JP2016094382A - カルボニル化プロセスにおけるヨウ化水素含量の減少 - Google Patents
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Abstract
Description
[0013]従来のカルボニル化反応混合物はヨウ化水素を含み、これは水の存在下で解離して、反応区域及び分離区域内で腐食を引き起こす。
[0017]一態様においては、反応器排気流の少なくとも一部を吸収カラムに供給することができる。反応器排気流の一部を反応器排気流から分離して、吸収器に供給することができる。反応器排気流の全体を吸収器に供給することができる。一態様においては、吸収器に供給される反応器排気流の部分は、反応器排気流を熱交換器に送り、例えば反応器排気流の少なくとも一部を凝縮して、これによって反応器排気蒸気流及び凝縮された反応器戻り流を生成させることによって形成する。反応器排気蒸気流はヨウ化水素を含む可能性があり、吸収塔に供給することができる。凝縮された反応器戻り流は、反応器に再循環することができる。
[0025]一態様においては、吸収塔供給流は酢酸メチルを含み、第1及び第2の吸収剤が吸収塔供給流から酢酸メチルを吸収する。吸収塔供給流中の酢酸メチルは、反応器排気流、フラッシャー排気流、及び第2の蒸気流の1以上によって与えることができる。
[0029]代表的な酢酸製造プロセスを下記に記載する。明確にするために、実際の実施の全ての特徴は本明細書には記載していない。プロセスの記載は単に例示であり、発明の範囲を限定することは意図しない。
[0047]流れ107、125、136、及び137の1以上を吸収器システム200に送る。吸収器システム200は、下記において記載するように、吸収器システム200をスクラバー溶媒源に選択的に接続し、使用された抽出物をカルボニル化システムにおける所望の位置に戻すために、複数のバルブ及びポンプを有する切り替えシステム202を含む。必要な場合には、反応器104を吸収器システム200に直接排気することができることも留意されたい。
[0063]幾つかの場合においては、軽質留分蒸留カラムの低沸点塔頂蒸気流から、より好ましくは軽質留分蒸留カラム124からの低沸点塔頂蒸気流126の凝縮された液相から、PRC、主としてアセトアルデヒドのようなアルデヒドを除去することが有利である可能性がある。PRS132からの流れの1以上を、直接か又は間接的にシステムに戻す、例えば再循環することができる。幾つかの場合においては、反応器104又は反応器104への再循環ラインにPRS132からの戻り流を送らない。PRSは、好ましくはPRCを減少及び/又は除去するために少なくとも1つの蒸留カラム及び少なくとも1つの抽出カラムを含む。米国特許公開2011/0288333(参照として本明細書中に包含する)においては、本方法と共に用いることができる種々のPRSの態様が記載されている。
[0067]本明細書の目的のためには、「アリコート部分」という用語は、(i)それがそれから誘導される親流と同じ組成を有する親流の一部;及び(ii)それがそれから誘導される親流と同じ組成を有する親流の一部、及びそれと混合した1以上の更なる流れを含む流れ;の両方を指すことを理解すべきである。而して、PRS蒸留塔底流のアリコート部分を含む戻り流を軽質留分カラムに送ることには、PRS蒸留塔底流の一部を軽質留分カラムに直接送ること、並びに(i)PRS蒸留塔底流の一部、及び(ii)軽質留分カラム中に導入する前にそれと混合する1以上の更なる流れを含む誘導流を送ることが包含される。「アリコート部分」は、例えば蒸留工程又は相分離工程において形成される流れ(これらは、それらがそれから誘導される親流と組成的に同じではなく、かかる流れからも誘導されない)を包含しない。
本発明の具体的態様は以下のとおりである。
[1] 酢酸の製造方法であって、
反応器内において、メタノール、ジメチルエーテル、及び酢酸メチルの少なくとも1つを、金属触媒、ヨウ化メチル、ヨウ化物塩、及び場合によっては酢酸、並びに限られた量の水を含む反応媒体中でカルボニル化して、酢酸を含む粗酢酸生成物を形成し、場合によっては反応器からヨウ化水素を含む反応器排気流を排気し;
粗酢酸生成物を、熱を加えるか又は加えないでフラッシングして、酢酸及びヨウ化メチルを含む第1の蒸気流、並びに金属触媒及びハロゲン化物塩を含む第1の液体残渣流を形成し、場合によっては第1の蒸気流の一部を凝縮して、凝縮されたフラッシャー戻り流、及びヨウ化水素を含むフラッシャー排気流を形成し;
軽質留分カラム内において、フラッシングされた蒸気流を分離して、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を含む第2の蒸気流、精製された酢酸生成物を含む側流、並びに第2の液体残渣流を形成し;
反応器排気流、フラッシャー排気流、及び第2の蒸気流の少なくとも1つの少なくとも一部を含む吸収塔供給流を吸収塔に供給し;
吸収塔供給流を、酢酸を含む第1の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチルを吸収させ、第1の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第1の抽出物を形成し;
第1の抽出物を、直接か又は間接的に軽質留分カラム及び/又は乾燥カラムに移送し;
吸収塔への第1の吸収剤の供給を停止し;
吸収塔供給流を、メタノール及び/又は酢酸メチルを含む第2の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を吸収させ、第2の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第2の抽出物を形成し;
第2の抽出物を、直接か又は間接的に反応器に移送する;
ことを含む酢酸の製造方法。
[2] 第2の吸収剤が実質的にメタノールからなる、[1]に記載の方法。
[3] 第1の吸収剤を、接触前に冷却する工程を更に含む、[1]に記載の方法。
[4] 第2の吸収剤を、接触前に冷却する工程を更に含む、[1]に記載の方法。
[5] 第2の吸収器戻り流を、移送前に、メタノール又はその反応性誘導体と混合することを更に含む、[1]に記載の方法。
[6] 吸収塔供給流が酢酸メチルを含み、第1及び第2の吸収剤が吸収塔供給流から酢酸メチルを吸収する、[1]に記載の方法。
[7] 第1の吸収剤及び/又は第2の吸収剤を処理するためのストリッパーカラムを用いない、[1]に記載の方法。
[8] カルボニル化を、反応系を2〜25重量%のヨウ化物塩、1〜20重量%のヨウ化メチル、0.1〜30重量%の酢酸メチル、及び0.1〜10重量%の水の濃度に維持しながら行う、[1]に記載の方法。
[9] 第2の吸収器戻り流を分離区域に戻さない、[1]に記載の方法。
[10] 吸収塔供給流を第2の吸収剤中のメタノール又は酢酸メチルと接触させることによってヨウ化メチルを形成する、[1]に記載の方法。
[11] 第2の吸収器戻り流を移送することが、
移行期間中に、第2の吸収器戻り流を反応器に移送し;
移行期間の後に、第2の吸収器戻り流を反応器に供給し続ける;
ことを含む、[1]に記載の方法。
[12] 第2の吸収器戻り流を移送することが、
第1の吸収剤の供給が終了した後に、第2の吸収器戻り流を反応器に移送する;
ことを含む、[1]に記載の方法。
[13] 第2の蒸気流が揮発性成分を更に含む、[1]に記載の方法。
[14] フラッシングが、第1の蒸気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮されたフラッシャー戻り流、及びヨウ化水素を含むフラッシャー排気蒸気流を形成し、そしてフラッシャー排気蒸気流を吸収塔に送ることを含む、[1]に記載の方法。
[15] カルボニル化が、ヨウ化水素を含む反応器排気流を排気し、反応器排気流の少なくとも一部を吸収塔に送ることを含む、[1]に記載の方法。
[16] カルボニル化が、反応器排気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮された反応器戻り流、及びヨウ化水素を含む反応器排気蒸気流を形成し、そして反応器排気蒸気流を吸収塔に送ることを含む、[1]に記載の方法。
[17] 第2の蒸気流をデカンテーションしてヨウ化水素を含むデカンター排気流を形成し、第2の蒸気流の少なくとも一部がデカンター排気流を構成する、[1]に記載の方法。
[18] 分離が、第2の蒸気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮された軽質留分戻り流、及びヨウ化水素を含む軽質留分排気蒸気流を形成し、そして軽質留分排気蒸気流を吸収塔に送ることを更に含む、[1]に記載の方法。
[19] カルボニル化プロセスにおいて吸収塔を運転する方法であって、
反応器内において、メタノール、ジメチルエーテル、及び酢酸メチルの少なくとも1つを、金属触媒、ヨウ化メチル、ヨウ化物塩、及び場合によっては酢酸、並びに限られた量の水を含む反応媒体中でカルボニル化して、酢酸を含む粗酢酸生成物を形成し、場合によっては反応器からヨウ化水素を含む反応器排気流を排気し;
粗酢酸生成物を、熱を加えるか又は加えないでフラッシングして、酢酸及びヨウ化メチルを含む第1の蒸気流、並びに金属触媒及びハロゲン化物塩を含む第1の液体残渣流を形成し、場合によっては第1の蒸気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮されたフラッシャー戻り流、及びヨウ化水素を含むフラッシャー排気流を形成し;
軽質留分カラム内において、フラッシングされた蒸気流を分離して、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を含む第2の蒸気流、精製された酢酸生成物を含む側流、並びに第2の液体残渣流を形成し;
反応器排気流、フラッシャー排気流、及び第2の蒸気流の少なくとも1つの少なくとも一部を吸収塔に供給して始動期間を開始し;
始動期間中に、吸収塔供給流を、酢酸を含む第1の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチルを吸収して、第1の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第1の吸収器戻り流を形成し;
第1の吸収器戻り流を軽質留分カラム及び/又は乾燥カラムに移送し;
吸収塔への第1の吸収剤の供給を停止することによって、切り替え期間中に始動運転から定常運転に移行させ;
メタノール及び/又は酢酸メチルを含む第2の吸収剤を吸収塔に供給し;
ここで、切り替え期間の少なくとも一部の間に、酢酸、メタノール、及びヨウ化メチルを吸収塔に供給し;
酢酸、メタノール、及びヨウ化メチルを含む混合吸収器戻り流を形成し;
混合吸収器戻り流を吸収塔から反応器に移送し;
切り替え期間の後に定常状態運転を開始し;
定常状態運転中に、第2の蒸気流を、メタノール及び/又は酢酸メチルを含む第2の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を吸収し、第2の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第2の吸収器戻り流を形成し;
定常状態運転中に、第2の吸収器戻り流をメタノール又はその反応性誘導体と混合して混合流を形成し;そして
混合流を反応器に移送する;
ことを含む、前記方法。
[20] 第2の吸収剤が実質的にメタノールからなる、[19]に記載の方法。
[21] 第1の吸収剤及び/又は第2の吸収剤を、接触前に冷却する工程を更に含む、[19]に記載の方法。
[22] 吸収塔への第1の吸収剤の供給の停止、及び吸収塔へ第2の吸収剤を供給することを、実質的に同時に行う、[19]に記載の方法。
Claims (22)
- 酢酸の製造方法であって、
反応器内において、メタノール、ジメチルエーテル、及び酢酸メチルの少なくとも1つを、金属触媒、ヨウ化メチル、ヨウ化物塩、及び場合によっては酢酸、並びに限られた量の水を含む反応媒体中でカルボニル化して、酢酸を含む粗酢酸生成物を形成し、場合によっては反応器からヨウ化水素を含む反応器排気流を排気し;
粗酢酸生成物を、熱を加えるか又は加えないでフラッシングして、酢酸及びヨウ化メチルを含む第1の蒸気流、並びに金属触媒及びハロゲン化物塩を含む第1の液体残渣流を形成し、場合によっては第1の蒸気流の一部を凝縮して、凝縮されたフラッシャー戻り流、及びヨウ化水素を含むフラッシャー排気流を形成し;
軽質留分カラム内において、フラッシングされた蒸気流を分離して、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を含む第2の蒸気流、精製された酢酸生成物を含む側流、並びに第2の液体残渣流を形成し;
反応器排気流、フラッシャー排気流、及び第2の蒸気流の少なくとも1つの少なくとも一部を含む吸収塔供給流を吸収塔に供給し;
吸収塔供給流を、酢酸を含む第1の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチルを吸収させ、第1の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第1の抽出物を形成し;
第1の抽出物を、直接か又は間接的に軽質留分カラム及び/又は乾燥カラムに移送し;
吸収塔への第1の吸収剤の供給を停止し;
吸収塔供給流を、メタノール及び/又は酢酸メチルを含む第2の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を吸収させ、第2の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第2の抽出物を形成し;
第2の抽出物を、直接か又は間接的に反応器に移送する;
ことを含む酢酸の製造方法。 - 第2の吸収剤が実質的にメタノールからなる、請求項1に記載の方法。
- 第1の吸収剤を、接触前に冷却する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 第2の吸収剤を、接触前に冷却する工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 第2の吸収器戻り流を、移送前に、メタノール又はその反応性誘導体と混合することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 吸収塔供給流が酢酸メチルを含み、第1及び第2の吸収剤が吸収塔供給流から酢酸メチルを吸収する、請求項1に記載の方法。
- 第1の吸収剤及び/又は第2の吸収剤を処理するためのストリッパーカラムを用いない、請求項1に記載の方法。
- カルボニル化を、反応系を2〜25重量%のヨウ化物塩、1〜20重量%のヨウ化メチル、0.1〜30重量%の酢酸メチル、及び0.1〜10重量%の水の濃度に維持しながら行う、請求項1に記載の方法。
- 第2の吸収器戻り流を分離区域に戻さない、請求項1に記載の方法。
- 吸収塔供給流を第2の吸収剤中のメタノール又は酢酸メチルと接触させることによってヨウ化メチルを形成する、請求項1に記載の方法。
- 第2の吸収器戻り流を移送することが、
移行期間中に、第2の吸収器戻り流を反応器に移送し;
移行期間の後に、第2の吸収器戻り流を反応器に供給し続ける;
ことを含む、請求項1に記載の方法。 - 第2の吸収器戻り流を移送することが、
第1の吸収剤の供給が終了した後に、第2の吸収器戻り流を反応器に移送する;
ことを含む、請求項1に記載の方法。 - 第2の蒸気流が揮発性成分を更に含む、請求項1に記載の方法。
- フラッシングが、第1の蒸気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮されたフラッシャー戻り流、及びヨウ化水素を含むフラッシャー排気蒸気流を形成し、そしてフラッシャー排気蒸気流を吸収塔に送ることを含む、請求項1に記載の方法。
- カルボニル化が、ヨウ化水素を含む反応器排気流を排気し、反応器排気流の少なくとも一部を吸収塔に送ることを含む、請求項1に記載の方法。
- カルボニル化が、反応器排気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮された反応器戻り流、及びヨウ化水素を含む反応器排気蒸気流を形成し、そして反応器排気蒸気流を吸収塔に送ることを含む、請求項1に記載の方法。
- 第2の蒸気流をデカンテーションしてヨウ化水素を含むデカンター排気流を形成し、第2の蒸気流の少なくとも一部がデカンター排気流を構成する、請求項1に記載の方法。
- 分離が、第2の蒸気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮された軽質留分戻り流、及びヨウ化水素を含む軽質留分排気蒸気流を形成し、そして軽質留分排気蒸気流を吸収塔に送ることを更に含む、請求項1に記載の方法。
- カルボニル化プロセスにおいて吸収塔を運転する方法であって、
反応器内において、メタノール、ジメチルエーテル、及び酢酸メチルの少なくとも1つを、金属触媒、ヨウ化メチル、ヨウ化物塩、及び場合によっては酢酸、並びに限られた量の水を含む反応媒体中でカルボニル化して、酢酸を含む粗酢酸生成物を形成し、場合によっては反応器からヨウ化水素を含む反応器排気流を排気し;
粗酢酸生成物を、熱を加えるか又は加えないでフラッシングして、酢酸及びヨウ化メチルを含む第1の蒸気流、並びに金属触媒及びハロゲン化物塩を含む第1の液体残渣流を形成し、場合によっては第1の蒸気流の少なくとも一部を凝縮して、凝縮されたフラッシャー戻り流、及びヨウ化水素を含むフラッシャー排気流を形成し;
軽質留分カラム内において、フラッシングされた蒸気流を分離して、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を含む第2の蒸気流、精製された酢酸生成物を含む側流、並びに第2の液体残渣流を形成し;
反応器排気流、フラッシャー排気流、及び第2の蒸気流の少なくとも1つの少なくとも一部を吸収塔に供給して始動期間を開始し;
始動期間中に、吸収塔供給流を、酢酸を含む第1の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチルを吸収して、第1の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第1の吸収器戻り流を形成し;
第1の吸収器戻り流を軽質留分カラム及び/又は乾燥カラムに移送し;
吸収塔への第1の吸収剤の供給を停止することによって、切り替え期間中に始動運転から定常運転に移行させ;
メタノール及び/又は酢酸メチルを含む第2の吸収剤を吸収塔に供給し;
ここで、切り替え期間の少なくとも一部の間に、酢酸、メタノール、及びヨウ化メチルを吸収塔に供給し;
酢酸、メタノール、及びヨウ化メチルを含む混合吸収器戻り流を形成し;
混合吸収器戻り流を吸収塔から反応器に移送し;
切り替え期間の後に定常状態運転を開始し;
定常状態運転中に、第2の蒸気流を、メタノール及び/又は酢酸メチルを含む第2の吸収剤と接触させて、ヨウ化メチル及びヨウ化水素を吸収し、第2の吸収剤及び吸収されたヨウ化メチルを含む第2の吸収器戻り流を形成し;
定常状態運転中に、第2の吸収器戻り流をメタノール又はその反応性誘導体と混合して混合流を形成し;そして
混合流を反応器に移送する;
ことを含む、前記方法。 - 第2の吸収剤が実質的にメタノールからなる、請求項19に記載の方法。
- 第1の吸収剤及び/又は第2の吸収剤を、接触前に冷却する工程を更に含む、請求項19に記載の方法。
- 吸収塔への第1の吸収剤の供給の停止、及び吸収塔へ第2の吸収剤を供給することを、実質的に同時に行う、請求項19に記載の方法。
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