JP2016202709A - 医療機器材料の製造方法及び医療機器材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位にリン酸カルシウムでコーティングする、医療機器材料の製造方法であって、特定部位に超短パルスレーザーを照射して表面に凹凸を形成する第一工程と、特定部位に、凹凸のサイズに比べて小さいリン酸カルシウム微粒子を蒸着または析出させる第二工程とを含む。さらに、第二工程後に、正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料を、リン酸カルシウム過飽和溶液に接触させる第三工程を含んでも良い。
【選択図】図6
Description
第一工程は、正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位に、超短パルスレーザーを照射して表面に数十nmから数百nm程度の凸凹形状を形成する工程である。第一工程では、超短パルスレーザーの照射によって、表面に結晶粒の大きさからレーザー波長近傍までのサイズの凹凸が形成される。第一工程においては、正方晶ジルコニア含有の医療機器材料の表面にリン酸カルシウムを高強度で密着させるために、正方晶ジルコニア含有の医療機器材料の表面に凹凸を、温度上昇を伴わないレーザー加工で設ける。超短パルスレーザーに換えて後述する紫外レーザーを用いることもできる。
Fpeak =2・E/(πr2)
第二工程は、第一工程で形成された凹凸のサイズに比べて小さいリン酸カルシウム微粒子を、特定部位に、蒸着または析出させる工程である。凹凸内に微粒子全体が存在可能な直径以下の水酸アパタイト等のリン酸カルシウム微粒子を付着させることが密着性を高める必須の条件となる。これは、凹凸の深さもしくは凹凸の面方向の距離の1/2の短い方のサイズより、微粒子直径が小さいことで、達成可能である。微粒子が球形のときは微粒子直径が「微粒子の大きさ」であり、形状を特に限定しない場合には、一番長い部分の大きさを、「微粒子の大きさ」と呼ぶ。凹凸の深さとは、隣り合う凹凸の高さの差(peak to valley、PV値)のことである。凹凸の深さは、違う位置での凹凸では違う値を持っているが、その深さの分布の統計的な平均値を、代表的な値として、使用に適するリン酸カルシウム微粒子のサイズを調整するとよい。凹凸の面方向の距離とは、凹凸が一つのペアとすると、凹凸凹の凹−凹間の距離、あるいは凸凹凸の凸−凸間の距離のことをいう。凹凸の面方向の距離は、着目する場所により異なる値を持ち、ある分布を形成する。その面方向の距離の統計的な平均値を、代表的な値として、使用に適するリン酸カルシウム微粒子のサイズを調整するとよい。
V(t)=V0exp(−βt)
先端の位置R(t)は
R(t)=(V0/β)(1−exp(−βt))
最終的な到達距離はR(∞)=V0/βで表せられる。
付着させる正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料は、R(∞)からわずかに短い距離に設定するかもしくは圧力を設定することで、速度による影響なく付着させることが出来る。
第二工程で正方晶ジルコニア含有の医療機器材料表面に導入されるリン酸カルシウムは、厚さ1μm以下の超薄膜である場合があるが、これをさらに成長させて1μm以上の膜厚とするためには、次のような第三工程を追加すればよい。
第二工程によって凹凸表面にのみリン酸カルシウムが付着したジルコニアを、必要に応じて、500℃程度の正方晶ジルコニアに損傷が発生しない温度でアニーリングすることにより、表層のリン酸カルシウムの再結晶化を行いさらに付着を進めることができる。
本実施形態を図5乃至7を参照して以下説明する。図5は、本実施形態の第一工程を説明する模式図である。図5は、医療機器材料の例である大腿骨コンポーネント1に超短パルスレーザー2を照射する様子を示している。第一工程として、10ps以下のパルス幅を持つ超短パルスレーザー2を、ジルコニアで作成した大腿骨コンポーネント1に、図5のように照射する。この条件を満たすパルス幅のレーザーとして、チタンサファイアレーザー、Yb:YAGレーザーがあげられるが、他のレーザーであってもかまわない。3の位置はレーザー光が照射された位置(超短パルス照射跡)であり、大腿骨コンポーネント1を移動もしくはレーザー光の照射方向を変え、大腿骨と接触する面全てに数十nmから数百nm程度の凹凸形状を作製する。前記凹凸形状は非周期構造である。なお、前記凹凸形状としては、周期構造領域と非周期構造領域が混在しているものでもよい。
本実施形態を図5乃至7を参照して以下説明する。図5、6、7は、それぞれ本実施形態の第一工程、第二工程、第三工程を説明する模式図である。図5における超短パルスレーザー2を超短パルス照射跡3において点状もしくは線状に集光し移動させることで、数十nmから数百nm程度の凹凸構造を形成する。本実施形態では、超短パルスレーザーとして、紫外の波長のものを用いることができる。その後の工程に関しては実施形態1と同様である。
本実施形態を図5乃至7を参照して以下説明する。本実施形態では、実施形態1または実施形態2の第二工程において、水酸アパタイトの微粒子を蒸着した大腿骨コンポーネント1を500℃に加熱することにより蒸着した水酸アパタイトの再結晶化を行う。
本実施形態では、実施形態1の第二工程として、パルスレーザーデポジッションに替えて交互浸漬法を実施する。第一工程により超短パルスレーザーで表面の凹凸を作製した大腿骨コンポーネントを、200mM CaCl2水溶液に10秒間、超純水に1秒浸漬した後、数分間静置して乾燥させる。次に、200mM K2HPO4・3H2O水溶液に10秒間、超純水に1秒浸漬した後、数分間静置して乾燥させる。以上の、洗浄・乾燥工程をはさんだカルシウムおよびリン酸イオン溶液への浸漬工程を3回繰り返す。その後の第三工程に関しては実施形態1と同様である。
実施形態1では、第三工程における過飽和溶液として、ヒトの体液の1.5倍のカルシウムおよびリン酸イオン濃度を含む中性生理食塩水(pH=7.40、温度25℃)を用い、実施形態4では擬似体液を用いていた。これらの溶液は安定な過飽和溶液であり、溶液調製完了後から少なくとも8日間は、リン酸カルシウムを溶液中で自発析出しない。これらの過飽和溶液中で、リン酸カルシウム微粒子を蒸着または析出させた部分では膜厚が増加して厚さ数ミクロンの水酸アパタイト膜が形成される。一方、リン酸カルシウム微粒子が付着していない部分にはアパタイト膜が形成しない。この様にして、安定リン酸カルシウム過飽和溶液を用いた場合には、リン酸カルシウム微粒子が付着した部分のみ選択的に十分な膜厚のアパタイト膜が形成される。
本実施形態では、実施形態1の第二工程として、パルスレーザーデポジッションに替えて過飽和液中レーザープロセスを実施する。第一の工程により超短パルスレーザーで表面の凹凸を作製した大腿骨コンポーネントを、ヒトの体液の1.5倍のカルシウムおよびリン酸イオン濃度を含む中性生理食塩水(pH=7.40、温度25℃)中に設置し、周波数30Hz、波長355nm、200mJ/pulse/cm2のNd:YAGパルスレーザー光を30分照射する。こうして、表面凹凸を作製した大腿骨コンポーネント上にリン酸カルシウムを析出させる。その後、さらに第三工程を追加する際の形態は、実施形態1と同様である。
2 超短パルスレーザー
3 超短パルス照射跡
4 固体水酸アパタイト
5 アブレーション水酸アパタイト微粒子群
6 アブレーション用レーザー
7 微粒子遮蔽用マスク
8 リン酸カルシウム過飽和溶液
9 アニーリング用レーザー
10 アニーリング位置
Claims (9)
- 正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位にリン酸カルシウムでコーティングする、医療機器材料の製造方法であって、前記特定部位に超短パルスレーザーを照射して表面に凹凸を形成する第一工程と、前記特定部位に前記凹凸のサイズに比べて小さいリン酸カルシウム微粒子を蒸着または析出させる第二工程とを含むことを特徴とする医療機器材料の製造方法。
- 前記凹凸は周期性を示さない領域を有することを特徴とする請求項1記載の医療機器材料の製造方法。
- 請求項1記載の前記第一工程および前記第二工程に加えて、前記特定部位に前記リン酸カルシウム微粒子が付着した、正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料を、リン酸カルシウム過飽和溶液に接触させる第三工程を、含むことを特徴とする医療機器材料の製造方法。
- 正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位にリン酸カルシウムでコーティングする、医療機器材料の製造方法であって、前記特定部位に超短パルスレーザーを照射して表面に凹凸を形成する第一工程と、前記特定部位をリン酸カルシウム過飽和溶液に接触させて前記凹凸のサイズに比べて小さいリン酸カルシウム微粒子を析出させる工程とを含むことを特徴とする医療機器材料の製造方法。
- 正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位にリン酸カルシウムでコーティングする、医療機器材料の製造方法であって、前記特定部位に超短パルスレーザーを照射して表面に凹凸を形成する第一工程と、前記特定部位をリン酸カルシウム過飽和溶液に接触させた状態で、前記特定部位にパルスレーザー光を照射して、前記凹凸のサイズに比べて小さいリン酸カルシウム微粒子を析出させる工程とを含むことを特徴とする医療機器材料の製造方法。
- 正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位にリン酸カルシウムでコーティングする、医療機器材料の製造方法であって、前記特定部位に超短パルスレーザーを照射して表面に周期性を示さない凹凸を形成する工程を備えることを特徴とする医療機器材料の製造方法。
- 正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位にリン酸カルシウムでコーティングする、医療機器材料の製造方法であって、前記特定部位に紫外レーザーを照射して表面に周期性を示さない凹凸を形成する工程を備えることを特徴とする医療機器材料の製造方法。
- 正方晶ジルコニアを含有する医療機器材料の特定部位にリン酸カルシウムでコーティングしてなる医療機器材料であって、前記特定部位の表面に形成された凹凸のサイズに比べて小さいリン酸カルシウム微粒子の付着層を備えることを特徴とする医療機器材料。
- 前記リン酸カルシウム微粒子の付着層の上に、リン酸カルシウムの過飽和液相により形成されたリン酸カルシウム層を備えることを特徴とする請求項8記載の医療機器材料。
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