した光が装置内で反射して装置外部へ出射することを抑制することができ、その結果、表示装置の表示面のぎらつきなどの不所望な減少を抑制しうる。具体的には、装置外部から入射した光は、その一部の直線偏光のみが直線偏光子を通過し、次にそれが光学異方性層を通過することにより円偏光となる。ここでいう円偏光としては、実質的に反射防止機能を発現する範囲であれば楕円偏光も包含される。円偏光は、装置内の光を反射する構成要素(有機EL素子中の反射電極等)により反射され、再び光学異方性層を通過することにより、入射した直線偏光の偏光軸と直交する方向に偏光軸を有する直線偏光となり、直線偏光子を通過しなくなる。これにより、反射防止の機能が達成される。
以下の説明において、量を表す「%」及び「部」は、別に断らない限り重量基準である。また、以下に説明する操作は、別に断らない限り、常温及び常圧の条件において行った。
測定対象物を偏光解析装置(アクソメトリクス社製「AxoScan」)のステージに設置し、4方位角方位(0°、45°、90°、135°)に対し、極角−50°〜50°の範囲でデータを取得し、これにより位相差値及び遅相軸方向を測定した。
測定対象物が、延伸基材と他の層との複層物である場合は、取得したデータを多層解析ソフト(アクソメトリクス社製「Multi−Layer Analysis」)に入力し、延伸基材の物性を既知とし、光学異方性層の三次元屈折率および配向角をフィッティングパラメータとして算出し、それにより位相差値、遅相軸方向、及び(測定対象物が光学積層体である場合は)第1光学異方性層の遅相軸と第2光学異方性層の遅相軸との交差角度を求めた。
基材に第1の液晶組成物を塗布する前に、基材の第1の液晶組成物塗布面と反対の面に基準線を描いた。工程(I)、(II)を経て、第1光学異方性層を形成した後、第1光学異方性層の面に、基材の基準面と重なる位置に、基準線を描いた。その後、第1光学異方性層を粘着剤を介してガラス板に転写し、基材から剥離した。その後、基材の配向軸方向及び第1光学異方性層の遅相軸のそれぞれを、AxoScan(アクソメトリクス社製)を用いて測定し、基材と配向軸方向と基材上の基準線とがなす角度、及び第1光学異方性層の遅相軸と第1光学異方性層上の基準線とがなす角度を求めた。これらの角度から、基材の配向軸方向と第1光学異方性層の遅相軸方向とのズレを求めた。
光学異方性層及び光配向層の表面硬度は、JISK5600−5−4に基づき、鉛筆硬度を測定して評価した。
光配向層及び第2光学異方性層の表面傷は、以下の評価基準に基づいて評価した。
良:偏光顕微鏡で観察した時に、スジ状の傷が無い。
可:偏光顕微鏡で観察した時に、スジ状の傷が少しある。
不良:偏光顕微鏡で観察した時に、スジ状の傷が多数ある。
第2光学異方性層の塗布ムラは、以下の評価基準に基づいて評価した。
良:偏光顕微鏡で観察した時に、ムラが無い。
不良:偏光顕微鏡で観察した時に、ムラがある。
熱可塑性ノルボルネン樹脂のペレット(日本ゼオン株式会社製、商品名「ZEONOR1420R」、Tg137℃)を100℃で5時間乾燥させた。乾燥させたペレットを押し出し機に供給し、押し出し機内で溶融させ、ポリマーパイプおよびポリマーフィルターを通し、Tダイからキャスティングドラム上にシート状に押し出し、冷却し、マスキングフィルム(トレテガー社製、FF1025)で保護しながら巻取り、厚み80μm、幅1490mmの延伸前基材のロール(A)を得た。
熱可塑性ノルボルネン樹脂のペレットを、Tg126℃のもの(日本ゼオン株式会社製)に変更し、Tダイを変更した他は、製造例1と同様にして、厚み100μm、幅1490mmの延伸前基材のロール(B)を得た。
熱可塑性ノルボルネン樹脂のペレットを、Tg126℃のもの(日本ゼオン株式会社製)に変更し、Tダイを変更した他は、製造例1と同様にして、厚み60μm、幅1350mmの延伸前基材のロール(C)を得た。
重合性液晶化合物(商品名「LC242」BASF社製、式(A1)で示される化合物)24.15部、界面活性剤(商品名「フタージェントFTX−209F」、ネオス社製)0.12部、重合開始剤(商品名「IRGACURE379」、BASF社製)0.73部、及び溶媒(メチルエチルケトン)75.00部を混合し、液晶組成物を調製した。
(1−1.延伸基材)
製造例1で得た長尺の延伸前基材Aを、ロール(A)から引き出し、連続的にマスキングフィルムを剥離してテンター延伸機に供給し、基材の配向角が幅手方向に対して15°となるように斜め延伸を行った。新たなマスキングフィルム(トレテガー社製、FF1025)で保護しながら延伸された基材を巻き取り、延伸基材のロールを得た。得られた延伸基材の遅相軸は幅手方向に対して15°、Reは265nm、膜厚は40μmであった。また、液晶組成物を塗布する面の表面粗さ(Ra)は、0.005μmであった。
(1−1)で得た延伸基材のロールから、延伸基材を繰り出し、連続的にマスキングフィルムを剥離して搬送した。搬送される延伸基材の、マスキングフィルムが貼合されていた側の面上に直接、製造例4で得た液晶組成物Aを、ダイコーターを使用して室温25℃にて塗布し、液晶組成物の層を形成した。
(1−2)で延伸基材上に形成した液晶組成物の層を、110℃で2.5分間配向処理した。その後、窒素雰囲気下(酸素濃度0.1%以下)、積算光量1000mJ/cm2の紫外線を基材裏面側(液晶組成物の層が形成されている側とは反対側)に照射して、液晶組成物の層を硬化させた。これにより、延伸基材上に、Re240nm、乾燥膜厚2.2μmの、ホモジニアス配向した第1光学異方性層を形成し、(第1光学異方性層)/(延伸基材)の層構成を有する複層物を得た。第1光学異方性層の遅相軸方向と、基材の配向軸方向とのズレは1°であり、第1光学異方性層の表面硬度はFであった。
(1−3)で得た複層物の第1光学異方性層側の面上に、光配向材料液(DIC社製:LIA−02、固形分1重量%、溶媒2−ブトキシエタノール99重量%)を#2バーにより塗布し、80℃にて2分間乾燥させて、光配向材料液の層を形成した。その後、光配向材料液の層の塗布面側(光配向材料液の層の、光学異方性層側と反対側)に、313nm付近の波長の直線偏光紫外線を照射し、光配向材料液の層を硬化させた。照射の方向の極角は0°(照射面に対して垂直)とし、直線偏光紫外線の偏光方向の方位角は、基材の幅手方向に対して75°とした。照射の環境は、窒素雰囲気下(酸素濃度0.1%以下)、室温25℃とした。照射の積算光量は500mJ/cm2とした。これにより、厚み0.05μmの光配向層を形成し、(光配向層)/(第1光学異方性層)/(延伸基材)の層構成を有する複層物を得た。光配向層の表面硬度はBであった。光配向層の表面を偏光顕微鏡で観察し、表面傷の状態を評価したところ、「良」(スジ状の傷が無し)と判定された。
(1−4)で得た複層物の光配向層側の面上に、製造例4で得た液晶組成物Aを、ダイコーターを使用して室温25℃で塗布し、液晶組成物の層を形成した。この液晶組成物の層を110℃で2.5分間配向処理した。その後、窒素雰囲気下(酸素濃度0.1%以下)、2000mJ/cm2以上の紫外線を塗布面側(液晶組成物の層の、光配向層と反対側)に照射して、液晶組成物の層を硬化させた。これにより、光配向層上に、Re145nm、乾燥膜厚1.1μmの、ホモジニアス配向した第2光学異方性層を形成し、(第2光学異方性層)/(光配向層)/(第1光学異方性層)/(延伸基材)の層構成を有する光学積層体を得た。第2光学異方性層の遅相軸方向と、光配向層方向とのズレは1°であり、第2光学異方性層の表面硬度はHBであった。第2光学異方性層の表面を偏光顕微鏡で観察し、塗布ムラ及び表面傷の状態を評価したところ、塗布ムラは「良」(ムラなし)、表面傷は「可」(スジ状の傷が少しある)と判定された。
(2−1.延伸基材)
製造例2で得た長尺の延伸前基材Bを、ロール(B)から引き出し、連続的にマスキングフィルムを剥離してテンター延伸機に供給し、斜め延伸、及びそれに続く縦延伸を連続的に行った。その結果、基材の配向角は幅手方向に対して75°となった。新たなマスキングフィルム(トレテガー社製、FF1025)で保護しながら延伸された基材を巻き取り、延伸基材のロールを得た。得られた延伸基材の遅相軸は幅手方向に対して75°、Reは140nm、膜厚は57μmであった。
下記の事項を変更した他は実施例1の(1−2)〜(1−5)と同一の操作で光学積層体を製造し評価した。評価結果を表1〜表4に示す。
・(1−2)において、延伸基材として、実施例1の(1−1)で得たものに代えて、(2−1)で得たものを用いた。
・(1−3)において、紫外線の照射の積算光量を2000mJ/cm2に変更した。
・(1−2)における液晶組成物の塗布厚みを調整した。その結果、(1−3)において得られた第1光学異方性層のReは145nm、乾燥膜厚は1.1μmであった。
・(1−4)において、直線偏光紫外線の偏光方向の方位角は、基材の幅手方向に対して15°とした。
・(1−5)において、液晶組成物の塗布厚みを調整した。得られた第2光学異方性層のReは260nm、乾燥膜厚は2.2μmであった。
(3−1.延伸基材)
製造例1で得た長尺の延伸前基材Aを、ロール(A)から引き出し、連続的にマスキングフィルムを剥離してテンター延伸機に供給し、斜め延伸、及びそれに続く縦延伸を連続的に行った。その結果、基材の配向角は幅手方向に対して75°となった。新たなマスキングフィルム(トレテガー社製、FF1025)で保護しながら延伸された基材を巻き取り、延伸基材のロールを得た。得られた延伸基材の遅相軸は幅手方向に対して75°、Reは144nm、膜厚は54μmであった。
下記の事項を変更した他は実施例1の(1−2)〜(1−5)と同一の操作で光学積層体を製造し評価した。評価結果を表1〜表4に示す。
・(1−2)において、延伸基材として、実施例1の(1−1)で得たものに代えて、(3−1)で得たものを用いた。
・(1−3)において、紫外線の照射の積算光量を1500mJ/cm2に変更した。また、得られた第1光学異方性層の厚み等が若干変動し、Reは245nm、乾燥膜厚は2.1μmであった。
・(1−4)において、直線偏光紫外線の偏光方向の方位角は、基材の幅手方向に対して15°とした。
・(1−5)において、得られた第2光学異方性層の厚み等が若干変動し、Reは148nm、乾燥膜厚は1.2μmであった。
下記の事項を変更した他は実施例1と同一の操作で光学積層体を製造し評価した。評価結果を表1〜表4に示す。
・(1−1)において、製造例1で得た延伸前基材Aに代えて、製造例3で得た延伸前基材Cを用いた。得られた延伸基材の遅相軸は幅手方向に対して15°、Reは141nm、膜厚は25μmであった。
・(1−2)において、延伸基材として、実施例1の(1−1)で得たものに代えて、(4−1)で得たものを用いた。
・(1−3)において、紫外線の照射を、基材裏面側ではなく塗布面側(液晶組成物の層が形成されている側)への照射とした。また、積算光量は500mJ/cm2に変更した。
・(1−2)における液晶組成物の塗布厚みを調整した。その結果、(1−3)において得られた第1光学異方性層のReは148nm、乾燥膜厚は1.2μmであった。
・(1−5)において、液晶組成物の塗布厚みを調整した。得られた第2光学異方性層のReは255nm、乾燥膜厚は2.1μmであった。
下記の事項を変更した他は実施例1と同一の操作で光学積層体を製造し評価した。評価結果を表1〜表4に示す。
・(1−3)において、紫外線の照射の積算光量を1500mJ/cm2に変更した。また、得られた第1光学異方性層の厚み等が若干変動し、Reは235nm、乾燥膜厚は2.1μmであった。
・(1−4)において、直線偏光紫外線の積算光量を1000mJ/cm2に変更した。
・(1−5)において、得られた第2光学異方性層の厚み等が若干変動し、Reは144nm、乾燥膜厚は1.1μmであった。
下記の事項を変更した他は実施例1の(1−1)〜(1−4)と同一の操作を行い、複層物を得て評価した。但し、光配向層の状態が不良であったため、実施例1の工程(1−5)に相当する工程は行わなかった。評価結果を表1〜表4に示す。
・(1−3)において、紫外線の照射の積算光量を200mJ/cm2に変更し、照射の環境を、窒素雰囲気下ではなく、空気下に変更した。また、得られた第1光学異方性層の厚み等が若干変動し、Reは233nm、乾燥膜厚は2.1μmであった。
・(1−4)において、直線偏光紫外線の積算光量を200mJ/cm2に変更し、照射の環境を、窒素雰囲気下ではなく、空気下に変更した。
下記の事項を変更した他は実施例1と同一の操作を行い、複層物を得て評価した。評価結果を表1〜表4に示す。
・(1−3)において、紫外線の照射の積算光量を500mJ/cm2に変更した。
・(1−4)において、直線偏光紫外線の積算光量を200mJ/cm2に変更し、照射の環境を、窒素雰囲気下ではなく、空気下に変更した。
111:基材
121(λ/4):第1光学異方性層
131:光配向層
122(λ/2):第2光学異方性層
200:光学異方性積層体
300:円偏光板
141:直線偏光子
400:光学積層体
422(λ/2):第1光学異方性層
421(λ/4):第2光学異方性層
500:光学異方性積層体
600:円偏光板
Claims (11)
- 光学積層体の製造方法であって、
長尺状の基材上に、直接、第1の液晶化合物を含有する第1の液晶組成物を塗布し、第1の液晶組成物の層を得る工程(I)、
前記第1の液晶組成物の層中の前記第1の液晶化合物を配向させ、前記第1の液晶組成物の層に不活性ガス雰囲気下で活性エネルギー線を照射し前記第1の液晶組成物を硬化させ、第1光学異方性層を形成する工程(II)、
前記第1光学異方性層上に、直接、光配向材料を含む液を塗布して光配向材料を含む液の層を得て、不活性ガス雰囲気下、前記基材の幅手方向と異なる方向の照射偏光方向を有する偏光紫外線を前記光配向材料を含む液の層に照射し、光配向層を形成する工程(III)、及び
前記光配向層上に、直接、第2の液晶化合物を含有する第2の液晶組成物を塗布して第2の液晶組成物の層を得て、前記第2の液晶組成物の層中の前記第2の液晶化合物を配向させ、前記第2の液晶組成物の層に活性エネルギー線を照射し前記第2の液晶組成物を硬化させ、第2光学異方性層を形成する工程(IV)
を含む、製造方法。 - 請求項1に記載の光学積層体の製造方法であって、
前記工程(III)における前記照射偏光方向が、前記幅手方向となす角度が10〜20°又は70〜80°である、製造方法。 - 請求項1又は2に記載の光学積層体の製造方法であって、
前記工程(II)および前記工程(III)における照射の積算光量が1000mJ/cm2以上である、製造方法。 - 請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の製造方法により製造してなる光学積層体であって、
前記基材が、配向規制力を有し、かつ、配向軸方向が前記幅手方向と異なる方向にあり、
前記第1光学異方性層の遅相軸が前記基材の配向軸方向と平行で、かつ、
前記第1光学異方性層の遅相軸と前記第2光学異方性層の遅相軸とがなす角が55°〜65°である、光学積層体。 - 請求項4に記載の光学積層体であって、
前記第1光学異方性層の、前記光配向層側の表面の鉛筆硬度がB以上であり、かつ、
前記光配向層の、前記第2光学異方性層側の表面の鉛筆硬度がB以上である、光学積層体。 - 請求項4又は5に記載の光学積層体であって、
前記基材が延伸フィルムである、光学積層体。 - 請求項4〜6のいずれか1項に記載の光学積層体であって、
前記基材が、脂環式構造含有重合体を含む樹脂のフィルムである、光学積層体。 - 請求項4〜7のいずれか1項に記載の光学積層体であって、
前記第1光学異方性層及び前記第2光学異方性層の一方がλ/4波長板であり、他方がλ/2波長板である、光学積層体。 - 第1光学異方性層、光配向膜、及び第2光学異方性層をこの順に備える光学異方性積層体であって、
請求項4〜8のいずれか1項に記載の光学積層体より前記基材を剥離してなる、光学異方性積層体。 - 請求項9に記載の光学異方性積層体と、長尺状の直線偏光子とをロールツーロールで貼合してなる円偏光板であって、
前記光学異方性積層体の、前記直線偏光子と貼合する側の前記光学異方性層が、λ/2波長板であり、
前記直線偏光子の透過軸と、前記直線偏光子と貼合する側の前記光学異方性層の遅相軸とがなす角が10〜20°又は70〜80°である、円偏光板。 - 請求項10に記載の円偏光板を備える、有機エレクトロルミネッセンス表示装置。
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