JP2016115912A - 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 - Google Patents
金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2016115912A JP2016115912A JP2015074270A JP2015074270A JP2016115912A JP 2016115912 A JP2016115912 A JP 2016115912A JP 2015074270 A JP2015074270 A JP 2015074270A JP 2015074270 A JP2015074270 A JP 2015074270A JP 2016115912 A JP2016115912 A JP 2016115912A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal compound
- particle group
- compound particle
- carbon
- particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011817 metal compound particle Substances 0.000 title claims abstract description 257
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000003860 storage Methods 0.000 title claims abstract description 22
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 130
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 102
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 94
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims abstract description 33
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 110
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 106
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 104
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 79
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 64
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 61
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 46
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 25
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 19
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 16
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 14
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 12
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims description 12
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 12
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims description 12
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 9
- -1 titanium alkoxide Chemical class 0.000 claims description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 4
- 239000002683 reaction inhibitor Substances 0.000 claims description 4
- 238000010303 mechanochemical reaction Methods 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims description 2
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 claims description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 32
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 description 21
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 19
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000002134 carbon nanofiber Substances 0.000 description 14
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 10
- 239000003273 ketjen black Substances 0.000 description 10
- 229910000625 lithium cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 10
- BFZPBUKRYWOWDV-UHFFFAOYSA-N lithium;oxido(oxo)cobalt Chemical compound [Li+].[O-][Co]=O BFZPBUKRYWOWDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 6
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 5
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 5
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N lithium nitrate Chemical compound [Li+].[O-][N+]([O-])=O IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910013063 LiBF 4 Inorganic materials 0.000 description 3
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 description 3
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 3
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N titanium(IV) isopropoxide Chemical compound CC(C)O[Ti](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C VXUYXOFXAQZZMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 2
- VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N Fumaric acid Chemical compound OC(=O)\C=C\C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-OWOJBTEDSA-N 0.000 description 2
- 229910012851 LiCoO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002033 PVDF binder Substances 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N Succinic acid Natural products OC(=O)CCC(O)=O KDYFGRWQOYBRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006230 acetylene black Substances 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N butanedioic acid Chemical compound O[14C](=O)CC[14C](O)=O KDYFGRWQOYBRFD-NUQCWPJISA-N 0.000 description 2
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 2
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229940044175 cobalt sulfate Drugs 0.000 description 2
- 229910000361 cobalt sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L cobalt(2+) sulfate Chemical compound [Co+2].[O-]S([O-])(=O)=O KTVIXTQDYHMGHF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);cobalt(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Co+2].[Co+3].[Co+3] UBEWDCMIDFGDOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K lithium iron phosphate Chemical compound [Li+].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O GELKBWJHTRAYNV-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 229920002981 polyvinylidene fluoride Polymers 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005199 ultracentrifugation Methods 0.000 description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N (S)-malic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-REOHCLBHSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N C60 fullerene Chemical compound C12=C3C(C4=C56)=C7C8=C5C5=C9C%10=C6C6=C4C1=C1C4=C6C6=C%10C%10=C9C9=C%11C5=C8C5=C8C7=C3C3=C7C2=C1C1=C2C4=C6C4=C%10C6=C9C9=C%11C5=C5C8=C3C3=C7C1=C1C2=C4C6=C2C9=C5C3=C12 XMWRBQBLMFGWIX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910020599 Co 3 O 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N Glutamic acid Natural products OC(=O)C(N)CCC(O)=O WHUUTDBJXJRKMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 229910004283 SiO 4 Inorganic materials 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YWJVFBOUPMWANA-UHFFFAOYSA-H [Li+].[V+5].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O Chemical compound [Li+].[V+5].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O YWJVFBOUPMWANA-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N alpha-hydroxysuccinic acid Natural products OC(=O)C(O)CC(O)=O BJEPYKJPYRNKOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000001014 amino acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001414 amino alcohols Chemical class 0.000 description 1
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910021383 artificial graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical class 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000006231 channel black Substances 0.000 description 1
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- 229940011182 cobalt acetate Drugs 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate Chemical compound [Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O UFMZWBIQTDUYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001981 cobalt nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L cobalt(II) acetate Chemical compound [Co+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O QAHREYKOYSIQPH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N ethyl n-ethoxycarbonylcarbamate Chemical compound CCOC(=O)NC(=O)OCC PQVSTLUFSYVLTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910003472 fullerene Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001530 fumaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000011087 fumaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 235000013922 glutamic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000004220 glutamic acid Substances 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N iron(2+);dinitrate Chemical compound [Fe+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MVFCKEFYUDZOCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- LNOZJRCUHSPCDZ-UHFFFAOYSA-L iron(ii) acetate Chemical compound [Fe+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O LNOZJRCUHSPCDZ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M lithium hydroxide monohydrate Substances [Li+].O.[OH-] GLXDVVHUTZTUQK-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229940040692 lithium hydroxide monohydrate Drugs 0.000 description 1
- DVATZODUVBMYHN-UHFFFAOYSA-K lithium;iron(2+);manganese(2+);phosphate Chemical compound [Li+].[Mn+2].[Fe+2].[O-]P([O-])([O-])=O DVATZODUVBMYHN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001630 malic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011090 malic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007773 negative electrode material Substances 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 239000012254 powdered material Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 1
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004685 tetrahydrates Chemical class 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/485—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of mixed oxides or hydroxides for inserting or intercalating light metals, e.g. LiTi2O4 or LiTi2OxFy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G23/00—Compounds of titanium
- C01G23/003—Titanates
- C01G23/005—Alkali titanates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/04—Hybrid capacitors
- H01G11/06—Hybrid capacitors with one of the electrodes allowing ions to be reversibly doped thereinto, e.g. lithium ion capacitors [LIC]
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/24—Electrodes characterised by structural features of the materials making up or comprised in the electrodes, e.g. form, surface area or porosity; characterised by the structural features of powders or particles used therefor
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/26—Electrodes characterised by their structure, e.g. multi-layered, porosity or surface features
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/46—Metal oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
- H01G11/50—Electrodes characterised by their material specially adapted for lithium-ion capacitors, e.g. for lithium-doping or for intercalation
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/84—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof
- H01G11/86—Processes for the manufacture of hybrid or EDL capacitors, or components thereof specially adapted for electrodes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
- H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/131—Electrodes based on mixed oxides or hydroxides, or on mixtures of oxides or hydroxides, e.g. LiCoOx
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
- H01M4/139—Processes of manufacture
- H01M4/1391—Processes of manufacture of electrodes based on mixed oxides or hydroxides, or on mixtures of oxides or hydroxides, e.g. LiCoOx
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M2004/021—Physical characteristics, e.g. porosity, surface area
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/13—Energy storage using capacitors
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Electric Double-Layer Capacitors Or The Like (AREA)
Abstract
Description
(2)前記第一の複合材料を非酸化雰囲気下で熱処理することによって、金属化合物粒子を生成し、該金属化合物粒子とカーボンとが複合化された第二の複合材料を得る工程
(3)前記第二の複合材料を酸素雰囲気下で熱処理することによって、カーボンを除去して金属化合物粒子群を得る工程
この第一の複合材料を得る工程では、金属化合物粒子の前駆体とカーボン源とを複合化して第一の複合材料を得る。
(a)メカノケミカル処理
(b)スプレードライ処理
(c)攪拌処理
メカノケミカル処理としては、溶媒に、金属化合物粒子の材料源の少なくとも1種とカーボン粉体とを添加し、溶媒に材料源を溶解させることで溶液を得る。
スプレードライ処理としては、溶媒に、金属化合物粒子の材料源の少なくとも1種とカーボン粉体とを含有する溶液を準備する。
攪拌処理としては、金属化合物粒子の材料源として少なくとも1種の粉体と、カーボン源である熱処理によってカーボンになりうる材料を溶媒に添加し、この溶液を攪拌し、金属化合物粒子の材料源の表面にカーボンになりうる材料を堆積させた第一の複合材料を得る。材料源となる粉体は、予め粉砕等を行いナノレベルの微小粒子とすることが好ましい。熱処理によってカーボンになりうる材料として、ポリマーを用いる場合は、予めポリマーを添加した溶媒に金属化合物粒子の材料源を添加し、この溶液を攪拌するとよい。ポリマーは、金属化合物粒子の材料源となる粉体の重量を1とした場合に、0.05〜5の範囲となるように調整するとよい。また、微小粒子の平均二次粒子径としては、500nm以下、好ましくは100nm以下とすることで、粒子径の小さな金属化合物粒子群を得ることができる。また、溶媒としては、水、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールが好適に使用できる。
この第二の複合材料を得る工程では、前記第一の複合材料を非酸化雰囲気下で熱処理することによって、金属化合物粒子を生成し、該金属化合物粒子とカーボンとが複合化された第二の複合材料を得る。非酸化雰囲気下とするのは、カーボン源の燃失を抑制するためであり、非酸化雰囲気としては不活性雰囲気と飽和水蒸気雰囲気が挙げられる。
この金属化合物粒子群を得る工程では、前記第二の複合材料を酸素雰囲気下で熱処理することによって、カーボンを除去して金属化合物粒子群を得る。
カーボンナノファイバ20gとテトライソプロポキシチタン245gとをイソプロピルアルコール1300gに添加して、テトライソプロポキシチタンをイソプロピルアルコールに溶解させた。チタンアルコキシドとカーボンナノファイバの重量比は、第二の複合材料においてチタン酸リチウムとカーボンナノファイバの重量比が約8:2となるように選択した。得られた液を、外筒と内筒の同心円筒からなり、内筒の側面に貫通孔が設けられ、外筒の開口部にせき板が配置されている反応器の内筒内に導入し、35000kgms−2の遠心力が液に印加されるように内筒を300秒間旋回させて、カーボンナノファイバを液に高分散させた。
実施例1では、第二の複合材料においてチタン酸リチウムとカーボンナノファイバの重量比を約8:2となるように選択したのに対して、実施例2の金属化合物粒子群では、第二の複合材料においてチタン酸リチウムとカーボンナノファイバの重量比を約7:3となるように選択した以外は、実施例1と同様にしてチタン酸リチウム粒子群を得た。
まず、ケッチェンブラック20gと、Co(CH3COO)2・4H2Oを202gと、H2Oを3243gとを混合して、上記反応器の内筒内に導入し、混合液に対して50m/sの回転速度で5分間旋回させた。この第1回目のメカノケミカル処理を終えた混合液に対しては、LiHO・H2O(65g含有)水溶液3300gを加えて、50m/sの回転速度で5分間旋回させて、第2回目のメカノケミカル処理を行った。このメカノケミカル処理では、66000N(kgms−2)の遠心力が加わっている。この第1,2回目のメカノケミカル処理は、メカノケミカル処理による金属化合物の前駆体をカーボン源に担持させて第一の複合材料を得る工程に対応する。
水酸化リチウム38g、水800gの水溶液に、ナノサイズ(200nm程度)となるように粉砕した酸化チタン(TiO2)87gを添加して攪拌して溶液を得る。この溶液をスプレードライ装置に導入し噴霧乾燥して乾燥物を得た。得られた乾燥造粒物を大気中で700℃の温度で3時間熱処理を行いチタン酸リチウム粒子群を得た。すなわち、従来例1は、カーボン未使用で生成したチタン酸リチウム粒子群である。
炭酸リチウム(Li2CO3)を45gと四酸化三コバルト(Co3O4)を85gの粉末同士を乾式で混合した。得られた混合物を水(H2O)と共にオートクレーブに投入した。オートクレーブ内において、飽和水蒸気中で250℃で6時間保持した。その結果、コバルト酸リチウム(LiCoO2)の粉末を得た。すなわち、従来例2は、カーボン未使用で生成したコバルト酸リチウム粒子群である。
次いで、得られた実施例1,2及び従来例1のチタン酸リチウム粒子群と、得られた実施例5及び従来例2のコバルト酸リチウム粒子群に対して、5重量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥して、各々電極を得た。さらに、得られた電極を用いて、1MのLiBF4のプロピレンカーボネート溶液を電解液とし、対極に活性炭電極を用いたラミネート封止のキャパシタを各々作成した。
実施例1では、第二の複合材料100gを500℃で6時間の熱処理を施したのに対して、実施例1−1の金属化合物粒子群では、第二の複合材料100gを、350℃で3時間の熱処理を施した以外は、実施例1と同様にしてチタン酸リチウム粒子群を得た。
実施例1では、第二の複合材料100gを500℃で6時間の熱処理を施したのに対して、実施例1−2の金属化合物粒子群では、第二の複合材料100gを、300℃で1時間の熱処理を施した以外は、実施例1と同様にしてチタン酸リチウム粒子群を得た。
ケッチェンブラック20gをイソプロピルアルコール1200gに添加した溶液を超遠心処理によって分散させた後、テトライソプロポキシチタン247gを添加し溶解させて溶液を得た。チタンアルコキシドとケッチェンブラックの重量比は、第二の複合材料においてチタン酸リチウムとケッチェンブラックの重量比が約8:2となるように選択した。得られた溶液をスプレードライ装置(ADL−311:ヤマト科学株式会社製)に導入し、基板上に噴霧乾燥(圧力:0.1Mpa、温度150℃)して乾燥物を得る。この乾燥物を、酢酸リチウム52gが溶解した水200gに添加して攪拌して乾燥して混合物を得た。この混合物は、金属アルコキシドが酸化処理されて生成された金属化合物粒子の前駆体とカーボン粉体とが複合化された第一の複合材料である。
ナノサイズ(平均粒子径5−20nm)の酸化チタン(TiO2)87gと、ポリビニルアルコール87gと酢酸リチウム60gを水800gに添加した。この溶液を乾燥して得られた金属化合物粒子の前駆体の表面にポリビニルアルコールが堆積した第一の複合材料を得た。
次いで、得られた実施例3,4及び従来例1のチタン酸リチウム粒子群とこの粒子群に対して5重量%のポリフッ化ビニリデンと適量のN−メチルピロリドンを加えて十分に混練してスラリーを形成し、アルミニウム箔上に塗布し、乾燥して、電極を得た。さらに、得られた電極を用いて、1MのLiBF4のプロピレンカーボネート溶液を電解液とし、対極にリチウム板を用いたラミネート封止のハーフセルを作成した。
Claims (25)
- 蓄電デバイスの電極に用いる金属化合物粒子群の製造方法であって、
金属化合物粒子の前駆体とカーボン源とを複合化して第一の複合材料を得る工程と、
前記第一の複合材料を非酸化雰囲気下で熱処理することによって、金属化合物粒子を生成し、該金属化合物粒子とカーボンとが複合化された第二の複合材料を得る工程と、
前記第二の複合材料を酸素雰囲気下で熱処理することによって、カーボンを除去して金属化合物粒子群を得る工程と、
を有する金属化合物粒子群の製造方法。 - 前記金属化合物粒子群を得る工程の熱処理によって、金属化合物粒子が三次元網目構造に結合された請求項1に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記第二の複合材料を得る工程の熱処理温度は、600〜950℃である請求項1又は2に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記第二の複合材料を得る工程の熱処理時間は、1〜20分である請求項1乃至3いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記第二の複合材料を得る工程の前に、第一の複合材料を200〜500℃の非酸化雰囲気下で熱処理する予備加熱工程をさらに有する請求項1乃至4いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記金属化合物粒子群を得る工程の熱処理温度は、350〜800℃である請求項1乃至5いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記金属化合物粒子群を得る工程の熱処理温度を、前記予備加熱工程の熱処理温度と同等以上の温度とした請求項6に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記金属化合物粒子群を得る工程によって、カーボンの残存量を金属化合物粒子群の5重量%未満とした請求項1乃至7いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記第一の複合材料を得る工程は、
旋回する反応容器内で、金属化合物粒子の材料源とカーボン源とを含む溶液にずり応力と遠心力を加えてメカノケミカル反応する処理である請求項1乃至8いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。 - 前記金属化合物粒子の材料源が、チタン源とリチウム源であり、金属化合物粒子の前駆体がチタン酸リチウムの前駆体である請求項9に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記溶液に含まれるチタン源がチタンアルコキシドであり、前記溶液にチタンアルコキシドと錯体を形成する反応抑制剤がさらに含まれている請求項9又は10に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記第一の複合材料を得る工程は、
金属化合物粒子の材料源とカーボン源とを含む溶液をスプレードライする処理である請求項1乃至8いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。 - 前記溶液は、カーボン源を添加した後に、金属化合物粒子の材料源を添加して得られる請求項12に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記第一の複合材料を得る工程は、
金属化合物粒子の材料源とカーボン源とを含む溶液を攪拌する処理である請求項1乃至8いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。 - 前記カーボン源がポリマーである請求項14に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 前記金属化合物粒子の材料源は、その二次粒子の平均粒子径が500nm以下である請求項14又は15に記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 第二の複合材料は、金属化合物粒子とカーボンとの混合割合が重量比で95:5〜30:70である請求項1乃至16いずれかに記載の金属化合物粒子群の製造方法。
- 蓄電デバイスの電極に用いる金属化合物粒子群であって、
ナノサイズの金属化合物粒子が三次元網目構造に結合した金属化合物粒子群。 - 前記金属化合物粒子群において、金属化合物粒子群の断面における空隙率が、7〜50%である請求項18に記載の金属化合物粒子群。
- 平均粒子径が100nm以下の前記金属化合物粒子により成る前記金属化合物粒子群を窒素ガス吸着測定法にて測定した細孔分布から換算される差分細孔容積において、10〜40nmの範囲の細孔径における差分細孔容積が0.01cm3/g以上の値を有する請求項18又は19に記載の金属化合物粒子群。
- 平均粒子径が100nm超の前記金属化合物粒子により成る前記金属化合物粒子群を窒素ガス吸着測定法にて測定した細孔分布から換算される差分細孔容積において、20〜40nmの範囲の細孔径における差分細孔容積が0.0005cm3/g以上の値を有する請求項18又は19に記載の金属化合物粒子群。
- 前記金属化合物粒子群には、カーボンの残存量を金属化合物粒子群の5重量%未満とした請求項18乃至21のいずれかに記載の金属化合物粒子群。
- 前記金属化合物粒子群に含まれる金属化合物粒子は、その一次粒子の平均粒子径が5〜100nmを含む請求項18乃至22のいずれかに記載の金属化合物粒子群。
- 前記金属化合物粒子が、チタン酸リチウムである請求項18乃至23のいずれかに記載の金属化合物粒子群。
- 請求項18乃至24のいずれかに記載の前記金属化合物粒子群とバインダを含む蓄電デバイス用電極。
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US15/535,626 US10505187B2 (en) | 2014-12-16 | 2015-05-27 | Method of producing metal compound particle group, metal compound particle group, and electricity storage device electrode containing metal compound particle group |
EP15869580.9A EP3236481B1 (en) | 2014-12-16 | 2015-05-27 | Method for producing metal compound particle group, metal compound particle group, and electrode for electricity storage device containing metal compound particle group |
KR1020177010364A KR102438519B1 (ko) | 2014-12-16 | 2015-05-27 | 금속 화합물 입자군의 제조 방법, 금속 화합물 입자군 및 금속 화합물 입자군을 포함하는 축전 디바이스용 전극 |
CN201580067141.8A CN107004519B (zh) | 2014-12-16 | 2015-05-27 | 金属化合物粒子群的制造方法及蓄电装置用电极的制造方法 |
CN201910653797.8A CN110335763B (zh) | 2014-12-16 | 2015-05-27 | 金属化合物粒子群及蓄电装置用电极 |
PCT/JP2015/065203 WO2016098371A1 (ja) | 2014-12-16 | 2015-05-27 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
US16/454,018 US11398626B2 (en) | 2014-12-16 | 2019-06-26 | Method of producing metal compound particle group, metal compound particle group, and electricity storage device electrode containing metal compound particle group |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2014254432 | 2014-12-16 | ||
JP2014254432 | 2014-12-16 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018122773A Division JP6688840B2 (ja) | 2014-12-16 | 2018-06-28 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016115912A true JP2016115912A (ja) | 2016-06-23 |
JP6363550B2 JP6363550B2 (ja) | 2018-07-25 |
Family
ID=56142068
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015074270A Active JP6363550B2 (ja) | 2014-12-16 | 2015-03-31 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
JP2018122773A Active JP6688840B2 (ja) | 2014-12-16 | 2018-06-28 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018122773A Active JP6688840B2 (ja) | 2014-12-16 | 2018-06-28 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US10505187B2 (ja) |
EP (1) | EP3236481B1 (ja) |
JP (2) | JP6363550B2 (ja) |
KR (1) | KR102438519B1 (ja) |
CN (1) | CN107004519B (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018188357A (ja) * | 2014-12-16 | 2018-11-29 | 日本ケミコン株式会社 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
WO2018235546A1 (ja) * | 2017-06-20 | 2018-12-27 | 日本ケミコン株式会社 | キャパシタ用電極箔及びキャパシタ |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP3279145A4 (en) * | 2015-03-31 | 2018-10-31 | Nippon Chemi-Con Corporation | Titanium oxide crystal body and power storage device electrode including titanium oxide crystal body |
EP3279143A4 (en) * | 2015-03-31 | 2018-10-31 | Nippon Chemi-Con Corporation | Titanium oxide particles, titanium oxide particle production method, power storage device electrode including titanium oxide particles, and power storage device provided with electrode including titanium oxide particles |
KR102244906B1 (ko) * | 2017-09-28 | 2021-04-26 | 주식회사 엘지화학 | 티타니아-탄소나노튜브-황(TiO2-x-CNT-S) 복합체 및 그의 제조방법 |
US11183682B2 (en) * | 2018-08-31 | 2021-11-23 | Advanced Energy Materials, Llc | Spinel lithium titanium oxide (LTO) nanowire anode material for lithium ion batteries |
CN115619808B (zh) * | 2022-10-31 | 2023-12-01 | 南京航空航天大学 | 一种电极片贴附方法与系统 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004351608A (ja) * | 2003-05-07 | 2004-12-16 | Institute Of Physical & Chemical Research | ナノ材料の製造方法およびナノ材料 |
JP2007160151A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | K & W Ltd | 反応方法及びこの方法で得られた金属酸化物ナノ粒子、またはこの金属酸化物ナノ粒子を担持したカーボン及びこのカーボンを含有する電極、並びにこれを用いた電気化学素子。 |
JP2013073854A (ja) * | 2011-09-28 | 2013-04-22 | Nippon Chemicon Corp | チタン酸リチウムとカーボンナノファイバーとの複合体、その製造方法、この複合体を用いた電極及び電気化学素子 |
JP2013135214A (ja) * | 2011-12-22 | 2013-07-08 | Natinal Synchrotron Radiation Research Center | 電気化学的エネルギー貯蔵システム |
Family Cites Families (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04321504A (ja) * | 1991-04-23 | 1992-11-11 | Matsushita Electric Works Ltd | 窒化アルミニウム繊維の製造方法 |
WO1995026844A1 (en) | 1994-03-31 | 1995-10-12 | Hitachi Chemical Company, Ltd. | Method for producing porous bodies |
US6482387B1 (en) * | 1996-04-22 | 2002-11-19 | Waltraud M. Kriven | Processes for preparing mixed metal oxide powders |
EP1716076B1 (en) | 2004-01-23 | 2017-03-15 | Very Small Particle Company Pty Ltd | Method for making metal oxides |
JP2006096651A (ja) | 2004-09-06 | 2006-04-13 | Tokyo Institute Of Technology | 無機酸化物材料の製造方法、無機酸化物材料、および炭素−金属複合酸化物材料 |
JP2007018883A (ja) | 2005-07-07 | 2007-01-25 | Toshiba Corp | 負極活物質、非水電解質電池及び電池パック |
KR20120117744A (ko) * | 2009-11-24 | 2012-10-24 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 인산 화합물의 제조 방법 및 2차 전지의 제조 방법 |
JP5858395B2 (ja) | 2010-03-31 | 2016-02-10 | 日本ケミコン株式会社 | 金属化合物ナノ粒子とカーボンの複合体の製造方法 |
CN101937989A (zh) | 2010-08-13 | 2011-01-05 | 上海中科深江电动车辆有限公司 | 锂离子电池三维纳米多孔金属氧化物电极材料及其制备方法 |
JP5672859B2 (ja) * | 2010-08-26 | 2015-02-18 | 宇部興産株式会社 | 微細な炭素繊維と複合化されたリチウムチタン複合酸化物電極材料 |
JP2012169217A (ja) | 2011-02-16 | 2012-09-06 | Asahi Glass Co Ltd | リチウムイオン二次電池用の正極活物質およびその製造方法 |
US20120217541A1 (en) | 2011-02-24 | 2012-08-30 | Force Mos Technology Co., Ltd. | Igbt with integrated mosfet and fast switching diode |
KR20120113995A (ko) | 2011-04-06 | 2012-10-16 | 삼성전기주식회사 | 나노 복합 소재, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 에너지 저장 장치 |
WO2012169331A1 (ja) | 2011-06-10 | 2012-12-13 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸リチウム一次粒子、チタン酸リチウム凝集体及びこれらを用いたリチウムイオン二次電池、リチウムイオンキャパシタ |
KR101938439B1 (ko) * | 2011-10-29 | 2019-01-14 | 닛뽄 케미콘 가부시끼가이샤 | 전극 재료의 제조 방법 |
WO2013183661A1 (ja) * | 2012-06-06 | 2013-12-12 | シャープ株式会社 | 非水電解質二次電池用正極活物質、非水電解質二次電池用正極および非水電解質二次電池 |
JP2014086164A (ja) * | 2012-10-19 | 2014-05-12 | Jgc Catalysts & Chemicals Ltd | リチウムイオン二次電池用負極材、該負極材の製造方法ならびに該負極材を用いた二次電池 |
KR101479626B1 (ko) | 2013-05-03 | 2015-01-06 | 삼화콘덴서공업주식회사 | Lto/탄소 복합체, lto/탄소 복합체 제조방법, lto/탄소 복합체를 이용한 이용한 음극활물질 및 음극활물질을 이용한 하이브리드 슈퍼커패시터 |
JP6363550B2 (ja) * | 2014-12-16 | 2018-07-25 | 日本ケミコン株式会社 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
-
2015
- 2015-03-31 JP JP2015074270A patent/JP6363550B2/ja active Active
- 2015-05-27 US US15/535,626 patent/US10505187B2/en active Active
- 2015-05-27 EP EP15869580.9A patent/EP3236481B1/en active Active
- 2015-05-27 KR KR1020177010364A patent/KR102438519B1/ko active IP Right Grant
- 2015-05-27 CN CN201580067141.8A patent/CN107004519B/zh active Active
-
2018
- 2018-06-28 JP JP2018122773A patent/JP6688840B2/ja active Active
-
2019
- 2019-06-26 US US16/454,018 patent/US11398626B2/en active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2004351608A (ja) * | 2003-05-07 | 2004-12-16 | Institute Of Physical & Chemical Research | ナノ材料の製造方法およびナノ材料 |
JP2007160151A (ja) * | 2005-12-09 | 2007-06-28 | K & W Ltd | 反応方法及びこの方法で得られた金属酸化物ナノ粒子、またはこの金属酸化物ナノ粒子を担持したカーボン及びこのカーボンを含有する電極、並びにこれを用いた電気化学素子。 |
JP2013073854A (ja) * | 2011-09-28 | 2013-04-22 | Nippon Chemicon Corp | チタン酸リチウムとカーボンナノファイバーとの複合体、その製造方法、この複合体を用いた電極及び電気化学素子 |
JP2013135214A (ja) * | 2011-12-22 | 2013-07-08 | Natinal Synchrotron Radiation Research Center | 電気化学的エネルギー貯蔵システム |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2018188357A (ja) * | 2014-12-16 | 2018-11-29 | 日本ケミコン株式会社 | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 |
WO2018235546A1 (ja) * | 2017-06-20 | 2018-12-27 | 日本ケミコン株式会社 | キャパシタ用電極箔及びキャパシタ |
CN110770862A (zh) * | 2017-06-20 | 2020-02-07 | 日本贵弥功株式会社 | 电容器用电极箔及电容器 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20170094123A (ko) | 2017-08-17 |
EP3236481A4 (en) | 2018-08-01 |
EP3236481A1 (en) | 2017-10-25 |
CN107004519B (zh) | 2019-11-05 |
JP6363550B2 (ja) | 2018-07-25 |
EP3236481B1 (en) | 2019-09-25 |
US10505187B2 (en) | 2019-12-10 |
JP6688840B2 (ja) | 2020-04-28 |
JP2018188357A (ja) | 2018-11-29 |
US11398626B2 (en) | 2022-07-26 |
CN107004519A (zh) | 2017-08-01 |
US20170346090A1 (en) | 2017-11-30 |
US20190386301A1 (en) | 2019-12-19 |
KR102438519B1 (ko) | 2022-09-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6688840B2 (ja) | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 | |
JP5858395B2 (ja) | 金属化合物ナノ粒子とカーボンの複合体の製造方法 | |
Fu et al. | A facile route to controllable synthesis of Fe3O4/graphene composites and their application in lithium-ion batteries | |
WO2010100954A1 (ja) | 電極材料及びこの電極材料を含有する電極 | |
TWI608866B (zh) | Electrode material manufacturing method | |
JP6030708B1 (ja) | チタンニオブ酸化物負極活物質の製造方法 | |
CN104541393B (zh) | 电极材料及其制造方法 | |
Kozawa et al. | One-step mechanical synthesis of LiFePO4/C composite granule under ambient atmosphere | |
WO2016157551A1 (ja) | チタン酸化物粒子、チタン酸化物粒子の製造方法、チタン酸化物粒子を含む蓄電デバイス用電極、チタン酸化物粒子を含む電極を備えた蓄電デバイス | |
JP5928648B1 (ja) | リチウムイオン二次電池用電極材料 | |
Pan et al. | Improved Na storage and Coulombic efficiency in TiP 2 O 7@ C microflowers for sodium ion batteries | |
JP6155316B2 (ja) | 金属化合物ナノ粒子とカーボンの複合体、この複合体を有する電極及び電気化学素子 | |
Stenina et al. | LiFePO4/carbon nanomaterial composites for cathodes of high-power lithium ion batteries | |
WO2013146207A1 (ja) | 電極活物質、リチウムイオン電池、電極活物質の放電状態の検出方法及び電極活物質の製造方法 | |
JP6319741B2 (ja) | 電極の製造方法 | |
JP6625821B2 (ja) | 金属化合物粒子群、金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極および金属化合物粒子群の製造方法 | |
Zhang et al. | Ultrafine SnO 2 nanoparticles decorated onto graphene for high performance lithium storage | |
WO2019221075A1 (ja) | 電極、この電極の製造方法、及びこの電極を備えた蓄電デバイス | |
WO2016098371A1 (ja) | 金属化合物粒子群の製造方法、金属化合物粒子群及び金属化合物粒子群を含む蓄電デバイス用電極 | |
JP2017091819A (ja) | 電極材料、電極材料の製造方法、および電極材料を備えた蓄電デバイス | |
JP2017228437A (ja) | リチウムナトリウムチタン酸化物粒子、リチウムナトリウムチタン酸化物粒子を含む蓄電デバイス用電極、及びリチウムナトリウムチタン酸化物粒子の製造方法 | |
JP2013077480A (ja) | リチウムイオン二次電池の正極の製造方法 | |
JP2013211111A (ja) | 電極活物質及びリチウムイオン電池並びに電極活物質の放電状態の検出方法 | |
JP2015050170A (ja) | 電極材料、該電極材料を備えた蓄電デバイス及び電極材料の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20180327 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20180419 |
|
A975 | Report on accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005 Effective date: 20180420 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180508 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180521 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20180529 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20180628 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6363550 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |