JP2016108189A - 被覆酸化チタンゾル - Google Patents
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Abstract
Description
[1]核粒子と該核粒子の表面を被覆する被覆物とを含む分散粒子が分散したゾルであって、該核粒子が酸化チタンを主成分として含む微粒子であり、
該被覆物が非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む組成物であることを特徴とする被覆酸化チタンゾル。
[2]酸化物換算の質量比として、(Nb2O5+Ta2O5)/(TiO2+Nb2O5+Ta2O5)=5〜50質量%である上記[1]記載の被覆酸化チタンゾル。
[3]前記分散粒子と分散媒とのみを実質的な構成要素とする上記[1]又は[2]記載の被覆酸化チタンゾル。
[4]前記被覆物の表面がシラン化合物で修飾された上記[1]〜[3]のいずれか1項記載の被覆酸化チタンゾル。
[5]分散媒が有機溶媒である上記[4]記載の被覆酸化チタンゾル。
[6]上記[1]〜[5]のいずれか1項記載の被覆酸化チタンゾルを含有してなる薄膜形成用塗布液。
[7]以下の工程を包含する上記[1]又は[2]記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。
[8]以下の工程を包含する上記[3]記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。(2)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾルから、陽イオン(水素イオンを除く)を除去する第二工程。
[9]以下の工程を包含する上記[4]記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。(2)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾルから、陽イオン(水素イオンを除く)を除去する第二工程。(3)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾル又は第二工程で得られた被覆酸化チタンゾルと、シラン化合物とを混合した後、熟成する第三工程。
[10]以下の工程を包含する上記[5]記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。(2)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾルから、陽イオン(水素イオンを除く)を除去する第二工程。(3′)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾル又は第二工程で得られた被覆酸化チタンゾルと、シラン化合物とを混合した後、熟成する工程であって、該混合の前もしくは後、又は前後の両方において、分散媒を水から有機溶媒に置換する操作を伴う、第三′工程。
本発明の被覆酸化チタンゾルは、核粒子と該核粒子の表面を被覆する被覆物とを含む分散粒子が分散したゾルであって、該核粒子が酸化チタンを主成分として含む微粒子であり、該被覆物が非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む組成物であることを特徴とするものである。
本発明のゾルの用途として、本発明のゾルを含有してなる薄膜形成用塗布液とすることもできるし、本発明のゾルを配合してなる樹脂組成物とすることもできる。
本発明のゾルの製造方法を、基本ゾル、高純度ゾル、修飾ゾルの順で説明する。
第一工程は、Ti系ゾルとNb-Ta系ゾルとを混合した後、加熱処理する工程であり、これにより基本ゾルを得ることができる。基本ゾルには、必要に応じて公知の分散剤を添加してもよい。
第二工程は、基本ゾルから、陽イオン(水素イオンを除く)を除去する工程であり、これにより高純度ゾルを得ることができる。基本ゾル中には、例えば、Ti系ゾル由来のアルカリ成分が副成分として含まれるので、これを除去したいときに第二工程を実施すればよい。
第三工程は、基本ゾル又は高純度ゾルと、シラン化合物とを混合した後、熟成する工程であり、これにより修飾ゾルを得ることができる。尚、分散媒を水から有機溶媒に置換することを前提とするときは、基本ゾルよりも高純度ゾルを用いる方が好ましい。
第三′工程は、基本ゾル又は高純度ゾルと、シラン化合物とを混合した後、熟成する工程は第三工程と同じであるが、該混合の前もしくは後、又は前後の両方において、分散媒を水から有機溶媒に置換する操作を伴う工程であり、これにより有機溶媒を分散媒とする修飾ゾルを得ることができる。
・陽イオン交換樹脂として、オルガノ(株)製「アンバーライト IR120B」を用いた。
・限外ろ過膜として、旭化成ケミカルズ(株)製「SLP-1053」を用いた。
・アナターゼ型酸化チタンゾルとして、多木化学(株)製「タイノックA-6」(TiO2=6.2%、NH3=0.16%、pH11.4)を用いた。
・ルチル型酸化チタンゾルとして、多木化学(株)製「タイノックRA-6」(TiO2=6.2%、NH3=0.10%、pH10.4)を用いた。
・非晶質Nb-O系ゾルとして、多木化学(株)製「バイラールNb-G6000」(Nb2O5=6.2%、NH3=0.46%、pH8.7)を用いた。
・非晶質Ta-O系ゾルとして、以下の製造方法によって製造されたものを用いた。(1) 五酸化タンタル(多木化学(株)製)50gを10%フッ化水素酸水溶液480gに溶解した後、イオン交換水8800g添加して、フッ化タンタル酸水溶液を得た(Ta2O5=0.54%)。(2) 1%アンモニア水5000gに上記フッ化タンタル酸水溶液9000gを60分間かけて添加し、酸化タンタルゲルを得た(Ta2O5=0.35%、pH8.2)。(3) 当該酸化タンタルゲルを限外ろ過膜でろ液ECが0.4mS/cm以下になるまで洗浄し、非晶質Ta-O系ゾル600gを得た(Ta2O5=8.0%、NH3=0.34%、pH8.3)。
・シリカゾルとして、(株)アデカ製「AT-20Q」(SiO2=20.8%)を用いた。
アナターゼ型酸化チタンゾル1000gに非晶質Nb-O系ゾル429gを添加し、140℃、3時間の条件で水熱処理することによって、被覆酸化チタンゾル(基本ゾル)を得た。
実施例1で得られた基本ゾル1000gに純水770gを添加した後、陽イオン交換樹脂を過剰量添加し、室温で撹拌した後、陽イオン交換樹脂を取り除くことによって、副成分を除去した被覆酸化チタンゾル(高純度ゾル)を得た。これを限外ろ過膜を用いて濃縮した。
アナターゼ型酸化チタンゾル1000gに非晶質Nb-O系ゾル111gを添加し、140℃、3時間の条件で水熱処理を行い、被覆酸化チタンゾル(基本ゾル)を得た(TiO2=5.6%、Nb2O5=0.6%、pH10.0)。得られたゾル1000gに純水770gを加え、そこに陽イオン交換樹脂を過剰量添加し、室温で撹拌した後、陽イオン交換樹脂を取り除くことによって、副成分を除去した被覆酸化チタンゾル(高純度ゾル)を得た。
アナターゼ型酸化チタンゾル1000gに非晶質Nb-O系ゾル667gを添加し、140℃、3時間の条件で水熱処理を行い、被覆酸化チタンゾル(基本ゾル)を得た(TiO2=3.7%、Nb2O5=2.5%、pH9.2)。得られたゾル1000gに純水770gを加え、そこに陽イオン交換樹脂を過剰量添加し、室温で撹拌した後、陽イオン交換樹脂を取り除くことによって、副成分を除去した被覆酸化チタンゾル(高純度ゾル)を得た。
アナターゼ型酸化チタンゾル1000gに非晶質Nb-O系ゾル41gを添加し、140℃、3時間の条件で水熱処理することによって、被覆酸化チタンゾル(基本ゾル)を得た。
アナターゼ型酸化チタンゾル1000gに非晶質Ta-O系ゾル333g及び純水96gを添加した後、140℃、3時間の条件で水熱処理を行い、被覆酸化チタンゾル(基本ゾル)を得た(TiO2=4.3%、Ta2O5=1.9%、pH10.0)。得られたゾル1000gに純水770gを加え、そこに陽イオン交換樹脂を過剰量添加し、室温で撹拌した後、陽イオン交換樹脂を取り除くことによって、副成分を除去した被覆酸化チタンゾル(高純度ゾル)を得た。
ルチル型酸化チタンゾル1000gに非晶質Nb-O系ゾル429gを添加し、140℃、3時間の条件で水熱処理を行い、被覆酸化チタンゾル(基本ゾル)を得た(TiO2=4.3%、Nb2O5=1.9%、pH9.9)。得られたゾル1000gに純水770gを加え、そこに陽イオン交換樹脂を過剰量添加し、室温で撹拌した後、陽イオン交換樹脂を取り除くことによって、副成分を除去した被覆酸化チタンゾル(高純度ゾル)を得た。
実施例2で得られた濃縮した高純度ゾル(TiO2=4.3%、Nb2O5=1.9%)500gにメチルトリメトキシシラン8gを添加し、室温で12時間撹拌した。これを限外ろ過膜を用いてメタノールを添加しながらろ過することによって、メタノールを分散媒とする被覆酸化チタンゾル(修飾ゾル)を得た。
実施例6で得られた高純度ゾル(TiO2=2.2%、Ta2O5=1.0%)1000gにメチルトリエトキシシラン5gを添加し、90℃で1時間加熱した。これを限外ろ過膜を用いてメタノールを添加しながらろ過することによって、メタノールを分散媒とする被覆酸化チタンゾル(修飾ゾル)を得た。
実施例7で得られた高純度ゾル(TiO2=2.2%、Nb2O5=1.0%)1000gにメチルトリエトキシシラン5gを添加し、90℃で1時間加熱した。これを限外ろ過膜を用いてメタノールを添加しながらろ過することによって、メタノールを分散媒とする被覆酸化チタンゾル(修飾ゾル)を得た。
アナターゼ型酸化チタンゾル1000gを、140℃、3時間の条件で水熱処理をした。これに純水770gを加えた後、陽イオン交換樹脂を過剰量添加し、室温で撹拌したところ、増粘・凝集してしまったため、ゾルを得ることはできなかった。
以下の分析項目において、特に断らない限り実施例1〜10において最終的に得られた各ゾル(注:実施例2は濃縮後のゾル)を対象として分析を行った。また、アナターゼ型酸化チタンゾル(「タイノックA-6」;参考例1)及び非晶質Nb-O系ゾル(「バイラールNb-G6000」;参考例2)については、すべての分析項目で分析を行った。結果を表1と表2に示した。
ゾルを乾燥後、800℃焼成することで得られた焼成固形分濃度と、ゾルを乾燥後、(株)リガク製 蛍光X線分析装置 Supermini200で測定した値とを用いて、各金属酸化物成分の濃度を算出した。
実施例1〜7で得られたゾル中のアンモニア量は、Tecator社製 ケルダール自動蒸留滴定装置 ケルテック2300により測定した窒素量から求めた。
実施例1〜7で得られたゾルのpHは、(株)堀場製作所製 pHメーター D-53Sを用いて測定した。
実施例1〜7で得られたゾルのECは、東亜電波工業(株)製 電気伝導度計 CM-14Sを用いて測定した。
実施例1〜7で得られたゾルについては純水、実施例8〜10で得られたゾルについてはメタノールでそれぞれ固形分濃度1%に希釈した後、日本電色工業(株)製 ヘーズメーターCOH400によりHazeを測定した。
実施例1〜7で得られたゾルについては純水、実施例8〜10で得られたゾルについてはメタノールでそれぞれ固形分濃度1%に希釈した後、(株)堀場製作所製 動的光散乱式粒度分布測定装置 LB-500により分散粒子の平均粒子径を測定した。
ゾルを純水で固形分濃度2%に調整し、56×72mmのスライドガラスにスピンコートした。スピンコートの条件は1000rpmで10秒間である。150℃で20分間乾燥することにより得られた薄膜について、メチレンブルーの分解試験で光触媒活性を評価した(試験方法はJIS R1703-2に従った)。
5%ポリビ二ルアルコール水溶液に、実施例1〜7のゾルをポリビニルアルコール水溶液とゾルの混合液の総固形分量に対して金属酸化物量が70%となるように配合した。次に、この液を56×72mmのスライドガラスにスピンコートした。スピンコートの条件は1000rpmで10秒間である。得られた薄膜を110℃で20分間乾燥した後、フィルメトリクス(株)製 F-20を用いて屈折率を測定した。
ゾルを40℃恒温槽に保存し、その外観変化を観察した。3ヶ月以上外観変化が無かったものを○、1〜2ヶ月で増粘、沈殿がみられたものを△、1ヶ月以内に増粘、沈殿が見られたものを×として評価した。
Claims (10)
- 核粒子と該核粒子の表面を被覆する被覆物とを含む分散粒子が分散したゾルであって、
該核粒子が酸化チタンを主成分として含む微粒子であり、
該被覆物が非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む組成物である
ことを特徴とする被覆酸化チタンゾル。 - 酸化物換算の質量比として、(Nb2O5+Ta2O5)/(TiO2+Nb2O5+Ta2O5)=5〜50質量%である請求項1記載の被覆酸化チタンゾル。
- 前記分散粒子と分散媒とのみを実質的な構成要素とする請求項1又は2記載の被覆酸化チタンゾル。
- 前記被覆物の表面がシラン化合物で修飾された請求項1〜3のいずれか1項記載の被覆酸化チタンゾル。
- 分散媒が有機溶媒である請求項4記載の被覆酸化チタンゾル。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の被覆酸化チタンゾルを含有してなる薄膜形成用塗布液。
- 以下の工程を包含する請求項1又は2記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。
(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。 - 以下の工程を包含する請求項3記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。
(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。
(2)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾルから、陽イオン(水素イオンを除く)を除去する第二工程。 - 以下の工程を包含する請求項4記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。
(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。
(2)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾルから、陽イオン(水素イオンを除く)を除去する第二工程。
(3)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾル又は第二工程で得られた被覆酸化チタンゾルと、シラン化合物とを混合した後、熟成する第三工程。 - 以下の工程を包含する請求項5記載の被覆酸化チタンゾルの製造方法。
(1)酸化チタンを主成分として含む微粒子が分散したアルカリ性の酸化チタンゾルと、非晶質のNb-O系化合物及び/又は非晶質のTa-O系化合物を主成分として含む微粒子が分散したゾルとを、混合した後、加熱処理する第一工程。
(2)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾルから、陽イオン(水素イオンを除く)を除去する第二工程。
(3′)第一工程で得られた被覆酸化チタンゾル又は第二工程で得られた被覆酸化チタンゾルと、シラン化合物とを混合した後、熟成する工程であって、該混合の前もしくは後、又は前後の両方において、分散媒を水から有機溶媒に置換する操作を伴う、第三′工程。
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