JP2016076493A - 蓄電デバイス用組成物、蓄電デバイス用スラリー、蓄電デバイス電極およびその製造方法、保護膜およびその製造方法、ならびに蓄電デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
ーを含む多孔質層を多孔質セパレーター基材上に形成することで、電池特性を改良する技術が検討されている。
本発明に係る蓄電デバイス用組成物の一態様は、
重合体(A1)と、重合体(A2)と、液状媒体(B)と、を含有する蓄電デバイスを作製するための組成物であって、
前記重合体(A1)が、スルホ基、カルボキシ基、およびこれらの塩の基よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を、前記重合体(A1)100gあたり合計0.001〜1.2モル含有し、
前記重合体(A1)が、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有し、
前記重合体(A2)100質量部中、フッ素原子を有する単量体に由来する繰り返し単位の含有割合が80質量部以上であることを特徴とする。
適用例1の蓄電デバイス用組成物において、
前記フッ素原子を有する単量体が、フッ化ビニリデン、六フッ化プロピレンおよび四フッ化エチレンよりなる群から選択される少なくとも1種であることができる。
適用例2の蓄電デバイス用組成物において、
前記重合体(A2)100質量部中、フッ化ビニリデンに由来する繰り返し単位の含有割合が50〜99質量部であることができる。
本発明に係る蓄電デバイス用スラリーの一態様は、
重合体(A1)と、液状媒体(B)と、無機粒子(C)と、を含有する蓄電デバイスを作製するためのスラリーであって、
前記重合体(A1)が、スルホ基、カルボキシ基、およびこれらの塩の基よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を、前記重合体(A1)100gあたり合計0.001〜1.2モル含有し、
前記重合体(A1)が、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有し、
曳糸性が30〜80%であることを特徴とする。
適用例4の蓄電デバイス用スラリーにおいて、
前記無機粒子(C)が電極活物質であることができる。
本発明に係る蓄電デバイス電極の一態様は、
集電体と、前記集電体の表面上に適用例5の蓄電デバイス用スラリーが塗布および乾燥されて形成された層と、を備えることを特徴とする。
適用例4の蓄電デバイス用スラリーにおいて、
前記無機粒子(C)が、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化マグネシウムよりなる群から選択される少なくとも1種の粒子であることができる。
本発明に係る保護膜の一態様は、
適用例7の蓄電デバイス用スラリーを用いて作製されることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスの一態様は、
適用例6の蓄電デバイス電極を備えることを特徴とする。
本発明に係る蓄電デバイスの一態様は、
適用例8の保護膜を備えることを特徴とする。
適用例5の蓄電デバイス用スラリーを用いて、活物質層を備える蓄電デバイス電極を作製することができる。
適用例7の蓄電デバイス用スラリーを用いて、保護膜を作製することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、重合体(A1)と、液状媒体(B)と、無機粒子(C)と、を含有する蓄電デバイスの製造に用いられるスラリーである。この蓄電デバイス用スラリーは、蓄電デバイスに使用される蓄電デバイス電極を作製する用途や蓄電デバイスに使用される保護膜を作製する用途に好適である。本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーを用途で大別すると、「蓄電デバイス電極用スラリー」と「保護膜用スラリー」に分類することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーに含まれる重合体(A1)は、スルホ基、カルボキシ基、およびこれらの塩の基(以下、「特定官能基」ともいう。)よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を、重合体(A1)100gあたり合計0.001〜1.2モル含有し、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有することを特徴とする。
および3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパンスルホン酸、およびこれらのアルカリ金属塩やアンモニウム塩が挙げられる。
価カルボン酸のアルキルエステル;(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル等のアルコキシル基を有する不飽和カルボン酸エステル;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等のα,β−不飽和ニトリル;スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−t−ブチルスチレン等のスチレン系単量体;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のカルボン酸ビニルエステル;塩化ビニル、フッ化ビニル、臭化ビニル、塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン、三フッ化エチレン、四フッ化エチレン、六フッ化プロピレン等のハロゲン化オレフィン;メチルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、セチルビニルエーテル等のビニルエーテル;アクリルアミド、メタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド等の不飽和カルボン酸アミド;エチレン、プロピレン等のα−オレフィン;シアン化ビニリデン;などが挙げられる。
ハロゲンおよびヒドロキシ置換体のモノ(メタ)アリルエーテル;オイゲノール、イソオイゲノール等の多価フェノールのモノ(メタ)アリルエーテルおよびそのハロゲン置換体;(メタ)アリル−2−ヒドロキシエチルチオエーテル、(メタ)アリル−2−ヒドロキシプロピルチオエーテル等のアルキレングリコールの(メタ)アリルチオエーテル類;などが挙げられる。
ンジルトリエチルアンモニウムクロリド等の四級アンモニウム塩、四フッ化ホウ素亜鉛等のフッ化ホウ素類などが挙げられる。また、付加反応は、重合体を調製する際に、付加反応に必要な単量体や触媒を重合系に存在させることにより重合と同時に進行させることもできる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、重合体(A1)を必須成分とするが、重合体(A1)と重合体(A2)とをブレンドした混合物を含有してもよい。重合体(A1)と重合体(A2)とをブレンドした混合物は、さらに良好な耐酸化性を付与するできる点で好適である。蓄電デバイス電極や保護膜を形成する際に、耐酸化性が低い重合体を使用した場合、充放電を繰り返すことにより酸化分解して変質するため、良好な充放電特性を得ることができない場合がある。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、液状媒体(B)を含有する。液状媒体(B)としては、水を含有する水系媒体であってもよいし、水を実質的に含有しない非水系媒体であってもよいが、水系媒体であることが好ましい。上記水系媒体には、蓄電デバイス用スラリーの塗布性を改善する観点から、水以外の非水系媒体を含有させることができる。上記非水系媒体としては、80〜350℃の標準沸点を有する非水系媒体であることが好ましく、例えばN−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド化合物;トルエン、キシレン、n−ドデカン、テトラリン等の炭化水素;2−エチル−1−ヘキサノール、1−ノナノール、ラウリルアルコール等のアルコール;メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、ホロン、アセトフェノン、イソホロン等のケトン;酢酸ベンジル、酪酸イソペンチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル等のエステル;o−トルイジン、m−トルイジン、p−トルイジン等のアミン化合物;γ−ブチロラクトン、δ−ブチロラクトン等のラクトン;ジメチルスルホキシド、スルホラン等のスルホキシドやスルホン化合物などを挙げることができ、これらのうちから選択される1種以上を使用することができる。液状媒体(B)が水と、水以外の非水系媒体を含有する場合、液状媒体(B)の全量100質量%中、90質量%以上が水であることが好ましく、98質量%以上が水であることがより好ましい。本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、液状媒体(B)として水系媒体を使用することにより、環境に対して悪影響を及ぼす程度が低くなり、取扱作業者に対する安全性も高くなる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、無機粒子(C)を含有する。無機粒子(C)は、蓄電デバイス用スラリーの用途により適時選択することができ、蓄電デバイス用スラリーを活物質層の作製に用いる場合(すなわち、蓄電デバイス電極用スラリーとして用いる場合)には、無機粒子(C)として電極活物質を選択する必要がある。一方、蓄電デバイス用スラリーを保護膜の作製に使用する場合(すなわち、保護膜用スラリーとして用いる場合)には、絶縁性の無機フィラーを選択する必要がある。以下、無機粒子(C)として使用することのできる電極活物質、無機フィラーに関して説明する。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーを蓄電デバイス電極用スラリーとして用いる場合には、無機粒子(C)として電極活物質を選択する必要がある。電極活物質を構成する材料としては特に制限はなく、目的とする蓄電デバイスの種類により適宜適当な材料を選択することができる。
好ましい。
Li1+xM1 yM2 zO2 ・・・・・(3a)
Li1+xM1 yM2zO4 ・・・・・(3b)
(式(3a)および(3b)中、M1はCo、NiおよびMnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属原子であり;M2はAlおよびSnよりなる群から選択される少なくとも1種の金属原子であり;Oは酸素原子であり;x、yおよびzは、それぞれ、0.10≧x≧0、4.00≧y≧0.85および2.00≧z≧0の範囲の数である。)
Li1−xM3 x(XO4) ・・・・・(4)
(式(4)中、M3は、Mg、Ti、V、Nb、Ta、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、GeおよびSnよりなる群から選択される金属のイオンの少なくとも1種であり;Xは、Si、S、PおよびVよりなる群から選択される少なくとも1種であり;xは数であり、0<x<1の関係を満たす。)
なお、上記一般式(4)におけるxの値は、M3およびXの価数に応じて、それぞれ上記一般式(4)全体の価数が0価となるように選択される。
り向上する。さらに、蓄電デバイス電極用スラリーが後述の導電付与剤を含有する場合、電極活物質の平均粒子径が前記範囲内であることにより、電極活物質と導電付与剤との接触面積を十分に確保することができることとなり、電極の電子導電性が向上し、電極抵抗がより低下する。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーを保護膜用スラリーとして用いる場合には、無機粒子(C)として無機フィラーを選択する必要がある。保護膜用スラリーは、無機フィラーを含有することにより、形成される保護膜のタフネスを向上させることができる。無機フィラーとしては、二酸化ケイ素(シリカ)、酸化チタン(チタニア)、酸化アルミニウム(アルミナ)、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、酸化マグネシウム(マグネシア)等を用いることができる。これらの中でも、保護膜のタフネスをより向上させる観点から、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化マグネシウムよりなる群から選択される少なくとも1種であることが好ましく、酸化チタンおよび酸化アルミニウムであることがより好ましい。また、酸化チタンとしてはルチル型の酸化チタンが特に好ましい。
上記蓄電デバイス用スラリーは、必要に応じて前述した成分以外の成分を含有することができる。このような成分としては、例えば、導電付与剤、増粘剤等が挙げられる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーを蓄電デバイス電極用スラリーとして用いる場合には、導電付与剤をさらに含有してもよい。導電付与剤の具体例としては、リチウムイオン二次電池においてはカーボンなどが;ニッケル水素二次電池においては、正極では酸化コバルトが:負極ではニッケル粉末、酸化コバルト、酸化チタン、カーボンなどが、それぞれ用いられる。上記両電池において、カーボンとしては、グラファイト、活性炭、アセチレンブラック、ファーネスブラック、黒鉛、炭素繊維、フラーレンなどを挙げることができる。これらの中でも、アセチレンブラックまたはファーネスブラックを好まし
く使用することができる。導電付与剤の使用割合は、電極活物質100質量部に対して、好ましくは20質量部以下であり、より好ましくは1〜15質量部であり、特に好ましくは2〜10質量部である。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、その塗工性を改善する観点から、増粘剤をさらに含有してもよい。増粘剤の具体例としては、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース類、およびこれらのアンモニウム塩またはアルカリ金属塩;ポリ(メタ)アクリル酸、変性ポリ(メタ)アクリル酸等のポリカルボン酸類、およびこれらのアルカリ金属塩;ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール、エチレン−ビニルアルコール共重合体等のポリビニルアルコール系(共)重合体;(メタ)アクリル酸、マレイン酸およびフマル酸等の不飽和カルボン酸とビニルエステルとの共重合体の鹸化物;等の水溶性ポリマーが挙げられる。これらの中でも特に好ましい増粘剤としては、カルボキシメチルセルロースのアルカリ金属塩、ポリ(メタ)アクリル酸のアルカリ金属塩等である。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーは、重合体(A1)と、液状媒体(B)と、無機粒子(C)と、必要に応じて用いられる添加剤と、を混合することにより製造することができる。これらの混合には公知の手法による攪拌によって行うことができ、例えば攪拌機、脱泡機、ビーズミル、高圧ホモジナイザーなどを利用することができる。
本実施の形態に係る蓄電デバイス用スラリーを蓄電デバイス電極用スラリーとして用いる場合には、その固形分濃度(スラリー中の液状媒体(B)以外の成分の合計質量がスラリーの全質量に対して占める割合)が20〜80質量%であることが好ましく、30〜75質量%であることがより好ましい。
となり、その結果、得られる蓄電デバイスの抵抗上昇率をより低くすることができる。
まず、底部に直径5.2mmの開口部を有するザーンカップ(太佑機材株式会社製、ザーンビスコシティーカップNo.5)を準備する。この開口部を閉じた状態で、ザーンカップに蓄電デバイス用スラリー40gを流し込む。その後、開口部を開放すると、開口部から蓄電デバイス用スラリーが流れ出す。ここで、開口部を開放した時をT0、蓄電デバイス用スラリーの曳糸が終了した時をTA、蓄電デバイス用スラリーの流出が終了した時をTBとした場合に、本発明における「曳糸性」は下記式(5)から求めることができる。
曳糸性(%)=((TA−T0)/(TB−T0))×100 ・・・・・(5)
本実施の形態に係る蓄電デバイス電極は、集電体と、前記集電体の表面上に前述の蓄電デバイス用スラリーが塗布および乾燥されて形成された層と、を備えるものである。かかる蓄電デバイス電極は、金属箔などの適宜の集電体の表面に、上述の蓄電デバイス用スラリーを塗布して塗膜を形成し、次いで該塗膜を乾燥して活物質層を形成することにより製造することができる。このようにして製造された蓄電デバイス電極は、集電体上に、前述の重合体(A1)および電極活物質、さらに必要に応じて添加した任意成分を含有する活物質層が結着されてなるものである。かかる蓄電デバイス電極は、集電体と活物質層との結着性に優れるとともに、電気的特性の一つである充放電レート特性が良好となる。
せることができるため好ましい。また、活物質層の厚さが上記範囲内にあることで、電極を折り畳んだり、捲回するなどして加工する場合においても、活物質層が集電体から剥離することなく密着性が良好で、柔軟性に富む蓄電デバイス電極が得られる点で好ましい。
活物質層の密度(g/cm3)=(B(g)−A(g))/(C(cm2)×D(μm)×10−4) ・・・・・(6)
層の空孔率」とは、空孔の体積(活物質層の体積から固形分(電極活物質、導電付与剤、結着剤など)が占める体積を除いた量)が活物質層全体の体積に占める割合である。すなわち、集電体の片面に、面積C(cm2)、厚みD(μm)の活物質層を有する蓄電デバイス電極において、活物質層の質量がB(g)、水銀圧入法により測定された細孔容積がV(cm3/g)である場合、下記式(7)によって定義される値である。
活物質層の空孔率(%)=((V[cm3/g]×B[g])/(C[cm2]×D[μm]×10−4))×100 ・・・・・(7)
細孔容積は、例えば水銀ポロシメーターを用いた水銀圧入法などにより測定することができる。水銀ポロシメーターとしては、例えばQuantachrome社製の品名「PoreMaster」、株式会社島津製作所製の品名「オートポアIV」などを用いることができる。
本実施の形態に係る保護膜は、正極、負極またはセパレーターの表面に、前述した蓄電デバイス用スラリーを塗布して乾燥させることにより形成することができる。
4.1.第1の実施形態
本発明の一実施形態に係る蓄電デバイスは、上述の蓄電デバイス電極を備えるものであり、さらに電解液を含有し、セパレーターなどの部品を用いて、常法に従って製造することができる。具体的な製造方法としては、例えば、負極と正極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角型、扁平型など、適宜の形状であることができる。
AlCl4、LiCl、LiBr、LiB(C2H5)4、LiCF3SO3、LiCH3SO3、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)2N、低級脂肪酸カルボン酸リチウムなどを例示することができる。ニッケル水素二次電池では、例えば従来公知の濃度が5モル/リットル以上の水酸化カリウム水溶液を使用することができる。
また、本発明の一実施形態に係る蓄電デバイスは、正極と、負極と、前記正極および前記負極の間に配置された保護膜と、電解液と、を備え、前記保護膜が上述の保護膜であることを特徴とする。以下、具体例について図面を参照しながら説明する。
図1は、第1の具体例に係る蓄電デバイスの断面を示した模式図である。図1に示すように、蓄電デバイス1は、正極集電体12の表面に正極活物質層14が形成された正極10と、負極集電体22の表面に負極活物質層24が形成された負極20と、正極10と負極20との間に設けられた保護膜30と、正極10と負極20の間を満たす電解液40と、を備えたものである。なお、蓄電デバイス1では、正極10と負極20との間にセパレーターが設けられていない。正極10と負極20とが固体電解質等で完全に固定されていれば、正極10と負極20とが接触して短絡することはないからである。
ス1では、正極10と負極20との間に、保護膜30が正極活物質層14と接するように配置されているが、負極活物質層24と接するように配置されてもよい。また、保護膜30は、正極10または負極20と接することなく、正極10と負極20との間に自立膜として配置されてもよい。これにより、充放電を繰り返してデンドライトが析出した場合であっても、保護膜30でガードされるため短絡が発生しない。したがって、蓄電デバイスとしての機能を維持できる。
図2は、第2の具体例に係る蓄電デバイスの断面を示した模式図である。図2に示すように、蓄電デバイス2は、正極集電体112の表面に正極活物質層114が形成された正極110と、負極集電体122の表面に負極活物質層124が形成された負極120と、正極110と負極120との間に設けられた保護膜130と、正極110と負極120の間を満たす電解液140と、正極110と負極120との間に設けられたセパレーター150と、を備えたものである。
図3は、第3の具体例に係る蓄電デバイスの断面を示した模式図である。図3に示すよ
うに、蓄電デバイス3は、正極集電体212の表面に正極活物質層214が形成された正極210と、負極集電体222の表面に負極活物質層224が形成された負極220と、正極210と負極220の間を満たす電解液240と、正極210と負極220との間に設けられたセパレーター250と、セパレーター250の表面を覆うようにして形成された保護膜230と、を備えたものである。
上述したような第2の実施形態に係る蓄電デバイスの製造方法としては、例えば、2つの電極(正極および負極の2つ、またはキャパシタ用電極の2つ)を必要に応じてセパレーターを介して重ね合わせ、これを電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口する方法が挙げられる。電池の形状は、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角型、扁平型など、適宜の形状であることができる。
上述した蓄電デバイスは、電気自動車、バイブリッドカー、トラック等の自動車に搭載される二次電池またはキャパシタとして好適であるほか、AV機器、OA機器、通信機器などに用いられる二次電池、キャパシタとしても好適である。
以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。実施例、比較例中の「部」および「%」は、特に断らない限り質量基準である。
5.1.1.合成例1
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水300質量部、アクリル酸エチル50質量部、アクリル酸2−エチルヘキシル40質量部、メタクリル酸グリシジル10質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3質量部および過硫酸カリウム1.0質量部を入れ、十分に撹拌した後、70℃に加温して重合し、ラテックスを得た。固形分濃度から求めた重合転化率は約99%であった。このラテックス100質量部にイオン交換水320質量部を加え、減圧下に水を蒸発させて、重合体(以下、「重合体A」という。)を40%含有する分散液を調製した。なお、得られた重合体Aは、固形分100gあたりの特定官能基の合計含有量が0モルであった。
撹拌機付きのオートクレーブに、イオン交換水300質量部、アクリル酸n−ブチル80質量部、アクリロニトリル15質量部、メタクリル酸−2−硫酸アンモニウムエチル1質量部、メタクリル酸グリシジル4質量部、ドデシルメルカプタン0.5質量部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3質量部およびα,α’−アゾイソブチロニトリル0.7質量部を入れ、十分に撹拌した後、80℃に加温して重合し、ラテックスを得た。固形分濃度から求めた重合転化率は約99%であった。このラテックス100質量部にイオン交換水320質量部を加え、減圧下に水を蒸発させて、重合体(以下、「重合体B」という。)を40%含有する分散液を調製した。なお、得られた重合体Bは、固形分100gあたりの特定官能基の合計含有量が0.005モルであった。
モノマー組成として、表1に示したものを用いた以外は、上記合成例2と同様にして、重合体C〜Iをそれぞれ40%含有する分散液を調製した。
攪拌機、温度計、冷却器、窒素導入管、滴下ロートを備えた四つ口セパラブルフラスコに、イオン交換水(115質量部)、ポリオキシエチレンドデシルエーテルのスルホン酸アンモニウム塩(1.5質量部)を投入した。内温68℃で攪拌しながら、緩やかに窒素を流し、反応容器内を完全に窒素置換した。
モノマー組成として、表1に示したものを用いた以外は、上記合成例10と同様にして、重合体K〜Lをそれぞれ40%含有する水溶液を調製した。
電磁式撹拌機を備えた内容積約6Lのオートクレーブの内部を十分に窒素置換した後、脱酸素した純水2.5Lおよび乳化剤としてパーフルオロデカン酸アンモニウム25gを仕込み、350rpmで撹拌しながら60℃まで昇温した。次いで、単量体であるフッ化
ビニリデン(VDF)70%および六フッ化プロピレン(HFP)30%からなる混合ガスを、内圧が20kg/cm2に達するまで仕込んだ。重合開始剤としてジイソプロピルパーオキシジカーボネートを20%含有するフロン113溶液25gを窒素ガスを使用して圧入し、重合を開始した。重合中は内圧が20kg/cm2に維持されるようVDF60.2%およびHFP39.8%からなる混合ガスを逐次圧入して、圧力を20kg/cm2に維持した。また、重合が進行するに従って重合速度が低下するため、3時間経過後に、先と同じ重合開始剤溶液の同量を窒素ガスを使用して圧入し、さらに3時間反応を継続した。その後、反応液を冷却すると同時に撹拌を停止し、未反応の単量体を放出した後に反応を停止することにより、重合体(A2)の粒子を40%含有する水系分散体を得た。得られた重合体(A2)につき、19F−NMRにより分析した結果、各単量体の質量組成比はVDF/HFP=21/4であった。
モノマー組成として、表2に示したものを用いた以外は、上記合成例13と同様にして、重合体(A1)および重合体(A2)を10%含有するNMP溶液を調製した。合成例13〜17で合成した重合体の、重合体(A1)および重合体(A2)の重合性単量体組成および重合体(A1)100gあたりの特定官能基の合計含有量(モル)を下表2に示す。
容量7リットルのセパラブルフラスコに、水150質量部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2質量部を仕込み、セパラブルフラスコの内部を十分に窒素置換した。一方、別の容器に、水60質量部、乳化剤としてエーテルサルフェート型乳化剤(商品名「アデカリアソープSR1025」、株式会社ADEKA製)を固形分換算で1.3質量部ならびに単量体として2,2,2−トリフルオロエチルメタクリレート85質量部、メタクリル酸メチル5質量部およびアクリル酸2−エチルヘキシル10質量部を加え、十分に攪拌して上記モノマーの混合物を含有するモノマー乳化液を調製した。その後、上記セパラブルフラスコの内部の昇温を開始し、当該セパラブルフラスコの内部の温度が60℃に到達した時点で、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5質量部を加えた。そして、セパラブルフラスコの内部の温度が70℃に到達した時点で、上記で調製したモノマー乳化液の添加を開始し、セパラブルフラスコの内部の温度を70℃に維持したままモノマー乳化液を3時間かけてゆっくりと添加した。その後、セパラブルフラスコの内部の
温度を85℃に昇温し、この温度を3時間維持して重合反応を行った。3時間後、セパラブルフラスコを冷却して反応を停止した後、アンモニウム水を加えてpHを7.6に調整することにより、重合体(A2)を含有する組成物を得た。さらに、重合体(A2)40質量部に対して、重合体(A1)に相当する先の合成例2で合成した重合体Bを100質量部となるように加え、重合体(A1)と重合体(A2)の合計が30質量%となる組成物を得た。
モノマー組成として、表2に示したものを用いた以外は、上記合成例18と同様にして、重合体(A1)および重合体(A2)を10%含有するNMP溶液を調製した。合成例13〜21で合成した重合体(A1)および重合体(A2)の、重合性単量体組成および重合体100gあたりの特定官能基の合計含有量(モル)を下表2に示す。なお、表2中における「−」の表記は、該当する成分を使用しなかったことを示す。
5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)にカルボキシメチルセルロース(商品名「CMC2200」、株式会
社ダイセル製)1質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、水68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。その後、上記「5.1.2.合成例2」で合成した重合体Bを2質量部(固形分換算)加え、さらに1時間攪拌することによりペーストを得た。得られたペーストに水を投入し、固形分を50%に調整した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。
得られた蓄電デバイス電極用スラリーの曳糸性を、以下のようにして測定した。
先ず、容器の底辺に直径5.2mmの開口部が存在するザーンカップ(太佑機材株式会社製、ザーンビスコシティーカップNo.5)を準備した。このザーンカップの開口部を閉じた状態で、上記で調製した蓄電デバイス電極用スラリーを40g流し込んだ。開口部を開放するとスラリーが流れ出した。このとき、開口部を開放した瞬間の時間をT0とし、スラリーが流れ出る際に糸を曳くようにして流出し続けた時間を目視で測定し、この時間をTAとした。さらに、糸を曳かなくなってからも測定を継続し、蓄電デバイス電極用スラリーが流れ出なくなるまでの時間TBを測定した。測定した各値T0、TAおよびTBを下記式(5)に代入して曳糸性を求めた。
曳糸性(%)=((TA−T0)/(TB−T0))×100 ・・・・・(5)
蓄電デバイス電極用スラリーの曳糸性が30〜80%である場合に良好と判断できる。曳糸性の測定結果を表3に併せて示した。
厚み20μmの銅箔よりなる集電体の表面に、上記で調製した蓄電デバイス電極用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が1.5g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、蓄電デバイス電極(負極)を得た。
得られた蓄電デバイス電極から、幅2cm×長さ12cmの試験片を切り出し、この試験片の活物質層側の表面を、両面テープを用いてアルミ板に貼り付けた。一方、試験片の集電体の表面に、幅18mmテープ(ニチバン株式会社製、商品名「セロテープ(登録商標)」、JIS Z1522に規定)を貼り付けた。この幅18mmテープを90°方向に50mm/minの速度で2cm剥離したときの力(mN/2cm)を6回測定し、その平均値を密着強度(ピール強度、mN/2cm)として算出した。なお、ピール強度の値が大きいほど、集電体と活物質層との密着強度が高く、集電体から活物質層が剥離し難いと評価することができるが、ピール強度の値が20mN/2cm以上である場合には密着性が良好であるとして「○」、20mN/2cm未満である場合には密着性は不良であると判断し「×」と評価した。その結果を表3に併せて示す。
<対極(正極)の製造>
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に電気化学デバイス電極用バインダー(株式会社クレハ製、商品名「KFポリマー#1120」)4.0質量部(固形分換算)、導電助剤(電気化学工業株式会社製、商品名「デンカブラック50%プレス品」)3.0質量部、正極活物質として粒径5μmのLiCoO2(ハヤシ化成株式会社製)100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)36質量部を投入し、60rpmで2時間攪拌を行った。得られたペーストにNMPを投入し、固形分を65%に調整した後、攪拌脱泡機(株式会社シ
ンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。アルミニウム箔よりなる集電体の表面に、調製した蓄電デバイス電極用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が3.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより対極(正極)を得た。
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記において製造した負極を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、上記で製造した正極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン二次電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。
上記で製造した蓄電デバイスにつき、室温にて、定電流(0.2C)にて充電を開始し、電圧が4.2Vになった時点で引き続き定電圧(4.2V)にて充電を続行し、電流値が0.01Cとなった時点を充電完了(カットオフ)として、0.2Cでの充電容量を測定した。次いで、定電流(0.2C)にて放電を開始し、電圧が2.7Vになった時点を放電完了(カットオフ)とし、0.2Cでの放電容量を測定した。
上記「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」において、重合体の種類を表3に示すものに変更し、またカルボキシメチルセルロースの添加量を適時調整して表3の曳糸性となるように変更したほかは上記実施例1と同様にして、実施例2〜7
および比較例1〜5の各蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。得られた各蓄電デバイス電極用スラリーを用いて、上記実施例1の「5.2.2.蓄電デバイス電極の製造および評価」、「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイス電極、蓄電デバイスを作製し、評価を行った。その結果を表3に併せて示した。
上記「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」において、重合体の種類を表3に示すものに変更し、またイオン交換水の添加量を適時調整して表3の曳糸性となるように変更したほかは上記実施例1と同様にして、実施例8〜10および比較例6〜7の各蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。得られた各蓄電デバイス電極用スラリーを用いて、上記実施例1の「5.2.2.蓄電デバイス電極の製造および評価」、「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイス電極、蓄電デバイスを作製し、評価を行った。その結果を表3に併せて示した。
5.5.1.保護膜用スラリーの調製および評価
無機粒子(C)として酸化チタン(製品名「KR380」、チタン工業株式会社製、ルチル型、数平均粒子径0.38μm)をイオン交換水100質量部に対して20質量部、
上記で作製した重合体Bを無機粒子100質量部に対して固形分換算で5質量部、さらに曳糸性が60%になるようにカルボキシメチルセルロース(株式会社ダイセル製、商品名「CMC1120」)を添加して、T.K.フィルミックス(R)56−50型(プライミクス株式会社製)を用いて混合分散処理を行い、酸化チタンが分散された保護膜用スラリーを調製した。
保護膜用スラリーの曳糸性は、「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」と同様の方法により測定した。その結果を表4に併せて示した。
<正極活物質の調製>
市販のリン酸鉄リチウム(LiFePO4)をめのう乳鉢で粉砕し、ふるいを用いて分級することにより、粒子径(D50値)が0.5μmである活物質粒子を作製した。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)にポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部(固形分換算)、上記活物質粒子100質量部、アセチレンブラック5質量部およびN−メチルピロリドン(NMP)68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。さらに、NMP32質量部を投入し、1時間攪拌してペーストを得た。得られたペーストを、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1,800rpmで5分間、さらに真空下(5.0×103Pa)において1,800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。
アルミニウム箔からなる集電体の表面に、上記正極用スラリーを、乾燥後の膜厚が100μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その後、膜(活物質層)の密度が2.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、集電体の表面に正極活物質層が形成された正極を得た。
上記で得られた正極の正極活物質層表面に、上記で調製した保護膜用スラリーをダイコート法を用いて塗布した後、120℃、5分で乾燥し、正極活物質層表面に保護膜を形成した。なお、上記保護膜の厚みは3μmであった。
<負極用スラリーの調製>
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)80質量部を投入し、60rpmで1時間撹拌を行った。その後、さらにNMP20質量部を投入した後、撹拌脱泡機(株式会社シンキー製、製品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、次いで1,800rpmで5分間、さらに真空下において1,800rpmで1.5分間撹拌・混合することにより、負極用スラリーを調製した。
銅箔からなる集電体の表面に、上記負極用スラリーを、乾燥後の膜厚が150μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その
後、膜の密度が1.5g/cm3となるようにロールプレス機を使用してプレス加工することにより、集電体の表面に負極活物質層が形成された負極を得た。
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記で製造した負極を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、上記で製造した保護膜つき正極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを上記セパレーターと正極に形成された保護膜とが相対するように載置し、上記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。なお、ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。上記実施例1の「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして、充放電レート特性の評価を行った。その結果を表4に併せて示した。
上記で製造した負極、セパレーター、および保護膜付き正極から、それぞれ幅2cm×長さ5cmの試験片を切り出し、正極の保護膜がセパレーターに相対するように、負極/セパレーター/保護膜付き正極を積層した。得られた積層体にエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒を含浸させ、ポリエステルフィルム(東レ株式会社製ルミラーS10、250μm厚)に挟み、80℃×5分間、0.1MPaにて加熱加圧した。この後、溶媒が乾燥する前に保護膜付き正極をセパレーターから剥がし、以下のように評価した。
○:正極を剥がした時に抵抗があり、活物質層の一部または全部が保護膜に接着して転写されている場合
×:正極を剥がした時に抵抗がなく、活物質層が保護膜に転写されていない場合
上記「5.5.1.保護膜用スラリーの調製および評価」において、重合体の種類を表4に示すものに変更し、またカルボキシメチルセルロースの添加量を適時調整して表4の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例11と同様にして、実施例12〜17および比較例8〜12の各保護膜用スラリーを調製した。得られた各保護膜用スラリーを用いて上記実施例11と同様にして、保護膜付き正極、負極、蓄電デバイスを製造し、評価した。その評価結果を表4に併せて示した。
上記「5.5.1.保護膜用スラリーの調製および評価」において、重合体の種類を表4に示すものに変更し、またイオン交換水の添加量を適時調整して表4の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例11と同様にして、実施例18〜20および比較例13〜14の各保護膜用スラリーを調製した。得られた各保護膜用スラリーを用いて上記実施例11と同様にして、保護膜付き正極、負極、蓄電デバイスを製造し、評価した。その評価結果を、表4に併せて示した。
5.8.1.正極および負極の製造
上記実施例11と同様にして正極および負極を製造した。なお、前記正極は、正極活物質層の表面に保護膜を形成していない。
ポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)の両面に、上記実施例11で得られた保護膜用スラリーをディップコート法を用いて塗布した後、80℃、10分で乾燥し、セパレーターの両面に保護膜を形成した。なお、得られた保護膜の厚みは片面2μm(表・裏の両面で合計4μm)であった。
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記で製造した負極を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いた上記で作製された保護膜付きセパレーターを載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、上記で製造した正極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを載置し、前記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。なお、ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。
上記で製造した負極、保護膜付きセパレーター、および正極から、それぞれ幅2cm×長さ5cmの試験片を切り出し、負極活物質層および正極活物質層がそれぞれ保護膜付きセパレーターに相対するように、負極/保護膜付きセパレーター/正極を積層した。得られた積層体にエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒を含浸させ、ポリエステルフィルム(東レ株式会社製ルミラーS10、250μm厚)に挟み、80℃×5分間、0.1MPaにて加熱加圧した。この後、溶媒が乾燥する前に負極および正極を保護膜付きセパレーターから剥がし、以下のように評価した。
○:負極、正極ともに剥がした時に抵抗があり、活物質層の一部または全部が保護膜に接着して転写されている場合
×:負極および正極のいずれかを剥がした時に抵抗がなく、活物質層が保護膜に転写されていない場合
上記「5.5.1.保護膜用スラリーの調製および評価」において、重合体の種類を表5に示すものに変更し、またカルボキシメチルセルロースの添加量を適時調整して表5の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例11と同様にして、実施例22〜27および比較例15〜19の各保護膜用スラリーを調製した。得られた各保護膜用スラリーを用いて上記実施例21と同様にして、正極、負極、保護膜付きセパレーター、蓄電デバイスを製造し、評価した。その評価結果を表5に併せて示した。
上記「5.5.1.保護膜用スラリーの調製および評価」において、重合体の種類を表5に示すものに変更し、またイオン交換水の添加量を適時調整して表5の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例11と同様にして、実施例28〜30および比較例20〜21の各保護膜用スラリーを調製した。得られた各保護膜用スラリーを用いて上記実施例21と同様にして、正極、負極、保護膜付きセパレーター、蓄電デバイスを製造し、評価した。その評価結果を、表5に併せて示した。
・酸化チタン:製品名「KR380」(チタン工業株式会社製、ルチル型、数平均粒子径0.38μm)
・酸化アルミニウム:製品名「AKP‐3000」(住友化学株式会社製、数平均粒子径
0.74μm)
・酸化ジルコニウム:製品名「UEP酸化ジルコニウム」(第一希元素化学工業株式会社製、数平均粒子径0.67μm)
・酸化マグネシウム:製品名「PUREMAG(R) FNM−G」(タテホ化学工業株式会社製、数平均粒子径0.50μm)
5.11.1.負極の製造
<負極用スラリーの調製>
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、上記合成例13で得られた重合体を4質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)80質量部を投入し、60rpmで1時間撹拌を行った。その後、さらにNMP20質量部を投入した後、撹拌脱泡機(株式会社シンキー製、製品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、次いで1,800rpmで5分間、さらに真空下において1,800rpmで1.5分間撹拌・混合することにより、負極用スラリーを調製した。
負極用スラリーの曳糸性は、「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」と同様の方法により測定した。その結果を表6に併せて示した。
銅箔からなる集電体の表面に、上記負極用スラリーを、乾燥後の膜厚が150μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その後、膜の密度が1.5g/cm3となるようにロールプレス機を使用してプレス加工することにより、集電体の表面に負極活物質層が形成された負極を得た。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に電気化学デバイス電極用バインダー(株式会社クレハ製、商品名「KFポリマー#1120」)4.0質量部(固形分換算)、導電助剤(電気化学工業株式会社製、商品名「デンカブラック50%プレス品」)3.0質量部、正極活物質として粒径5μmのLiCoO2(ハヤシ化成株式会社製)100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)36質量部を投入し、60rpmで2時間攪拌を行った。得られたペーストにNMPを投入し、固形分を65%に調製した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。アルミニウム箔よりなる集電体の表面に、調製した蓄電デバイス電極用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が3.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、対極(正極)を得た。
上記実施例1の「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイスを作製した。上記実施例1と同様にして、負極用電極の密着性、蓄電デバイスの充放電レート特性の評価を行った。その結果を表6に併せて示した。
5.12.1.正極の製造
<正極活物質の調製>
市販のリン酸鉄リチウム(LiFePO4)をめのう乳鉢で粉砕し、ふるいを用いて分級することにより、粒子径(D50値)が0.5μmである活物質粒子を調製した。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に上記合成例14で得られた重合体を4質量部(固形分換算)、上記活物質粒子100質量部、アセチレンブラック5質量部およびN−メチルピロリドン(NMP)68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。さらに、NMP32質量部を投入し、1時間攪拌してペーストを得た。得られたペーストを、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1,800rpmで5分間、さらに真空下(5.0×103Pa)において1,800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。
正極用スラリーの曳糸性は、「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」と同様の方法により測定した。その結果を表6に併せて示した。
アルミニウム箔からなる集電体の表面に、上記正極用スラリーを、乾燥後の膜厚が100μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その後、膜(活物質層)の密度が2.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、集電体の表面に正極活物質層が形成された正極を得た。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)80質量部を投入し、60rpmで1時間撹拌を行った。その後、さらにNMP20質量部を投入した後、撹拌脱泡機(株式会社シンキー製、製品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、次いで1,800rpmで5分間、さらに真空下において1,800rpmで1.5分間撹拌・混合することにより、対極(負極)用スラリーを調製した。
上記実施例1の「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイスを作製した。上記実施例1と同様にして、正極用電極の密着性、蓄電デバイスの充放電レート特性の評価を行った。その結果を表6に併せて示した。
5.13.1.正極の製造
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に上記合成例15で得られた重合体を4.0質量部(固形分換算)、導電助剤(電気化学工業株式会社製、商品名「デンカブラック50%プレス品」)3.0
質量部、正極活物質として粒径5μmのLiCoO2(ハヤシ化成株式会社製)100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)36質量部を投入し、60rpmで2時間攪拌を行った。得られたペーストにNMPを投入し、固形分を65%に調製した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。アルミニウム箔よりなる集電体の表面に、調製した正極用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が3.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、正極を得た。
正極用スラリーの曳糸性は、「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」と同様の方法により測定した。その結果を表6に併せて示した。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)80質量部を投入し、60rpmで1時間撹拌を行った。その後、さらにNMP20質量部を投入した後、撹拌脱泡機(株式会社シンキー製、製品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、次いで1,800rpmで5分間、さらに真空下において1,800rpmで1.5分間撹拌・混合することにより、対極(負極)用スラリーを調製した。
上記実施例1の「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイスを作製した。上記実施例1と同様にして、正極用電極の密着性、蓄電デバイスの充放電レート特性の評価を行った。その結果を表6に併せて示した。
無機粒子(C)としてグラファイトを使用した比較例22、24については、重合体の種類を表6に示すものに変更し、またNMPの添加量を適時調整して表6の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例31と同様にして、蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。無機粒子(C)としてリン酸鉄リチウムを使用した実施例34、比較例23、25については、重合体の種類を表6に示すものに変更し、またNMPの添加量を適時調整して表6の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例32と同様にして、蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。無機粒子(C)としてコバルト酸リチウムを使用した比較例26については、重合体の種類を表6に示すものに変更し、またNMPの添加量を適時調整して表6の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例33と同様にして、蓄電デバイス電極用スラリーを調製した。このようにして得られた蓄電デバイス電極用スラリーを用いて、上記実施例1の「5.2.2.蓄電デバイス電極の製造および評価」、「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイス電極、蓄電デバイスを作製し、評価を行った。その結果を表6に併せて示した。
重合体の種類を下記の方法により合成されたポリイミドに変更し、またNMPの添加量を適時調整して表6の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例31と同様にして、負極用スラリーを調製した。このようにして得られた負極用スラリーを用いて、上記実施例1の「5.2.2.蓄電デバイス電極の製造および評価」、「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイス電極、蓄電デバイスを作製し、評価を行った。その結果を表6に併せて示した。
特開2009−87562号公報に記載の方法にてポリイミドを合成した。すなわち、冷却管と窒素ガス導入口が備えられた4つ口フラスコに、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物1.0モルと、o−トリジンジイソシアネート0.95モルを固形分濃度が20質量%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と混合し、触媒としてジアザビシクロウンデセン0.01モルを加えて攪拌し、120℃で4時間反応させた。
重合体の種類を下記の方法により合成されたポリアミドイミドに変更し、またNMPの添加量を適時調整して表6の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例31と同様にして、負極用スラリーを調製した。このようにして得られた負極用スラリーを用いて、上記実施例1の「5.2.2.蓄電デバイス電極の製造および評価」、「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして蓄電デバイス電極、蓄電デバイスを作製し、評価を行った。その結果を表6に併せて示した。
特開2007−154029号公報に記載の方法にてポリアミドイミドを合成した。すなわち、冷却管、窒素ガス導入管と攪拌機のついたフラスコにトリメリット酸無水物(TMA)0.7モル、3,3’、4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物(BTDA)0.3モル、ナフタレンジイソシアネート(NDI)1モルとジアザビシクロウンデセン(DBU)0.01モルを固形分濃度が15%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と共に仕込み、80℃で約3時間反応させた。
5.17.1.保護膜用スラリーの調製および評価
無機粒子(C)として酸化チタン(製品名「KR380」、チタン工業株式会社製、ルチル型、数平均粒子径0.38μm)をNMP80質量部に対して20質量部、上記合成
例13で得られた重合体を無機粒子100質量部に対して固形分換算で5質量部、さらに曳糸性が60%になるようにNMPを添加して、T.K.フィルミックス(R)56−50型(プライミクス株式会社製)を用いて混合分散処理を行い、酸化チタンが分散された保護膜用スラリーを調製した。
保護膜用スラリーの曳糸性は、「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」と同様の方法により測定した。その結果を表7に併せて示した。
実施例6で得られた負極の負極活物質層表面に、上記で調製した保護膜用スラリーをダイコート法を用いて塗布した後、120℃、20分で乾燥し、正極活物質層表面に保護膜を形成した。なお、上記保護膜の厚みは3μmであった。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に電気化学デバイス電極用バインダー(株式会社クレハ製、商品名「KFポリマー#1120」)4.0質量部(固形分換算)、導電助剤(電気化学工業株式会社製、商品名「デンカブラック50%プレス品」)3.0質量部、正極活物質として粒径5μmのLiCoO2(ハヤシ化成株式会社製)100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)36質量部を投入し、60rpmで2時間攪拌を行った。得られたペーストにNMPを投入し、固形分を65%に調製した後、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「泡とり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1800rpmで5分間、さらに真空下において1800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。アルミニウム箔よりなる集電体の表面に、調製した正極用スラリーを、乾燥後の膜厚が80μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥処理した。その後、活物質層の密度が3.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、対極(正極)を得た。
露点が−80℃以下となるようAr置換されたグローブボックス内で、上記で製造した正極を直径15.95mmに打ち抜き成形したものを、2極式コインセル(宝泉株式会社製、商品名「HSフラットセル」)上に載置した。次いで、直径24mmに打ち抜いたポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター(セルガード株式会社製、商品名「セルガード#2400」)を載置し、さらに、空気が入らないように電解液を500μL注入した後、上記で製造した保護膜つき負極を直径16.16mmに打ち抜き成形したものを上記セパレーターと負極に形成された保護膜とが相対するように載置し、上記2極式コインセルの外装ボディーをネジで閉めて封止することにより、リチウムイオン電池セル(蓄電デバイス)を組み立てた。なお、ここで使用した電解液は、エチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒に、LiPF6を1モル/Lの濃度で溶解した溶液である。上記実施例1の「5.2.3.蓄電デバイスの製造および評価」と同様にして、充放電レート特性の評価を行った。その結果を表7に併せて示した。
上記で製造した正極、セパレーター、および保護膜付き負極から、それぞれ幅2cm×長さ5cmの試験片を切り出し、負極の保護膜がセパレーターに相対するように、正極/セパレーター/保護膜付き負極を積層した。得られた積層体にエチレンカーボネート/エチルメチルカーボネート=1/1(質量比)の溶媒を含浸させ、ポリエステルフィルム(東レ株式会社製ルミラーS10、250μm厚)に挟み、80℃×5分間、0.1MPaにて加熱加圧した。この後、溶媒が乾燥する前に保護膜付き負極をセパレーターから剥が
し、以下のように評価した。
○:負極を剥がした時に抵抗があり、活物質層の一部または全部が保護膜に接着して転写されている場合
×:負極を剥がした時に抵抗がなく、活物質層が保護膜に転写されていない場合
5.18.1.保護膜用スラリーの調製および評価
無機粒子(C)として酸化アルミニウム:製品名「AKP‐3000」(住友化学株式会社製、数平均粒子径0.74μm)をNMP80質量部に対して20質量部、上記合成例14で得られた重合体を無機粒子100質量部に対して固形分換算で5質量部、さらに曳糸性が36%になるようにNMPを添加して、T.K.フィルミックス(R)56−50型(プライミクス株式会社製)を用いて混合分散処理を行い、酸化チタンが分散された保護膜用スラリーを調製した。
保護膜用スラリーの曳糸性は、「5.2.1.蓄電デバイス電極用スラリーの調製および評価」と同様の方法により測定した。その結果を表7に併せて示した。
<正極活物質の調製>
市販のリン酸鉄リチウム(LiFePO4)をめのう乳鉢で粉砕し、ふるいを用いて分級することにより、粒子径(D50値)が0.5μmである活物質粒子を調製した。
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)にポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部(固形分換算)、上記活物質粒子100質量部、アセチレンブラック5質量部およびN−メチルピロリドン(NMP)68質量部を投入し、60rpmで1時間攪拌を行った。さらに、NMP32質量部を投入し、1時間攪拌してペーストを得た。得られたペーストを、攪拌脱泡機(株式会社シンキー製、商品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、1,800rpmで5分間、さらに真空下(5.0×103Pa)において1,800rpmで1.5分間攪拌混合することにより、正極用スラリーを調製した。
アルミニウム箔からなる集電体の表面に、上記正極用スラリーを、乾燥後の膜厚が100μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その後、膜(活物質層)の密度が2.0g/cm3となるようにロールプレス機によりプレス加工することにより、集電体の表面に正極活物質層が形成された正極を得た。
上記で得られた正極の正極活物質層表面に、上記で調製した保護膜用スラリーをダイコート法を用いて塗布した後、120℃、20分で乾燥し、正極活物質層表面に保護膜を形成した。なお、上記保護膜の厚みは3μmであった。
<負極用スラリーの調製>
二軸型プラネタリーミキサー(プライミクス株式会社製、商品名「TKハイビスミックス 2P−03」)に、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)4質量部(固形分換算)、負極活物質としてグラファイト100質量部(固形分換算)、N−メチルピロリドン(NMP)80質量部を投入し、60rpmで1時間撹拌を行った。その後、さらにNMP20
質量部を投入した後、撹拌脱泡機(株式会社シンキー製、製品名「あわとり練太郎」)を使用して、200rpmで2分間、次いで1,800rpmで5分間、さらに真空下において1,800rpmで1.5分間撹拌・混合することにより、負極用スラリーを調製した。
銅箔からなる集電体の表面に、上記負極用スラリーを、乾燥後の膜厚が150μmとなるようにドクターブレード法によって均一に塗布し、120℃で20分間乾燥した。その後、膜の密度が1.5g/cm3となるようにロールプレス機を使用してプレス加工することにより、集電体の表面に負極活物質層が形成された負極を得た。
上記実施例11と同様にして、蓄電デバイスを製造し、正極用スラリーの曳糸性、正極活物質層表面に形成された保護膜の接着性、および蓄電デバイスの充放電レート特性を評価した。
重合体の種類を表7に示すものに変更し、またNMPの添加量を適時調整して表7に記載の曳糸性になるように変更したほかは上記実施例36と同様にして、実施例37〜38および比較例29〜35の各保護膜用スラリーを調製した。得られた各保護膜用スラリーを用いて上記実施例36と同様にして、保護膜付き正極、負極、蓄電デバイスを製造し、評価した。その評価結果を、表7に併せて示した。なお、比較例34で使用したポリイミドは上記比較例27で合成したポリイミドであり、比較例35で使用したポリアミドイミドは上記比較例28で合成したポリアミドイミドである。
らに本発明は、上記の実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成または同一の目的を達成することができる構成をも包含する。さらに本発明は、上記の実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成をも包含する。
Claims (14)
- 重合体(A1)と、液状媒体(B)と、を含有する蓄電デバイスを作製するための組成物であって、
前記重合体(A1)が、下記一般式(1)で表される繰り返し単位を有し、かつ、下記一般式(1)で表される繰り返し単位のうちR2がシクロアルキル基であるものを含み、
前記重合体(A1)の全繰り返し単位の質量を基準(100質量%)としたときに、下記一般式(1)で表される繰り返し単位の含有割合が50〜99.9質量%であり、
前記液状媒体(B)が80〜350℃の標準沸点を有する非水系媒体を含む、蓄電デバイス用組成物。
- 前記重合体(A1)が、スルホ基、カルボキシ基、およびこれらの塩の基よりなる群から選択される少なくとも1種の官能基を、前記重合体(A1)100gあたり合計0.001〜1.2モル含有する、請求項1に記載の蓄電デバイス用組成物。
- 前記重合体(A1)が、水系媒体中で乳化重合法により合成されたものである、請求項1または請求項2に記載の蓄電デバイス用組成物。
- さらに、重合体(A2)を含有し、
前記重合体(A2)100質量部中、フッ素原子を有する単量体に由来する繰り返し単位の含有割合が80質量部以上である、請求項1ないし請求項3のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用組成物。 - 請求項1ないし請求項4のいずれか一項に記載の蓄電デバイス用組成物と、無機粒子(C)と、を含有する、蓄電デバイス用スラリー。
- 曳糸性が30〜80%である、請求項5に記載の蓄電デバイス用スラリー。
- 前記無機粒子(C)が電極活物質である、請求項5または請求項6に記載の蓄電デバイス用スラリー。
- 集電体と、前記集電体の表面上に請求項7に記載の蓄電デバイス用スラリーを用いて作製された層と、を備える蓄電デバイス電極。
- 前記無機粒子(C)が、酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムおよび酸化マグネシウムよりなる群から選択される少なくとも1種の粒子である、請求項5または請求項6に記載の蓄電デバイス用スラリー。
- 請求項9に記載の蓄電デバイス用スラリーを用いて作製される保護膜。
- 請求項8に記載の蓄電デバイス電極を備える蓄電デバイス。
- 請求項10に記載の保護膜を備える蓄電デバイス。
- 請求項7に記載の蓄電デバイス用スラリーを用いて活物質層を形成する蓄電デバイス電極を作製する方法。
- 請求項9に記載の蓄電デバイス用スラリーを用いて保護膜を作製する方法。
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