JP2016117036A - 熱交換装置及び易重合性化合物の蒸留方法 - Google Patents
熱交換装置及び易重合性化合物の蒸留方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】易重合性化合物の蒸気を凝縮液とする、管状胴体14−1と、管状胴体14−1の両端にある蓋部14−2からなり、管状胴体14−1内部に複数の伝熱管を有する縦型多管式熱交換器14を含む熱交換装置であり、該複数の伝熱管と管状胴体14−1は鉛直方向に設置され、管状胴体14−1と蓋部14−2の境界近傍に水平方向に2枚の管板が設置され、該管板に該複数の伝熱管が取り付けられ、該複数の伝熱管のうち、一部の伝熱管が上側管板上に同じ高さ突出し、その他の伝熱管が上側管板上に突出しておらず該縦型多管式熱交換器より回収した凝縮液の一部を上側管板上に循環する流路を有する熱交換装置。
【選択図】図1
Description
尚、本明細書において、(メタ)アクリル酸類とは、(メタ)アクリル酸及びこれらの酸とアルコールとから得られる(メタ)アクリル酸エステルを総称するものであり、そのうち少なくとも一種を指す。
該複数の伝熱管と該管状胴体は鉛直方向に設置され、
該管状胴体と該蓋部の境界近傍に水平方向に2枚の管板が設置され、
該管板に該複数の伝熱管が取り付けられ、該複数の伝熱管のうち、一部の伝熱管が上側管板上に同じ高さ突出し、その他の伝熱管が上側管板上に突出しておらず
該縦型多管式熱交換器より回収した凝縮液の一部を上側管板上に循環する流路を有する熱交換装置。
また、以下において、易重合性化合物としてアクリル酸を蒸留する態様について説明するが、本発明は、アクリル酸に限らず、(メタ)アクリル酸類等の易重合性化合物の蒸留に適用することができる。
管状胴体(14−1)と複数の伝熱管は鉛直方向に設置されている。該管状胴体(14−1)と該蓋部(14−2)の境界近傍に水平方向に2枚の管板(図示無し)が設置され、該管板に該複数の伝熱管が取り付けられている。
本発明で規定した、上側管板上に突出した伝熱管が同じ高さであるとは、上側管板上の均一な液流れの保持に影響を与えない範囲内の振れ幅を有することであり、具体的には設定した高さに対して±2mmの範囲内である。但し設定した高さが4mm未満の場合は、設定した高さの±1mmの範囲内である。
プロピレンを原料として、接触気相酸化反応を行う反応工程、反応工程で得られるアクリル酸含有ガスを水で吸収しアクリル酸水溶液を得る捕集工程、得られたアクリル酸水溶液に対してトルエンを用いて抽出を行う抽出工程により、23重量%のアクリル酸を含むトルエン抽出溶液を得た。該抽出溶液をドラムに一旦保存した後、図1に示す蒸留装置により、アクリル酸の分留を連続的に行った。蒸留塔の塔頂圧力は10kPa、還流比は1.2、塔頂より留出するアクリル酸が供給量に対して3%以下となるよう留出量を調整し、塔底から供給液量に対して重量比で2%を抜き出し、粗アクリル酸蒸気を中段抜き出しラインより抜き出した。塔内温度は塔頂が44℃、中段抜き出しが94〜95℃、塔底が103〜105℃となった。外周部が蒸気加熱された中段抜き出しラインを経て、95〜96℃の粗アクリル酸蒸気を縦型多管式熱交換器に供給した。該縦型多管式熱交換器は管径1インチの伝熱管19本から成り、全ての伝熱管上端は上側管板面と同じに平滑化したものを用いた。冷却水の供給温度は31〜33℃、凝縮した粗アクリル酸の温度は32〜33℃であった。該凝縮液の約5%を上側管板面上に循環し、該循環液中の重合防止剤としてフェノチアジン濃度が100ppmとなるよう、フェノチアジンのアクリル酸溶液を循環液に添加した。該循環ラインの先端には噴霧ノズルを設け、循環液が上側管板の全面に行き渡るようにした。このようにして蒸留を行ったところ、運転2日目で上記循環ラインに設けたストレーナが閉塞し、並列のストレーナに切り替えたが、切り替えたストレーナも半日で閉塞するに至り、蒸留塔の運転を停止した。水洗後に該多管式反応器を解放すると、上側管板面上、伝熱管内壁面、下側蓋部鏡部内に膨潤した状態で5L程度の重合物が確認された。
上側管板面への凝縮液循環量を2倍にした以外は比較例1と同様の条件で運転を行った。その結果、運転3日目で急激なストレーナの閉塞が起こり、運転を停止した。水洗後の解放で確認された重合物は2L程度であった。
伝熱管と同じ厚みと内径を有する長さ20mmの短管を用意し、内径3mmの針金を3本、その一端が短管の端から10mm突き出すようにして、短管の内壁面に溶接した。同じものを19個用意し、上側管板面の伝熱管に押し込んで固定することで、全伝熱管の上端が上側管板面から10mm突出した状態を再現した。材質は全て縦型多管式熱交換器と同じSUS316である。この状態で比較例1と同様の条件で運転を行った。その結果、2日目までは殆どストレーナに捕捉物が見られなかったが、3日目に蒸留塔からガスが流れなくなり緊急停止した。水洗後に確認したところ、上側管板面上に多くの重合物が堆積し、伝熱管の一部は重合物で完全に閉塞していた。
伝熱管に押し込んだ短管の内、中心の1ヶ所のみを取り外した以外は比較例3と同様の条件で運転を行った。その結果、3日間の運転を行った。ストレーナに捕捉物は殆ど見られなかった。水洗後に確認したところ、上側管板面の外周部に僅かな重合物の塊が確認された。
更に最も外周部に近い位置の短管を対象に3か所を取り外した以外は実施例1と同様の条件で運転を3日間行った。運転期間中、ストレーナに捕捉物は、解放時に混入したと思われる塵を除き確認されなかった。水洗後の確認でも重合物の塊は確認されなかったが、全ての短管を取り外した際、約半分の接合部に汚れによる筋が確認された。
縦型多管式熱交換器の上側管板面上に伝熱管の上端が5mm突出しており、その外側3
か所については突出が無い構造を有した機器を新調し、比較例1と同様の条件で運転を行った。2週間の運転継続においてストレーナに重合物の捕捉は認められず、続く1週間で段階的に供給するフェノチアジン量を半減したが、同様に重合物は確認されなかった。この状態のまま運転を2週間継続した後に停止した。水洗後の解放にて、伝熱管一本の内壁面に重合物による筋が確認された以外、重合物はなんら確認されなかった。
2 規則充填物
3 不規則充填物
4 棚段
5 供給ライン
6 塔頂ガスライン
7 熱交換器
8 還流槽
9 還流ライン
10 循環ライン
11 リボイラ
12 抜き出しライン
13 中段抜き出しライン
14 縦型多管式熱交換器
14−1 管状胴体
14−2 蓋部
15 ドラム
16 次工程へのライン
17 循環ライン
18 重合防止剤供給ライン
19 縦型多管式熱交換器の上側管板
20 伝熱管A
21 伝熱管B
Claims (7)
- 易重合性化合物の蒸気を凝縮液とする、管状胴体と、該管状胴体の両端にある蓋部からなり、該管状胴体内部に複数の伝熱管を有する縦型多管式熱交換器を含む熱交換装置であり、
該複数の伝熱管と該管状胴体は鉛直方向に設置され、
該管状胴体と該蓋部の境界近傍に水平方向に2枚の管板が設置され、
該管板に該複数の伝熱管が取り付けられ、該複数の伝熱管のうち、一部の伝熱管が上側管板上に同じ高さ突出し、その他の伝熱管が上側管板上に突出しておらず
該縦型多管式熱交換器より回収した凝縮液の一部を上側管板上に循環する流路を有する熱交換装置。 - 前記上側管板上に突出した高さが2mm〜20mmの範囲である請求項1に記載の熱交換装置。
- 前記凝縮液の一部を上側管板面上に循環する流路に重合防止剤を添加する為の設備を有する請求項1又は2に記載の熱交換装置。
- 前記上側管板上に突出していない伝熱管は、全伝熱管に対して20%以下である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の熱交換装置。
- 前記上側管板上に突出していない伝熱管が、3本以上であり、該伝熱管の端面が上側管板上に対称に配置されている請求項1乃至4のいずれか1項に記載の熱交換装置。
- 請求項1乃至5のいずれか1項に記載の熱交換装置を使用した易重合性化合物の蒸留方法。
- 前記易重合性化合物が(メタ)アクリル酸又は(メタ)アクリル酸エステルである請求項6に記載の易重合性化合物の蒸留方法。
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