JP2016138295A - 高温クリープ特性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いたガスタービン用部材 - Google Patents
高温クリープ特性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いたガスタービン用部材 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】高温クリープ特性、特にクリープ破断寿命および高温での伸び、に優れたＮｉ基合金およびこれからなるガスタービン部材を提供すること。
【解決手段】質量％で、Ｃｒ：１４．０〜１７．０％(好ましくは、１４．０％以上１５．０％未満)、Ｆｅ：５．０〜９．０％、Ｔｉ：２．２〜２．８％、Ａｌ：０．４０〜１．００％、Ｎｂ＋Ｔａの合計量：０．７〜１．２％、Ｂ：０．００１〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０１〜０．１５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０５０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．３００％、Ｍｏ：０．０１〜０．３０％、Ｃ：０．０１〜０．０５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなり、試験温度７５０℃、試験荷重３３０ＭＰａの条件のクリープ試験において、好ましくは、クリープ破断寿命が１２０時間以上、かつ、伸びが１６％以上であるすぐれた高温クリープ特性を有し、ガスタービン用部材として好適なＮｉ基合金。
【選択図】 なし
【解決手段】質量％で、Ｃｒ：１４．０〜１７．０％(好ましくは、１４．０％以上１５．０％未満)、Ｆｅ：５．０〜９．０％、Ｔｉ：２．２〜２．８％、Ａｌ：０．４０〜１．００％、Ｎｂ＋Ｔａの合計量：０．７〜１．２％、Ｂ：０．００１〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０１〜０．１５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０５０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．３００％、Ｍｏ：０．０１〜０．３０％、Ｃ：０．０１〜０．０５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなり、試験温度７５０℃、試験荷重３３０ＭＰａの条件のクリープ試験において、好ましくは、クリープ破断寿命が１２０時間以上、かつ、伸びが１６％以上であるすぐれた高温クリープ特性を有し、ガスタービン用部材として好適なＮｉ基合金。
【選択図】 なし
Description
この発明は、高温クリープ特性に優れたＮｉ基合金およびこのＮｉ基合金を用いたガスタービン用部材に関し、特に、クリープ破断寿命が長く、また、破断時の伸びの大きいＮｉ基合金およびこれを用いたガスタービン用部材に関するものである。
Ｎｉ基合金は、優れた強度、靭性、耐食性、耐熱性を有することから、各種の分野で利用されている。
Ｎｉ基合金が利用されている分野の一つとして、燃料の燃焼等で生成された高温ガスでタービンを回すことにより発電する天然ガス焚き火力発電があるが、ここで使用されるガスタービン用部材としてＮｉ基合金が用いられている。
そして、ガスタービン用部材は、高温・高圧ガスに曝される環境下に置かれるため、その構成材料（例えば、燃焼器、静翼、動翼、トランジションピース等）は優れた耐熱性（高温強度や耐酸化性など）に加えて高温下における靭性も要求されている。
Ｎｉ基合金が利用されている分野の一つとして、燃料の燃焼等で生成された高温ガスでタービンを回すことにより発電する天然ガス焚き火力発電があるが、ここで使用されるガスタービン用部材としてＮｉ基合金が用いられている。
そして、ガスタービン用部材は、高温・高圧ガスに曝される環境下に置かれるため、その構成材料（例えば、燃焼器、静翼、動翼、トランジションピース等）は優れた耐熱性（高温強度や耐酸化性など）に加えて高温下における靭性も要求されている。
このような特性を備える材料としては、従来、ＪＩＳ規格（ＪＩＳ・Ｇ４９０２）のＮＣＦ７５０／７５１に規定される、質量％でＣｒ：１４〜１７％、Ｆｅ：５〜９％、Ｔｉ：２．２５〜２．７５％、Ａｌ：０．４〜１％、Ｎｂ＋Ｔａ；０．７〜１．２％ 残部がＮｉおよび不可避不純物からなる時効硬化型のＮｉ基合金が知られており、このＮｉ基合金は、高温耐酸化性に優れるガスタービン用部材として採用されている。
一方、上記ＮＣＦ７５１より高強度かつ耐高温腐食性に優れた材料として、排気バルブ用材料等のＮｉ基合金ではあるが、質量％でＣ：０．０１〜０．２０％、Ｓｉ：２％以下、Ｍｎ：２％以下、Ｃｒ：１５〜２５％、Ｍｏ＋１／２Ｗ：０．５〜３．０％、Ｎｂ＋Ｔａ：０．３〜３．０％、Ｔｉ：１．５〜３．５％、Ａｌ：０．５〜２．５％、Ｆｅ：５〜１５％、Ｚｒ：０．０１〜０．１０％、Ｂ：０．００１０〜０．０２％と、Ｃａ：０．００１〜０．０３％及びＭｇ：０．００１〜０．０３％から選ばれる１種または２種を含み、かつ、原子％でＡｌ＋Ｔｉ＋Ｎｂ＋Ｔａ＝６．０〜７．０％、残部がＮｉからなる自動車および舶用エンジンの排気バルブ用Ｎｉ基合金が特許文献１により提案されている。
また、ガスタービンの構成材料は、使用される部位に応じて要求される特性も異なるとの観点から、特許文献２には、圧縮機と、燃焼器と、タービンディスクに固定された３段以上のタービンブレードとタービンノズルを備えた発電用ガスタービンにおいて、Ｎｉ基合金を部位に応じて使い分けることが提案されている。
例えば、（１）初段タービンブレードはＮｉ基合金の単結晶鋳造物、第２段以降のタービンブレードおよび第２段以降のタービンノズルはＮｉ基合金の鋳造物から構成すること、（２）初段タービンブレードはＮｉ基合金の単結晶鋳造物、初段タービンノズルは遮熱コーティング層を備えたＮｉ基合金の一方向凝固鋳造物、第２段以降のタービンブレードおよび第２段以降のタービンノズルはＮｉ基合金の鋳造物から構成すること、（３）初段タービンブレードおよび初段タービンノズルはＮｉ基合金の単結晶鋳造物、第２段以降のタービンブレードおよび第２段以降のタービンノズルはＮｉ基合金の鋳造物から構成すること、（４）初段タービンブレードは遮熱コーティング層を備えたＮｉ基合金の一方向凝固鋳造物、第２段以降のタービンブレードおよび第２段以降のタービンノズルはＮｉ基合金の鋳造物から構成すること、（５）初段タービンブレードおよび初段タービンノズルは遮熱コーティング層を備えたＮｉ基合金の一方向凝固鋳造物、第２段以降のタービンブレードおよび第２段以降のタービンノズルはＮｉ基合金の鋳造物から構成することが提案されている。
そして、第２段以降のタービンブレードに使用するＮｉ基合金鋳造物としては、質量％で、Ｃｒ：１２〜１６％、Ｍｏ：０．５〜２％、Ｗ：２〜５％、Ａｌ：２．５〜５％、Ｔｉ：３〜５％、Ｔａ：１．５〜３％、Ｃｏ：８〜１０％、Ｃ：０．０５〜０．１５％及びＢ：０．００５〜０．０２％を含有するＮｉ基合金が挙げられ、また、第２段以降のタービンノズルに使用するＮｉ基合金鋳造物としては、質量％で、Ｃｒ：２１〜２４％、Ｃｏ：１８〜２３％、Ｃ：０．０５〜０．２０％、Ｗ：１〜８％、Ａｌ：１〜２％、Ｔｉ：２〜３％、Ｔａ：０．５〜１．５％及びＢ：０．０５〜０．１５％を含有するＮｉ基合金が挙げられている。
そして、第２段以降のタービンブレードに使用するＮｉ基合金鋳造物としては、質量％で、Ｃｒ：１２〜１６％、Ｍｏ：０．５〜２％、Ｗ：２〜５％、Ａｌ：２．５〜５％、Ｔｉ：３〜５％、Ｔａ：１．５〜３％、Ｃｏ：８〜１０％、Ｃ：０．０５〜０．１５％及びＢ：０．００５〜０．０２％を含有するＮｉ基合金が挙げられ、また、第２段以降のタービンノズルに使用するＮｉ基合金鋳造物としては、質量％で、Ｃｒ：２１〜２４％、Ｃｏ：１８〜２３％、Ｃ：０．０５〜０．２０％、Ｗ：１〜８％、Ａｌ：１〜２％、Ｔｉ：２〜３％、Ｔａ：０．５〜１．５％及びＢ：０．０５〜０．１５％を含有するＮｉ基合金が挙げられている。
また、特許文献３には、質量％で、Ｃｒ：１４．５〜１７．０％、Ｃｏ：１２．０〜１５．０％、Ｍｏ：２．５０〜５．０５％、Ｗ：０．５〜１．５％、Ｔｉ：４．０〜５．５％、Ａｌ：２．０〜２．４％、Ｚｒ：０．０２〜０．１２％、Ｃ：０．００５〜０．０４０％、Ｂ：０．００３〜０．０２０％、Ｍｇ：０．００１〜０．００５％、残部がＮｉからなるガスタービン用部材の熱処理に際し、１６５０〜１８５０°Ｆの温度範囲で０．５〜２．０時間熱処理を施すことによりクリープ特性を改善することが提案されている。
発電用ガスタービンにおいては、入口温度の上昇は発電効率の向上につながるため、かねてより、ガスタービン入口温度の上昇を目的とした各分野での研究はなされており、それに伴い、耐熱性、特に高温強度に優位な耐熱部材の研究開発に関してはかねてより高い要求があった。
近年ではＣＯ２排出量を減少させるため、燃料機関と蒸気機関を組み合わせたコンバインドガスタービンの開発も求められているが、こちらもガスタービン部材の高温化対応が発電効率の向上につながるため、耐熱部材の研究開発は今まで以上に高い要求がある。
特に、発電効率向上を図る上で、ガスタービン部材の薄肉化を可能とすることは、熱伝導の効率化を図る上で必須であるが、そのためには、ガスタービン部材の単位面積あたりの高温特性を改善しなければならない。
そして、高温特性としては、特にクリープ破断特性に優れた材料が要求されている。具体的には、高温条件で一定の応力を負荷した際、クリープ破断までの破断寿命（時間）が長いことが求められるとともに、破断時に一気に破断する脆性破壊が起きないように一定以上の伸びが求められる。そして、同じクリープ破断寿命であれば、１０〜３０％の伸びを有することが好ましい。
近年ではＣＯ２排出量を減少させるため、燃料機関と蒸気機関を組み合わせたコンバインドガスタービンの開発も求められているが、こちらもガスタービン部材の高温化対応が発電効率の向上につながるため、耐熱部材の研究開発は今まで以上に高い要求がある。
特に、発電効率向上を図る上で、ガスタービン部材の薄肉化を可能とすることは、熱伝導の効率化を図る上で必須であるが、そのためには、ガスタービン部材の単位面積あたりの高温特性を改善しなければならない。
そして、高温特性としては、特にクリープ破断特性に優れた材料が要求されている。具体的には、高温条件で一定の応力を負荷した際、クリープ破断までの破断寿命（時間）が長いことが求められるとともに、破断時に一気に破断する脆性破壊が起きないように一定以上の伸びが求められる。そして、同じクリープ破断寿命であれば、１０〜３０％の伸びを有することが好ましい。
しかし、前記ＪＩＳ規格（ＪＩＳ・Ｇ４９０２）に規定されるＮＣＦ７５０はクリープ破断強度が低く、また、前記ＮＣＦ７５１はＡｌ含有量を高め、時効硬化性を高めるγ’相を増加させているものの、クリープ破断強度は逆に低下する。
また、特許文献１に示すＮｉ基合金は、Ｔｉ、Ａｌの含有量を高め、γ’相の生成量を高めているが、クリープ破断強度は高くなく、また、特許文献２、３に記載されるＮｉ基合金も、クリープ破断強度と破断時の伸びの両特性を兼ね備えるものではない。
また、特許文献１に示すＮｉ基合金は、Ｔｉ、Ａｌの含有量を高め、γ’相の生成量を高めているが、クリープ破断強度は高くなく、また、特許文献２、３に記載されるＮｉ基合金も、クリープ破断強度と破断時の伸びの両特性を兼ね備えるものではない。
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決し、従来よりも高温クリープ特性、特にクリープ破断時間および高温での伸び、に優れたＮｉ基合金を得るべく鋭意研究を行った。
その結果、質量％で、Ｃｒ：１４．０〜１７．０％、Ｆｅ：５．０〜９．０％、Ｔｉ：２．２〜２．８％、Ａｌ：０．４０〜１．００％、Ｎｂ＋Ｔａ：０．７〜１．２％、Ｂ：０．００１〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０１〜０．１５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０５０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．３００％、Ｍｏ：０．０１〜０．３０％、Ｃ：０．０１〜０．０５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＮｉ基合金は、従来のＮｉ基合金に比して、すぐれた高温クリープ特性、即ち、高温クリープ破断寿命（時間）が長く耐用性にすぐれ、かつ、高温での破断時の伸び特性にもすぐれることを見出した。
その結果、質量％で、Ｃｒ：１４．０〜１７．０％、Ｆｅ：５．０〜９．０％、Ｔｉ：２．２〜２．８％、Ａｌ：０．４０〜１．００％、Ｎｂ＋Ｔａ：０．７〜１．２％、Ｂ：０．００１〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０１〜０．１５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０５０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．３００％、Ｍｏ：０．０１〜０．３０％、Ｃ：０．０１〜０．０５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなる成分組成を有するＮｉ基合金は、従来のＮｉ基合金に比して、すぐれた高温クリープ特性、即ち、高温クリープ破断寿命（時間）が長く耐用性にすぐれ、かつ、高温での破断時の伸び特性にもすぐれることを見出した。
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１）質量％で、Ｃｒ：１４．０〜１７．０％、Ｆｅ：５．０〜９．０％、Ｔｉ：２．２〜２．８％、Ａｌ：０．４０〜１．００％、Ｎｂ＋Ｔａの合計量：０．７〜１．２％、Ｂ：０．００１〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０１〜０．１５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０５０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．３００％、Ｍｏ：０．０１〜０．３０％、Ｃ：０．０１〜０．０５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなるＮｉ基合金。
（２）前記ＢとＺｒとＣｕとＭｏの含有量合計が、０．１８％以上０．５１％以下であることを特徴とする（１）に記載のＮｉ基合金。
（３）前記Ｃｒの含有量が１４．０％以上１５．０％未満である（１）または（２）に記載のＮｉ基合金。
（４）試験温度７５０℃、試験荷重３３０ＭＰａの条件のクリープ試験において、クリープ破断寿命が１２０時間以上、かつ、伸びが１６％以上である（１）乃至（３）の何れかに記載のＮｉ基合金。
（５）（１）乃至（４）の何れかに記載のＮｉ基合金を用いてなるガスタービン用部材。」
を特徴とするものである。
「（１）質量％で、Ｃｒ：１４．０〜１７．０％、Ｆｅ：５．０〜９．０％、Ｔｉ：２．２〜２．８％、Ａｌ：０．４０〜１．００％、Ｎｂ＋Ｔａの合計量：０．７〜１．２％、Ｂ：０．００１〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０１〜０．１５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０５０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．３００％、Ｍｏ：０．０１〜０．３０％、Ｃ：０．０１〜０．０５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなるＮｉ基合金。
（２）前記ＢとＺｒとＣｕとＭｏの含有量合計が、０．１８％以上０．５１％以下であることを特徴とする（１）に記載のＮｉ基合金。
（３）前記Ｃｒの含有量が１４．０％以上１５．０％未満である（１）または（２）に記載のＮｉ基合金。
（４）試験温度７５０℃、試験荷重３３０ＭＰａの条件のクリープ試験において、クリープ破断寿命が１２０時間以上、かつ、伸びが１６％以上である（１）乃至（３）の何れかに記載のＮｉ基合金。
（５）（１）乃至（４）の何れかに記載のＮｉ基合金を用いてなるガスタービン用部材。」
を特徴とするものである。
次に、この発明のＮｉ基合金の各成分元素の組成範囲限定理由について詳述する。
Ｃｒ：
Ｃｒは高温強度を向上させる元素であり、また、Ｎｉ基合金の不動態化を促進し、酸化性環境に対する優れた耐酸化性をもたらす元素である。
Ｃｒ含有量が１４．０質量％（以下、「質量％」を、単に「％」で示す。）未満であると、高温強度や耐酸化性を十分に向上させることができない。
一方、Ｃｒ含有量が１７．０％を超えると酸素や炭素と反応し、非金属介在物が発生しやすくなり、熱間加工性が劣化する。
したがって、高温強度、熱間加工性を確保するため、Ｃｒ含有量は１４．０〜１７．０％とする。熱間加工性を更に向上させる場合、好ましいＣｒの上限は１５．０％とする。
Ｃｒは高温強度を向上させる元素であり、また、Ｎｉ基合金の不動態化を促進し、酸化性環境に対する優れた耐酸化性をもたらす元素である。
Ｃｒ含有量が１４．０質量％（以下、「質量％」を、単に「％」で示す。）未満であると、高温強度や耐酸化性を十分に向上させることができない。
一方、Ｃｒ含有量が１７．０％を超えると酸素や炭素と反応し、非金属介在物が発生しやすくなり、熱間加工性が劣化する。
したがって、高温強度、熱間加工性を確保するため、Ｃｒ含有量は１４．０〜１７．０％とする。熱間加工性を更に向上させる場合、好ましいＣｒの上限は１５．０％とする。
Ｆｅ：
Ｆｅは熱間加工性を向上させる効果があるが、Ｆｅ含有量が５．０％未満であると、熱間加工性の向上効果が得られず、一方、Ｆｅ含有量が９．０％を超えると、高温強度が低下するようになる。
したがって、Ｆｅ含有量は５．０〜９．０％とする。好ましいＦｅの下限は８．０％とする。好ましいＦｅの上限は９．０％とする。
Ｆｅは熱間加工性を向上させる効果があるが、Ｆｅ含有量が５．０％未満であると、熱間加工性の向上効果が得られず、一方、Ｆｅ含有量が９．０％を超えると、高温強度が低下するようになる。
したがって、Ｆｅ含有量は５．０〜９．０％とする。好ましいＦｅの下限は８．０％とする。好ましいＦｅの上限は９．０％とする。
Ｔｉ：
ＴｉはＮｉ基合金の高温強度を向上させるγ’相を析出させるために必須の元素である。しかし、Ｔｉ含有量が２．２％未満ではγ’相の安定的な析出はおこらず、Ｎｉ基合金の十分なクリープ破断寿命を確保できない。
一方、Ｔｉ含有量が２．８％を超えると、クリープ特性を低下させる。つまり、過剰のＴｉ添加はγ’相の体積率を必要以上に大きくさせ、その結果、逆にクリープ破断寿命を低下させる。
したがって、Ｔｉ含有量は２．２〜２．８％とする。好ましいＴｉの下限は２．５％とする。好ましいＴｉの上限は２．７％とする。
ＴｉはＮｉ基合金の高温強度を向上させるγ’相を析出させるために必須の元素である。しかし、Ｔｉ含有量が２．２％未満ではγ’相の安定的な析出はおこらず、Ｎｉ基合金の十分なクリープ破断寿命を確保できない。
一方、Ｔｉ含有量が２．８％を超えると、クリープ特性を低下させる。つまり、過剰のＴｉ添加はγ’相の体積率を必要以上に大きくさせ、その結果、逆にクリープ破断寿命を低下させる。
したがって、Ｔｉ含有量は２．２〜２．８％とする。好ましいＴｉの下限は２．５％とする。好ましいＴｉの上限は２．７％とする。
Ａｌ：
ＡｌはＴｉ同様にＮｉ基合金の強度を向上させるγ’相を析出させる代表的な元素である。
Ａｌ含有量が０．４０％未満ではγ’相の安定的な析出はおこらず、Ｎｉ基合金のクリープラプチャー寿命を確保できない。
一方、Ａｌ含有量が１．００％を超えると、クリープ破断寿命を低下させる。
したがって、Ａｌ含有量は０．４０〜１．００％とする。好ましいＡｌの下限は０．６０％とする。好ましいＡｌの上限は０．９０％とする。
ＡｌはＴｉ同様にＮｉ基合金の強度を向上させるγ’相を析出させる代表的な元素である。
Ａｌ含有量が０．４０％未満ではγ’相の安定的な析出はおこらず、Ｎｉ基合金のクリープラプチャー寿命を確保できない。
一方、Ａｌ含有量が１．００％を超えると、クリープ破断寿命を低下させる。
したがって、Ａｌ含有量は０．４０〜１．００％とする。好ましいＡｌの下限は０．６０％とする。好ましいＡｌの上限は０．９０％とする。
Ｎｂ＋Ｔａ：
Ｎｂ、Ｔａは、Ｎｉ基合金の強度を向上させるγ’相を析出させる効果がある。
ＴａはＮｂと同様の効果を示すことから、Ｎｂ、Ｔａの含有量は、Ｎｂ＋Ｔａの合計量：０．７〜１．２％として定める。なお、ここで、Ｎｂ＋Ｔａは、Ｎｂ及びＴａの１種または２種を意味し、Ｎｂ単独あるいはＴａ単独であっても構わない。
Ｎｂ＋Ｔａの合計量が０．７％未満ではγ’相の安定的な析出はおこらず、Ｎｉ基合金のクリープ破断寿命が確保できない。
一方、Ｎｂ＋Ｔａの合計量が１．２％を超えると、クリープ破断時の伸びを低下させる。
したがって、Ｎｂ＋Ｔａの合計量は、０．７〜１．２％とする。好ましいＮｂ＋Ｔａの合計量の下限は０．９％とする。好ましいＮｂ＋Ｔａの合計量の上限は１．１％とする。
Ｎｂ、Ｔａは、Ｎｉ基合金の強度を向上させるγ’相を析出させる効果がある。
ＴａはＮｂと同様の効果を示すことから、Ｎｂ、Ｔａの含有量は、Ｎｂ＋Ｔａの合計量：０．７〜１．２％として定める。なお、ここで、Ｎｂ＋Ｔａは、Ｎｂ及びＴａの１種または２種を意味し、Ｎｂ単独あるいはＴａ単独であっても構わない。
Ｎｂ＋Ｔａの合計量が０．７％未満ではγ’相の安定的な析出はおこらず、Ｎｉ基合金のクリープ破断寿命が確保できない。
一方、Ｎｂ＋Ｔａの合計量が１．２％を超えると、クリープ破断時の伸びを低下させる。
したがって、Ｎｂ＋Ｔａの合計量は、０．７〜１．２％とする。好ましいＮｂ＋Ｔａの合計量の下限は０．９％とする。好ましいＮｂ＋Ｔａの合計量の上限は１．１％とする。
Ｂ：
Ｂは結晶粒界に濃化することでＮｉ基合金のクリープ強度を高め、その結果、クリープ破断寿命を延ばす効果がある。特に、ＢとＺｒが同時に含有される場合に、Ｂ単独の場合に比してその効果がより一段と発揮される。
Ｂ含有量を０．００１％以上とすることでクリープ強度を向上させる効果があるが、０．０１０％を超える過剰の含有によってクリープ強度を逆に低下させてしまう。
したがって、Ｂ含有量は０．００１〜０．０１０％とする。好ましいＢの下限は０．００２％とする。好ましいＢの上限は０．００７％とする。
Ｂは結晶粒界に濃化することでＮｉ基合金のクリープ強度を高め、その結果、クリープ破断寿命を延ばす効果がある。特に、ＢとＺｒが同時に含有される場合に、Ｂ単独の場合に比してその効果がより一段と発揮される。
Ｂ含有量を０．００１％以上とすることでクリープ強度を向上させる効果があるが、０．０１０％を超える過剰の含有によってクリープ強度を逆に低下させてしまう。
したがって、Ｂ含有量は０．００１〜０．０１０％とする。好ましいＢの下限は０．００２％とする。好ましいＢの上限は０．００７％とする。
Ｚｒ：
Ｚｒは、Ｂと共に結晶粒界に濃化することでＮｉ基合金のクリープ強度を高め、その結果、クリープ破断寿命を延ばす効果がある。
Ｚｒ含有量が０．０１％以上でクリープ強度の向上が認められるが、Ｚｒ含有量が０．１５％を超える過剰添加はクリープ強度を低下させる。
したがって、Ｚｒ含有量は０．０１〜０．１５％とする。好ましいＺｒの下限は０．０６％とする。好ましいＺｒの上限は０．１４％とする。
Ｚｒは、Ｂと共に結晶粒界に濃化することでＮｉ基合金のクリープ強度を高め、その結果、クリープ破断寿命を延ばす効果がある。
Ｚｒ含有量が０．０１％以上でクリープ強度の向上が認められるが、Ｚｒ含有量が０．１５％を超える過剰添加はクリープ強度を低下させる。
したがって、Ｚｒ含有量は０．０１〜０．１５％とする。好ましいＺｒの下限は０．０６％とする。好ましいＺｒの上限は０．１４％とする。
Ｍｇ：
Ｍｇは溶解時の脱硫効果があり、また同時に熱間加工性を向上させる効果がある。
Ｍｇ含有量が０．００１％未満では脱硫効果が低くなり、粒界に低融点の硫黄化合物を濃縮させ、その結果、クリープ破断寿命を著しく低下させる。
一方、Ｍｇ含有量が０．０５０％を超えると逆に熱間加工性が低下する。
したがって、Ｍｇ含有量は０．００１％〜０．０５０％とする。好ましいＭｇの下限は０．０１０％とする。好ましいＭｇの上限は０．０４０％とする。
Ｍｇは溶解時の脱硫効果があり、また同時に熱間加工性を向上させる効果がある。
Ｍｇ含有量が０．００１％未満では脱硫効果が低くなり、粒界に低融点の硫黄化合物を濃縮させ、その結果、クリープ破断寿命を著しく低下させる。
一方、Ｍｇ含有量が０．０５０％を超えると逆に熱間加工性が低下する。
したがって、Ｍｇ含有量は０．００１％〜０．０５０％とする。好ましいＭｇの下限は０．０１０％とする。好ましいＭｇの上限は０．０４０％とする。
Ｍｎ：
Ｍｎは母相であるオーステナイト相を安定化させる効果があることから、結果として熱間加工性を向上させる。
しかし、Ｍｎ含有量が０．０１％未満ではその効果が得られず、一方、０．２０％を超えるとクリープ破断寿命が低下する。
したがって、Ｍｎ含有量は０．０１％〜０．２０％とする。好ましいＭｎの下限は０．０２％とする。好ましいＭｎの上限は０．１０％とする。
Ｍｎは母相であるオーステナイト相を安定化させる効果があることから、結果として熱間加工性を向上させる。
しかし、Ｍｎ含有量が０．０１％未満ではその効果が得られず、一方、０．２０％を超えるとクリープ破断寿命が低下する。
したがって、Ｍｎ含有量は０．０１％〜０．２０％とする。好ましいＭｎの下限は０．０２％とする。好ましいＭｎの上限は０．１０％とする。
Ｃｕ：
ＣｕはＮｉと任意の割合で固溶体を形成する元素であり、適切な添加量であれば延性の向上に寄与し、その結果、クリープ破断の際の伸びを大きくする効果がある。
しかし、Ｃｕ含有量が０．００５％未満では、クリープ破断時の破断伸びを大きくする効果が得られず、一方、Ｃｕ含有量が０．３００％を超えるとクリープ強度の低下をもたらす。
したがって、Ｃｕ含有量は０．００５％〜０．３００％とする。好ましいＣｕの下限は０．００８％とする。好ましいＣｕの上限は０．０２０％とする。
ＣｕはＮｉと任意の割合で固溶体を形成する元素であり、適切な添加量であれば延性の向上に寄与し、その結果、クリープ破断の際の伸びを大きくする効果がある。
しかし、Ｃｕ含有量が０．００５％未満では、クリープ破断時の破断伸びを大きくする効果が得られず、一方、Ｃｕ含有量が０．３００％を超えるとクリープ強度の低下をもたらす。
したがって、Ｃｕ含有量は０．００５％〜０．３００％とする。好ましいＣｕの下限は０．００８％とする。好ましいＣｕの上限は０．０２０％とする。
Ｍｏ：
Ｍｏはオーステナイト相を固溶強化し、その結果、クリープ強度を高める効果があり、それにより、クリープ破断寿命を延ばす効果をもたらす。
そして、Ｍｏ含有量を０．０１％以上とした場合に、クリープ破断寿命を延ばす効果が顕著に現れるが、Ｍｏ含有量が０．３０％を超えると、クリープ破断の際の伸び低下が起こる。
したがって、Ｍｏ含有量は０．０１％〜０．３０％とする。好ましいＭｏの下限は０．０８％とする。好ましいＭｏの上限は０．２０％とする。
Ｍｏはオーステナイト相を固溶強化し、その結果、クリープ強度を高める効果があり、それにより、クリープ破断寿命を延ばす効果をもたらす。
そして、Ｍｏ含有量を０．０１％以上とした場合に、クリープ破断寿命を延ばす効果が顕著に現れるが、Ｍｏ含有量が０．３０％を超えると、クリープ破断の際の伸び低下が起こる。
したがって、Ｍｏ含有量は０．０１％〜０．３０％とする。好ましいＭｏの下限は０．０８％とする。好ましいＭｏの上限は０．２０％とする。
Ｃ：
Ｃは粒界にＣｒ炭化物を析出させ、それによってクリープ強度を向上させ、結果としてクリープ破断寿命を延ばす効果がある。
そして、Ｃ含有量を０．０１％以上とした場合にその効果が現れるが、０．０５％を超えるＣを含有した場合には、炭化物の粒界に占める割合が限度を超え、逆にクリープ破断寿命を低下させる。
したがって、Ｃ含有量は０．０１〜０．０５％とする。好ましいＣの下限は０．０２％とする。好ましいＣの上限は０．０４％とする。
Ｃは粒界にＣｒ炭化物を析出させ、それによってクリープ強度を向上させ、結果としてクリープ破断寿命を延ばす効果がある。
そして、Ｃ含有量を０．０１％以上とした場合にその効果が現れるが、０．０５％を超えるＣを含有した場合には、炭化物の粒界に占める割合が限度を超え、逆にクリープ破断寿命を低下させる。
したがって、Ｃ含有量は０．０１〜０．０５％とする。好ましいＣの下限は０．０２％とする。好ましいＣの上限は０．０４％とする。
本発明のＮｉ基合金を構成する合金成分の組成範囲は前記のとおりであるが、本発明の合金成分のうち、Ｂ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｍｏの含有量を、それぞれ、０．００１〜０．０１０％、０．０１〜０．１５％、０．００５％〜０．３００％、０．０１％〜０．３０の範囲内に維持することに加え、（Ｂ＋Ｚｒ＋Ｃｕ＋Ｍｏ）の合計含有量の値を０．１８％以上で０．５１％以下の範囲内、好ましくは、０．２４％以上０．５０％以下の範囲内に維持した場合には、一段とすぐれた高温クリープ特性を備えることができる。
本発明のＮｉ基合金は、後記実施例の表１にも示すように、高温クリープ破断寿命が１００時間以上であって、しかも、伸びが１０％以上３０％以下というすぐれた高温クリープ特性を備えるが、例えば、（Ｂ＋Ｚｒ＋Ｃｕ＋Ｍｏ）の合計含有量を０．１８％以上０．５１％以下の範囲内に維持した場合（後記実施例の表１の「本発明Ｎｉ基合金１〜２７参照」）には、高温クリープ破断寿命が１２０時間以上であって、しかも、伸びが１６％以上という一段とすぐれた高温クリープ特性を発揮する。
さらに、本発明で規定する範囲内で組成を選択することにより、高温クリープ破断寿命が１５０時間以上であって、しかも、伸びが２０％以上という、更に一段とすぐれた高温クリープ特性を得ることができる（後記実施例の表１の「本発明Ｎｉ基合金１，２，４〜８，１０，１２，１４，１５，１７，１８，２５〜２７参照」）。
いずれにしても、本発明のＮｉ基合金では、少なくとも、高温クリープ破断寿命が１００時間以上であって、かつ、伸びは１０％以上という高温クリープ特性を備えるが、組成範囲を適正に定めることによって、高温クリープ破断寿命が１２０時間以上、かつ、伸びが１６％以上、あるいは、高温クリープ破断寿命が１５０時間以上、かつ、伸びが２０％以上というガスタービン部材等に好適なすぐれた高温クリープ特性が得られる。
本発明のＮｉ基合金は、後記実施例の表１にも示すように、高温クリープ破断寿命が１００時間以上であって、しかも、伸びが１０％以上３０％以下というすぐれた高温クリープ特性を備えるが、例えば、（Ｂ＋Ｚｒ＋Ｃｕ＋Ｍｏ）の合計含有量を０．１８％以上０．５１％以下の範囲内に維持した場合（後記実施例の表１の「本発明Ｎｉ基合金１〜２７参照」）には、高温クリープ破断寿命が１２０時間以上であって、しかも、伸びが１６％以上という一段とすぐれた高温クリープ特性を発揮する。
さらに、本発明で規定する範囲内で組成を選択することにより、高温クリープ破断寿命が１５０時間以上であって、しかも、伸びが２０％以上という、更に一段とすぐれた高温クリープ特性を得ることができる（後記実施例の表１の「本発明Ｎｉ基合金１，２，４〜８，１０，１２，１４，１５，１７，１８，２５〜２７参照」）。
いずれにしても、本発明のＮｉ基合金では、少なくとも、高温クリープ破断寿命が１００時間以上であって、かつ、伸びは１０％以上という高温クリープ特性を備えるが、組成範囲を適正に定めることによって、高温クリープ破断寿命が１２０時間以上、かつ、伸びが１６％以上、あるいは、高温クリープ破断寿命が１５０時間以上、かつ、伸びが２０％以上というガスタービン部材等に好適なすぐれた高温クリープ特性が得られる。
不可避不純物：
本発明で含有量を定めた前記各合金成分元素のほかに、溶解原料からあるいは合金製造工程において不可避的に混入・含有される不純物成分元素としてはＳｉ、Ｃｏ、Ｓ、Ｐなどが挙げられる。
しかし、これらの不可避不純物成分元素の含有量が総量で１％未満であれば本発明Ｎｉ基合金の特性に大きな影響を及ぼさないことから、本発明においては、不可避不純物成分元素の含有量が総量で１％未満であればこれを許容できる。なお、この場合でも、Ｓは０．０１％未満、Ｐは０．０１％未満とすることが望ましい。
本発明で含有量を定めた前記各合金成分元素のほかに、溶解原料からあるいは合金製造工程において不可避的に混入・含有される不純物成分元素としてはＳｉ、Ｃｏ、Ｓ、Ｐなどが挙げられる。
しかし、これらの不可避不純物成分元素の含有量が総量で１％未満であれば本発明Ｎｉ基合金の特性に大きな影響を及ぼさないことから、本発明においては、不可避不純物成分元素の含有量が総量で１％未満であればこれを許容できる。なお、この場合でも、Ｓは０．０１％未満、Ｐは０．０１％未満とすることが望ましい。
本発明のＮｉ基合金は、前記の如く各合金成分元素の含有量を定めたことによって、従来のＮｉ基合金に比して、すぐれた高温クリープ特性を備え、高温クリープ破断寿命が長く、かつ、高温での伸びが大きいという優れた特性を有する。
また、本発明のＮｉ基合金によってガスタービン部材を構成した場合には、該部材は、高温条件におけるクリープ特性にすぐれるため、部材の薄肉化を図れると同時に、ガスタービン入口温度を高めることができるため、発電効率を向上させることができるなど、産業上優れた効果を発揮するものである。
また、本発明のＮｉ基合金によってガスタービン部材を構成した場合には、該部材は、高温条件におけるクリープ特性にすぐれるため、部材の薄肉化を図れると同時に、ガスタービン入口温度を高めることができるため、発電効率を向上させることができるなど、産業上優れた効果を発揮するものである。
以下に、本発明の実施例について説明する。
Ｎｉ基合金の作製：
まず、以下の手順で、本発明Ｎｉ基合金を作製した。
（ａ）まず、表１に示す所定の成分組成となるように配合した原料を、高周波真空溶解炉を用いて溶解することにより６ｋｇの径８０ｍｍ×長さ１５０ｍｍの本発明インゴットを溶製した。
（ｂ）次いで、本発明インゴットに対して、１２３０℃で１０時間の均質化熱処理を施し、水冷後、８００℃から１２００℃の範囲で鍛造ならびに熱間圧延を実施することにより幅約２００ｍｍ×長さ約７５０ｍｍ×板厚５ｍｍの板材を製造した。
（ｃ）次いで、この板材に電気加熱炉を用いて、溶体化温度１１５０℃に４時間保持後空冷しさらに安定化温度８５０℃に２４時間保持後空冷に続き、時効温度７００℃に２０時間保持後空冷の熱処理を実施することで、表１に示す本発明Ｎｉ基合金１〜２７の板材を作製した。
まず、以下の手順で、本発明Ｎｉ基合金を作製した。
（ａ）まず、表１に示す所定の成分組成となるように配合した原料を、高周波真空溶解炉を用いて溶解することにより６ｋｇの径８０ｍｍ×長さ１５０ｍｍの本発明インゴットを溶製した。
（ｂ）次いで、本発明インゴットに対して、１２３０℃で１０時間の均質化熱処理を施し、水冷後、８００℃から１２００℃の範囲で鍛造ならびに熱間圧延を実施することにより幅約２００ｍｍ×長さ約７５０ｍｍ×板厚５ｍｍの板材を製造した。
（ｃ）次いで、この板材に電気加熱炉を用いて、溶体化温度１１５０℃に４時間保持後空冷しさらに安定化温度８５０℃に２４時間保持後空冷に続き、時効温度７００℃に２０時間保持後空冷の熱処理を実施することで、表１に示す本発明Ｎｉ基合金１〜２７の板材を作製した。
次に、比較のために、本発明の組成範囲からは外れる表２に示す成分組成となるように配合した原料を、高周波真空溶解炉を用いて溶解することにより６ｋｇの径８０ｍｍ×長さ１５０ｍｍの比較例インゴットを溶製し、その後、本発明インゴットに対して行ったと同様な条件で前記（ｂ）の均質化熱処理、鍛造ならびに熱間圧延を実施して板材を製造し、さらに、本発明インゴットに対して行ったと同様な条件で前記（ｃ）の溶体化処理、安定化処理、時効処理を行うことで、表２に示す比較例Ｎｉ基合金１〜２４の板材を作製した。
なお、比較例Ｎｉ基合金２、１８、２４については、インゴットの鍛造時あるいは熱間圧延時に割れを発生し、健全な板材を得ることができなかったため、それ以降の、溶体化処理、安定化処理、時効処理を中止した。
なお、比較例Ｎｉ基合金２、１８、２４については、インゴットの鍛造時あるいは熱間圧延時に割れを発生し、健全な板材を得ることができなかったため、それ以降の、溶体化処理、安定化処理、時効処理を中止した。
さらに、参考のために、ＪＩＳ Ｇ ４９０２で規定されるＮＣＦ７５０／７５１の市販の５００×５００×５ｍｍ厚板を購入（時効処理済み）し、表３に示す従来例Ｎｉ基合金１〜４の板材とした。
また、特許文献１に記載される成分組成のＮｉ基合金を、本発明と同様な方法で作製し、表３に示す従来例Ｎｉ基合金５、６からなる板材とした。
また、特許文献１に記載される成分組成のＮｉ基合金を、本発明と同様な方法で作製し、表３に示す従来例Ｎｉ基合金５、６からなる板材とした。
クリープ試験：
上記で作製した本発明Ｎｉ基合金１〜２７、比較例Ｎｉ基合金１〜２４(但し、比較例Ｎｉ基合金２、１８、２４を除く)および従来例Ｎｉ基合金１〜６からなる板材について、ＡＳＴＭ Ｅ８に規定される形状の試験片を切り出し、ＡＳＴＭ Ｅ１３９に準拠した試験方法にしたがって、加熱温度条件７５０℃、応力条件３３０ＭＰａにてクリープ試験を実施した。
表１〜表３に、それぞれのＮｉ基合金からなる試験片のクリープ試験において得られたクリープ破断時の伸び（％）及びクリープ破断寿命としての破断時間(時間)を示す。
上記で作製した本発明Ｎｉ基合金１〜２７、比較例Ｎｉ基合金１〜２４(但し、比較例Ｎｉ基合金２、１８、２４を除く)および従来例Ｎｉ基合金１〜６からなる板材について、ＡＳＴＭ Ｅ８に規定される形状の試験片を切り出し、ＡＳＴＭ Ｅ１３９に準拠した試験方法にしたがって、加熱温度条件７５０℃、応力条件３３０ＭＰａにてクリープ試験を実施した。
表１〜表３に、それぞれのＮｉ基合金からなる試験片のクリープ試験において得られたクリープ破断時の伸び（％）及びクリープ破断寿命としての破断時間(時間)を示す。
表１〜３に示された結果から、本発明Ｎｉ基合金では、クリープ試験における伸びが少なくとも１２％以上であり、また、破断時間も最短でも１１９時間、１０２時間（本発明Ｎｉ基合金２８、２９参照）であることから、高温クリープ特性が大幅に向上することが分かる。
これに対して、本発明の範囲外の成分組成の比較例Ｎｉ基合金においては、全体的にクリープ破断時間が短いとともに、伸びも小さく、本発明Ｎｉ基合金に比して、クリープ特性に劣るものである。なお、比較例Ｎｉ基合金１２、１４については、破断時間はそれぞれ１２８時間、１３０時間とある程度長くなっているが、破断時の伸びはそれぞれ６％、４％であり、本発明で好ましいとしている伸びの範囲１０〜３０％を満足しないため、ガスタービン部材としての適用は不向きである。
また、本発明の範囲外の成分組成の従来例Ｎｉ基合金においては、ある程度の伸びを示すものもあるが、破断時間が短すぎる(最長でも従来Ｎｉ基合金１の６３時間)ため、クリープ特性に劣ることは明らかである。
これに対して、本発明の範囲外の成分組成の比較例Ｎｉ基合金においては、全体的にクリープ破断時間が短いとともに、伸びも小さく、本発明Ｎｉ基合金に比して、クリープ特性に劣るものである。なお、比較例Ｎｉ基合金１２、１４については、破断時間はそれぞれ１２８時間、１３０時間とある程度長くなっているが、破断時の伸びはそれぞれ６％、４％であり、本発明で好ましいとしている伸びの範囲１０〜３０％を満足しないため、ガスタービン部材としての適用は不向きである。
また、本発明の範囲外の成分組成の従来例Ｎｉ基合金においては、ある程度の伸びを示すものもあるが、破断時間が短すぎる(最長でも従来Ｎｉ基合金１の６３時間)ため、クリープ特性に劣ることは明らかである。
上述のように、この発明のＮｉ基合金は、高温条件におけるクリープ特性にすぐれるため、タービンブレード、タービンノズル等のガスタービン部材として好適に用いることができるばかりか、部材の薄肉化が可能であり、また、ガスタービン入口温度を高めることができるため、ガスタービンによる発電効率のより一層の向上が期待される。
Claims (5)
- 質量％で、Ｃｒ：１４．０〜１７．０％、Ｆｅ：５．０〜９．０％、Ｔｉ：２．２〜２．８％、Ａｌ：０．４０〜１．００％、Ｎｂ＋Ｔａの合計量：０．７〜１．２％、Ｂ：０．００１〜０．０１０％、Ｚｒ：０．０１〜０．１５％、Ｍｇ：０．００１〜０．０５０％、Ｍｎ：０．０１〜０．２０％、Ｃｕ：０．００５〜０．３００％、Ｍｏ：０．０１〜０．３０％、Ｃ：０．０１〜０．０５％を含有し、残りがＮｉおよび不可避不純物からなるＮｉ基合金。
- 前記ＢとＺｒとＣｕとＭｏの含有量合計が、０．１８％以上０．５１％以下であることを特徴とする請求項１に記載のＮｉ基合金。
- 前記Ｃｒの含有量が１４．０％以上１５．０％未満である請求項１または２に記載のＮｉ基合金。
- 試験温度７５０℃、試験荷重３３０ＭＰａの条件のクリープ試験において、クリープ破断寿命が１２０時間以上、かつ、伸びが１６％以上である請求項１乃至３の何れか一項に記載のＮｉ基合金。
- 請求項１乃至４の何れか一項に記載のＮｉ基合金を用いてなるガスタービン用部材。
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