JP2016135567A - 剥離性フィルム - Google Patents
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- Laminated Bodies (AREA)
Abstract
Description
〔1〕基材層と、該基材層の少なくとも一方の面に形成された中間層と、該中間層上に形成された最表層が積層されてなる剥離性フィルムであって、
該中間層は、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂B1及び水酸基を有するポリオレフィン樹脂B2からなる群から選択される少なくとも1種を含有し、
該最表層は少なくとも1種の共重合体Aを含有し、該共重合体Aは、共重合体A中の全構成単位を100モル%として、80〜99モル%の4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位及び1〜20モル%のプロピレンに由来する構成単位を含む、剥離性フィルム。
〔2〕前記最表層側のフィルム表面の、ポリエステル粘着テープに対するT字ピール剥離力(1000mm/分)は0.1〜1.0N/25mmである、前記〔1〕に記載の剥離性フィルム。
〔3〕前記共重合体Aは160℃〜200℃の範囲の融点を有する、前記〔1〕又は〔2〕に記載の剥離性フィルム。
〔4〕前記最表層の厚みは0.1〜3.0μmである、前記〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の剥離性フィルム。
〔5〕前記ポリオレフィン樹脂B1は、マレイン酸及び/又は無水マレイン酸をグラフト共重合させたポリオレフィンである、前記〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の剥離性フィルム。
〔6〕前記ポリオレフィン樹脂B2は、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル及び/又は水酸基含有ビニルエーテルをグラフト共重合させたポリオレフィンである、前記〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の剥離性フィルム。
〔7〕前記中間層の厚みは0.04〜1.5μmである、前記〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の剥離性フィルム。
〔8〕前記最表層側のフィルム表面の粗さ曲線から得られる負荷曲線における突出山部高さ(Rpk)は0.005〜0.04μmである、前記〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の剥離性フィルム。
水酸基を有するポリオレフィン樹脂B2は、基材層と最表層との密着性の観点から好ましくは10〜100mgKOH/g、より好ましくは30〜80mgKOH、さらに好ましくは40〜60mgKOHの水酸基価を有する。ここでいう水酸基価は、JIS0070(中和滴定法)に準拠した方法により測定した値である。
この態様において、ポリオレフィン樹脂のX線回折により測定される結晶化度は、塗工液を得る際の溶剤への溶解性および塗膜としての成膜性の観点から、好ましくは2〜20%であり、より好ましくは5〜18%である。
この態様において、ポリオレフィン樹脂は、ブロック共重合体であっても、ランダム共重合体であってもよいが、塗工液を得る際の溶剤への溶解性および塗膜を得る際の成膜性の観点から、好ましくはランダム共重合体である。
ここで、極限粘度[η]は、溶媒としてデカリンを用いて、135℃で測定される。具体的には、共重合体A約20mgをデカリン15mlに溶解させ、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定する。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定し、濃度(C)を0に外挿することで、ηsp/Cの値を極限粘度として求めることができる。
水酸基含有ビニルエーテルとしては、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル等が挙げられる。水酸基含有ビニルエーテルは、製造のしやすさ及び塗膜の成膜性の観点から2−ヒドロキシエチルビニルエーテルであることが好ましい。
異なる種類の酸化防止剤を用いる場合、例えば押出成形機内での劣化等の製造時の劣化を防止することを目的とする1次剤としては、例えば2,6−ジ−tert−ブチル−p−クレゾール(一般名称:BHT)を、各層を得るための組成物中に1000〜3000ppm程度添加することが好ましい。この目的で配合された酸化防止剤は成形工程でほとんどが消費され、剥離性フィルム中にはほとんど残存しない。そのため、一般的には残存量は100ppmより少なくなり、酸化防止剤による被着体の汚染がほとんどない点で好ましい。
2次剤としては公知の酸化防止剤が使用可能だが、例えば、フェノール系、ヒンダードアミン系、ホスファイト系、ラクトン系、トコフェロール系の熱安定剤及び酸化防止剤が挙げられる。具体的には、ジブチルヒドロキシトルエン、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4ヒドロキシ)ベンゼン、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト等を挙げることができる。より具体的には、BASFジャパン株式会社製の酸化防止剤である、Irganox(登録商標)1010、Irganox(登録商標)1330、Irgafos(登録商標)168が挙げられる。
中でも、フェノール系酸化防止剤系から選ばれた少なくとも1種あるいはそれらの組み合わせ、フェノール系とホスファイト系との組み合わせ、フェノール系とラクトン系との組み合わせ、フェノール系とホスファイト系とラクトン系の組み合わせが、フィルムを長期使用した際の経時的な劣化を抑制する効果を付与でき、好ましい。
また2次剤としてリン系酸化防止剤を使用してもよい。リン系酸化防止剤として、例えば、トリス(2,4-ジ-t-ブチルフェニル)ホスファイト(商品名:イルガフォス168)、ビス(2,4-ジ-t-ブチル-6-メチルフェニル)エチルホスファイト(商品名:イルガフォス38)などが挙げられる。
2次剤としての該酸化防止剤の含有量は、各層に含まれる樹脂の総量に基づいて、300ppm以上2500ppm以下が好ましく、500ppm以上1500ppm以下がより好ましい。300ppm以上とすることでフィルムを長期使用した際の経時的な劣化を抑制する効果を付与できやすく、2500ppm以下とすることで、酸化防止剤による被着体の汚染を防止しやすい。
実施例及び比較例における、各種測定方法及び評価方法は、次のとおりである。
JISK−7210(1999)に従い測定した。
共重合体Aの融点は、パーキン・エルマー社製、入力補償型DSCDiamondDSCを用い、以下の手順により算出した。
まず、共重合体Aを2mg量りとり、アルミニウム製のサンプルホルダーに詰め、DSC装置にセットし、窒素流下0℃から280℃まで10℃/分の速度で昇温し、280℃で5分間保持、10℃/分で30℃まで冷却後、再び10℃/分で280℃まで昇温する際の吸熱ピークを融点とした。
JIS0070(中和滴定法)に準拠した方法により測定した。
JIS0070(中和滴定法)に準拠した方法により測定した。
測定機:株式会社菱化システム社製 光干渉方式表面・層断面形状計測器 VertScan(登録商標)2.0
測定機の層厚み測定モード(ベアリング測定)にて、基材層の屈折率1.60、中間層及び最表層の屈折率1.48から各層の光学距離を求め、中間層及び最表層の厚みを測定した。
剥離性フィルム及び基材層の厚みは、マイクロメーター(JIS B−7502)を用いて、JIS C−2151に準拠して測定した。
日本電色社製 ヘイズメーター NDH−5000を用い、50mm×100mmにカットしたサンプルを測定した。測定数は3とし、その平均値を採用した。
測定機:株式会社菱化システム社製 光干渉方式表面・層断面形状計測器 VertScan(登録商標)2.0
JISB−0671-2:2002に規定されるコア部のレベル差(Rk)、突出山部高さRpk、突出谷部深さ(Rvk)のうち、コア部のレベル差(Rk)及び突出山部高さ(Rpk)を指標とした。
T字ピール剥離力測定時の剥離したポリエステルテープへの最表層の転移性を下記基準にて評価し、剥離性フィルムの表面強度の指標とした。
〇:剥離したポリエステルテープへの最表層の転移が見られない。
△:剥離したポリエステルテープに最表層の一部が転移した。
×:剥離したポリエステルテープに最表層が完全に転移した。
剥離性フィルムの最表層側のフィルム表面に幅50mm×長さ200mmのポリエステル粘着テープ(日東電工株式会社製NO.31Bテープ、アクリル系粘着剤)を、2kgのローラーを2往復させることにより貼付し、23℃50%の環境下に1時間静置した。得られたフィルムを25mm幅に切り出した試料を測定試料とし、引っ張り試験機(ミネベア株式会社製 万能引張試験機「テクノグラフTGI−1kN」)を用いて1000mm/分の速度でT字ピール剥離を行い、その際の剥離力を計測した。測定は3回行い、その平均値を剥離性フィルムのT字ピール剥離力とした。
カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂B1−1として酸変性ポリオレフィン樹脂(三井化学(株)製「ユニストール(登録商標)P−401」、酸価55mgKOH/g、固形分8%)を用い、2質量%の濃度になるようにトルエンで希釈して中間層を形成するための塗工液Bを得た。
4−メチルペンテン−1系重合体A1として「TPX(登録商標)EP0518」(三井化学株式会社製、MFR=4g/10分(P=2.16Kg、230℃)、融点180℃)を用い、5質量%の濃度になるようにトルエンに分散させ、該分散液を還流装置を用いて110℃で1時間攪拌して4−メチルペンテン−1系重合体を溶解させ、冷却し、最表層を形成するための塗工液Aを得た。
基材層として、38μの厚みを有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製「E5100」)を用いた。マイヤーバーを用いて、該基材層の上に塗工液Bを塗工し、防爆型乾燥機中、100℃で1分間で乾燥させ、基材層及び中間層を有する積層体を得た。
次いで、得られた積層体の中間層の上に、マイヤーバーを用いて塗工液Aを塗工し、防爆型乾燥機中、100℃で1分で乾燥させ、基材層、中間層及び最表層を有する剥離性フィルムを得た。
カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂B1に代えて、水酸基を有するポリオレフィン樹脂B2(三井化学(株)製「ユニストール(登録商標)P−901」、水酸基価50mgKOH/g)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
14質量%の濃度になるように酸変性ポリオレフィン樹脂をトルエンで希釈して中間層を形成するための塗工液Bを得たこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
0.5質量%の濃度になるように酸変性ポリオレフィン樹脂をトルエンで希釈して中間層を形成するための塗工液Bを得たこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
1質量%の濃度になるように4−メチルペンテン−1系重合体をトルエンに溶解させ、塗工液Aを得たこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
10質量%の濃度になるように4−メチルペンテン−1系重合体をトルエンに溶解させ、塗工液Aを得たこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
基材層として、40μの厚みを有する二軸延伸ポリプロピレンフィルム(王子エフテックス株式会社製「PK102#40」)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
4−メチルペンテン−1系重合体A1として「TPX(登録商標)EP0518」(三井化学株式会社製、MFR=4g/10分(P=2.16Kg、230℃)、融点180℃)を用い、5質量%の濃度になるようにトルエンに分散させ、該分散液を還流装置を用いて110℃で1時間攪拌して4−メチルペンテン−1系重合体を溶解させ、冷却し、最表層を形成するための塗工液Aを得た。
基材層として、38μの厚みを有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製「E5100」)を用いた。マイヤーバーを用いて、該基材層の上に塗工液Aを塗工し、防爆型乾燥機中、100℃で1分間で乾燥させて積層体を得た。得られた積層体を、中間層を有さないフィルムとして用いた。
カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂B1に代えて、ポリエステル樹脂B3(東洋紡株式会社製「バイロナール(登録商標)MD−110」、酸価3mgKOH/g、水酸基価5mgKOH/g)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂に代えて、ポリエステル樹脂B4(東洋紡株式会社製「バイロナール(登録商標)MD−133」、酸価3mgKOH/g、水酸基価15mgKOH/g)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、剥離性フィルムを得た。
38μの厚みを有する二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社製「E5100」)を、中間層及び最表層を有さないフィルムとして用いた。
Claims (8)
- 基材層と、該基材層の少なくとも一方の面に形成された中間層と、該中間層上に形成された最表層が積層されてなる剥離性フィルムであって、
該中間層は、カルボキシル基を有するポリオレフィン樹脂B1及び水酸基を有するポリオレフィン樹脂B2からなる群から選択される少なくとも1種を含有し、
該最表層は少なくとも1種の共重合体Aを含有し、該共重合体Aは、共重合体A中の全構成単位を100モル%として、80〜99モル%の4−メチル−1−ペンテンに由来する構成単位及び1〜20モル%のプロピレンに由来する構成単位を含む、剥離性フィルム。 - 前記最表層側のフィルム表面の、ポリエステル粘着テープに対するT字ピール剥離力(1000mm/分)は0.1〜1.0N/25mmである、請求項1に記載の剥離性フィルム。
- 前記共重合体Aは160℃〜200℃の範囲の融点を有する、請求項1又は2に記載の剥離性フィルム。
- 前記最表層の厚みは0.1〜3.0μmである、請求項1〜3のいずれかに記載の剥離性フィルム。
- 前記ポリオレフィン樹脂B1は、マレイン酸及び/又は無水マレイン酸をグラフト共重合させたポリオレフィンである、請求項1〜4のいずれかに記載の剥離性フィルム。
- 前記ポリオレフィン樹脂B2は、水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル及び/又は水酸基含有ビニルエーテルをグラフト共重合させたポリオレフィンである、請求項1〜5のいずれかに記載の剥離性フィルム。
- 前記中間層の厚みは0.04〜1.5μmである、請求項1〜6のいずれかに記載の剥離性フィルム。
- 前記最表層側のフィルム表面の粗さ曲線から得られる負荷曲線における突出山部高さ(Rpk)は0.005〜0.04μmである、請求項1〜7のいずれかに記載の剥離性フィルム。
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