JP2016196001A - コージエライトモノリスにおけるコージエライト膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】摩擦粉砕およびジェットミル粉砕を含む2段階ミル粉砕法によって、1〜3μmの平均粒径を有するコージエライト粒子を調整する。そのように調整されたコージエライト粒子のスラリーを、コージエライトハニカムモノリス基材の複数の内部チャネルの、多孔質のチャネル壁の表面に施す。複数の内部チャネルは、コージエライトハニカムモノリス基材の第1の端部から第2の端部まで、コージエライトハニカムモノリス基材を通じて延在している。
【選択図】図5
Description
モノリス基材:本開示の目的では、モノリス基材は、基材表面に膜を施すのに適した成形セラミックである。成形セラミックは、形作られ、押出成形され、鋳造されて差し支えなく、任意の形状または寸法でありうる。例えば、あるモノリス基材は、コージエライトから形成されたフィルタでありうる。あるいは、例えば、あるモノリス基材はハニカムフィルタでありうる。
実施例1(a):湿式粉砕
湿式粉砕のみを使用したこの比較例では、市販の製品(Aveka Inc.社(米国ミネソタ州ウッドベリ所在)製)のメジアン粒径d50は、粉砕前には11.6μmであり(比較例)、24時間および132時間の湿式粉砕後はそれぞれ2.9μmおよび1.8μmに縮小していた(図2参照)。しかしながら、さらに135時間湿式粉砕した後には、粒径は変化しなかった。得られた粒子を乾燥し、400メッシュのふるいに通した。粉砕したコージエライト材料は、乾燥した際に、凝集塊を形成した。図1は、湿式粉砕したコージエライト粒子を乾燥し、400メッシュのふるいに通した後の粒径分布を示している。図1は、湿式粉砕およびその後にふるいにかけることによって調製された10〜400μmの粒子の重要画分が、乾燥粉末中に存在したことを示している。
ジェットミル粉砕のみを使用したこの比較例では、11.6μmの平均粒径を有する市販のコージエライト材料(Aveka Inc.社(米国ミネソタ州ウッドベリ所在)製)をジェットミル粉砕した。得られた状態のままのコージエライトを、小さいスクリュー供給機を使用して1分あたり10gの速度でマイクロナイザー(Sturtavent Inc.社(米国マサチューセッツ州ハノーバー所在)から市販される)に連続的に供給した。得られたままの状態のコージエライトの粒径測定から次のデータを得た:d10=1.7μm、d50=10.6μm、d90=28.6μm。マイクロナイザーの粉砕圧力を126psi(868.8kPa)の圧縮空気に設定した。マイクロナイザーの渦ファインダによって、材料が粉砕チャンバ内に保持される時間量を決定した。材料が粉砕チャンバ内に保持される時間量を最大にして、粒子の衝突回数を最大にするため、渦ファインダを最大侵入(75%)に設定した。粉砕を達成した後、材料は粉砕チャンバの外の気流へと運ばれた。空気は布フィルターバッグを通じて排気され、粒子状物質は布フィルターバッグの真下のステンレス鋼の回収パンへと落下した。
摩擦粉砕のみを使用するこの比較例では、摩擦粉砕に循環アトラクター(circulation attractor)を使用した。6ポンド(2.722kg)のコージエライト粉末および9ポンド(4.082kg)の脱イオン水を合わせてスラリーを形成した。スラリーを、0.65mmの外径(O.D.)を有する8.1ポンド(3.674kg)のイットリア安定化ジルコニアの丸剤を含む、摩擦粉砕機の粉砕チャンバ(アルミナで内張りされたモデルHML−1.5VSD、SPX Process Equipment社(米国ウィスコンシン州デラバン所在)から購入)に通して連続的に循環させた。コージエライトスラリーの粒径を、粉砕の間、30分ごとにモニタした。目的の粒径に達したときに粉砕を停止した。
本明細書に記載の粉砕法の実施の形態では、摩擦粉砕とその後のジェットミル粉砕を含む2段階ミル粉砕法を用いた。実施例1(c)に従って摩擦粉砕を達成した。得られたスラリーをパイレックス(登録商標)の大きい焼き型に注ぎ、週末にかけてオーブンで乾燥させた。乾燥した塊を20メッシュのふるいに通し、すべての塊が20メッシュ(850μm)より小さいことを確実にした。次に、乾燥した塊をマイクロナイザーに通して砕き、実施例1(b)に従ってジェットミル粉砕した。20メッシュ以下の塊を、小さいスクリュー供給機を使用して1分あたり10gの速度でマイクロナイザーに連続的に供給した。マイクロナイザーの粉砕圧力を126psi(868.8kPa)の圧縮空気に設定した。マイクロナイザーの渦ファインダによって、材料が粉砕チャンバ内に保持される時間量を決定した。材料が粉砕チャンバ内に保持される時間量を最大にして、粒子の衝突回数を最大にするため、渦ファインダを最大侵入(75%)に設定した。粉砕を達成した後、材料は粉砕チャンバの外の気流へと運ばれた。空気は布フィルターバッグを通じて排気され、粒子状物質は布フィルターバッグの真下のステンレス鋼の回収パンへと落下した。
実施例1(d)に従ってコージエライト粒子を調製した。11.6μmのメジアン粒径を有する市販の粉砕コージエライト材料を出発材料として使用した。次に、この出発材料を摩擦粉砕およびその後のジェットミル粉砕を使用する2段階ミル粉砕法で粉砕し、狭い粒径分布および1〜2μmのメジアン粒径を有する細かく粉砕したコージエライト材料を形成した。
この実施例は、本発明の実施の形態に用いられるコージエライト支持体について記載する。この実施例に用いられるモノリスコージエライト支持体(バッチコード(B))は、断面積にわたり均一に分散された、平均直径1mmの249本の丸みを帯びたチャネルを備えた、1インチ(2.54cm)の外径および2インチ(5.08cm)の長さのコージエライトでできていた。バッチコード(C)の支持体は、水銀ポロシメトリーで測定して、1.8〜2.4μmのメジアン細孔径および43〜44%の細孔率を有していた。
図8は、本明細書に記載される実施の形態におけるモノリス基材に無機膜を施すために用いられる装置400の実施の形態を示す図である。押出成形したモノリスコージエライト支持体100がコージエライト膜の堆積に用いられる。堆積前に、遊離した粒子または破片を除去するために、支持体は、脱イオン水で洗い流されるか、強制空気を吹きつけられる。洗浄された支持体は、120℃のオーブンで5〜24時間の乾燥に供される。
実施例5(a):多孔質のモノリスコージエライト支持体上へのアルミナ膜の調製−比較例
実施例5(a)は比較例であり、多孔質のモノリスコージエライト支持体の実施の形態上へのアルミナ膜のコーティングについて記載する。この実施例に用いられる2つのモノリスコージエライト支持体(バッチコードBおよびバッチコードD)は、断面積にわたり均一に分散された平均直径1.8mmの125本の丸みを帯びたチャネルを備えた、1インチ(2.54cm)の外径および2インチ(5.08cm)の長さを有するコージエライトでできていた。バッチコード(B)の支持体は、水銀ポロシメトリーで測定して、10.0μmのメジアン細孔径および56.7%の細孔率を有している。バッチコード(D)の支持体は、水銀ポロシメトリーで測定して、11.4μmのメジアン細孔径および57.6%の細孔率を有している。チャネルに脱イオン水を通して支持体を洗い流し、120℃のオーブンで完全に乾燥させた。
コージエライトスリップは水性であり、粉砕したコージエライト粉末を脱イオン水、分散剤、ポリマー結合剤および消泡剤と混合し、10〜20時間ボールミル粉砕することによって調製した。スリップは水性の懸濁液に限定しなかった。実施の形態では、有機溶媒系のスリップも同様に膜コーティングに使用することができる。スリップ中の固形分は3〜25重量%の範囲であり、ポリマー結合剤の濃度は4重量%であった。
追加の実施例として、5%の固形分を含む5%スリップの300gのバッチの調製法を以下に示す。最初に、0.05gのタイロン(4,5−ジヒドロキシ−1,3−ベンゼンジスルホン酸二ナトリウム、Fluka社製)を237.5gの脱イオン水を入れた500mlのプラスチックジャーに加え、次いで、そこに15.0gの粉砕コージエライト粉末を加えた。約1分間振とうし、ジャーを氷浴内に設置し、10秒間オンおよび30秒間オフの間隔で30回、超音波処理した。次に、処理したスリップを、59.4gの20重量%PEG(ポリエチレン・グリコール、MW=20,000、Fluka社製)および4.3gの1%DC−B消泡剤エマルション溶液(Dow−Corning社から市販されている)と混合した。15〜20時間のボールミル粉砕後、スリップを細かいふるいに通してフラスコ内に注ぎ、続いて真空ポンプを使用して脱気した。
図8に示す装置を使用して、本明細書に記載される実施の形態におけるモノリス基材にコージエライト膜を施した。押出成形したモノリスコージエライト支持体100をコージエライト膜の堆積用に使用した。堆積前に、支持体を脱イオン水で洗い流すか、または強制空気を吹き付けて、遊離した粒子または破片を除去した。洗浄した支持体を、120℃のオーブンで5〜24時間乾燥させた。コーティングされた支持体を120℃で5時間乾燥し、次いで、0.5〜2℃/分(例えば、1℃/分)の加熱速度で、1100〜1200℃で0.5〜5時間(例えば1150℃で2時間)焼成した。スリップキャスティングの工程は、コーティング、乾燥および焼成を含んでいた。実施の形態では、所望のコーティング厚さを得るために、これらの工程のいずれかを繰り返してもよい。
この実施例では、市販のスキムミルクを前処理に使用した。浸漬コーティング、スリップキャスティングまたは他の方法によって、スキムミルク溶液をセラミック支持体の細孔内に吸収させた。前処理の間、支持体の開放チャネルの内表面のみがスキムミルク溶液と接触する。支持体を溶液と一定時間接触させた後、支持体を溶液から取り出した。前処理した支持体を、室温で24時間、または室温より高温だが120℃未満の温度で5〜20時間、または室温で5〜10時間乾燥し、次いで、それより高温だが120℃未満の温度で5〜10時間乾燥した。
高浸透性の膜基材用の潜在的候補として、1層のコージエライトコーティングを、水銀ポロシメトリーで測定して、10.0μmのメジアン細孔径および56.7%の細孔率を有する、1インチ(2.54cm)×2インチ(5.08cm)のコージエライト基材上に生成した(バッチコードB)。基材は平均直径2mmの125本の丸みを帯びたチャネルを備えていた。
コージエライト支持体上にコーティングされたコージエライト膜はまた、さまざまな用途のためのポリマー膜堆積用の基材としても使用することができる。例として、最初に、0.3〜0.4μmの細孔径を有するコージエライト膜を、1インチ(2.54cm)×2インチ(5.08cm)の1mmチャネルのコージエライト支持体(バッチコードA)上にコーティングした。次に、得られたコージエライトコーティングされた支持体上に、0.1%の界面活性剤SDSを含むDENO/D400エマルション溶液を3回コーティングした。DENO/D400は、1,2,7,8−ジエポキシオクタンであるDENO(Aldrich Chemical社製)、および、O,O’−ビス(2−アミノプロピル)ポリプロピレン・グリコールであるD400(Huntsman Petrochemical Corp社製)の2種類の反応物質を含む架橋ポリマーコーティング、または膜である。最適な架橋結合を達成するため、DENO:D400の分子の比は2:1である。乾燥および硬化後、得られたポリマー膜は0.6gの重量を有し、少なくとも10分間真空を保持していた。すなわち、ポリマー膜は封止を形成していた。
Claims (8)
- コージエライト膜モノリスの製造方法であって、
第1の端部と、第2の端部と、多孔質のチャネル壁によって画成された表面を有する複数の内部チャネルとを有するコージエライトハニカムモノリス基材であって、前記複数の内部チャネルが、前記第1の端部から前記第2の端部まで該コージエライトハニカムモノリス基材を通じて延在している、コージエライトハニカムモノリス基材を形成する工程、および、
膜モノリスを形成するために、前記多孔質のチャネル壁の表面に、コージエライト粒子のスラリーを施す工程、
を含み、
前記コージエライト粒子は、摩擦粉砕およびジェットミル粉砕を含む2段階ミル粉砕法によって、1〜3μmの平均粒径を有するように調製される、
ことを特徴とする製造方法。 - 前記スラリーが水性であることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 前記スラリーが非水性であることを特徴とする請求項1記載の製造方法。
- 前記多孔質のチャネル壁の表面に前記スラリーを施す前に、細孔充填材料を用いて前記コージエライトハニカムモノリス基材を前処理することを特徴とする請求項1から3いずれか1項記載の製造方法。
- 前記細孔充填材料がスキムミルクであることを特徴とする請求項4記載の製造方法。
- 前記多孔質のチャネル壁の表面に、前記コージエライト粒子の前記スラリーを2層以上施すことを特徴とする請求項1から5いずれか1項記載の製造方法。
- 前記膜モノリスに、少なくとも1層のポリマー層を施す工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から6いずれか1項記載の製造方法。
- 前記少なくとも1層のポリマー層が、DENO/D400であることを特徴とする請求項7記載の製造方法。
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