JP2016121198A - 炭酸ランタン水酸化物、ランタンオキシカルボネートならびにその製造および使用方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、改良された特性を有する炭酸ランタン水酸化物またはランタンオキシカルボネートの製造方法である。当該方法は、水溶性ランタンおよび水溶性非アルカリ金属炭酸塩または重炭酸塩の使用を包含する。その結果生じる物質は、リン酸塩結合剤として独立して、または高リン酸血症を有する患者を処置するために用いられ得る。
【選択図】 図10
Description
本出願は、米国特許仮出願第61/333,887号(2010年5月12日出願)(この記載内容は参照により本明細書中で援用される)の出願日の利益を主張する。
2LaCl3(aq)+3(NH4)2CO3(aq)+H2O→2LaCO3OH(s)+6NH4Cl(aq)+CO2(g)
(式中、(aq)=水溶液、(s)=固体、および(g)=気体)。他の非アルカリ金属炭酸塩も、炭酸アンモニウムの代わりに用いられ得る。重炭酸アンモニウム(NH4HCO3)は、同様の結果を伴って用いられ得る。したがって、反応体の量は調整される必要がある。さらにまた、反応中に重炭酸塩を用いて高pHを維持することは、より難しい。炭酸塩および重炭酸塩の他の供給源は、それらが可溶性である限り、用いられ得る。
G. and Halenda P. P., The determination of pore volume and area distributions
in porous substances. I. Computations from nitrogen isotherms, J. Am.
Chem. Soc. 73 (1951) pp. 373-380)により孔サイズを算定する累積吸着細孔容積を意味する。
表1で同定される試料は、85℃の反応温度で、36〜45g/LのLCH濃度で合成された。
Carbonate Compositions、2008年6月3日発行)、具体的にはカラム11の54行目〜カラム13の59行目の実施例(この記載内容は参照により本明細書中で援用される);米国特許第7,465,465号(Haslam等)(表題:Pharmaceutical Formulation
Comprising Lanthanum Compounds、2008年12月16日発行)、具体的にはカラム1の35行目〜カラム3の35行目;およびカラム5の5行目からカラム7の2行目;およびカラム8の53行目〜カラム9の44行目(この記載内容も参照により本明細書中で援用される)に見出され得る。前記はすべて、種々の剤形ならびにその製造方法を記載しており、ランタン化合物に特定的であるが、しかし本発明によるランタン化合物ではない。それにもかかわらず、それらは適切なビヒクルを成す。
・ 固体の屈折率(RI)は、1μmより小さい粒子に関する精確なレーザーPSD分析を実施するために必要とされる。試験物質のRIは、この方法が開発された時点で、文献に列挙されていなかった。試験は、RIを1.9から2.3に調整しても、PSDに目に見える影響を及ぼさなかった、ということを示している。したがって、2.1というRIが選択された。
装置:
・ 4箇所分析天秤
・ pH計 w/温度補償および適切なプローブ
・ 撹拌器 w/圧縮機翼車
・ ホットプレート w/温度制御
・ 温度計(37℃を読み取り可能)
・ 磁気撹拌板
・ 磁気撹拌棒(11/2〜3インチ長)
・ パイレックス(登録商標)ビーカー(250〜1500ml)
・ ガラスメスフラスコ(100〜1000ml)
・ メスシリンダー(100〜1000ml)
・ デジタルタイマー
・ タコメーター
・ 10ml試料用試験管立て
・ 10mlプラスチック試料用試験管 w/キャップ
・ 自動希釈装置
・ 10mlプラスチック注射器 w/プランジャ
・ 0.2μmシリンジフィルター(直径20〜25mm)
・ ピペット(0.1〜1ml 自動)
・ ICP−OES
試薬
・ 脱イオン水(少なくとも16MΩ)
・ pH緩衝剤(1、3、7) − メーカーの較正使用説明書に従う。適切な緩衝剤を用いて予測pH範囲を括弧で囲んで示す。以下の手順の任意の部分を実行する前に、これを毎日実行する。
・ 濃塩酸
・ ストック 〜0.15M HCl
1. 12.5mlの濃塩酸を987.5mlのD.I.に付加する。密封プラスチック容器中で1年までの間保存する。
・ 水酸化ナトリウム
・ ストック 〜0.15M NaOH
1. 水酸化ナトリウム 6gを、1.0Lガラスメスに付加する。
2. 500mlのD.I.を付加して、振盪し、塩を溶解する。
3. 1.0Lの目印までD.I.を充填して、十分に混合する。
4. 密封プラスチック容器中で1年までの間保存する。
・塩化ナトリウム(NaCl)
・無水二塩基性リン酸ナトリウム(Na2HPO4)
・ ストックリン酸塩溶液(0.00527mol PO43/L〜500mg PO43/L)
1. 3インチ磁気撹拌棒を、4.5Lパイレックス(登録商標)ビーカーの底に入れて、3.8LのD.I.を付加する。
2. 磁気撹拌板上に載せる。
3. 清浄な計量容器中で、2.99gの無水二塩基性リン酸ナトリウムを計量する。
4. 別の清浄な計量容器中で、0.462gの塩化ナトリウムを計量する。
5. Na2HPO4およびNaClを定量的に撹拌4.5Lパイレックス(登録商標)ビーカーに移す。
6. 適正に較正されたpH計を用いて、溶液のpHをモニタリングする。
7. ストック0.15M HClまたはストック0.15M NaOHを滴下して、試験に必要なpHに調整する。そのpH値を超えてもOKであるが、しかしより多くのストック0.15M HClまたはストック0.15M NaOHを付加して、再調整する。
8. 5分でpH単位ドリフトが0.01以下であれば、pHは安定である。
9. D.I.を用いて4.0Lに希釈し、十分に混合する。
10. 密封ガラス容器中で1ヶ月までの間保存する。
・ リン酸塩較正標準(10,000mg/L)
・ リンを含有する多元素検査標準または個々のリン酸塩較正標準(10,000mg/L)
・ ランタン化合物
手順:
台上調製:
1. 試験のための無作為選択試料の数を確定し、適切な数のプラスチック試料試験管を標識する。
2. プラスチック試料試験管を試験管立てに入れて、取っておく。
3. メスシリンダーを用いて、1.0Lのストックリン酸塩溶液を計って取り出す。
4. そのリン酸塩溶液を1.5Lパイレックス(登録商標)ビーカーに付加する。ビーカーは、リン酸塩溶液を含有し、30%容積増大を可能にするために十分な大きさであるべきである。
5. 分析要望書に示されているように、周囲温度〜20℃または37℃で実行する。37℃が必要とされる場合、1.0Lの試験溶液を含有する1.5Lビーカーを温度制御ホットプレート上に載せる。温度を37℃に設定する。温度が達成されるまで、試験を開始しない。
6. 圧縮機翼車を装備した電気撹拌器を用いて溶液を絶えず撹拌する。撹拌速度は、〜180rpmであるべきである(タコメーターで立証)。
7. 10ml注射器を用いて、5mlの溶液を取り出し、それを標識試料試験管中に分配する。これが、T=0試料である。
8. 同時に、スラグを撹拌ビーカーに付加して、デジタルタイマーを始動させる。
9. 以下のプロトコールを用いて、予定時間間隔で任意選択試料を採取し始める:
a. 10ml注射器を、撹拌ビーカーからのスラリーですすぎ、ビーカーに洗浄液を戻す。
b. この同一10ml注射器を用いて、5mlのスラリーを吸い上げる。
c. 0.2μmシリンジフィルターを先端にしっかり載せて、2mlを撹拌ビーカーに分配し戻す。
d. 残りの3mlを標識試料試験管中に分配する。
e. 試験管に蓋をして、次の試料のための準備をする。
10. 一定pHが必要とされる場合には:
a. 0.5ml自動ピペットを用いて、任意選択試料間で、pHを調整する。
b. pHを保持するために、適切な滴定剤、0.15M NaOHまたは0.15M HClを用いて、調整する。
c. 一定pHを保持するために、それが採取されるような多数の0.5mlアリコートを付加する。アリコートの数に留意する。
d. 任意選択試料間の各時間間隔に関して、付加された総容積を記録する。
11. 試料採取を継続し、試験持続期間を通してpHを保持する。
12. 試験が完了したら、すべてのガラス器具を十分に清浄にして、D.I.ですすぐ。
試料調製および標準曲線ならびにQC試料:
13. 試料を、10%HClマトリックス中で1:10に希釈する。
a. D.I.で目印まで希釈し、十分に混合する。密封プラスチック容器中で2ヶ月までの間保存する。
14. リン濃度が標準曲線値により一括して扱われるよう、個々の検査標準を希釈する。
15. 服従を伴うマトリックスブランクを含む。
ICP−OESを用いた試料分析:
16. メーカーの使用説明書通りに機器ウォームアップを準備する。
17. 0、5、10、20mg/Lの標準曲線を作成する:
a. 0mg/L − 10%HClに関するマトリックスブランクである。
b. 5mg/L − 10mlの濃HClおよび50mlのD.I.を含入する100mlガラスメスフラスコ中に、1,000mg/L認証水性標準 0.5mlをアリコート分取する。D.I.で目印まで希釈し、十分に混合する。密封プラスチック容器中で2ヶ月までの間保存する。
c. 10mg/L − 10mlの濃HClおよび50mlのD.I.を含入する100mlガラスメスフラスコ中に、1,000mg/L認証水性標準 1.0mlをアリコート分取する。D.I.で目印まで希釈し、十分に混合する。密封プラスチック容器中で2ヶ月までの間保存する。
d. 20mg/L − 10mlの濃HClおよび50mlのD.I.を含入する100mlガラスメスフラスコ中に、1,000mg/L認証水性標準 2.0mlをアリコート分取する。
18. 214nm波長を用いてリンに関して、試料、qc対照およびブランクを分析する。0、5、10、20mg/Lの標準曲線は、214nm波長でICPに関して線状である。RSDは、0.9995より大きいはずである。
算定:
R(mg/L)=[A−B]×C/D
(式中:R=結果(mg/L)
A=ICP表示値(mg/L)
B=マトリックスブランクに関するICP表示値(mg/L)
C=希釈液(ml)
D=アリコート(ml))
グラフR(mg/L)対時間(分)。このグラフは、同一プロトコールを用いて作成される他のグラフと比較され得る。あるランタン化合物の表面ならびにランタンイオンは、溶液中でリン酸塩を結合する。異なるランタン化合物に関する相対的結合効率についての最良の比較のために、試験に付加されるランタンの量は同一であるべきである。較正曲線は、米国国立標準技術研究所(NIST)認証水性AAS標準を用いて作成されるべきである。品質制御検査は、別個のAAS標準またはNIST認証混合陰イオン標準(リンを含有する)であり得る。存在する付加的陰イオンで214nmリンラインを妨害するものはない、ということを立証するために、混合陰イオン標準に関するICPスペクトルが検査されるべきである。
環境:酸性溶液はすべて、環境的に責任を取る方法で処理されるべきである。中和し、金属濃度が都市排出物限度を下回っていることを立証する。
注:炭酸ランタンは酸に可溶性である。酸を用いて、ガラス器具からの残渣を清浄にする。
参照:この試験は、Anormedによる米国特許(米国特許第5,968,976号("Pharmaceutical composition containing
selected lanthanum carbonate hydrates"))(この分析方法の教示は参照により本明細書中で援用される)で言及された試験の変形である。
仮定例:
メスシリンダー風袋重量は、225gであると確定された。75gの試料は、メスシリンダー中に篩分けられた。総重量は、299.4gと測定された。この試料の容積は、141mLであると測定された。したがって、粉末の嵩密度は:
嵩密度(g/cc)=(299.4−225)/141=74.4/141=0.5277g/cc
この値を小数点以下2桁で四捨五入して、0.53g/ccの最終報告値を得る。
9.2 RSD=(R1−R2)×100/R1
(式中:RSD=相対標準偏差(%)
R1&R2=個々の反復の結果(g/cc))。
9.3 SR=R×100/V
(式中:SR=標準回収率(%)
R=参照標準に関する結果(g/cc)
V=標準に関する史的平均(g/cc))。
実施例
実施例1
咀嚼錠組成物FS−22:474.4mg/錠。
咀嚼錠組成物FS−30:501.4mg/錠。
咀嚼錠組成物FS−31:487.0mg/錠。
II. スプリンクル経口粉末または顆粒:
スプリンクル(カプセル)組成物SP−10:537.5mg/カプセル;
スプリンクル(カプセル)組成物SP−11:510.2mg/カプセル。
III. 懸濁液:
懸濁液組成物 S2:91.9mg/mL;
懸濁液組成物 S7:98.2mg/mL。
実施例4
必要物質:
リンIC標準、NIST追跡可能、1000ppm;
超純粋脱イオン(DI)水、18.2MΩ;
pH緩衝剤4、7および10(pH計を標準化するため);
氷酢酸、ACS等級;
水酸化ナトリウム、ACS等級;
リン酸、ACS等級。
IC系
伝導度検出器;
自動試料採取器:10μLを注入可能;
ポンプ:1.2mL/分の流動可能;
データ系:クロメレオン7;
分析カラム:ジオネックス・イオン(登録商標)パックAS11、4mm×250mm、P/N:044076;
予備カラム:ジオネックス・イオン(登録商標)パックAG11、4mm×50mm、P/N:044078;
溶離液生成器:EGカートリッジ KOH;
イオンクロマトグラフィー自動試料採取器バイアルおよび蓋。
直線性標準溶液の調製:
装置:USP装置II(Paddle);
温度:37℃±0.5℃;
撹拌速度:180RPM;
媒質:1000mLのリン酸塩反応溶液;(0.5M酢酸塩緩衝液、pH4.5);
媒質試料採取:薬剤物質に関して、0、30、60および90分に5mL;薬剤製品に関して、0、30、60および90分に5mL;
IC分析
(式中、A=IC表示値(mg/L);B=時間ゼロ(ブランク)に関するIC表示値(mg/L);C=希釈液(mL);およびD=アリコート(mL))。
{(248.0−29.3)÷(1000×30.974)}×100÷0.0072=98%
実施例5
吸着物質として窒素を用いてMicromeritics
TriStar3000静圧表面積分析器で、RZB−014として本明細書中で言及されるLDOC化合物の多孔度を分析し、上記の’782特許のLDHおよびLDOC化合物の多孔度と比較した。Barrett、JoynerおよびHalenda(BJH)法を用いて、細孔サイズを算定した。この方法は、細孔充填についてのKelvinモデルを用い、メソ細孔(内法幅約2〜50nm)および小型マクロ細孔サイズ幅(内法幅50nm〜約300nm)にのみ適用する。
結果:
a)2つのロットのRZB−14の表面積は、米国特許第7,588,782号に開示された方法により調製されるLCHおよびLDOC(それぞれ、RZB−11&12)の表面積より大きい;
b)本発明の方法により生成されるLDOC化合物(両方のロットのRZB−14)は、RZB−12よりはるかに高い細孔容積、ならびにRZB−11よりわずかに大きい細孔容積を有する;
c)この実験で試験したLCHおよびLDOC化合物(RZB−11、RZB−12および両ロットのRZB−14)の間で細孔直径の値に大きな差は認められない。それゆえ、細孔の数は、RZB−12およびRZB−11と比較して、RZB−14においてはるかに大きいはずである。
実施例7
実施例8
・ 較正済みUSP承認溶解装置
・ 較正済み4箇所分析天秤
・ 較正済みタイマー
・ 較正済み/追跡可能温度計(37℃を読み取り可能)
・ pH計 w/温度補償および適切なプローブ
・ 磁気撹拌板
・ 磁気撹拌棒(1および3インチ長)
・ クラスAガラスメスフラスコ(10、50、100、500、1000、2000mL)
・ クラスAメスシリンダー(100〜1000mL)
・ クラスAガラスメスピペット(1〜20mL)
・ パイレックス(登録商標)ビーカー(100、250、1500mLおよび≧10L)
・ 10mL&50mL試料用試験管立て
・ 10mL&50mLプラスチック試料用試験管 w/キャップ
・ 20mLプラスチック注射器 w/プランジャ
・ 0.2μmシリンジフィルター(直径20〜25mm)
・ 適格ICP−OES
1.1 脱イオン水(USP<1231>)(D.I.)
1.2 認証リン酸塩較正標準(1,000mg/L)
1.3 第二固体標準 − 全崩壊試験を通して採用されるべきもの
1.4 参照標準 − 史的データを用いて試験されるものと同一化学物質
1.5 品質管理(QC)標準 − いずれかまたは個々の1,000または10,000mg/L認証AAS標準またはリンを含有する多元素認証標準
1.6 pH緩衝剤(4、4.62、またはほぼ4.5、7の緩衝液) − メーカーの標準化使用説明書に従う。pH4&7緩衝液を用いて毎日標準化して、pH4.62緩衝液を用いて試験の新規シリーズを開始する前に標準化を検査する。標準化検査が緩衝液値の±0.05pH単位より大きい場合、再標準化する。標準化&検査情報を、pH日誌に報告する。
1.7 塩酸(10%v/v) − 2L容器中で、200mLの濃HClを1500mLのD.aiに付加する。D.I.で目印まで希釈し、蓋をして、振盪する。密封容器中で6ヶ月までの間保存する。
1.8 氷酢酸(5.0M HOAc)
1.8.1 1500mLビーカー中で、3インチ磁気撹拌棒および1LのD.I.を付加する。
1.8.2 クラスAメスシリンダーを用いて、572.0mLの氷酢酸を付加して、撹拌する。
1.8.3 クラスA2Lメスフラスコに内容物を定量的に移して、2.0Lの目印までD.I.を付加する。
1.8.4 蓋をして、十分に振盪して混ぜ合わせる。
1.8.5 清浄な、標識した密封可能な2Lガラス容器に移す。1年までの間保存する。
1.9 水酸化ナトリウム(50%NaOHまたは12.5N NaOH)
1.9.1 500mLパイレックス(登録商標)ビーカー中で、1インチ磁気撹拌棒および250mLのD.I.を付加する。撹拌を開始する。
1.9.2 250gのNaOHペレットを計量し、撹拌ビーカーに移す。注:はね散らさないこと。溶液はだんだん熱くなる。ペレットが溶解するまで撹拌すると、溶液は室温に戻る。
1.9.3 定量的に500mLメスフラスコに移し、メニスカスが500mLの目印より約1インチ下になるよう、十分量のD.I.を付加する。
1.9.4 蓋をして、静かに振盪して、混ぜ合わせる。注:溶液はだんだん熱くなる。溶液が室温に戻るまで放置する。
1.9.5 500mLの目印までD.I.を充填する。
1.9.6 蓋をして、十分に振盪して、混ぜ合わせる。
1.9.7 清浄な、標識した密封可能な500mLプラスチック容器に移す。6ヶ月までの間保存する。
1.10 リン酸(1.62M H3HPO4または50.1g/L P)
1.10.1 3インチ磁気撹拌棒を、1.0Lパイレックス(登録商標)ビーカーの底に入れて、〜600mLのD.I.を付加する。磁気撹拌板上に載せて、撹拌を開始する。
1.10.2 CoAからH3PO4%を得ることにより、そしてこの計算に従って、必要なリン酸の重量を確定する:
1.10.2.1 計量されるべきH3PO4(g)=50.1×3.164×100÷H3PO4%(CoAによる)
例: H3PO4に関するCoAは85.5%を表示する。したがって、
50.1×3.164×100÷85.5=185.4g H 3 PO 4
1.10.3 濃リン酸の必要量を、清浄パイレックス(登録商標)ビーカー中に計量する。
1.10.4 600mLのD.I.を含入する撹拌1.0Lパイレックス(登録商標)ビーカーに、リン酸を徐々に且つ定量的に移す。H3PO4ビーカーをD.I.ですすぎ、洗浄液を1.0Lビーカーに付加する。注:はね散らかさないこと。
1.10.5 撹拌し、溶液を室温に冷まさせる。
1.10.6 溶液を、1.0Lメスフラスコに定量的に移す。
1.10.7 1L目印までD.I.を充填する。
1.10.8 蓋をして、十分に振盪し、混ぜ合わせる。
1.10・9 このストック溶液を分析して、リン濃度を立証する:
1.10.9.1 ストックを、10%HClマトリックス中で1:100、その後、5:100希釈に希釈する。総希釈は1:2000であり、予測濃度は25mg/LのPである。
1.10.9.2 第三者認証リン溶液を用いて、0および30mg/L P、マトリックスブランク、ならびに20mg/L P QC検査標準の10%HClマトリックス標準曲線を作成する。
1.10.9.3 213.617nm波長を用いて、リンに関して、希釈試料、QC標準およびマトリックスブランクを分析する。0、30mg/Lの標準曲線は、213.617nm波長でICPに関して線形である。
1.10.9.4 判定基準:
1.10.9.4.1 ストックリン酸塩溶液=50.1±1.3g/L P
1.10.9.4.2 リンQC検査=100±2%回収
1.10.10 清浄な、標識した密閉可能な1Lガラス容器に、認可ストックリン酸塩溶液を移す。1年まで保存する。
溶解ユニットおよび作業リン酸塩溶液調製:
2.1 T=0、30および60分に、標本採取を行なう。必要なプラスチック試験管の数を確定する(試験管3本/試験)。
2.2 プラスチック試験管を予め標識して、それらを試験管立てに入れる。清浄を保持するために覆いをして、とって置く。
2.3 溶解装置上の断熱浴中に、目印まで水道水を充填する。この試験ユニットを準備する。
2.4 断熱浴を37℃に設定する。
2.5 作業用リン酸塩溶液(9リットル)
2.5.1 3インチ撹拌棒を、10Lパイレックス(登録商標)ビーカーの底に入れる。
2.5.2 クラスAメスシリンダーを用いて、正確に7000mLのD.I.、900mLの5.0M HOAcおよび45mLの1.62M H3PO4を、10Lパイレックス(登録商標)ビーカーに付加する。磁気撹拌器上に載せて、撹拌を開始する。
2.5.3 注意深く、155mLの50%NaOHを付加する。10分間撹拌した後、次のステップに続く。
2.5.4 撹拌しながら、標準化pH計を用いて、10Lパイレックス(登録商標)ビーカー中の溶液のpHをモニタリングする。50%NaOHを用いて、溶液をpH=4.5±0.05に調整する。10分間、撹拌を継続する。pH=4.5±0.05である場合、次のステップに続く。そうでない場合は、pHを調節し続ける。
2.5.4.1 付加的50%NaOH付加の総容積を記録する。
2.5.5 総容積が9リットルになるよう、クラスAメスシリンダーを用いて適切な容積のD.I.を付加する。少なくとも10分間、撹拌し続ける。
600mLのD.I.を付加する。磁気撹拌板上に載せて、撹拌を開始する。
2.6 クラスAメスシリンダーを用いて、9L溶液のうちの1.0Lを、溶解反応容器の各々に移す。最大で8つの試験が同時に実施可能である、ということに留意されたい。
2.7 反応容器上にカバーを戻して、180rpmの速度で反応用基を撹拌し始める。水浴および反応容器の温度を上げて、一様に37±1℃にする。較正済みの追跡可能な温度計を用いて、温度を立証する。観察を記録する。
T=0試料:
2.8 20mL注射器を用いて、溶解容器の各々から〜20mLアリコートを取り出して、それらを適正に標識された50mL試料試験管中に分配する − 各容器に関して試験管1本。試験管に蓋をする。
2.9 20mL注射器の処分。
2.10 T=0で、1.33±0.003グラムのLDOC化合物を付加する。タイマーを始動する。〜3分間隔でLDOCを付加して、各容器からの試料が必要時間に取り出され得ることを保証する。
T=30試料:
2.11 T=30±0.25分に、以下のプロトコールを用いて、各容器から任意選択試料を採取する:
2.11.1 20mL注射器を用いて、〜20mLのスラリーを取り出す。
2.11.2 0.2μmシリンジフィルターを先端にしっかり乗せて、最初の2mLを処分する。
2.11.3 依然としてその場で0.2μmシリンジフィルターを用いて、残りの溶液を適正に標識された50mL試料試験管中に分配する。試験管に蓋をする。
2.11.4 注射器および0.2μmフィルターを処分する。
T=60試料:
2.12 T=30試料に関するものと同じプロトコールを用いて、T=60±0.25分で、任意選択試料を採取する。
2.13 溶解容器の各々におけるスラリーのpHを確定する。pHを書き留める。
2.14 試験が完了したら、すべてのガラス器具を十分に清浄にして、D.I.ですすぐ。炭酸ランタン化合物は、酸に可溶性である。希酸を用いて、ガラス器具から残渣を取り除く。DIで3回すすぐ。
試料調製:
2.15 T=0、30および60試料を1:10希釈し、10%HCl(v/v)の最終濃度を得るのに十分な濃HClを付加する(例:5mLの試料+5mLの濃HClをD.I.でメスフラスコ中で50mLに希釈する)。
2.16 蓋をして、振盪し、分析に付す。
試料分析:
2.17 メーカーの使用説明書に従って、機器をウォームアップさせる。
2.17.1 0、30mg/L、マトリックスブランクおよびQC標準の「マトリックス整合」標準を調製する(クラスA容積測定ガラス器具を使用)。
2.17.1.1 〜0.5M HOAc − メスシリンダーを用いて、57.2mLの氷酢酸を2Lメスフラスコに付加する。D.I.で分量に希釈し、蓋をして、振盪する。しっかり密封したナルゲン(商標)容器中に任意の未使用溶液を保存する。
2.17.1.1.1 0mg/L − 100mLメスフラスコ中で、10mLの〜0.5M HOAcおよび10mLの濃HClを付加し、D.I.で目印まで希釈する。蓋をして、振盪する。
2.17.1.1.2 30mg/L − 100mLメスフラスコ中で、10mLの〜0.5M HOAcおよび10mLの濃HClおよび3mLの1000mg/L認証リン標準を付加し、D.I.で目印まで希釈する。蓋をして、振盪する。
2.17.1.1.3 マトリックスブランク − 100mLメスフラスコ中で、10mLの〜0.5M HOAcおよび10mLの濃HClを付加し、D.I.で目印まで希釈する。蓋をして、振盪する。
2.17.1.1.4 20mg/L QC標準 − 100mLメスフラスコ中で、10mLの〜0.5M HOAcおよび10mLの濃HClおよび2mLのINDEPENDENT 1000mg/L認証リン標準を付加し、D.I.で目印まで希釈する。
2.17.2 213.617nm波長を用いて、リンに関して希釈試料、QC標準およびマトリックスブランクを分析する。0、30mg/Lの標準曲線は、213.617nm波長でICPに関して線形である。
2.17.3 T=30およびT=60に関して、反応完了%を報告する。
3.1 R=[A−B]×C/D
(式中:R=結果(mg/L)
A=ICP表示値(mg/L)
B=マトリックスブランクに関するICP表示値(mg/L)
C=希釈液(mL)
D=アリコート(mL))。
Rt=“T=30”または“T=60”結果(mg/L)
1000=反応容積(mL)
30.974=リンの原子量
W=試料重量(g)
factor= (試料中のLa%)÷100(La%は、LDOCに関する分析証明書に利用可能であるべきである。そうでない場合、使用するための許容可能な値は:factor=0.7512)
138.906=ランタンの原子量
例 − LDOCに関する反応完了%:
x=m=(x+y+z)÷n
(式中:x=m=中値または平均値
x,y,z=個々の測定値
n=測定の総数
m=平均値(a:z)(エクセル計算)
ここで:m=中値または平均値
a:z=エクセルスプレッドシートにおけるデータ範囲を表す)。
3.4 σ=ds=stdev(a:z)(エクセル計算)
(式中: σ=ds=標準偏差
a:z=エクセルスプレッドシートにおけるデータ範囲を表す)。
3.5 %RSD=σ÷m×100
(式中:RSD=相対標準偏差
σ=ds=標準偏差
m=中値)。
3.6 SR=R×100/V
(式中: SR=標準回収率(%)
R=算定結果(%R×N完了)
V=許容値(%R×N完了))。
4.1 反復実験:
4.1.1 全組の試料を伴う溶解ユニットにおいて1回反復を含む(非放出試験分析のため)。
4.1.2 放出試験に関する三重反復実験を実行する(すなわち、分析保証)。
4.2 ブランク:
4.2.1 全組の試料を伴う溶解ユニットに試薬ブランクを含む。
4.2.2 ICP−OES分析のためのマトリックスブランクを含む。試料結果を算定する場合、このマトリックスブランクに関して得られたICP結果を用いる(計算の節を参照)。
4.3 標準:
4.3.1 全組の試料を伴う溶解ユニットに社内標準を含む。
4.3.2 ICP−OES分析において認証第三者QC標準を含む。標準曲線および機器操作を立証するためにこれを用いる。
4.4 許容判定基準:
4.4.1 反復実験は、≦6%RSDであるべきである(計算の節を参照)。
4.4.2 社内標準:回収率%は、認証値の98〜102%であるべきである(計算の節を参照)。
4.4.4 ストックリン酸塩溶液は、リンとして50.1±1.3g/Lでなければならない。これは、T=0試料がリンとして250±6.3mg/Lであることを保証する。
4.5 仕様外(OOS) − 社内OOS SOPに従う。
5.1 Anormed特許第5,968,976号:"Pharmaceutical composition containing
selected lanthanum carbonate hydrates"による米国特許第号も参照。
Claims (7)
- 0.5%重量%以下のナトリウムを含む炭酸ランタン水酸化物、および0.75%重量%以下のナトリウムを含むランタンジオキシカルボネートからなる群から選択され、且つ球状形態を有する有効量の1つ以上の炭酸ランタン化合物、ならびに少なくとも1つの製薬上許容可能な賦形剤を含む薬学的組成物であって、嚥下錠剤、嚥下カプレット、圧縮剤形、嚥下硬質ゼラチンカプセル、嚥下軟質ゲルカプセル、経口溶解性錠剤、経口溶解性カプレット、経口溶解性硬質ゼラチンカプセル、経口溶解性軟質ゼラチンカプセル、咀嚼錠剤、咀嚼カプレット、咀嚼カプセル、粉末、スプリンクル、経口崩壊性皮膜、食物、糖菓、ガム、シロップ、懸濁液、乳濁液または分散液からなる群から選択される剤形である薬学的組成物。
- 1つ以上の炭酸ランタン化合物の前記有効量が125mg〜20,000mgの範囲であり、前記炭酸ランタン化合物が式La2O2CO3のランタンジオキシカルボネートを含む請求項1記載の薬学的組成物。
- 1つ以上の炭酸ランタン化合物の前記有効量が、100、125、150、250、500、750または1000mgからなる群から選択される請求項1記載の薬学的組成物。
- 血中リン酸塩の異常上昇レベルにより特性化される症状の処置のための請求項1〜3のいずれか一項に記載の薬学的組成物。
- 前記症状が、高リン酸血症、慢性腎疾患、全身性腎不全、末期腎疾患および慢性腎機能不全からなる群から選択される請求項4記載の薬学的組成物。
- 1つ以上の炭酸ランタン化合物は、0.75重量%以下のナトリウムを有するランタンジオキシカルボネートである、請求項1に記載の薬学的組成物。
- リン酸塩供給源を、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の1つ以上の炭酸ランタン化合物と反応させることを包含するリン酸塩の結合方法。
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