JP2016180719A - 金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】
金属層と基材プラスチックフィルム間の密着強度を、簡便に正確に測定することができる金属蒸着プラスチックフィルムの密着強度評価方法を提供する。
【解決手段】
基材プラスチックフィルムの片面に金属層が設けられた金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度を評価する方法であって。金属蒸着プラスチックフィルムの金属層側に熱融着フィルム、およびプラスチックフィルムがこの順で熱圧着された積層体を作製し、金属層と基材プラスチックフィルム間を剥離することにより、０．２５Ｎ／１５ｍｍ以下の標準偏差で密着強度を測定する金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度評価方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、金属蒸着プラスチックフィルムの金属層と基材プラスチックフィルム間の密着強度を簡便に正確に評価する方法に関する。

基材プラスチックフィルム上に金属層を積層した金属蒸着プラスチックフィルムは、金属光沢による麗美性・意匠性・優れたガスバリア性能・光線遮断性により、様々なフィルムと積層された構成体の形で包装分野において広範に使用されている。

しかしながら、金属蒸着プラスチックフィルムの金属層と基材プラスチックフィルム間の密着強度はそれほど強固なものではなく、金属層と基材プラスチックフィルム間の密着強度を測定し管理することは、上記構成体の機能を確保するために非常に重要である。このための方法としては、特許文献１、２記載のように、接着剤を金属蒸着プラスチックフィルムの金属層上に塗布し、他のフィルムと貼り合せるドライラミネート法により評価用サンプルを作成し、剥離試験により密着強度を測定するというものがある。この方法では、接着剤を塗布する際に接着剤の厚さにバラツキが生じ、その結果密着強度にもバラツキが生じる。また、接着剤の硬化を完了させるためのエージングが２４〜７２時間必要であり、迅速に評価を行うことが困難である。

また、評価用サンプル作成方法として、プラスチック材料を加熱溶融し、２枚の基材間にシート状に押出しながら接合するエクストルージョンラミネート法がある。本法は大掛かりな溶融押出し装置が必要であり、押出樹脂としてポリエチレンが一般的に使用されているが、ポリエチレンは無極性で不活性な性質であり、接着性に乏しいためアンカーコート剤を基材に塗布する必要もあって、簡便な評価に適していない。

特開２０１３−１４２１６１号公報 特開２００９−２３１１４号公報

本発明は、金属層と基材プラスチックフィルム間の密着強度を、簡便に正確に測定することができる金属蒸着プラスチックフィルムの密着強度評価方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するため、本発明は以下の構成をとる。

第１の発明は、基材プラスチックフィルムの片面に金属層が設けられた金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度を評価する方法であって、金属蒸着プラスチックフィルムの金属層側に熱融着フィルム、およびプラスチックフィルムがこの順で熱圧着された積層体を作製し、金属層と基材プラスチックフィルム間を剥離させることにより、０．２５Ｎ／１５ｍｍ以下の標準偏差で密着強度を測定する金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度評価方法である。

第２の発明は、前記熱融着フィルムがエチレン・メタクリル酸メチル共重合体フィルム、またはアイオノマーポリエチレンフィルムであることを特徴とする。

第３の発明は、前記金属蒸着プラスチックフィルムがアルミニウム蒸着無延伸ポリプロピレンフィルムであることを特徴とする。

本発明によれば、金属蒸着プラスチックフィルムの金属膜と基材プラスチックフィルム間の密着強度評価のための時間短縮や工程の簡略化に繋がり、かつ正確な密着強度評価をすることが可能となる。

本発明の密着強度評価方法実施のために作製された積層体の１例である。

以下本発明を詳しく説明する。

本発明は、基材プラスチックフィルムの片面に金属層が設けられた金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度を評価する方法であって、金属蒸着プラスチックフィルムの金属層側に熱融着フィルム、およびプラスチックフィルムがこの順で熱圧着された積層体を作製し、金属層と基材プラスチックフィルム間を剥離させることにより、０．２５Ｎ／１５ｍｍ以下の標準偏差で密着強度を測定する金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度評価方法である。

本発明において、金属蒸着プラスチックフィルムは、基材プラスチックフィルムの片面に金属層を設けたフィルムである。金属層は例えばアルミニウム、ケイ素、マグネシウム、亜鉛、インジウム、スズなどの材料を示すことができるが、これらに限定されることはない。これら金属層は、金属を直接加熱して蒸発・蒸着する方法、イオンプレーティング、スパッタリング、化学気相蒸着法など公知の方法によって形成される。

金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムは、ポリエステルフィルム、ポリエチレンやポリプロピレン（ＰＰと略すことがある。）などのポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスチレンフィルムなど公知のフィルムを用いることができる。これら基材プラスチックフィルムの厚さは、目的に応じハンドリング性と経済性の点から９〜１２５μｍの範囲で選択される。好ましくは１０〜５０μｍ、さらに好ましくは１２〜４０μｍが実用的である。

本発明において使用される熱融着フィルムは、金属層との熱接着性を有することが重要である。例えば、エチレン・メタクリル酸共重合体、エチレン・メタクリル酸エステル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステル共重合体、エチレン・酢酸ビニル共重合体が挙げられるが、中でもカルボニル基を有しており、金属層との安定的な熱接着性を有するエチレン・メタクリル酸共重合体、エチレン・メタクリル酸エステル共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・アクリル酸エステル共重合体も好ましい。また、エチレン・メタクリル酸共重合体が金属イオンによって部分的に架橋されているアイオノマーポリエチレンフィルムが好ましい。このアイオノマーフィルムは、温度が上昇すると金属イオンとカルボキシ基間の架橋が弱くなる性質があり、カルボキシ基と金属層との結合により優れた接着性を発現する。

本発明において、上記金属蒸着プラスチックフィルムと熱融着フィルムに、さらにプラスチックフィルムをこの順に積層する。プラスチックフィルムを積層する理由は、プラスチックフィルムを積層しないで蒸着プラスチックフィルムと熱融着フィルムを熱圧着しようとすると、熱融着フイルムが熱圧着のための熱板に融着したり、潰されて大きく変形したりする不具合が発生するためにこれらを防ぐためと、熱融着フィルムは柔軟で腰のないフィルムであるために、蒸着プラスチックフィルムから熱融着フィルムを剥離しようとすると熱融着フィルムが伸びてしまって、適切に密着強度を測定することができないために、プラスチックフィルムを積層して熱融着フィルムが伸びるのを防ぐためである。

プラスチックフィルムは、ポリエステルフィルム、ポリエチレンやポリプロピレン（ＰＰと略すことがある。）などのポリオレフィンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスチレンフィルムなど公知のフィルムを用いることができる。これらフィルムの基材は特に限定しないが、厚さは、フィルムのハンドリング性と経済性の点から９〜１２５μｍの範囲で選択される。好ましくは１０〜５０μｍ、さらに好ましくは１２〜４０μｍである。またプラスチックフィルムに、金属蒸着プラスチックフィルムを使用することができる。

熱融着フィルムの厚さは１５〜６０μｍであることが好ましく、より好ましくは２５〜５０μｍである。１５μｍ以上の場合は熱融着フィルムが伸びることなく、密着強度が正確に評価できる。６０μｍ以下では熱圧着の際に、熱が正確に伝わり易く金属層との融着が容易なため好ましい。

熱圧着の条件として、温度は１００〜１４０℃であることが好ましく、より好ましくは１１０〜１３０℃である。１００℃以上とすることで、熱融着フィルムの熱接着が十分となり、密着強度を正確に測定しやすくなる。１４０℃以下とすることで、金属蒸着プラスチックフィルムや熱融着フィルムに熱変形を生じさせることなく、正確な密着強度の測定をすることができる。熱圧着の加圧時間は、０．２〜１．５秒が好ましい。より好ましくは０．３〜１．０秒である。０．２秒以上とすることで熱接着が十分となり密着強度を正確に測定することができる。１．５秒以下であれば、熱負荷が適性であって、熱接着フィルムが溶けて大きく変形し正確な密着強度測定ができないといった不具合を抑えることができる。熱圧着の圧力は０．０８〜０．２０ＭＰａであることが好ましく、より好ましくは０．１０〜０．１５ＭＰａである。０．０８ＭＰａ以上とすることで十分に加圧することができ、０．２０ＭＰａ以下とすることで以金属蒸着プラスチックフィルムや熱融着フィルムに大きな変形を生じることなく、正確な密着強度の測定を行うことができる。

本発明は、上記方法で積層し作製した積層体の金属層と基材プラスチックフィルム間を剥離させることにより、０．２５Ｎ／１５ｍｍ以下の標準偏差で密着強度を測定する金属蒸着プラスチックフィルムの密着強度評価方法である。熱融着フィルムと金属層がしっかり接着し、金属蒸着プラスチックフィルムの金属層が基材プラスチックフィルムから、熱融着フィルムとプラスチックフィルム側に引き剥がされることが重要である。サンプル数１０の密着強度測定を行った場合に０．２５Ｎ／１５ｍｍ以下の標準偏差で結果が揃い、本発明の評価方法の信頼性は高い

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。なお、実施例および比較例中の密着強度は、次の測定方法と測定機器を用いて測定した。
（１）密着強度（Ｎ／１５ｍｍ）
金属蒸着プラスチックフィルム、熱融着フィルム、プラスチックフィルムが積層された積層体の測定用サンプルを、（株）エーアンドディー製テンシロン（ＲＴＧ−１２１０）を使用してＴピール法により引っ張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎで剥離し、金属層と金属蒸着プラスチックフィルム基材フィルムとの間の密着強度（Ｎ／１５ｍｍ）を測定した。ｎ＝１０で測定し、平均値から標準偏差（Ｎ／１５ｍｍ）を算出した。

（実施例１）
金属蒸着プラスチックフィルムとして、東レフィルム加工（株）製アルミニウム蒸着無延伸ポリプロピレンフィルムＶＭ−ＣＰＰ２７０３（２５μｍ）を使用し、熱融着フィルムとして、タマポリ（株）製アイオノマーポリエチレンフィルムＨＭ−５２（５０μｍ）を使用し、プラスチックフィルムとして、東レ（株）製二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム“ルミラー”（登録商標）Ｐ６０（１２μｍ）を使用し、アルミニウム蒸着無延伸ポリプロピレンフィルムのアルミニウム金属層側にアイオノマーポリエチレンフィルム、さらにその上に二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムをこの順で重ね合わせ、テスター産業（株）製ヒートシールテスター（ＴＰ−７０１）を用いて、熱板を１２０℃に加熱し、圧力０．１２ＭＰａ（５ｃｍφのシリンダ圧力０．１８ＭＰａ、熱板面積３０ｃｍ^２）加圧時間０．４秒で熱圧着し積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（実施例２）
ヒートシールテスターの熱板温度を１３０℃に設定した以外は実施例１と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。。

（実施例３）
ヒートシールテスターの圧力を０．１５ＭＰａ（シリンダ圧力０．２３ＭＰａ）に設定した以外は実施例１と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（実施例４）
ヒートシールテスターの熱板温度を１３０℃に設定した以外は実施例３と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（実施例５）
ヒートシールテスターの加圧時間を１．０秒に設定した以外は実施例１と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（実施例６）
ヒートシールテスターの熱板温度を１３０℃に設定した以外は実施例５と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（実施例７）
熱融着フィルムをタマポリ（株）製ＥＭＡＡ（エチレン・メタクリル酸メチル共重合体）フィルムＮＣ−５（５０μｍ）にした以外は、実施例１と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（実施例８）
プラスチックフィルムを東レフィルム加工（株）製無延伸ポリプロピレンフィルム９０４１（２０μｍ）にした以外は、実施例１と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（比較例１）
熱融着フィルムを三井化学東セロ（株）製無延伸直鎖状低密度ポリエチレンフィルム“Ｔ．Ｕ．Ｘ”（Ｌ−ＬＤＰＥフィルム）（４０μｍ）にした以外は、実施例１と同様にして積層体の作製を試みた。

（比較例２）
熱融着フィルムを東レフィルム加工（株）製無延伸ポリプロピレンフィルム９０４１（２０μｍ）にしたこと以外は実施例１と同様にして積層体の作製を試みた。

（比較例３）
ヒートシールテスターの熱板温度を１５０℃、圧力０．２５ＭＰａ（シリンダ圧力０．３８ＭＰａ）、加圧時間２．０秒に設定した以外は実施例１と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（比較例４）
東レフィルム加工（株）製アルミニウム蒸着無延伸ポリプロピレンフィルムＶＭ−ＣＰＰ２７０３（２５μｍ）のアルミニウム金属層側と、ポリウレタン系２液型接着剤（三井化学（株）製“タケラック”（登録商標）Ａ−９６９Ｖ、“タケネート”（登録商標）Ａ−５）をドライ膜厚で２．５μｍ相当を塗布した１２μｍのＰＥＴフィルム（フタムラ化学（株）製ＦＥ２００１）の接着剤塗工面を対向させてラミネートし、４０℃雰囲気下で４８時間エージングして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

（比較例５）
ヒートシールテスターの熱板温度を９０℃、圧力０．０７ＭＰａ（シリンダ圧力０．１１ＭＰａ）、加圧時間０．１秒に設定した以外は実施例１と同様にして積層体を得て、密着強度を評価した。表１に評価結果を示す。

これら実施例、比較例の評価結果を表１に示す。比較例１、２は熱接着できず、密着強度測定ができなかった。比較例３では、アイオノマーポリエチレンフィルムが大きく変形し、密着強度の測定結果が大きくばらついた。比較例４では接着剤厚さのムラによるものか、密着強度が０．６〜２．０Ｎ／１５ｍｍと大きなバラツキが生じ、標準偏差が０．４８Ｎ／１５ｍｍとなり、正確な密着強度評価が実施できなかった。比較例５では、アイオノマーポリエチレンフィルムとアルミニウム金属層間で剥離しており、アルミニウム金属層の密着強度を測定することができなかった。

本発明は、金属蒸着プラスチックの製造分野、金属プラスチックを使用した包装用分野等において利用価値が高い。

１ 基材プラスチックフィルム
２ 金属層
３ 熱融着フィルム
４ プラスチックフィルム
５ 金属蒸着プラスチックフィルム

Claims (3)

1. 基材プラスチックフィルムの片面に金属層が設けられた金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度を評価する方法であって、金属蒸着プラスチックフィルムの金属層側に熱融着フィルム、およびプラスチックフィルムがこの順で熱圧着された積層体を作製し、金属層と基材プラスチックフィルム間を剥離させることにより、０．２５Ｎ／１５ｍｍ以下の標準偏差で密着強度を測定する金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度評価方法。
2. 前記熱融着フィルムがエチレン・メタクリル酸メチル共重合体フィルム、またはアイオノマーポリエチレンフィルムであることを特徴とする請求項１に記載の金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度評価方法。
3. 前記金属蒸着プラスチックフィルムがアルミニウム蒸着無延伸ポリプロピレンフィルムであることを特徴とする請求項１または２に記載の金属蒸着プラスチックフィルムの基材プラスチックフィルムと金属層との間の密着強度評価方法。