JP2016167371A - 電極前駆体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 活物質とポリマーとを含む電極前駆体であって、上記電極前駆体は、溶媒含有量が0.1質量%以下であり、集電体に接するように配置して活物質層を形成するために用いられる電極前駆体である。
【選択図】なし
Description
これら多様な電池の中で、亜鉛種を負極活物質とし、亜鉛負極が、電池の普及とともに古くから研究されてきた。亜鉛負極を用いる電池としては、一次電池、二次電池、空気電池等が挙げられ、例えば、正極活物質に空気中の酸素を用いる空気・亜鉛電池(正極が正極活物質を保持しない)、正極活物質にニッケル含有化合物を用いるニッケル・亜鉛電池、正極活物質にマンガン含有化合物を用いるマンガン・亜鉛電池や亜鉛イオン電池、正極活物質に酸化銀を使用する銀・亜鉛電池等が研究及び開発され、特に、空気・亜鉛一次電池、マンガン・亜鉛一次電池、銀・亜鉛一次電池は実用化され、広く世界で使用されている。
亜鉛負極を用いて構成される二次電池は、安価であり、エネルギー密度が高いことから、広く世界で使用されることが期待されるところである。
本発明者は、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体とし、この電極前駆体を集電体に接するように配置して電極を構成することとした。本発明者は、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体を集電体に接するように配置すれば、集電体と活物質とが電気的に接触することで電極として機能でき、優れた充放電特性を有する電池を製造できることを見出した。
本発明はまた、集電体と活物質層とを含んで構成される電極であって、上記活物質層は、本発明の電極前駆体を集電体に接するように配置して形成される電極である。
本発明は更に、本発明の電極を用いて構成される電池である。
本発明はそして、集電体と活物質層とを含んで構成される電極を製造する方法であって、上記方法は、活物質とポリマーとを含み、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体を集電体に接するように配置して該電極を構成する工程を含む電極の製造方法である。
本発明はまた、電池を製造する方法であって、上記方法は、活物質とポリマーとを含み、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体を集電体に接するように配置して、集電体と活物質層とを含んで構成される電極を構成する工程、及び、上記電極を用いて電池を構成する工程を含む電池の製造方法である。
以下に本発明を詳述する。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を2つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
本発明の電極前駆体は、溶媒含有量が0.1質量%以下であることを特徴とする。
本発明の電極前駆体は、溶媒含有量が0.05質量%以下であることが好ましく、0.03質量%以下であることがより好ましく、0.01質量%以下であることが更に好ましい。上記溶媒含有量の下限は特に限定されず、0質量%であってもよい。
上記溶媒含有量とは、電極前駆体全体100質量%中の溶媒の含有量を意味する。
上記溶媒含有量は、本発明の電極前駆体を加熱等による乾燥工程を経て調製した場合は、乾燥工程により溶媒成分が蒸発した後に残った溶媒の質量を算出し、当該溶媒の質量の、電極前駆体全体の質量に対する百分率として算出することができる。
集電体とは、電池を構成したときに、正極及び負極のそれぞれにおいて、活物質層よりも、正極と負極とが電気的に接続される経路側に配置される集電体を言う。
本発明の電極前駆体は、成形体であり、その形状は、電池の設計に応じて活物質層として好適な形状とすることができ、特に限定されないが、例えば柱状であることが好ましく、角柱状であることがより好ましく、ブロック状(直方体形状)であることが更に好ましい。
上記電気抵抗は、テスターにより測定されるものである。
上記ポリマーは、層状複水化合物や、それ以外の有機架橋剤化合物により、エステル結合、アミド結合、イオン結合、ファンデルワールス結合、アゴスチック相互作用、水素結合、アセタール結合、ケタール結合、エーテル結合、ペルオキシド結合、炭素−炭素結合、炭素−窒素結合、炭素−酸素結合、炭素−硫黄結合、カルバメート結合、チオカルバメート結合、カルバミド結合、チオカルバミド結合、オキサゾリン部位含有結合、トリアジン結合等を介して、架橋されていてもよい。
上記重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定することができる。
なお、本発明の電極前駆体を、圧延により脱水時に生じる空隙を減らして高密度化した場合は、得られる電極において空隙に起因するクラックの発生をより抑制できることから、電極前駆体中の上記ポリマーの割合を小さくして(例えば、3質量%未満として)導電性能を高めた形態が一層好ましいものとなる。
カドミウム種としては、金属カドミウム単体が挙げられ、亜鉛種としては、下記のものが挙げられる。
本発明の電極前駆体が含む活物質は、亜鉛種であることが好ましい。これにより、亜鉛種を含む電極前駆体を集電体に接するように配置して形成される電極は、亜鉛が充放電等の過程でイオン化し、移動できるため、当初集電体と活物質層との間に隙間があっても、隙間が埋まって密着性が高くなる。これにより、優れた充放電特性を有する電池を製造できる。亜鉛負極は、デンドライトが析出するといった独自の性質を有するが、一方で、電池の使用中に活物質層と集電体とを一体化できる性質を有し、活物質と集電体とを圧延等により予め密着させることが重要ではない。本発明を亜鉛負極に適用した場合、当該性質を有効に活用できる。なお、亜鉛負極以外にも、電池中で使用したときに活物質がイオン化して溶解・析出する電極(例えば、カドミウム負極)であれば同様に活物質層と集電体とを一体化できる。
これらの中でも、酸化亜鉛(JIS K1410(2006年)に規定する1種/2種/3種)、水酸化亜鉛、テトラヒドロキシ亜鉛アルカリ金属塩、テトラヒドロキシ亜鉛アルカリ土類金属塩、亜鉛ハロゲン化合物、亜鉛カルボキシラート化合物、亜鉛合金、亜鉛固溶体、ホウ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ケイ酸亜鉛、アルミン酸亜鉛、炭酸亜鉛、周期表の第1族〜第17族に属する元素からなる群より選択される少なくとも1つの元素を有する亜鉛(合金)化合物がより好ましい。上記亜鉛合金は、(アルカリ)乾電池や空気電池に使用される亜鉛合金であってもよい。上記亜鉛含有化合物は、1種でも2種以上でも使用することができる。
亜鉛種の平均粒子径は、粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
上記導電助剤としては、例えば、導電性カーボン、導電性セラミックス、亜鉛・亜鉛末・亜鉛合金・(アルカリ)(蓄)乾電池や空気電池に使用される亜鉛(以下、纏めて金属亜鉛とも称する)、銅・真鍮・ニッケル・銀・ビスマス・インジウム・鉛・錫等の金属等の1種又は2種以上を用いることができる。
なお、電極前駆体の成分として金属亜鉛を使用する場合には、金属亜鉛は活物質ではなく、導電助剤として考えて計算する。また、亜鉛種を活物質とする本発明の電極前駆体では、亜鉛含有化合物である酸化亜鉛や水酸化亜鉛等から電池の使用の過程で生成する金属亜鉛は、系中で導電助剤としての機能も果たすことになるが、電極前駆体や電極(亜鉛負極)調製時には0価の金属亜鉛ではないため、ここでは導電助剤と考えず、活物質と考えて計算する。すなわち、上記活物質、導電助剤の好ましい含有割合は、電極前駆体や電極(亜鉛負極)調製時における亜鉛含有化合物は活物質として考え、金属亜鉛は導電助剤として考えて計算する。
その他の成分は、特に限定されないが、例えば、アルミナ、シリカ、導電性セラミックス等が挙げられる。その他の成分は、イオン伝導性を補助する等の働きが可能である。
本発明はまた、集電体と活物質層とを含んで構成される電極であって、上記活物質層は、上述した本発明の電極前駆体を集電体に接するように配置して形成される電極でもある。
「電極前駆体を集電体に接するように配置して活物質層を形成する」は、後述するとおりである。
本発明の電極前駆体を用いて形成される電極は、従来のものよりも容易に形成することができる。
なお、ここでいう活物質層の厚みは、活物質層全体の厚みを意味し、複数の電極前駆体が積層して形成された構造の活物質層の場合、当該活物質層全体の厚みを意味する。なお、本発明の電極が含む活物質層は、集電用の導電部材を含まない電極前駆体を重ね合わせて形成することができる等、形成時の自由度が高いため、例えば、活物質層の厚みが厚く容量の大きな電極を容易に形成することができる。
活物質層の厚みは、マイクロメーター等により測定することができる。
複数の電極前駆体が積層して形成された構造の活物質層においては、それぞれの電極前駆体の各種成分の種類・割合は、同じであってもよく、異なっていてもよい。必要であれば、特定の成分の割合が異なる複数の電極前駆体を積層させることにより、活物質層の厚み方向に当該成分割合の分布がある活物質層を作製することも可能である。
本発明は更に、集電体と活物質層とを含んで構成される電極を製造する方法であって、上記方法は、活物質とポリマーとを含み、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体を集電体に接するように配置して該電極を構成する工程を含む電極の製造方法でもある。
上記「電極前駆体を集電体に接するように配置して該電極を構成する」は、本明細書中、上記電極前駆体を集電体上に塗工・圧着・接着・圧電・圧延・延伸・溶融等したりする必要はなく、固体状態の電極前駆体の少なくとも一部が集電体の少なくとも一部に接触するように配置すればよい。これにより、活物質と集電体とが電気的に接続され、電池を駆動できる電極を形成できる。本発明の電極が、複数の電極前駆体が積層して形成された構造のものである場合も、結着材等を用いる等して電極前駆体間を結着させる必要はなく、本発明の電極前駆体を複数重ね合わせればよい。
なお、本発明の電極前駆体を集電体上に圧着等して活物質層を形成したり、結着材等を用いる等して電極前駆体間を結着したりしても構わない。
なお、カット時に発生した切れ端等の部材は、公知の方法で粉砕し、水等の溶媒を加えて再度混錬し、その後、必要に応じて脱水・圧延等することにより、再度本発明の電極前駆体を得ることができる。
本発明はそして、上述した本発明の電極を用いて構成される電池でもある。
上述したとおり、本発明の電池は、本発明の電極を用いて構成されることにより、充分に駆動できるとともに、容易に製造でき、また、組立時の自由度が高いものである。
また、正極活物質が酸素であることもまた好ましい。上述したとおり、本発明の電極が含む活物質層は、集電用の導電部材を含まない電極前駆体を重ね合わせて形成することができる等、形成時の自由度が高いため、容易に活物質層の厚みを厚くすることができる。したがって、本発明の電池が、容量を大きくするために負極活物質の厚みを厚くすることが求められる亜鉛空気電池であることが好ましい。言い換えれば、本発明の電池が空気亜鉛電池であることは、本発明の好適な実施形態の1つである。
また、本発明の電極を負極として使用した電池の形態としては、一次電池、充放電が可能な二次電池、メカニカルチャージ(亜鉛負極の機械的な交換)の利用、本発明の負極と上述したような正極活物質より構成される正極とは別の第3極の利用等、いずれの形態であっても良い。
本発明はまた、電池を製造する方法であって、上記方法は、活物質とポリマーとを含み、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体を集電体に接するように配置して、集電体と活物質層とを含んで構成される電極を構成する工程、及び、上記電極を用いて電池を構成する工程を含む電池の製造方法でもある。
なお、本発明の電池の製造方法における電極を構成する工程は、上述した本発明の電極の製造方法と同様である。
ポリオレフィン水分散液(三井化学社製、ケミパールS100)とポリテトラフルオロエチレンと酸化亜鉛(平均粒子径1μm)とを1:3:96の質量比で混錬し、不織布を介して脱水しながら圧延し、その後60度のオーブンで完全に乾燥させて電極前駆体を作製した。このときの電気抵抗は、1MΩcmまで測定可能なテスターを用いたところ、測定不能な電気抵抗であった。また、この電極前駆体の溶媒含有量は、0.01質量%以下であり、厚みは0.3mmであり、真密度に対するみかけ密度の割合は、70%であった。その電極前駆体を錫でメッキされたパンチング鋼板上に配置し、その上にセパレータ、ニッケル正極の順番で重ね合わせ、電池セルへ挿入した。その後8MKOH溶液を電池セルへ導入し、ニッケル亜鉛電池構成とした。この電池に対し、充放電試験を試みたところ30mA/cm2の充放電レートに対し、クーロン効率99.8%を示し、電池として充分に駆動していることを観測した。
ポリオレフィン水分散液(三井化学社製、ケミパールS100)とポリテトラフルオロエチレンと酸化亜鉛(平均粒子径1μm)とを1:3:96の質量比で混錬し、不織布を介して脱水しながら圧延し、その後60度のオーブンで完全に乾燥させて電極前駆体を作製した。このときの電気抵抗は、1MΩcmまで測定可能なテスターを用いたところ、測定不能な電気抵抗であった。また、この電極前駆体の溶媒含有量は、0.01質量%以下であり、厚みは0.3mmであり、真密度に対するみかけ密度の割合は、70%であった。このときの電極前駆体のサイズ(集電体と接する底面部分の面積)が3cm×3cmであったが、電池セルのサイズ(電極前駆体と接する底面部分の面積)が2cm×2cmであったため、電極前駆体のサイズを電池セルのサイズに合わせるように電極前駆体をカットした。このカットした際に発生した不要部材を粉砕し、水分を加えて再度混錬することで、同様の電極部材を得ることができた。これを集電体とセパレータとニッケル正極と重ねて電池として駆動したところ、99.8%のクーロン効率を示し、電極前駆体をリサイクル利用することができた。
ポリオレフィン水分散液(三井化学社製、ケミパールS100)とポリテトラフルオロエチレンと酸化亜鉛(平均粒子径1μm)とを1:3:96の質量比で混錬し、不織布を介して脱水しながら圧延し、その後60度のオーブンで完全に乾燥させて電極前駆体を作製した。このときの電気抵抗は、1MΩcmまで測定可能なテスターを用いたところ、測定不能な電気抵抗であった。また、この電極前駆体の溶媒含有量は、0.01質量%以下であり、厚みは0.3mmであり、真密度に対するみかけ密度の割合は、70%であった。このときの活物質容量は100mAh/cm2であったが、より大容量の電池を得るために、この電極前駆体を結着材などを用いずに3枚重ね、それに対して集電体とセパレータとニッケル正極を重ね、電池セルに挿入し、電池を構成した。3枚分の容量が駆動できるか確認するために、250mAh/cm2まで充電し、放電容量を計測したところ、99.8%の効率で充電電気量を放電できた。
Claims (8)
- 活物質とポリマーとを含む電極前駆体であって、
該電極前駆体は、溶媒含有量が0.1質量%以下であり、集電体に接するように配置して活物質層を形成するために用いられる
ことを特徴とする電極前駆体。 - 前記活物質は、亜鉛種である
ことを特徴とする請求項1に記載の電極前駆体。 - 前記ポリマーは、ハロゲン原子、カルボキシル基、水酸基及びエーテル基からなる群より選択される少なくとも1種を含有する
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の電極前駆体。 - 前記ポリマーは、フッ素含有ポリマーを含有する
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電極前駆体。 - 集電体と活物質層とを含んで構成される電極であって、
該活物質層は、請求項1〜4のいずれかに記載の電極前駆体を集電体に接するように配置して形成される
ことを特徴とする電極。 - 請求項5に記載の電極を用いて構成される
ことを特徴とする電池。 - 集電体と活物質層とを含んで構成される電極を製造する方法であって、
該方法は、活物質とポリマーとを含み、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体を集電体に接するように配置して該電極を構成する工程を含む
ことを特徴とする電極の製造方法。 - 電池を製造する方法であって、
該方法は、活物質とポリマーとを含み、溶媒含有量が0.1質量%以下である電極前駆体を集電体に接するように配置して、集電体と活物質層とを含んで構成される電極を構成する工程、及び、
該電極を用いて電池を構成する工程を含む
ことを特徴とする電池の製造方法。
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