JP2016222846A - ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
重荷重用タイヤ用ゴム組成物には、建設現場や鉱山等で想定される悪路を走行するため、路面上の突起等によってタイヤが破損しないための耐カット性及び耐亀裂進展性が求められる。特に、空気入り重荷重用タイヤの場合、極めて大きいタイヤの内圧に加え、大型車両の重量等が加えられる接地面となるトレッド部は、過酷な環境に晒されることとなる。
このため、重荷重用タイヤのトレッド部に用いられるゴム組成物は、単に耐カット性及び耐亀裂進展性を向上させるだけでなく、低発熱性や耐摩耗性においても、十分に高い性能を維持することが求められる。
また、発熱性の問題を回避するため、ブタジエンゴム等の合成ゴムの割合を増やした配合を用いた場合、耐カット性及び耐亀裂進展性等の性能が大きく損なわれることとなる。
その結果、ゴム組成物の配合設計をタイヤの性能に合わせて予測通りに行うことは、困難である。
具体的には、重荷重用タイヤのトレッドゴムにおいて低発熱、耐摩耗、耐カット、耐亀裂、作業性(未加硫粘度)といったパラメータを高度に両立させることが求められていた。
例えば、重荷重用タイヤに用いられ得るゴム組成物について、次のような先行技術が存在する。
1)アミン系官能基としてプロトン性アミノ基及び/又は保護化アミノ基を有するアミン系官能基変性スチレン−ブタジエン共重合体を10〜100質量%含むゴム組成物をトレッドゴムに用いたタイヤ(特許文献1)。
ここで、1,2結合のブタジエン単位においては、ブタジエンモノマーの2つの2重結合のうちの一方だけが重合により主鎖の一部となるため、他方の2重結合は、ビニル基として高分子の主鎖に結合している状態にある。
(1) (A)ゴム成分、(B)カーボンブラック及び(C)シリカを含有するゴム組成物であって、
前記ゴム成分には、少なくともゴム成分A1及びゴム成分A2が含まれ、
前記ゴム成分A1は、天然ゴム(NR)からなるか、又は、天然ゴム及びイソプレンゴム(IR)からなり、
前記ゴム成分A1中、天然ゴム(NR)は、前記カーボンブラックの一部又は全部と共にウェットマスターバッチに含有されるゴム成分として前記ゴム組成物のその余の成分と混合され、
ゴム組成物中の全てのゴム成分の含量を100重量部として、
前記ゴム成分A1は、前記ゴム組成物中30〜75重量部含まれ、前記ゴム成分A1は、ウェットマスターバッチに含有されるゴム成分として他の成分と混合された天然ゴム(NR)を30重量部以上含み、
前記ゴム成分A2は、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)であり、前記ゴム組成物中15重量部以上含まれ、
ゴム成分A3は、前記ゴム成分A1及び前記ゴム成分A2の含量の合計が100重量部未満である場合に、ゴム成分A1、ゴム成分A2及びゴム成分A3の含量の合計が、前記ゴム組成物中100重量部となる量含まれ、且つ、
前記ゴム成分A3は、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であるもの、天然ゴム(NR)及びイソプレンゴム(IR)のうちの1種又は2種以上からなり、
前記カーボンブラックは、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜145m2/g且つ、ジブチルフタレート吸油量(DBP吸油量)が70〜140cm3/100gであり、
前記シリカは、窒素吸着比表面積(N2SA)が250m2/g以下で、前記ゴム組成物中10〜35重量部含まれることを特徴とするゴム組成物。
(3) 高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)が末端変性されていることを特徴とする上記(1)又は(2)に記載のゴム組成物。
(4) ゴム成分A3が、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であるものからなる、上記(1)〜(3)のいずれか1つに記載のゴム組成物。
(5) 末端変性が、ヒドロカルビルオキシシラン化合物を用いて行われる、上記(2)〜(4)のいずれか1つに記載のゴム組成物。
(6) ヒドロカルビルオキシシラン化合物が、次の一般式(III)
[式(III)中、q1+q2=3(但し、q1は0〜2の整数であり、q2は1〜3の整数である)であり、R31は炭素数1〜20の二価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の二価の芳香族炭化水素基であり、R32及びR33はそれぞれ独立して加水分解性基、炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、R34は炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、q1が2の場合には同一でも異なっていても良く、R35は炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基又は炭素数6〜18の一価の芳香族炭化水素基であり、q2が2以上の場合には同一でも異なっても良い。]
で表される化合物である、上記(5)に記載のゴム組成物。
(8) 重荷重用である、上記(7)に記載のタイヤ。
更に、未加硫粘度も作業に適した範囲まで低減されるため、未加硫粘度増加により作業性が損なわれることがない。
以上のような本発明の効果が生じる機構は、本発明に用いられるゴム成分中のビニル基、フェニル基、末端基等の官能基の存在及び高分子マトリックスの構造、更には特定の性質を有するカーボンブラック及びシリカの存在等が、ゴム組成物の微細構造におけるモルフォロジー、高分子の相分離状態、微粒子の分散状態等と関係し、物性を変化させているものと推測される。
また、本発明には、植物由来である天然ゴムを主要な原料として高機能なゴム組成物を得ることができるという点で、天然資源の保全に資するという効果もある。
〔ゴム成分〕
本発明におけるゴム成分は、少なくとも、第1のゴム成分であるゴム成分A1と、第2のゴム成分であるゴム成分A2とを含有する。
第1のゴム成分であるゴム成分A1は、天然ゴムからなるか、又は天然ゴム及びイソプレンゴムからなる。
第2のゴム成分であるゴム成分A2は、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合が40質量%以上であるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)とを含有する。
〔ゴム成分A1〕
本発明において、ゴム成分A1中、天然ゴム(NR)は、前記カーボンブラックの一部又は全部と共にウェットマスターバッチに含有されるゴム成分として前記ゴム組成物のその余の成分と混合される。ゴム成分A1は、ゴム組成物中、ゴム成分全体を100重量部として、30〜75重量部含有される。前記ゴム成分A1を含有するウェットマスターバッチは、ゴム組成物に配合される天然ゴムの量が適量になる量、混合される。
天然ゴム(NR)の例としては、タイヤ用として一般に用いられているRSS、TSR#10、TSR#20などの他、恒粘度剤含有天然ゴム、高純度化天然ゴム、酵素処理天然ゴム、けん化処理天然ゴム等が挙げられる。恒粘度剤としては、例えば、硫酸ヒドロキシルアミン、セミカルバジド〔(NH2NHCONH)2〕、又はその塩、ヒドロキシルアミン、ヒドラジド化合物(例えば、プロピオン酸ヒドラジド)などを用いることができる。高純度化天然ゴムは、例えば天然ゴムラテックスを遠心分離にかけ、タンパク質等の非ゴム成分が除去された天然ゴムである。酵素処理天然ゴムは、プロテアーゼ、リパーゼ、ホスフォリパーゼ等の酵素により酵素処理された天然ゴムである。けん化処理天然ゴムは、アルカリ(例えば、NaOH)等でけん化処理された天然ゴムである。
第1のゴム成分A1の含有量は、30〜75重量部、好ましくは、40〜60重量部、より好ましくは、45〜55重量部である。
第2のゴム成分A2は、前記ゴム組成物中15重量部以上含有される。ゴム成分A2は、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)からなる。本発明に用いられるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)は、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合が40質量%以上であるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)である。
ゴム成分A2に含有されるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)のスチレン量は、35質量%以下が好ましく、35質量%より大きいとゴム組成物のガラス転移温度(Tg)が高くなる。
第2のゴム成分A2も、上記条件を満たすスチレン・ブタジエンゴム(SBR)であれば、一種単独で用いても、二種以上をブレンドして用いてもよい。
第2のゴム成分A2の含有量は、15〜50重量部、好ましくは、20〜35重量部、より好ましくは、20〜30重量部である。
第3のゴム成分A3は、前記ゴム成分A1及び前記ゴム成分A2の含量の合計が100重量部未満である場合に、ゴム成分A1、ゴム成分A2及びゴム成分A3の含量の合計が、前記ゴム組成物中100重量部となる量含有される。
本発明におけるゴム成分が、第3のゴム成分A3を含有する場合、第3のゴム成分A3は、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であるもの、天然ゴム(NR)のうちの1種又は2種以上からなる。
ゴム成分A3は、スチレン単位が35質量%以下のスチレン・ブタジエンゴム(SBR)からなるか、スチレン単位が35質量%以下のスチレン・ブタジエンゴム(SBR)を含んでいることが好ましい。
ゴム成分A3が天然ゴムのみからなり、ゴム成分A3とゴム成分A1とが同一の組成であってもよい。この場合、ゴム成分は、実質的に2種類のゴム成分からなり、製造工程においては、A1及びA3を分離せずに扱ってもよい。
第3のゴム成分A3の含有量は、55重量部以下、好ましくは、35〜55重量部、より好ましくは、40〜50重量部である。
本発明に用いられるゴム成分A3が天然ゴムである場合、用いられる天然ゴムには特に制限がなく、従来公知のものを広く使用できる。
本発明のゴム組成物では、シリカの分散性を向上させるため、第2のゴム成分におけるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)は、末端変性されていることが好ましい。
スチレン・ブタジエンゴム(SBR)を末端変性することで、比較的大粒径のシリカであっても耐摩耗性と耐亀裂進展性を両立させることができる。また、シリカの粒径が比較的大きいことで、低発熱性も備えることができる。
スチレン・ブタジエンゴム(SBR)の末端変性を行った場合に末端基として導入される官能基は、カーボンブラックやシリカ等の充填剤と親和性を有することが一般的に知られている官能基、例えば、ケイ素を含む官能基又はスズを含む官能基であってもよい。
また、本発明に用いられるスチレン・ブタジエンゴム(SBR)の末端の官能基は、非置換のアミノ基、アミド基、イミノ基、イミダゾール基、ニトリル基及びピリジル基等の窒素含有官能基等であって、ゴム組成物中のカーボンブラックやシリカ等の充填剤と親和性を有するものであってもよい。
前記変性剤は、シリカに対して相互作用性を有する官能基を含む変性剤であり、ケイ素原子、窒素原子及び酸素原子からなる群から選ばれる少なくとも1つの原子を有する変性剤であることが好ましい。
前記シリカに対して高い親和性を有する観点から前記変性剤は、ヒドロカルビルオキシシラン化合物であることがより好ましい。
そして、当該ヒドロカルビルオキシシラン化合物は、下記一般式(I)で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物であることが好ましい。
前記加水分解性基を有する第一もしくは第二アミノ基又は前記加水分解性基を有するメルカプト基における加水分解性基として、トリメチルシリル基又はtert−ブチルジメチルシリル基が好ましく、トリメチルシリル基が特に好ましい。
なお、本発明において、「炭素数1〜20の一価の脂肪族もしくは脂環式炭化水素基」とは、「炭素数1〜20の一価の脂肪族炭化水素基もしくは炭素数3〜20の一価の脂環式炭化水素基」をいう。二価の炭化水素基の場合も同様である。
式(VII)で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物であることが好ましい。
また、一般式(I)〜(VIII)で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物は、アルコキシシラン化合物であることが好ましい。
このリチウムアミド化合物としては、リチウムヘキサメチレンイミド、リチウムピロリジド、リチウムピぺリジド、リチウムへプタメチレンイミド、リチウムドデカメチレンイミド、リチウムジメチルアミド、リチウムジエチルアミド、リチウムジブチルアミド、リチウムジプロピルアミド、リチウムジへプチルアミド、リチウムジへキシルアミド、リチウムジオクチルアミド、リチウムジ−2−エチルへキシルアミド、リチウムジデシルアミド、リチウム−N−メチルピベラジド、リチウムエチルプロピルアミド、リチウムエチルブチルアミド、リチウムエチルベンジルアミド及びリチウムメチルフェネチルアミドから選ばれる少なくとも一種の化合物であることが好適に例示される。例えば、リチウムヘキサメチレンイミドのアミド部分となる変性剤はヘキサメチレンイミンであり、リチウムピロリジドのアミド部分となる変性剤はピロリジンであり、リチウムピぺリジドのアミド部分となる変性剤はピぺリジンである。
本発明のゴム組成物に用いられるシリカ(C)は、窒素吸着比表面積(N2SA)が250m2/g以下、好ましくは、200m2/g以下、より好ましくは、150m2/g以下である。
本発明のゴム組成物に用いられるシリカとしては、上記窒素吸着比表面積に関する条件を満たすものであれば特に制限がなく、従来公知のものを広く使用できる。例えば、乾式法による無水ケイ酸、湿式法による含水ケイ酸、合成ケイ酸塩などがあげられる。シランカップリング剤で変成したシリカなども挙げることができる。
本発明のゴム組成物中におけるシリカ(C)の含量は、ゴム成分100重量部に対して10〜35重量部、好ましくは15〜25重量部である。
本発明のゴム組成物は、補強性充填剤として、カーボンブラックを含有する。本発明において用いることができるカーボンブラックは、窒素吸着比表面積(N2SA)が、20〜150m2/g、好ましくは、30〜145m2/g、より好ましくは、35〜130m2/g、且つ、DBP吸油量が、60〜160cm3/100g、好ましくは、70〜140cm3/100g、より好ましくは、75〜125cm3/100gのものであれば、それ以外に種類又はグレードの制限はない。
本発明においてゴム組成物中、シリカ及びカーボンブラックの配合部数の総量をゴム成分100重量部に対し45〜65重量部とすることで、充填剤配合時の発熱性の上昇を抑え、低発熱性を維持できる。更に、シリカ及びカーボンブラックの配合部数の総量を前記範囲とすることで、低発熱性を維持しつつ耐摩耗性等の性能を向上することができる。
本発明のゴム組成物には、(A)ゴム成分、(B)カーボンブラック及び(C)シリカの他に、ゴム工業界で通常使用される配合剤、例えば、老化防止剤、軟化剤、ステアリン酸、加硫促進剤、加硫促進助剤、加硫剤等を、本発明の目的を阻害しない範囲内で適宜選択して配合することができる。これら配合剤としては、市販品を好適に使用することができる。
本発明のゴム組成物は、タイヤの部品・部材製造時に加硫して用いることができる。
本発明のゴム組成物は、例えば、重荷重用空気入りタイヤのトレッド部材の用途に好適に用いることができる。
この発明において各種の測定は、下記の方法によって行った。
SBRの結合ブタジエン部のミクロ構造(ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合):赤外吸収スペクトル法(モレロ)によって求めた。
SBRの結合スチレン含量:赤外吸収スペクトル法による699cm−1のフェニル基の吸収によりあらかじめ求めておいた検量線を用いて測定した。
天然ゴムのフィールドラテックス(アンモニア水でpH=10.5に調整,天然ゴム成分27.4質量%)を脱イオン水で希釈し、天然ゴム成分を20質量%に調整してゴム溶液Aを調製した。また、イオン交換水にカーボンブラックN110を添加し、ホモディスパー[特殊機化工業製]を用いてスラリー状に分散させ、充填剤スラリーB(カーボンブラック5質量%)を調製した。インペラー型撹拌機を備えたタンクに、500mL/分の流量で天然ゴム溶液Aを、1000mL/分の流量で充填剤スラリーBを撹拌しながら同時に5分間投入した。投入終了後、撹拌しながらギ酸を添加しpHを約5に調整して凝固を完了させた。30メッシュのふるいを用いて凝固物を回収し、水洗、乾燥してゴムマスターバッチを得た。
窒素置換された内容積5リットルのオートクレーブ反応器に、シクロヘキサン2,750g、テトラヒドロフラン41.3g、スチレン125g、1,3−ブタジエン375gを仕込んだ。反応器内容物の温度を10℃に調整した後、n−ブチルリチウム215mgを添加して重合を開始した。重合は断熱条件で実施し、最高温度は85℃に達した。重合転化率が99%に達した時点で、ブタジエン10gを追加し、更に5分重合させた。リアクターからポリマー溶液を、メタノール1gを添加したシクロヘキサン溶液30g中に少量サンプリングした後、N,N−ビス(トリメチルシリル)アミノプロピルメチルジエトキシシラン1129mgを加えて、変性反応を15分間行った。この後、縮合促進剤のテトラキス(2−エチル−1,3−ヘキサンジオラト)チタン8.11gを加え、更に15分間攪拌し縮合反応を行った。最後に反応後の重合体溶液に、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加した。次いで、スチームストリッピングにより脱溶媒及び保護された第一アミノ基の脱保護を行い、110℃に調温された熟ロールによりゴムを乾燥し、変性共重合Aを得た。得られた共重合体Aの結合スチレン量25質量%、共役ジエン部のビニル含量は56モル%、ムーニー粘度は32である。
SBR1の製法において変性反応を行わず、2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾールを添加することで未変性のスチレン・ブタジエンゴム(SBR2)を得た。
また、テトラヒドロフランの量及びオートクレーブ内の温度を変化させることにより、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合が異なるスチレン・ブタジエンゴム(SBR3)を得た。
〔ゴム組成物の調製〕
下記表1に示す配合処方で、ゴム組成物の調製は、上記天然ゴムウェットマスターバッチを、そのまま、上記スチレン・ブタジエンゴム(SBR)、カーボンブラック、シリカ及び添加剤と混合することにより行った以外は、常法により、ゴム組成物を調製した。また、表1〜表3中の数値は、質量部である。
得られた各ゴム組成物について、下記測定方法により、発熱性、耐摩耗性、耐カット性及び耐亀裂進展性の測定を行った。
一定速度・ステップロード条件のドラムテストを実施し、タイヤトレッド内部の一定深さ位置の温度を測定し、コントロール(比較例1)の値を100とし、指数で表示した。指数の値が大きい程、低発熱化の効果が大きいことを示す。
〔耐摩耗性の評価〕
10万km走行後のタイヤにおけるトレッドゴムの耐摩耗性を次式 [走行距離/(走行前溝深さ−走行後溝深さ)]により算出し、比較例1の値を100とし、指数で表示した。指数の値が大きい程、耐摩耗性が良好であることを示す。
耐カット性は、実車に装着した供試タイヤを特定の角鋼材(110mm×110mm×1000mm)に進入速度10km/h、進入角度25°で衝突させ、タイヤ内圧を徐々に低下させて、カットによる空気漏れが生じる内圧を測定し、比較例1のタイヤを100として指数表示したものである。なお、指数は大きい値であるほど耐カット性が良好であることを示している。
各ゴム組成物から、60mm×100mm×1.0mmの試験片を作製し、試験片の中心部に0.3mmの傷を入れた。この試験片を振動数300サイクル/分、歪50%の条件で伸張歪を与え、傷が20mmに成長するまでの時間を測定した。比較例1の時間を100として指数表示した。指数値が大きい程、傷が成長する時間が長く、耐亀裂進展性が良好であることを示す。
*1 天然ゴム RSS#3
*2 天然ゴム RSS#3を含有するウェットゴムマスターバッチ
*3 SBR1 スチレン・ブタジエンゴム。末端変性有り。ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合56質量%、スチレン含有量25質量%
*4 SBR2 スチレン・ブタジエンゴム。末端変性なし。ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合 40質量%、スチレン含有量35.5質量%。
*5 SBR3 スチレン・ブタジエンゴム。末端変性なし、ブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位の割合19質量%、スチレン含有量23.5質量%
*6 カーボンブラック N2SA 125m2/g、DBP吸油量90cm3/100g。LS−SAFカーボン 旭カーボン (旭#100L)。
*7 シリカ N2SA 210m2/g 東ソー ニップシールAQ
*8 シリカ N2SA 240m2/g 東ソー ニップシールKQ
また、未加硫粘度は、115未満であれば、優れているものであるところ、実施例1〜6のいずれもそれを満たしている。
特に、実施例1〜6のゴム組成物は、比較例8〜11、17、21及び25と比べて未加硫粘度が低いため、作業性において優れている。
Claims (8)
- (A)ゴム成分、(B)カーボンブラック及び(C)シリカを含有するゴム組成物であって、
前記ゴム成分には、少なくともゴム成分A1及びゴム成分A2が含まれ、
前記ゴム成分A1は、天然ゴム(NR)からなるか、又は、天然ゴム及びイソプレンゴム(IR)からなり、
前記ゴム成分A1中、天然ゴム(NR)は、前記カーボンブラックの一部又は全部と共にウェットマスターバッチに含有されるゴム成分として前記ゴム組成物のその余の成分と混合され、
ゴム組成物中の全てのゴム成分の含量を100重量部として、
前記ゴム成分A1は、前記ゴム組成物中30〜75重量部含まれ、前記ゴム成分A1は、ウェットマスターバッチに含有されるゴム成分として他の成分と混合された天然ゴム(NR)を30重量部以上含み、
前記ゴム成分A2は、高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)であり、前記ゴム組成物中15重量部以上含まれ、
ゴム成分A3は、前記ゴム成分A1及び前記ゴム成分A2の含量の合計が100重量部未満である場合に、ゴム成分A1、ゴム成分A2及びゴム成分A3の含量の合計が、前記ゴム組成物中100重量部となる量含まれ、且つ、
前記ゴム成分A3は、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であるもの、天然ゴム(NR)及びイソプレンゴム(IR)のうちの1種又は2種以上からなり、
前記カーボンブラックは、窒素吸着比表面積(N2SA)が30〜145m2/g且つ、ジブチルフタレート吸油量(DBP吸油量)が70〜140cm3/100gであり、
前記シリカは、窒素吸着比表面積(N2SA)が250m2/g以下で、前記ゴム組成物中10〜35重量部含まれることを特徴とするゴム組成物。 - (B)カーボンブラックの含量及び(C)シリカとの含量の総量が、前記ゴム組成物中45〜65重量部であることを特徴とする、請求項1に記載のゴム組成物。
- 高分子鎖中のブタジエン単位のうち1,2結合のブタジエン単位が40質量%以上存在するスチレン・ブタジエンゴム(SBR)が末端変性されていることを特徴とする請求項1又は2に記載のゴム組成物。
- ゴム成分A3が、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)であって高分子鎖中スチレン単位の割合が35質量%以下であるものからなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- 末端変性が、ヒドロカルビルオキシシラン化合物を用いて行われる、請求項2〜4のいずれか1項に記載のゴム組成物。
- ヒドロカルビルオキシシラン化合物が、次の一般式(III)
で表される化合物である、請求項5に記載のゴム組成物。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載のゴム組成物をトレッドゴムに用いたタイヤ。
- 重荷重用である、請求項7に記載のタイヤ。
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