JP2006342311A - 高屈折率薄膜 - Google Patents
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Abstract
高屈折率で分散性、耐光性、耐候性、透明性に優れた超微粒子、ゾル液及びそれを含んだ分散安定性、塗布適性に優れる高屈折率コーティング材料を提供する。さらには樹脂あるいはガラスなどの透明基材などに塗布した際の耐光性、耐候性、透明性、耐擦傷性、耐磨耗性、耐熱性等が良好なLCDやCRT等の表示面や各種光学レンズの表面を被覆する反射防止膜、増反射膜、選択透過膜、紫外線カット膜などの光学薄膜を形成できる高屈折率コーティング組成物を提供する。
【解決手段】
(1)屈折率が1.5〜2.8である、ルチル型酸化チタン超微粒子を核とし、金属酸化物からなる被覆層を設けた複合酸化物超微粒子またはそのゾル、(2)硬化性バインダー成分、および(3)水または有機溶剤を含有してなるコーティング組成物、当該コーティング組成物を用いて形成した光学薄膜および該薄膜を有する光学基材。
【選択図】 なし
Description
本発明は特に好適には、プラズマディスプレイパネル(PDP)、液晶表示装置(LCD)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)等の表示面や、メガネレンズ、フレネルレンズ、レンチキュラーレンズやCCD等のマイクロレンズアレイ、カメラのレンズ等の各種光学レンズの表面を被覆する反射防止膜を構成する層、特に中〜高屈折率層、増反射膜の高屈折率層、高屈折率ハードコート層、導電性透明薄膜などの光学薄膜を形成するのに適したコーティング組成物、および当該コーティング組成物を用いて形成した高屈折率薄膜の層を有する光学基材に関する。
しかしながら、上記の技術では、膜の強度などを保持できるマトリックス量を用いながら高い屈折率の薄膜を設計することは、未だ不十分であった。屈折率を上げようと微粒子の含有量が多すぎると膜が脆弱となり、密着性も低下するからである。高屈折率層の屈折率が十分に高くない場合に、例えば反射防止フィルムの表面反射率の最小反射率を1%以下にまで下げるためには、低屈折率層の屈折率を十分に下げる必要がある。
特に反射防止膜に含まれる高屈折率層や高屈折率ハードコート層、帯電防止膜や帯電防止性ハードコート層や透明電極膜などの導電性透明薄膜、あるいは画像表示装置の表示面に好適に適用される反射防止膜、増反射膜、選択透過膜、紫外線カット膜などの高屈折率薄膜、及び該薄膜を設けた光学基材を提供することにある。
1.(1)屈折率が1.5〜2.8である、ルチル型酸化チタン超微粒子を核微粒子とし、当該核微粒子と一種以上の金属酸化物を含む被覆層から構成される複合酸化物超微粒子またはそのゾル、(2)硬化性バインダー成分、および(3)水または有機溶剤を含有してなるコーティング組成物。
2.(1)の核微粒子が、
チタンに対するスズのモル比(Sn/Ti)が0.001〜2のスズ化合物共存下、Ti濃度が0.07〜5mol/lのチタン化合物水溶液をpHが−1〜3の範囲で反応させて得られ、Sn/Ti組成モル比が0.001〜0.5であり、且つ結晶径の短軸、長軸が2〜20nmである前記1記載のコーティング組成物。
3.(1)の超微粒子からなる凝集体の結晶の平均凝集粒子径が、10〜100nmである超微粒子またはそのゾルを用いることを特徴とする前記1または2記載のコーティング組成物。
4.(1)の超微粒子が、水あるいは有機溶剤に分散してなるゾル液であることを特徴とする前記1〜3のいずれかに記載のコーティング組成物。
5.(2)の硬化性バインダー成分が、光硬化性および/または熱硬化性の有機モノマー又はオリゴマー、有機ポリマー、並びに有機金属化合物及び/又はその部分加水分解物の少なくともいずれかである前記1〜4のいずれかに記載のコーティング組成物。
6.前記1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物を光学基材表面に塗布、硬化してなる屈折率が1.5〜2.8である光学薄膜。
7.前記1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は前記6記載の薄膜を用いた反射防止膜。
8.屈折率の異なる薄膜を二層以上積層してなる反射防止膜であって、このうち少なくとも1層が前記1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は前記6記載の薄膜を用いた層であり、且つ当該層が中〜高屈折率層であることを特徴とする前記7記載の反射防止膜。
9.前記1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は前記6記載の薄膜を用いた高屈折率ハードコート膜。
10.前記1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は前記6記載の薄膜を用いた導電性透明薄膜。
11.前記9および/または10記載の薄膜を有することを特徴とする前記7または8記載の反射防止膜。
12.前記6〜11のいずれかに記載の薄膜が施されている光学基材。
に関するものである。
本発明において用いられるチタン化合物としては、特に限定されるものではないが、具体的には例えば、塩化酸化チタン、硫酸チタン、硝酸チタン、チタンアルコキシド、水和酸化チタン(あらかじめチタン化合物をアルカリ条件で加水分解させたものも含む)などから選ばれるチタン化合物等が好ましいものとして挙げられる。
(式中、R1、R2はアルキル基、ハロゲン化アルキル基、ビニル基、アリル基、アシル基、アクリロキシ基、メタクリロキシ基、メルカプト基、アミノ基またはエポキシ基等を有する有機基であり、Si−C結合によりケイ素と結合するものである。R3は炭素数1〜8のアルキル基、アルコキシアルキル基またはアシル基等の有機基である。)
(式中、R3は炭素数1〜8のアルキル基、アルコキシアルキル基またはアシル基等の有機基である。)
[製造例1]
四塩化スズ五水和物0.27gを100mlナス型フラスコに仕込み、イオン交換水50mlに溶解し、酸化塩化チタンの塩酸水溶液(Ti 15重量%含有)5mlを加えた。溶液のpHは−0.1であった。(仕込みTiモル濃度=0.45mol/l、Sn/Tiモル比=0.03)マグネチックスターラーで攪拌し、50℃で1時間加熱したところ、白色の沈殿を得た。遠心分離を行い、白色沈殿を回収、イオン交換水に再分散させた。限外ろ過を行い、固形分2重量%のゾル液を得た。この固形分の粉末X線回折測定、電子顕微鏡観察を行った。120℃で2時間熱風乾燥を行った後に粉末X線回折測定を行ったところ、酸化チタンルチル型であった。結晶径は回折ピークの半値幅からDebye−Sherrerの式を用いて計算した。その結果、結晶径が平均それぞれ短軸5nm、長軸8nmであった。電子顕微鏡観察は透過型電子顕微鏡を用い、メッシュに希薄ゾル液を滴下したものを倍率20万倍、200万倍で観察した。その結果、平均凝集粒子径が23nmのルチル型酸化チタンであった。誘導結合プラズマ法分析によるSn/Tiの元素モル比は0.02であった。上記固形分の2.0重量%ゾル液10gをとり、ポリビニルピロリドン200mgを加え、さらにイオン交換水10gを加えたものを石英基板にスピンコートし、120℃で乾燥後、すみやかにエリプソメーターで屈折率を測定した。含有される固形分の体積分率から固形分の屈折率を評価し、n=2.72を得た。
製造例1で四塩化スズ五水和物を0.9g用いた以外は実施例1と同様に実施した。(仕込みTiモル濃度=0.45mol/l、Sn/Tiモル比=0.1)得られたゾル液の固形分を製造例1と同様に分析したところ、結晶径が平均それぞれ短軸5nm、長軸8nmで、平均凝集粒子径が20nmのルチル型酸化チタンであった。Sn/Tiの元素モル比は0.06であった。製造例1と同様に固形分の屈折率を評価し、n=2.65を得た。
[製造例3]
三酸化アンチモン30gの水懸濁液240gに水酸化カリウム20gを加えて70℃に加熱した後、35重量%過酸化水素水30gを滴下し、五酸化アンチモン換算で10重量%アンチモン酸塩水溶液を調製した。pH=8.3であった。
製造例2で調製したスズ修飾ルチル型酸化チタン超微粒子ゾル液を用いた以外は製造例3と同様にして20重量%メタノール分散ゾル液を調製した。
[比較例1]
製造例2で得られたゾル液を用いた以外は実施例1、2と同様にして高屈折率硬化膜付基材を形成した。
[比較例2]
イオン交換水2Lに酸化塩化チタンの塩酸水溶液20mlを加え、60℃で6時間加熱した。室温まで冷却した後、限外ろ過により濃縮、脱イオン処理を行い、固形分2重量%ゾル液とした。得られたゾル液の固形分を製造例1と同様に分析したところ、結晶径が短軸、長軸共に平均5nmのアナターゼ型酸化チタンであった。製造例1と同様に固形分の屈折率を評価し、n=2.52を得た。このゾル液を用いた以外は実施例1、2と同様にして高屈折率硬化膜付基材を形成した。
[比較例3]
イオン交換水2Lに酸化塩化チタンの塩酸水溶液20mlを加え、60 ℃で6時間加熱した。酸化塩化ジルコニウム八水和物32gを溶解した水溶液 50gを滴下し、90 ℃に昇温し、1時間加熱した。室温まで冷却した後、限外ろ過を行った。室温まで冷却した後、限外ろ過により濃縮、脱イオン処理を行い、4重量%ゾル液とした。酸化ジルコニウム被覆アナターゼ型酸化チタン超微粒子の組成は酸化物換算で酸化ジルコニウム/酸化チタン重量比=0.85/1であった。ロータリーエバポレーターによりメタノールへ溶媒を変換し、20重量%メタノール分散ゾル液とした。製造例1と同様に固形分の屈折率を評価し、n=2.12を得た。このゾル液を用いた以外は実施例1、2と同様にして高屈折率硬化膜付基材を形成した。
○… 変化しない
△… 増粘した
×… ゲル化した
○… ほとんど傷がつかない
△… 少し傷がつく
×… ひどく傷がつく
○… 剥がれなし(25/25)
×… 剥がれあり(24/25以下)
○… 98%以上
×… 98%未満
Claims (12)
- (1)屈折率が1.5〜2.8である、ルチル型酸化チタン超微粒子を核微粒子とし、当該核微粒子と一種以上の金属酸化物を含む被覆層から構成される複合酸化物超微粒子またはそのゾル、(2)硬化性バインダー成分、および(3)水または有機溶剤を含有してなるコーティング組成物。
- (1)の核微粒子が、
チタンに対するスズのモル比(Sn/Ti)が0.001〜2のスズ化合物共存下、Ti濃度が0.07〜5mol/lのチタン化合物水溶液をpHが−1〜3の範囲で反応させて得られ、Sn/Ti組成モル比が0.001〜0.5であり、且つ結晶径の短軸、長軸が2〜20nmである請求項1記載のコーティング組成物。 - (1)の超微粒子からなる凝集体の結晶の平均凝集粒子径が、10〜100nmである超微粒子またはそのゾルを用いることを特徴とする請求項1または2記載のコーティング組成物。
- (1)の超微粒子が、水あるいは有機溶剤に分散してなるゾル液であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のコーティング組成物。
- (2)の硬化性バインダー成分が、光硬化性および/または熱硬化性の有機モノマー又はオリゴマー、有機ポリマー、並びに有機金属化合物及び/又はその部分加水分解物の少なくともいずれかである請求項1〜4のいずれかに記載のコーティング組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物を光学基材表面に塗布、硬化してなる屈折率が1.5〜2.8である光学薄膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は請求項6記載の薄膜を用いた反射防止膜。
- 屈折率の異なる薄膜を二層以上積層してなる反射防止膜であって、このうち少なくとも1層が請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は請求項6記載の薄膜を用いた層であり、且つ当該層が中〜高屈折率層であることを特徴とする請求項7記載の反射防止膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は請求項6記載の薄膜を用いた高屈折率ハードコート膜。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のコーティング組成物又は請求項6記載の薄膜を用いた導電性透明薄膜。
- 請求項9および/または10記載の薄膜を有することを特徴とする請求項7または8記載の反射防止膜。
- 請求項6〜11のいずれかに記載の薄膜が施されている光学基材。
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