JP2016092295A - 光電変換素子用電極、光電変換素子及び太陽電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本発明は、光電変換素子用電極に用いる光吸収剤塗布膜の製造方法に関する。
特許文献1には、CH3NH3MX3(MはPbまたはSnを表し、Xはハロゲン原子を表す。)で表されるペロブスカイト型結晶構造を有する化合物および半導体微粒子層を含む光吸収層と電解液からなる電解質層とを備えた太陽電池が、記載されている。また、非特許文献1には、CH3NH3PbX3(Xは臭素原子またはヨウ素原子を表す。)のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物をナノサイズ微粒子として吸着させたTiO2膜と電解質溶液とを有する太陽電池が、記載されている。上記非特許文献2には、CH3NH3PbI2Clのペロブスカイト型結晶構造を有する化合物と正孔輸送材料とを用いた太陽電池が記載されている。
そこで本発明は、光電変換素子の感光層として用いることができる、安定性と膜性に優れた光吸収剤塗布膜の製造方法を提供することを課題とする。また、本発明は、この方法で形成された感光層を備えた、光電変換素子用電極、光電変換素子及び太陽電池の製造方法を提供することを課題とする。
<1> 導電性支持体上に感光層を形成する光電変換素子用電極の製造方法であって、感光層が、下記式(II)で表される化合物と下記式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を塗布して形成される、光電変換素子用電極の製造方法。
式(II):AX
式(III):MX2
式(II)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表し、Xはアニオン性原子を表す。
式(III)中、Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表し、Xはアニオン性原子を表す。
<3> Aが下記一般式(1)で表される基である、<1>又は<2>に記載の製造方法。
式(1):R1a−NH3
式(1)中、R1aは置換基を表す。
<4> R1aが、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロアリール基または下記式(2)で表される基である、<3>に記載の製造方法。
<5> Xがハロゲン原子である、<1>〜<4>のいずれか1つに記載の製造方法。
<6> MがPb原子またはSn原子である、<1>〜<5>のいずれか1つに記載の製造方法。
<7> 導電性支持体と感光層との間に多孔質層を形成する、<1>〜<6>のいずれか1つに記載の製造方法。
<8> 感光層が、式(II)で表される化合物と式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を塗布し、得られた塗布膜を式(II)で表される化合物の溶液に浸して形成される、<1>〜<7>のいずれか1つに記載の製造方法。
<10> <9>に記載の光電変換素子を用いる、太陽電池の製造方法。
式(II):AX
式(III):MX2
式(II)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表し、Xはアニオン性原子を表す。
式(III)中、Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表し、Xはアニオン性原子を表す。
本発明の製造方法により得られる光電変換素子は、導電性支持体、および、光吸収材料により形成される光吸収剤を含む感光層を有する第一電極と、第一電極に対向する第二電極とを有する。感光層および第二電極はこの順で導電性支持体上に設けられている。
光吸収剤は、後述するペロブスカイト型結晶構造を持つ化合物(以下、ペロブスカイト化合物ということがある)を少なくとも1種含んでいる。光吸収剤は、ペロブスカイト化合物と併せて、ペロブスカイト化合物以外の光吸収剤を含んでいてもよい。ペロブスカイト化合物以外の光吸収剤としては、例えば金属錯体色素および有機色素が挙げられる。
本発明において、感光層が他の層を介して導電性支持体の表面上方に有する態様としては、例えば、感光層が、多孔質層の表面に薄い膜状等に設けられる態様(図1参照)、多孔質層の表面に厚く設けられる態様(図2参照)、ブロッキング層の表面に薄く設けられる態様、ブロッキング層の表面に厚い膜状に設けられる態様(図3参照)、電子輸送層の表面に薄い膜状または厚い膜状(図4参照)に設けられる態様、および、正孔輸送層の表面に薄い膜状または厚い膜状(図5参照)に設けられる態様が挙げられる。
感光層は、線状または分散状に設けられてもよいが、好ましくは膜状に設けられる。
図1〜図5において、同じ符号は同じ構成要素(部材)を意味する。
なお、図1および図2は、多孔質層12を形成する微粒子の大きさを強調して示してある。これら微粒子は、好ましくは、導電性支持体11に対して水平方向および垂直方向に詰まり(堆積または密着して)、多孔質構造を形成している。
この光電変換素子10Aは、第一電極1Aと、第二電極2と、第一電極1Aと第二電極2の間に、後述する正孔輸送材料を含む正孔輸送層3Aとを有している。
第一電極1Aは、支持体11aおよび透明電極11bからなる導電性支持体11と、多孔質層12と、多孔質層12上に感光層13Aとを有している。また、透明電極11b上にブロッキング層14を有し、ブロッキング層14上に多孔質層12が形成されている。このように多孔質層12を有する光電変換素子10Aは、感光層13Aの表面積が大きくなるため、電荷分離及び電荷移動効率が向上すると推測される。
光電変換素子10Eは、第一電極1Eと、第二電極2と、第一電極1Eおよび第二電極2の間に電子輸送層4とを有している。第一電極1Eは、導電性支持体11と、導電性支持体11上に順に形成された、正孔輸送層16および感光層13Cとを有している。この光電変換素子10Eは、光電変換素子10Dと同様に、各層を有機材料で形成できる点で、好ましい。
すなわち、光電変換素子10Aにおいて、導電性支持体11を透過して、または第二電極2を透過して感光層13に入射した光は光吸収剤を励起する。励起された光吸収剤は、エネルギーの高い電子を有しており、この電子を放出できる。エネルギーの高い電子を放出した光吸収剤は酸化体となる。
一方、光電変換素子10Eにおいては、光吸収剤から放出された電子は、感光層13Cから電子輸送層4を経て第二電極2に到達し、外部回路6で仕事をした後に導電性支持体11を経て、感光層13に戻る。感光層13に戻った電子により光吸収剤が還元される。
光電変換素子10において、このような、上記光吸収剤の励起および電子移動のサイクルを繰り返すことにより、システム100が太陽電池として機能する。
上記他の層としてのブロッキング層14が導体または半導体により形成された場合もブロッキング層14での電子伝導が起こる。
また、電子輸送層15でも、電子伝導が起こる。
第一電極1は、導電性支持体11と感光層13とを有し、光電変換素子10において作用電極として機能する。
第一電極1は、図1〜5に示されるように、多孔質層12、ブロッキング層14、電子輸送層15および正孔輸送層16の少なくとも1つの層を有することが好ましい。
第一電極1は、短絡防止の点で少なくともブロッキング層14を有することが好ましく、光吸収効率の点および短絡防止の点で多孔質層12およびブロッキング層14を有していることがさらに好ましい。
また、第一電極1は、有機材料で形成できる点で、電子輸送層15または正孔輸送層16を有することが好ましい。
導電性支持体11は、導電性を有し、感光層13等を支持できるものであれば特に限定されない。導電性支持体11は、導電性を有する材料、例えば金属で形成された構成、または、ガラスもしくはプラスチックの支持体11aとこの支持体11aの表面に形成された導電膜としての透明電極11bとを有する構成が好ましい。
支持体11aおよび導電性支持体11の厚みは、特に限定されず、適宜の厚みに設定される。例えば、0.01μm〜10mmであることが好ましく、0.1μm〜5mmであることがさらに好ましく、0.3μm〜4mmであることが特に好ましい。
透明電極11bを設ける場合、透明電極11bの膜厚は、特に限定されず、例えば、0.01〜30μmであることが好ましく、0.03〜25μmであることがさらに好ましく、0.05〜20μmであることが特に好ましい。
本発明においては、光電変換素子10A〜10Cのように、好ましくは、透明電極11bの表面に、すなわち、導電性支持体11と、多孔質層12、感光層13または正孔輸送層3等との間に、ブロッキング層14を有している。
光電変換素子および太陽電池において、例えば感光層13または正孔輸送層3と、透明電極11bとが電気的に接触すると逆電流を生じる。ブロッキング層14は、この逆電流を防止する機能を果たす。ブロッキング層14は短絡防止層ともいう。
このブロッキング層は、光電変換素子が電子輸送層を有する場合にも設けられてもよい。例えば、光電変換素子10Dの場合、導電性支持体11と電子輸送層15との間に設けられてもよく、光電変換素子10Eの場合、第二電極2と電子輸送層4との間に設けられてもよい。
ブロッキング層14を形成する材料は、例えば、酸化ケイ素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、炭酸カルシウム、ポリビニルアルコール、ポリウレタン等が挙げられる。また、一般的に光電変換材料に用いられる材料でもよく、例えば、酸化チタン、酸化スズ、酸化ニオブ、酸化タングステン等も挙げられる。なかでも、酸化チタン、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム等が好ましい。
ブロッキング層14の膜厚は、0.001〜10μmが好ましく、0.005〜1μmがさらに好ましく、0.01〜0.1μmが特に好ましい。
本発明において、光電変換素子10Aおよび10Bのように、好ましくは、透明電極11b上に多孔質層12を有している。ブロッキング層14を有している場合、多孔質層12はブロッキング層14上に形成されることが好ましい。
多孔質層12は、表面に感光層13を担持する足場として機能する層である。太陽電池において、光吸収効率を高めるためには、少なくとも太陽光等の光を受ける部分の表面積を大きくすることが好ましく、多孔質層12の全体としての表面積を大きくすることが好ましい。
多孔質層12の表面積を大きくするには、多孔質層12を構成する個々の微粒子の表面積を大きくすることが好ましい。本発明では、多孔質層12を形成する微粒子を導電性支持体11等に塗設した状態で、この微粒子の表面積が投影面積に対して10倍以上であることが好ましく、100倍以上であることがより好ましい。この上限には特に制限はないが、通常5000倍程度である。多孔質層12を形成する微粒子の粒径は、投影面積を円に換算したときの直径を用いた平均粒径において、1次粒子として0.001〜1μmが好ましい。微粒子の分散物を用いて多孔質層12を形成する場合、微粒子の上記平均粒径は、分散物の平均粒径として0.01〜100μmが好ましい。
多孔質層12を形成する材料としては、例えば、金属のカルコゲニド(例えば酸化物、硫化物、セレン化物等)、ペロブスカイト型結晶構造を有する化合物(後述する光吸収剤を除く。)、ケイ素の酸化物(例えば、二酸化ケイ素、ゼオライト)、またはカーボンナノチューブ(カーボンナノワイヤおよびカーボンナノロッド等を含む)を用いることができる。
本発明においては、光電変換素子10Dのように、好ましくは、透明電極11bの表面に電子輸送層15を有している。
電子輸送層15は、感光層13で発生した電子を導電性支持体11に輸送する機能を有する。電子輸送層15は、この機能を発揮することができる電子輸送材料で形成される。電子輸送材料としては、特に限定されないが、有機材料(有機電子輸送材料)が好ましい。有機電子輸送材料としては、[6,6]−Phenyl−C61−Butyric Acid Methyl Ester(PCBM)等のフラーレン化合物、ペリレンテトラカルボキシジイミド(PTCDI)等のペリレン化合物、その他、テトラシアノキノジメタン(TCNQ)等の低分子化合物、または、高分子化合物等が挙げられる。
電子輸送層15の膜厚は、特に限定されないが、0.001〜10μmが好ましく、0.01〜1μmがより好ましい。
本発明においては、光電変換素子10Eのように、好ましくは、透明電極11bの表面に正孔輸送層16を有している。
正孔輸送層16は、形成される位置が異なる点以外は、後述する正孔輸送層3と同じである。
感光層13は、好ましくは、多孔質層12(光電変換素子10Aおよび10B)、ブロッキング層14(光電変換素子10C)、電子輸送層15(光電変換素子10D)、または、正孔輸送層16(光電変換素子10E)の各層の表面(感光層13が設けられる表面が凹凸の場合の凹部内表面を含む。)に設けられる。
本発明において、光吸収剤は、後述する特定のペロブスカイト化合物を少なくとも1種含有していればよく、2種以上のペロブスカイト化合物を含有してもよい。
本発明において、感光層13は、この光吸収剤とは別異の光吸収剤を含有してもよい。別異の光吸収剤としては、例えば金属錯体色素または有機色素が挙げられる。
本発明において、感光層を厚い膜状に設ける場合(感光層13Bおよび13C)、この感光層に含まれる光吸収剤は正孔輸送材料として機能することもある。
感光層13は、光吸収剤として、「周期表第一族元素またはカチオン性有機基A」と、「周期表第一族元素以外の金属原子M」と、「アニオン性原子X」と、を有するペロブスカイト化合物を含有する。
ペロブスカイト化合物の周期表第一族元素またはカチオン性有機基A、金属原子Mおよびアニオン性原子Xは、それぞれ、ペロブスカイト型結晶構造において、カチオン(便宜上、カチオンAということがある)、金属カチオン(便宜上、カチオンMということがある)およびアニオン(便宜上、アニオンXということがある)の各構成イオンとして存在する。
本発明において、カチオン性有機基とは、ペロブスカイト型結晶構造においてカチオンになる性質を有する有機基をいい、アニオン性原子とはペロブスカイト型結晶構造においてアニオンになる性質を有する原子をいう。
周期表第一族元素のカチオンは、特に限定されず、例えば、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)またはセシウム(Cs)の各元素のカチオン(Li+、Na+、K+、Cs+)が挙げられ、特にセシウムのカチオン(Cs+)が好ましい。
有機カチオンは、下記式(1)で表されるカチオン性有機基の有機カチオンであることがさらに好ましい。
式(1):R1a−NH3
シクロアルキル基は、炭素数が3〜8のシクロアルキル基が好ましく、例えば、シクロプロピル、シクロペンチルまたはシクロヘキシル等が挙げられる。
アルキニル基は、炭素数が2〜18のアルキニル基が好ましく、例えば、エチニル、ブチニルまたはヘキシニル等が挙げられる。
ヘテロアリール基は、芳香族ヘテロ環のみからなる基と、芳香族ヘテロ環に他の環、例えば、芳香環、脂肪族環やヘテロ環が縮合した縮合ヘテロ環からなる基とを包含する。
芳香族ヘテロ環を構成する環構成ヘテロ原子としては、窒素原子、酸素原子、硫黄原子が好ましい。また、芳香族ヘテロ環の環員数としては、5員環または6員環が好ましい。
5員環の芳香族ヘテロ環および5員環の芳香族ヘテロ環を含む縮合ヘテロ環としては、例えば、ピロール環、イミダゾール環、ピラゾール環、オキサゾール環、チアゾール環、トリアゾール環、フラン環、チオフェン環、ベンゾイミダゾール環、ベンゾオキサゾール環、ベンゾチアゾール環、インドリン環、インダゾール環の各環基が挙げられる。また、6員環の芳香族ヘテロ環および6員環の芳香族ヘテロ環を含む縮合ヘテロ環としては、例えば、ピリジン環、ピリミジン環、ピラジン環、トリアジン環、キノリン環、キナゾリン環の各環基が挙げられる。
R1bは、水素原子または置換基を表し、水素原子が好ましい。R1bが取りうる置換基は、水素原子、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基またはヘテロアリール基が挙げられる。
R1bおよびR1cがそれぞれとり得る、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基およびヘテロアリール基は、上記R1aの各基と同義であり、好ましいものも同じである。
式(2)で表すことができる基としては、例えば、ホルムイミドイル(HC(=NH)−)、アセトイミドイル(CH3C(=NH)−)、プロピオンイミドイル(CH3CH2C(=NH)−)等が挙げられる。中でも、ホルムイミドイルが好ましい。
が、例えば、アルキル基、シクロアルキル基、アルケニル基、アルキニル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アルキルチオ基、アミノ基、アルキルアミノ基、アリールアミノ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、アシルアミノ基、スルホンアミド基、カルバモイル基、スルファモイル基、ハロゲン原子、シアノ基、ヒドロキシ基またはカルボキシ基が挙げられる。R1aが有していてもよい各置換基は、さらに置換基で置換されていてもよい。
アニオンXは、1種のアニオン性原子のアニオンであってもよく、2種以上のアニオン性原子のアニオンであってもよい。1種のアニオンである場合には、ヨウ素原子のアニオンが好ましい。一方、2種以上のアニオン性原子のアニオンである場合には、2種のハロゲン原子のアニオン、特に臭素原子のアニオンおよびヨウ素原子のアニオンが好ましい。なお、2種以上のアニオンの割合は特に限定されない。
式中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表す。Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表す。Xはアニオン性原子を表す。
aは1または2を表し、mは1を表し、a、mおよびxはa+2m=xを満たす。
式(I−1):AMX3
式(I−2):A2MX4
式(I−1)および式(I−2)において、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表し、上記式(I)のAと同義であり、好ましいものも同じである。
Mは、周期表第一族元素以外の金属原子を表し、上記式(I)のMと同義であり、好ましいものも同じである。
Xは、アニオン性原子を表し、上記式(I)のXと同義であり、好ましいものも同じである。
ここで、(C4H3SNH3)2PbI4におけるC4H3SNH3はアミノチオフェンである。
式(II):AX
式(III):MX2
式(II)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表し、前記式(I)のAと同義であり、好ましいものも同じである。式(II)中、Xはアニオン性原子を表し、上記式(I)のXと同義であり、好ましいものも同じである。
式(III)中、Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表し、前記式(I)のMと同義であり、好ましいものも同じである。式(III)中、Xはアニオン性原子を表し、上記式(I)のXと同義であり、好ましいものも同じである。
光電変換素子の第一電極と第二電極との間に正孔輸送層3を有することが好ましい。
正孔輸送層3は、光吸収剤の酸化体に電子を補充する機能を有し、好ましくは固体状の層である。正孔輸送層3は、好ましくは第一電極1の感光層13と第二電極2の間に設けられる。
正孔輸送材料は、溶液塗布可能で固体状になる有機正孔輸送材料が好ましく、具体的には、2,2’,7,7’−テトラキス−(N,N−ジ−p−メトキシフェニルアミン)−9,9−スピロビフルオレン(Spiro−OMeTADともいう)、ポリ(3−ヘキシルチオフェン−2,5−ジイル)、4−(ジエチルアミノ)ベンゾアルデヒド ジフェニルヒドラゾン、ポリエチレンジオキシチオフェン(PEDOT)等が挙げられる。
光電変換素子10Eにおいては、感光層13Cと第二電極2との間に電子輸送層4を有している。
電子輸送層4は、電子の輸送先が第二電極である点、および、形成される位置が異なる点以外は、上記電子輸送層15と同じである。
第二電極2は、太陽電池において正極として機能する。第二電極2は、導電性を有していれば特に限定されず、通常、導電性支持体11と同じ構成とすることができる。強度が十分に保たれる場合は、支持体11aは必ずしも必要ではない。
第二電極2の構造としては、集電効果が高い構造が好ましい。感光層13に光が到達するためには、導電性支持体11と第二電極2との少なくとも一方は実質的に透明でなければならない。本発明の製造方法により得られる太陽電池においては、導電性支持体11が透明であって太陽光を支持体11a側から入射させるのが好ましい。この場合、第二電極2は光を反射する性質を有することがさらに好ましい。
第二電極2としては、金属もしくは導電性の金属酸化物の薄膜(蒸着してなる薄膜を含む)、または、この薄膜を有するガラス基板もしくはプラスチック基板が好ましい。ガラス基板もしくはプラスチック基板としては、金もしくは白金の薄膜を有するガラス、または、白金を蒸着したガラスが特に好ましい。
本発明では、第一電極1と第二電極2との接触を防ぐために、ブロッキング層14等に代えて、または、ブロッキング層14等とともに、スペーサーやセパレータを用いることもできる。
また、第二電極2と正孔輸送層3の間に正孔ブロッキング層を設けてもよい。
本発明の製造方法により得られる太陽電池は、例えば図1〜図5に示されるように、光電変換素子10を外部回路6に対して仕事させるように構成したものである。第一電極1(導電性支持体11)および第二電極2に接続される外部回路は、公知のものを特に制限されることなく、用いることができる。
本発明の製造方法により得られる太陽電池は、構成物の劣化および蒸散等を防止するために、側面をポリマーや接着剤等で密封することが好ましい。
本発明の製造方法により得られる光電変換素子が適用される太陽電池は、特に限定されず、例えば特許文献1、非特許文献1〜2に記載の太陽電池が挙げられる。
本発明の製造方法はいずれも、前記式(II)で表される化合物と前記式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を用いる。
光吸収剤塗布膜の製造方法では、式(II)で表される化合物と式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を支持体上に塗布する。得られる光吸収剤塗布膜(ペロブスカイト化合物含有膜)は、湿度に対する安定性が向上するとともに、凝集物等の発生も少なく良好な膜性を実現できる。これらの性質は、上記塗布膜を光電変換素子や太陽電池の感光層として利用する場合に、特に有用である。
本発明の光電変換素子用電極の製造方法は、導電性支持体上に感光層を形成する。感光層は上記光吸収剤塗布膜、すなわち、式(II)で表される化合物と式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を塗布して形成される。好ましくは、導電性支持体と感光層との間に多孔質層を形成する。
本発明の光電変換素子又は太陽電池の製造方法は、上記製造方法により得られた光電変換素子用電極を第一電極とし、該第一電極の上に第二電極を形成する。第一電極の上に第二電極の間には、正孔輸送層が形成されることが好ましい。上記光吸収剤塗布膜を感光層に用いて光電変換素子や太陽電池を製造すると、電流欠陥の少ない光電変換素子や太陽電池を実現できる。
上記の各製造方法において、式(II)で表される化合物と式(III)で表される化合物とのモル比は、0.1:1〜0.4:1であることが好ましい。
以下に、本発明の光電変換素子用電極、光電変換素子および太陽電池の製造方法の実施形態を説明する。
ブロッキング層14は、例えば、上記絶縁性物質またはその前駆体化合物等を含有する分散物を導電性支持体11の表面に塗布し、焼成する方法またはスプレー熱分解法等によって、形成できる。
多孔質層12を形成する方法としては、特に限定されず、例えば、湿式法、乾式法、その他の方法(例えば、Chemical Review,第110巻,6595頁(2010年刊)に記載の方法)が挙げられる。これらの方法において、導電性支持体11の表面またはブロッキング層14の表面に分散物(ペースト)を塗布した後に、100〜800℃の温度で10分〜10時間焼成することが好ましい。これにより、微粒子同士を密着させることができる。
焼成を複数回行う場合、最後の焼成以外の焼成の温度(最後以外の焼成温度)を、最後の焼成の温度(最後の焼成温度)よりも低い温度で行うのがよい。例えば、酸化チタンペーストを用いる場合、最後以外の焼成温度を50〜300℃の範囲内に設定することができる。また、最後の焼成温度を、100〜600℃の範囲内において、最後以外の焼成温度よりも高くなるように、設定することができる。支持体11aとしてガラス支持体を用いる場合、焼成温度は60〜500℃が好ましい。
まず、感光層13を形成するための、ペロブスカイト化合物の原料である式(II)で表される化合物と式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を調製する。光吸収材料の調製には適宜溶媒を用いる。
調製した光吸収材料を支持体、又は、多孔質層12、ブロッキング層14、電子輸送層15、若しくは正孔輸送層16の表面に塗布し、感光層13(光吸収剤塗布膜)を形成する。塗布後、適宜乾燥や焼成を行ってもよい。乾燥や焼成は、好ましくは0〜300℃、より好ましくは50〜160℃で行う。
感光層13は、光吸収材料を成膜した後、この膜をさらに式(II)で表される化合物の溶液に浸し、その後乾燥や焼成して、形成することが好ましい。本発明の製造方法で用いる光吸収材料は、式(II)で表される化合物に対し式(III)で表される化合物が等モル以上配合される。光吸収材料の塗布により形成された感光層中には、式(II)で表される化合物と式(III)で表される化合物を原料としたペロブスカイト化合物が生成すると考えられるが、この時、感光層中にペロブスカイト化合物に変換されなかった式(III)で表される化合物が存在している可能性がある。この残存する式(III)で表される化合物をペロブスカイト化合物とするために、光吸収材料成膜後に当該膜を式(II)で表される化合物の溶液に浸すことが好ましい。この浸漬処理は、特に、光吸収材料中に含有される式(II)で表される化合物の量が少ない場合に好ましく用いられる。
式(II)で表される化合物の溶液に用いる溶媒は、適宜選択できる。例えば、アルコール類(メタノール、エタノール、イソプロパノール、t−ブタノール、エチレングリコール等)、エステル類(酢酸エチル、酢酸イソペンチル等)、ケトン類(γ−ブチルラクトン、アセトン、N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン等)、エーテル類(ジエチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、テトラヒドロフラン、アニソール等)、グリコールエーテル類(エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート等)、アミド系溶媒(アセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルホルムアミド等)、ニトリル系溶媒(アセトニトリル、プロピオニトリル、メトキシアセトニトリル等)、カーボネート系溶媒(ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等)、ハロゲン溶媒(塩化メチレン、クロロホルム、ジクロロメタン等、クロロベンゼン)、炭化水素(ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン等)、ジメチルスルホキシド、水等が挙げられる。好ましくは、アルコール類が挙げられる。
また、この溶液中の式(II)で表される化合物の濃度は、0.001〜99質量%であることが好ましく、0.1〜30質量%であることがより好ましい。浸漬時間は、0.1秒〜1時間であることが好ましく、1秒〜15分であることがより好ましい。光吸収材料塗布膜を式(II)で表される化合物の溶液に浸した後の乾燥や焼成は、上述した光吸収材料塗布直後の乾燥や焼成と同様に行うことができる。
上記工程により、光吸収剤(ペロブスカイト化合物)が形成され、感光層13となる。
正孔輸送層3は、正孔輸送材料を含有する正孔輸送材料溶液を塗布し、乾燥して形成することができる。正孔輸送材料溶液は、塗布性に優れる点、および多孔質層12を有する場合は多孔質層12の孔内部まで侵入しやすい点で、正孔輸送材料の濃度が0.1〜1.0M(モル/L)であるのが好ましい。
電子輸送層4は、電子輸送材料を含有する電子輸送材料溶液を塗布し、乾燥して形成することができる。
1.光吸収材料液の調製
(1)光吸収材料液101〜104の調製
メチルアミンの40%メタノール溶液(27.86mL)と57質量%のヨウ化水素の水溶液(ヨウ化水素酸、30mL)を、フラスコ中、0℃で2時間攪拌した後、濃縮して、CH3NH3Iの粗体を得た。得られたCH3NH3Iの粗体をエタノールに溶解し、ジエチルエーテルで再結晶した。析出した結晶をろ取し、60℃で24時間減圧乾燥して、精製CH3NH3Iを得た。
次いで、精製CH3NH3IとPbI2を、モル比で0.1:1とし、ジメチルホルムアミド(DMF)中、70℃で12時間攪拌して混合した後室温に戻し、30質量%の光吸収材料液101を調製した。
ホルムアミジン酢酸塩と、ホルムアミジン酢酸塩に対して2当量のヨウ化水素を含む57質量%のヨウ化水素の水溶液とを、フラスコ中、0℃で1時間攪拌した。次いで、得られた溶液を50℃に昇温し、さらに1時間攪拌し、混合した。得られた溶液を濃縮して、ホルムアミジン・ヨウ化水素塩(HC(=NH)NH3I)の粗体を得た。得られた粗体をジエチルエーテルで再結晶し、析出した結晶をろ取し、50℃で10時間減圧乾燥して、精製ホルムアミジン・ヨウ化水素塩を得た。
次いで、精製ホルムアミジン・ヨウ化水素塩とPbI2をモル比で0.5:1とし、ジメチルホルムアミド(DMF)中、70℃で12時間攪拌して混合した後室温に戻し、30質量%の光吸収材料液105を調製した。
CH3NH3IとPbI2のモル比を表1に示すように変更した以外は光吸収材料液101と同様にして、比較用光吸収材料液c01〜c03を調製した。
光吸収材料液を調製後25℃で静置し、析出物が生じるまでの時間を測定し、下記の評価基準で経時安定性を評価した。光吸収材料液を光電変換素子等に用いる場合、光吸収材料液の経時安定性は、AおよびBであることが好ましい。
A:72時間以上析出物が観察されない
B:48時間以上、72時間未満析出物が観察されない
C:48時間未満で析出物が観察された
実施例1で調製した光吸収材料液101〜105及びc01〜c03を用いて、下記の方法により光吸収剤塗布膜を形成した。
チタニウム ジイソプロポキシド ビス(アセチルアセトナート)の15質量%イソプロパノール溶液(アルドリッチ社製)を1−ブタノールで希釈して、0.02Mの下地層用溶液を調製した。
調製した0.02Mの下地層用溶液を用いて、スプレー熱分解法によりガラス基板上に450℃で成膜し、下地層とした。
光吸収材料液101を50℃に加温したものを用いて、スピンコート法(2000rpmで60秒、続けて3000rpmで60秒)により下地層に塗布し、ホットプレートにより100℃で40分間乾燥し、光吸収剤前駆体膜101aを成膜した。
これを、CH3NH3Iの1質量%イソプロパノール溶液に20秒浸漬した後、100℃で30分乾燥させ、光吸収剤塗布膜101aを得た。
得られた光吸収剤塗布膜を25℃、湿度50RH%で静置し、光吸収剤(ペロブスカイト化合物)の茶褐色が分解し、白〜黄色に退色するまでの時間を測定し、下記の評価基準で塗布膜の安定性を評価した。塗布膜は各3サンプルを用意し、その平均値で評価した。塗布膜の安定性は、AおよびBであることが好ましい。
A:光吸収剤の茶褐色が20時間以上保持された
B:光吸収剤の茶褐色が16時間以上、20時間未満保持された
C:光吸収剤の茶褐色が16時間未満で退色した
実施例2−1と同様の方法で基板上に下地層を形成した。20℃に管理した25mm角の基板に対して、光吸収材料液101を60℃に加温したものを70μLずつ滴下し、スピンコート法(3000rpmで60秒)により下地層に塗布し、ホットプレートにより100℃で40分間乾燥し、光吸収剤塗布膜101bを成膜した。
光吸収材料液101を光吸収材料液102〜105、c01〜c03のいずれかに変更した以外は光吸収剤塗布膜101bと同様の方法で、光吸収剤塗布膜102b〜105b及びc01b〜c03bを作成した。なお、各光吸収材料液について、同様の塗布膜を15枚ずつ作製した。
光吸収剤塗布膜を観察し、はじき・塗布ぬけ、凝集物の発生していた欠陥サンプルの枚数を測定し、下記の評価基準で膜面欠陥を評価した。膜面欠陥の評価は、AおよびBであることが好ましい。
A:膜面欠陥サンプルが2枚未満
B:膜面欠陥サンプルが2枚以上4枚未満
C:膜面欠陥サンプルが4枚以上
(1)はじき・塗布ぬけ
25mm角基板の中心部20mm×20mmの範囲の塗布面を、マイクロスコープ(倍率:×100)で観察し、少なくとも一辺が0.5mm以上の範囲で塗布膜が形成されていない箇所があるものを欠陥サンプルとした。
(2)凝集物
表面形状測定装置デックタックで、塗布膜上の9箇所(基盤表面上に縦横それぞれ等間隔の3本ずつの直線を引き、均等に16分割したときにできる9箇所の交点)を中心として、縦1mm、横1mmを測定した時に、Rpが10μm以上となるサンプルを欠陥サンプルとした。なお、Rpとは基準長さ(本測定では1mm)において、輪郭曲線の山高さの最大値を表す。
実施例1で調製した光吸収材料液101〜105及びc01〜c03を用いて、以下に示す手順により、図1に示される光電変換素子10Aを製造した。
チタニウム ジイソプロポキシド ビス(アセチルアセトナート)の15質量%イソプロパノール溶液(アルドリッチ社製)を1−ブタノールで希釈して、0.02Mのブロッキング層用溶液を調製した。
ガラス基板(支持体11a、厚さ2.2mm)上にフッ素ドープされたSnO2導電膜(透明電極11b、膜厚300nm)を形成し、導電性支持体11を作製した。調製した0.02Mのブロッキング層用溶液を用いてスプレー熱分解法により、450℃にて、上記SnO2導電膜上にブロッキング層14(膜厚100nm)を形成した。
酸化チタン(アナターゼ、平均粒径20nm)のエタノール分散液に、エチルセルロース、ラウリン酸およびテルピネオールを加えて、酸化チタンペーストを調製した。
調製した酸化チタンペーストをブロッキング層14の上にスクリーン印刷法で塗布し、焼成した。この酸化チタンペーストの塗布および焼成をそれぞれ2回行った。焼成温度は、1回目の焼成を130℃で行い、2回目の焼成を500℃で1時間行った。得られた酸化チタンの焼成体を、40mMのTiCl4水溶液に浸した後、60℃で1時間加熱し、続けて500℃で30分間加熱して、TiO2からなる多孔質層12(膜厚500nm)を形成した。
上記のようにして形成した多孔質層12の上に、感光層を以下のようにして形成し、第一電極1を作製した。
実施例1で調製した光吸収材料液101を50℃に加温したものを用いて、スピンコート法(2000rpmで60秒、続けて3000rpmで60秒)により多孔質層12の上に塗布し、ホットプレートにより100℃で40分間乾燥し、感光層前駆体膜101を成膜した。これを、CH3NH3Iの1質量%イソプロパノール溶液に20秒浸漬した後、100℃で30分乾燥させ、感光層101を形成した。得られたペロブスカイト化合物はCH3NH3PbI3であった。多孔質層12と感光層101の合計膜厚は600nmであった。
正孔輸送材料Spiro−OMeTAD(180mg)をクロロベンゼン(1mL)に溶解した。このクロロベンゼン溶液に、リチウム−ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(170mg)をアセトニトリル(1mL)に溶解させたアセトニトリル溶液(37.5μL)と、t−ブチルピリジン(TBP、17.5μL)とを加えて混合し、正孔輸送材料溶液を調製した。
次いで調製した正孔輸送材料溶液を、スピンコート法により、第一電極1の感光層13上に塗布し、塗布した正孔輸送材料溶液を乾燥して、正孔輸送層3(膜厚0.2μm)を形成した。
蒸着法により金を正孔輸送層3上に蒸着して、第二電極2(膜厚0.2μm)を作製した。これを光電変換素子101とした。
光電変換素子101〜105及びc01〜c03を各25サンプルずつ評価した。評価は、電流値の高いもの7サンプル及び低いもの7サンプルを除外し、残った11サンプルについて電流値の平均を求めた。電流値は、ソーラーシミュレーター(WACOM製、WXS−85H)を用い、AM1.5フィルターを通したキセノンランプから1000W/m2の擬似太陽光を照射し、I−Vテスターを用いて電流−電圧特性を測定することにより測定した。この平均値に対し、電流値が70%以下のものを電流欠陥のある素子とした。電流欠陥のある素子の数に基づき、下記の評価基準で電流欠陥を評価した。電流欠陥は、AおよびBであることが好ましい。
A:電流欠陥が1サンプル以下
B:電流欠陥が2〜3サンプル
C:電流欠陥が4〜5サンプル
D:電流欠陥が6サンプル以上
PbI2をSnI2に変え、CH3NH3IとSnI2のモル比を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様にして、光吸収材料液201を調製した。また、CH3NH3IとSnI2のモル比を表2に示すように変更した以外は光吸収材料液201と同様にして、比較用光吸収材料液c04を調製した。
これらの光吸収材料液の経時安定性を実施例1と同様に評価した。
実施例4で調製した光吸収材料液201及びc04を用いて、下記の方法により光吸収光吸収剤塗布膜を形成した。
下地層は実施例2−1で調製したものを使用した。
光吸収材料液201を50℃に加温したものを用いて、スピンコート法(2000rpmで60秒、続けて3000rpmで60秒)により下地層に塗布し、ホットプレートにより90℃で30分間乾燥し、光吸収剤前駆体膜201aを成膜した。
これを、CH3NH3Iの1質量%イソプロパノール溶液に5秒浸漬した後に、90℃で30分乾燥させ光吸収剤塗布膜201aを得た。
得られた光吸収剤塗布膜を25℃、湿度20RH%で静置し、光吸収剤(ペロブスカイト化合物)の黒色が分解し、白〜黄色に退色するまでの時間を測定し、下記の評価基準で塗布膜の安定性を評価した。塗布膜は各3サンプルを用意し、その平均値で評価した。塗布膜の安定性は、AおよびBであることが好ましい。
A:光吸収剤の黒色が20時間以上保持された
B:光吸収剤の黒色が16時間以上、20時間未満保持された
C:光吸収剤の黒色が16時間未満で退色した
光吸収材料液101を実施例4で調製した光吸収材料液201又はc04に変更した以外は実施例2−2の光吸収剤塗布膜101bと同様の方法で、光吸収剤塗布膜201b及びc04bを作成し、実施例2−2と同様に膜面欠陥を評価した。
感光層の光吸収材料液101を実施例4で調製した光吸収材料液201又はc04に変更した以外は実施例3の光電変換素子101と同様の方法で、光電変換素子201及びc04を製造し、実施例3と同様に電流欠陥を評価した。
11 導電性支持体
11a 支持体
11b 透明電極
12 多孔質層
13A、13B、13C 感光層
14 ブロッキング層
15 電子輸送層
16 正孔輸送層
2 第二電極
3A、3B 正孔輸送層
4 電子輸送層
6 外部回路(リード)
10A、10B、10C、10D、10E 光電変換素子
100A、100B、100C、100D、100E 光電変換素子を電池用途に応用したシステム
M 電動モーター
Claims (11)
- 導電性支持体上に感光層を形成する光電変換素子用電極の製造方法であって、該感光層が、下記式(II)で表される化合物と下記式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を塗布して形成される、光電変換素子用電極の製造方法。
式(II):AX
式(III):MX2
式(II)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表し、Xはアニオン性原子を表す。
式(III)中、Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表し、Xはアニオン性原子を表す。 - 前記光吸収材料中の前記式(II)で表される化合物と前記式(III)で表される化合物とのモル比が0.1:1〜0.4:1である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記Aが下記一般式(1)で表される基である、請求項1又は2に記載の製造方法。
式(1):R1a−NH3
式(1)中、R1aは置換基を表す。 - 前記Xがハロゲン原子である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記MがPb原子またはSn原子である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記導電性支持体と感光層との間に多孔質層を形成する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記感光層が、前記式(II)で表される化合物と前記式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を塗布し、得られた塗布膜を前記式(II)で表される化合物の溶液に浸して形成される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法により得られた電極を第一電極とし、該第一電極の上に第二電極を形成する、光電変換素子の製造方法。
- 請求項9に記載の光電変換素子を用いる、太陽電池の製造方法。
- 下記式(II)で表される化合物と下記式(III)で表される化合物とをモル比0.01:1〜0.9:1で含有する光吸収材料を支持体上に塗布する、光吸収剤塗布膜の製造方法。
式(II):AX
式(III):MX2
式(II)中、Aは周期表第一族元素またはカチオン性有機基を表し、Xはアニオン性原子を表す。
式(III)中、Mは周期表第一族元素以外の金属原子を表し、Xはアニオン性原子を表す。
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