JP2016195162A - 金属基板 - Google Patents
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Abstract
Description
サブストレート型薄膜太陽電池又はトップエミッション型有機EL素子を作製するときに金属基板上に積層される電極などの薄膜層は、数nm〜数十nm程度の厚さである。よって、絶縁性に優れ、かつ、ダークスポットが発生しない太陽電池又は有機EL素子とするためには、薄膜層を積層する前に金属板に積層された樹脂皮膜の最表層を研磨することによって、金属基板の3mm□におけるRaをできるだけ小さくしておく必要がある。具体的には、金属基板の3mm□におけるRaが10nm以下であり、より好ましくは5nm以下であり、さらに好ましくは3nm以下である。金属基板表面にはうねりができており、うねりの山と谷との距離は3mm程度である。そのため、本発明の金属基板の3mm□におけるRaが10nm以下であることから、10μm□程度の狭い範囲でRaが小さいことのみならず、うねりの山谷のいずれの位置においてもRaが小さくなっている。
金属基板の3mm□におけるRaが10nmを超えると、金属基板に電極などの薄膜層を積層して太陽電池又は有機EL素子とするときに、金属基板上に樹脂皮膜が形成されない箇所が発生したり、金属基板上に電極などの薄膜層を形成した際に、金属基板における表面凹凸の凹部にピンホールが発生したりするおそれがある。ピンホール等の欠陥が存在すると、水分がピンホールから太陽電池や有機EL素子内に浸入し、ダークスポットと呼ばれる黒点非発光部が出現してしまう。
また、金属基板の3mm□におけるRaが10nmを超えると、電極などの薄膜層を金属基板上に形成する際に、表面凹凸の凹部に薄膜層形成用組成物が集中してしまうことがあり、その場合には、金属基板上に薄膜層が形成されない箇所が発生し、短絡状態が生ずるおそれがある。
金属基板の3mm□におけるRaについては、後述の測定方法により測定することができる。
本発明の金属基板に用いる金属板は、冷延鋼板、溶融純亜鉛めっき鋼板(GI)、または合金化溶融Zn−Feめっき鋼板(GA)、合金化溶融Zn−5%Alめっき鋼板(GF)、電気純亜鉛めっき鋼板(EG)、電気Zn−Niめっき鋼板、アルミニウム板、チタン板、ガルバリウム鋼板等であり、ノンクロメートのものが好ましいが、クロメート処理あるいは無処理のものも使用可能である。金属板の厚みは特に限定されないが、0.3〜2.0mm程度のものを適宜使用することができる。
本発明では、樹脂成分が含まれている皮膜形成用組成物を用いて、金属板に樹脂皮膜が積層されている。
金属基板の3mm□におけるRaを10nm以下とするためには、最表層はクリアーな樹脂皮膜(最表層形成用組成物中の顔料が少量)である必要があり、最表層形成用組成物中に顔料を全く含まないことが好ましい。具体的には、最表層は、固体顔料が1質量%以下であり、0.5質量%以下であることが好ましく、0質量%(最表層には固体顔料が含有されていない)であることがより好ましい。固体顔料の粒径は10nmよりも遙かに大きく、概ね100nm以上であるため、固体顔料が1質量%を超えると、金属基板の3mm□におけるRaを10nm以下とするのが困難になる。また、最表層に固体状の物質である顔料が含有されていると、樹脂皮膜から顔料粒子が剥離してしまうおそれがあり、剥離した部分は凹部となってしまうことからも、皮膜形成用組成物中の顔料が少量であるか、又は顔料を全く含まないことが好ましい。
白色度はL値という指標で定量化されており、L値が高いほど白色度が高いことが知られている。白色外観を呈する金属基板において、“白い”と認識するためにはL値が75以上であることが好ましく、77以上であることがより好ましい。そのためには、最表層以外の樹脂皮膜の少なくとも1層は、白色顔料が30質量%以上含まれていることが好ましく、50質量%以上含まれているのがより好ましい。
また、黒色度についてもL値で定量化されており、L値が低いほど黒色度が高いことが知られている。黒色外観を呈する金属基板において、“黒い”と認識するためにはL値が35以下であることが好ましく、30以下であることがより好ましい。そのためには、最表層以外の樹脂皮膜の少なくとも1層は、黒色顔料が2質量%以上含まれていればよいが、黒色顔料が3質量%以上含まれていることがより好ましく、5質量%以上含まれているのがさらに好ましい。
L値の測定方法については、後述する。
最表層の膜厚は1μm以上であることが好ましく、2μm以上であることがより好ましい。膜厚1μm未満であると、研磨した際に最表層のみならず、その下の樹脂皮膜の層も研磨されるおそれがあり、金属基板表面を平滑にすることが困難になり、金属基板の3mm□におけるRaが10nmを超えるおそれがある。また、膜厚は60μm以下であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。膜厚が60μmを超えると、最表層が剥離するおそれが生じる。
樹脂皮膜の合計膜厚は4μm以上であり、7μm以上であることが好ましい。膜厚4μm未満であると、金属基板の耐電圧が0.1kV未満となってしまい、耐電圧(絶縁耐性)を確保できないおそれがある。また、合計膜厚は60μm以下であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましい。合計膜厚が60μmを超えると、樹脂皮膜が金属板から剥離する恐れが生じる。
黒色の金属基板を作製する場合には、最表層以外の樹脂皮膜の合計膜厚は3μm以上であることがより好ましく、5μm以上であることがさらに好ましく、10μm以上であることが最も好ましい。
樹脂皮膜の層数は、複数層(2層以上)であり、好ましくは2層以上4層以下の積層であり、より好ましくは2層のみの積層である。
皮膜形成用組成物の塗布、乾燥方法は、特に制限されず、既知の方法を適宜採用することができる。本発明に係る金属基板を作製する際の皮膜形成用組成物の塗布方法としては、例えばバーコーター法、ロールコーター法、カーテンフローコーター法、スプレー法、スプレーリンガー法等によるプレコート法を挙げることができ、これらの中でも、コスト等の観点からバーコーター法、ロールコーター法、スプレー法、スプレーリンガー法が好ましい。また、最表層を作製する際には、7μm以下の膜厚の場合はバーコーター法を、5〜20μm程度の膜厚の場合はスプレー法を用いることが好ましい。7μmを超えた膜厚の場合、バーコーター法で作製すると、最表層にワキ(ウェット膜が形成されている状態で、塗料中の溶媒が揮発する際に発生する塗装欠陥)が発生し、金属基板の3mm□におけるRaが10nmを超えるおそれがある。
上記以外の組成物の塗布方法として、静電塗装法、スピンコート法等によるポストコート法を用いることもできる。
本発明では、金属基板表面を平滑にするために化学機械研磨(CMP)を行う。研磨方法は特に限定されておらず、研磨剤自体が有する表面化学作用や研磨液に含まれる化学成分の作用によって研磨される公知の研磨方法を用いればよい。研磨剤も特に限定されておらず、例えば、シリカ、アルミナ、セリア、チタニア、ジルコニア、ゲルマニア等を用いることができる。
金属基板上に樹脂皮膜が形成されない箇所が発生すると、金属基板に電極などの薄膜層を積層して太陽電池又は有機EL素子としたときに、薄膜層と金属板との間で短絡状態が生ずるおそれがある。そのため、研磨後の樹脂皮膜の被覆率は、99%以上であることが好ましく、99.9%以上であることがより好ましく、100%であることが好ましい。
金属基板の平均うねりWaが50nm以下であることが好ましく、40nm以下であることがより好ましい。平均うねりWaが50nmを超えると、金属基板の3mm□におけるRaを10nm以下とするのが困難になる。
また、金属基板の平均うねりWaを小さくするためには、研磨前の金属基板の平均うねりWa’も出来るだけ小さいことが好ましい。具体的には、研磨前の金属基板の平均うねりWa’が100nm以下であることが好ましく、70nm以下であることがより好ましく、50μm以下であることがさらに好ましい。平均うねりWa’が100nmよりも大きいと、樹脂皮膜を研磨したとしても、平均うねりWaが十分に小さくならないおそれがある。また、平均うねりWa’が100nmであると、樹脂皮膜の研磨量が少なくて済むため、低コストで金属基板が作製できる。
研磨後の金属基板の平均うねりRa、研磨前の金属基板の平均うねりWa’については、後述の測定方法により測定することができる。
本発明においては、研磨後の金属基板の表面が平滑であるためには、研磨前の状態で、金属基板の表面が平滑であることが好ましい。具体的には、研磨前の金属基板の3mm□におけるRa’が200nm以下であることが好ましく、より好ましくは150nm以下である。研磨前の金属基板の3mm□におけるRa’が300nmを超えると、金属基板表面を研磨したにもかかわらず、研磨後の金属基板の3mm□におけるRaが10nmを超えるおそれがある。研磨前の金属基板の3mm□におけるRa’については、研磨後の金属基板の3mm□におけるRaと同様の測定方法により測定することができる。研磨前の表面粗さRa’の具体的な測定方法については、後述する。
耐電圧は後述の方法で測定でき、0.1kV以上が必要である。好ましくは0.3kV以上であり、さらに好ましくは1.0kV以上である。耐電圧が0.1kV未満であると、電極間のショートによる絶縁不良を招くおそれがある。
本発明に係る金属基板を備えたサブストレート型薄膜太陽電池について説明する。サブストレート型太陽電池は、本発明に係る金属基板を備えたものであれば、公知のいずれの構造でもよく、例えば、基本的には本発明に係る金属基板の最表層上に、裏面電極、光電変換層、透明電極がこの順で積層された構造である。光電変換層は、透明電極を通過して到達した光を吸収して電流を発生させる層であり、裏面電極および透明電極は、いずれも光電変換層で発生した電流を取り出すためのものであり、いずれも導電性材料からなる。光入射側の透明電極は透光性を有する必要がある。裏面電極、光電変換層、透明電極については、公知のサブストレート型薄膜太陽電池と同様の材料を用いることができる。
本発明に係る金属基板は、トップエミッション型有機EL素子にも適用可能である。このようなトップエミッション型有機EL素子は、本発明に係る金属基板を備えたものであれば、公知のいずれの構造でもよく、例えば、基本的には本発明に係る金属基板の最表層上に、電極、有機層、透明導電膜がこの順に積層されたものである。電極、有機層、透明導電膜については、公知のトップエミッション型薄膜太陽電池と同様の材料を用いることができる。トップエミッション型有機EL素子では、光は透明導電性膜を透過して(基板を透過することなく)取り出されるため、基板として透明でない金属板を用いることができる。
後述の作製方法で得られる供試材の研磨前の状態で表面粗さを測定した。具体的には、JIS B 0601に規定される定義と測定法を参考に、原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope、AFM)(セイコー電子工業製SPI3800N)を用いて、3mm×3mmのエリアの四隅及び中央部の5箇所において、10μm×10μmのエリア内の一方向の表面粗さRa1’及びそれに垂直な方向の表面粗さRa2’を測定し、Ra1’とRa2’の平均値を10μm×10μmのエリアの表面粗さとした。そして、上記5箇所の10μm×10μmのエリアの表面粗さの平均値を研磨前の金属基板の3mm□における表面粗さRa’とした。
後述の作製方法で得られる供試材を用いた以外は、研磨前の金属基板の3mm□における表面粗さRa’と同様の方法で表面粗さRaを算出した。
後述の作製方法で得られる供試材の研磨前の状態で平均うねりWa’を測定した。具体的には、JIS B 0601に規定される定義と測定法に基づき、表面粗さ・輪郭形状統合測定機(東京精密社製サーフコム(登録商標)1400D)を用いて、25.4mm×25.4mmのエリア内の一方向及びそれに垂直な方向の平均うねりを測定し、その平均値を平均うねりWa’とした。
後述の作製方法で得られる供試材を用いた以外は、研磨前の金属基板の3mm□における平均うねりWa’と同様の方法で平均うねりWaを算出した。
後述の作製方法で寸法50mm×50mm×0.8mmの供試材を作製した後、JIS C 2110−1に準拠して、供試材の一方の面に外径20mmの球形電極を荷重500gで接触させた状態で、絶縁破壊試験装置を用いて、20〜40秒程度で絶縁破壊が起こるような一定速度で厚み方向に直流電圧を印加し、絶縁破壊を生じたときの電圧を測定した。上記電圧測定を5回行い、その平均値を耐電圧とした。
クリーンルーム内で下記要領にて有機EL素子を作製し、有機EL素子の発光状況を確認した。
(洗浄工程)
金属基板及び封止用ガラスキャップについて、超音波洗浄機を用いて、有機溶媒(EL規格品)で洗浄を行い、有機アルカリ水溶液(EL規格品)で洗浄を行い、その後、超純水で洗浄を行った。封止用ガラスキャップの詳細については後述する。次に、真空デシケーターを用いて、150℃で15分間乾燥を行った。続いて、UVオゾン洗浄機を用いて、UVオゾン洗浄を行った。
(蒸着工程)
真空度:1〜2×10-4Pa、蒸着速度:1〜2Å/sで、金属基板上に、ITO(膜厚100nm)、PEDOT(膜厚60nm)、NPD(膜厚80nm)、Alq(膜厚50nm)、LiF(膜厚0.8nm)、Mg:Ag(膜厚10nm)、IZO(膜厚100nm)の順に蒸着して積層し、有機EL素子を作製した。発光面積は約2×2mm2であった。
(作製工程)
H2O及びO2の濃度が10ppm未満であるグローブボックス内で、有機EL素子と有機EL素子を封止する封止用ガラスキャップとをシール剤(スリーボンド製UV硬化型エポキシ樹脂)を介して張り合わせた後に、グローブボックスの外に取り出してUV照射を行った。その後、熱処理として、80℃の恒温槽で3時間保温した。
(ダークスポットの有無の確認)
作製した有機EL素子を発光させ、顕微鏡で拡大観察することによりダークスポットを確認した。
金属基板のL値は、日本電色株式会社製色差計(SZS−Σ90)で測定した。
キシレン(沸点:140℃)とシクロヘキサノン(沸点:156℃)とを等量ずつ混合した溶媒に、ポリエステル樹脂(東洋紡社製バイロン(登録商標)200(Tg:53℃、Mn:3000))を固形分換算で21.75質量部、メラミン樹脂(DIC社製スーパーベッカミン(登録商標)J−820−60)を固形分換算で7.25質量部、酸化チタン粒子(石原産業社製タイペーク(登録商標)CR−50(平均粒子径0.25μm))を固形分換算で29.00質量部加えて、塗料Aを得た。ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、及び酸化チタン粒子の合計の固形分が58質量%となるようにキシレンとシクロヘキサノンとの混合溶媒の量を調整した。
キシレン(沸点:140℃)とシクロヘキサノン(沸点:156℃)とを等量ずつ混合した溶媒に、ポリエステル樹脂(東洋紡社製バイロン(登録商標)200(Tg:53℃、Mn:3000))を固形分換算で39.15質量部、メラミン樹脂(DIC社製スーパーベッカミン(登録商標)J−820−60)を固形分換算で13.05質量部、カーボンブラック(三菱化学社製MA100(平均粒子径0.024μm))を固形分換算で5.8質量部加えて、塗料Bを得た。ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、及びカーボンブラックの合計の固形分が58質量%となるようにキシレンとシクロヘキサノンとの混合溶媒の量を調整した。
キシレン(沸点:140℃)とシクロヘキサノン(沸点:156℃)とを等量ずつ混合した溶媒に、ポリエステル樹脂(東洋紡社製バイロン(登録商標)200(Tg:53℃、Mn:3000))を固形分換算で43.50質量部、メラミン樹脂(DIC社製スーパーベッカミン(登録商標)J−820−60)を固形分換算で14.50質量部加えて、塗料Cを得た。ポリエステル樹脂とメラミン樹脂との合計の固形分が58質量%となるようにキシレンとシクロヘキサノンとの混合溶媒の量を調整した。
東洋紡社製バイロン(登録商標)200を以下に記載のポリエステルに変更した点以外は、塗料Cと同様にして塗料D〜Fを得た。
塗料D:東洋紡社製バイロン(登録商標)885(Tg:79℃、Mn:8000)
塗料E:東洋紡社製バイロン(登録商標)GK130(Tg:15℃、Mn:7000)
塗料F:東洋紡社製バイロン(登録商標)103(Tg:47℃、Mn:23000)
金属板として、板厚0.8mm、金属板両面における各面当たりの亜鉛めっき付着量20g/m2の電気亜鉛めっき金属板(EG)を用いた。この金属板の表面に、上記塗料Aを膜厚が5μmとなるようにバーコーターで塗布し、到達板温(Peak Metal Temperature:PMT)が220℃となるように2分間焼付け・乾燥させ、下層を金属板表面に作製した。さらに、下層の上に、上記塗料Cを膜厚が2μmとなるようにバーコーターで塗布し、到達板温(Peak Metal Temperature:PMT)が220℃となるように急速に加熱し、2分間焼付け・乾燥させ、上層を作製した後に、後述の金属基板表面の研磨を行い、金属基板を得た。得られた金属基板の物性、評価結果を表2に示す。
金属板の表面に、上記塗料A又はBを表2に記載の膜厚となるようにバーコーターで塗布して下層を作製し、上記塗料C〜Fのいずれか一つを表2に記載の膜厚となるようにバーコーターで塗布して上層を作製した点以外は、実施例1と同様にして金属基板を得た。得られた金属基板の物性、評価結果を表2に示す。
下層の上に、上記塗料Cを膜厚が20μmとなるようにスプレーで塗布し、PMTが220℃となるように徐々に加熱し、2分間焼付け・乾燥させ、上層を作製した点以外は、実施例1と同様にして金属基板を得た。得られた金属基板の物性、評価結果を表2に示す。
研磨装置の基板取り付け用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに金属基板をセットし、樹脂皮膜を下にして研磨装置の定盤に取り付けた研磨パッド上にセットした。研磨剤として、粒径が約100nmのアルミナ粒子を用い、圧力65gf/cm2、1周当たりの回転距離を1m、基板と定盤との各回転速度50rpmで1分間化学機械(CMP)研磨を行った。いずれの実施例及び比較例においても、研磨後における樹脂皮膜の被覆率は100%であった。
また、最表層をクリアーな樹脂皮膜とし、最表層以外の上記樹脂皮膜の少なくとも1層に固体顔料を含有することによって、意匠性に優れた金属基板とすることができる。
Claims (6)
- 金属板の少なくとも片面に、複数層の樹脂皮膜が積層された金属基板であって、
最表層は、固体顔料が1質量%以下であり、
上記最表層以外の上記樹脂皮膜の少なくとも1層は、固体顔料が2質量%以上含まれており、
上記樹脂皮膜の合計膜厚が4μm以上であり、
上記金属基板の3mm□における表面粗さRaが、10nm以下である
ことを特徴とするサブストレート型薄膜太陽電池又はトップエミッション型有機EL素子に用いられる金属基板。 - 上記最表層を構成する樹脂のガラス転移温度が40℃以上である請求項1に記載の金属基板。
- 上記最表層を構成する樹脂の数平均分子量が2000以上14000以下である請求項1又は2に金属基板。
- 上記最表層の膜厚は1μm以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属基板。
- 上記金属基板の平均うねりWaが50nm以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属基板。
- 上記最表層は、ポリエステル樹脂を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属基板。
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