JP2016066665A

JP2016066665A - 有機化合物除去装置

Info

Publication number: JP2016066665A
Application number: JP2014193521A
Authority: JP
Inventors: 崎秀則岡; Hidenori Okazaki
Original assignee: Jeol Ltd
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 2014-09-24
Filing date: 2014-09-24
Publication date: 2016-04-28
Anticipated expiration: 2034-09-24
Also published as: JP6301796B2

Abstract

【課題】オゾンフィルターが不要であり、試料の酸化を低減させる有機化合物除去装置を提供することにある。【解決手段】有機化合物除去装置１は、真空ポンプ６により排気される真空チャンバ２の圧力が低下していき、制御部９の真空計７から受ける圧力信号の値が第一閾値よりも小さくなると、制御部９が電源８をＯＮにしてキセノンエキシマランプ５を点灯させ、真空紫外線ＵＶを試料３に直接照射して試料に付着する有機化合物を分解・除去する。【選択図】図１

Description

本発明は、試料等に付着する有機化合物等を除去する装置に関する。

走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の高真空を要する環境で観察される試料に付着した有機化合物の除去を行うために、試料の光洗浄をする装置が知られている。この装置では、紫外線ランプから紫外線を試料近傍の酸素もしくは空気に照射して、オゾンを発生させる。そして、オゾンが紫外線の照射を受けて分解することにより発生する活性酸素を、オゾンと共に試料表面に接触させることによって試料表面に付着した有機化合物を酸化させ、二酸化炭素や水などの低分子酸化物に変化させて除去する（例えば特許文献１参照）。

特開平８−２３６４９２号公報

このような有機化合物除去装置では、上記のように試料を洗浄するために人体に有害なオゾンが大量に発生していた。

そのため、オゾンを装置外に漏らさないために、オゾンフィルターを用意しなければならず、コストアップの要因となっていた。さらに、オゾンフィルターの交換等のメンテナンスにも非常に手間がかかっていた。

また、オゾンと活性酸素によって、有機化合物だけでなく試料自体が酸化されてダメージを受けるという問題もあった。

本発明は、このような点に鑑みてなされたものであり、その目的は、オゾンの発生を抑制しながら試料に付着する有機化合物を真空紫外線で直接照射して分解・除去することにより、オゾンフィルターが不要であり、試料の酸化を低減させることのできる有機化合物除去装置を提供することにある。

上記目的を達成する本発明の有機化合物除去装置は、試料に紫外線を照射する紫外線ランプと、前記試料および前記紫外線ランプを囲んで真空の雰囲気に保つチャンバと、前記チャンバを排気する排気手段と、を備えた有機化合物除去装置において、前記チャンバ内の圧力を測定する真空計と前記真空計から信号を受けて前記紫外線ランプを制御する制御部を設け、前記制御部は前記チャンバ内の圧力が第一閾値よりも小さくなると前記紫外線ランプを点灯させるように制御することを特徴とする。

本発明によれば、真空チャンバ内に試料を配置し、酸素分圧が低い状態で試料に紫外線を直接照射して試料表面の汚れを分解・除去するため、オゾンの発生を抑制することが可能であり、オゾンフィルターが不要となり、試料の酸化を低減させることの可能な有機化合物除去装置を提供できる。

本発明の有機化合物除去装置を説明するために示したものである。

本発明の実施例を図１に示す。有機化合物除去装置１における真空チャンバ２には、試料３を保持するための試料台４と、試料３に真空紫外線Ｕ_Ｖ（紫外線）を上方から照射するためのキセノンエキシマランプ（紫外線ランプ）５が収容されている。さらに、真空チャンバ２には、排気手段である真空ポンプ６と、真空チャンバ２の圧力を測定するための真空計７が接続されている。

キセノンエキシマランプ５は電源８から電圧を供給されて、真空チャンバ２内に１７２ｎｍを中心波長とする真空紫外線Ｕ_Ｖを放射状に放出する。

さらに、有機化合物除去装置１には、真空計７から圧力信号を受けてキセノンエキシマランプ５の電源８を制御する制御部９が設けられている。

制御部９には真空計７から送られてくる圧力信号の値に対して第一閾値を設定できる。制御部９は、真空計７から受ける圧力信号の値が第一閾値よりも小さくなった時に電源８をＯＮにしてキセノンエキシマランプ５を点灯させる。

このような有機化合物除去装置において、走査電子顕微鏡等で観察するための試料３に付着した有機化合物を除去する際には、まず、試料３の観察したい箇所が真空チャンバ２内のキセノンエキシマランプ５と対向するように試料台４に保持させる。

制御部９には、キセノンエキシマランプ５を点灯させる圧力となる第一閾値が設定されている。

ここで、第一閾値としては、キセノンエキシマランプ５を点灯させて真空紫外線Ｕ_Ｖが照射された時に、オゾンの発生が十分に抑制される圧力が設定される。つまり、真空チャンバ２内で真空紫外線Ｕ_Ｖの照射によってオゾンとなる酸素が十分に少なくなる圧力が設定される。本実施例では、第一閾値を１０００Ｐａに設定することにより、真空ポンプ６を通って装置外へ排気されるオゾン濃度が十分低いと考えられる０．０５ｐｐｍ以下となる実験結果を得た。

次に、真空ポンプ６を始動させ、真空チャンバ２の排気を開始する。真空チャンバ２の圧力は、大気圧から徐々に低下していき、真空計７から受ける圧力信号の値が第一閾値（１０００Ｐａ）よりも小さくなると、制御部９は電源８をＯＮにしてキセノンエキシマランプ５を点灯させる。

キセノンエキシマランプ５が点灯することにより、中心波長１７２ｎｍの真空紫外線Ｕ_Ｖが試料３に照射される。

ここで、真空チャンバ２はオゾンの発生が十分に抑制される圧力の酸素分圧となっているため、オゾンや活性酸素を殆ど伴わずに、試料３に付着した有機化合物には真空紫外線Ｕ_Ｖが直接照射される。有機化合物は真空紫外線Ｕ_Ｖの光エネルギーによって分子結合が切断され、切断された有機化合物は揮発性分子となって試料３から脱離して真空ポンプ６によって除去される。

このように、真空チャンバ２をオゾンの発生が十分に抑制される圧力に保つことにより、従来必要とされていたオゾンフィルター等が不要となる。また、オゾンや活性酸素の発生が抑制されるため、試料の酸化も低減することができる。

真空チャンバ２の圧力は、真空紫外線Ｕ_Ｖの照射を続けることで、試料表面から生成される揮発性分子の量と真空ポンプ６の排気能力の兼ねあいで、上昇することがある。圧力上昇があった場合、真空チャンバ２内の雰囲気中の酸素分子の量が増加している可能性が否定できない。そのため、オゾン発生の危険性を考慮し、ある限度を超えて圧力が高まった場合には、紫外線の照射を停止することが好ましい。

そのためには、制御部９に真空計７から送られてくる圧力信号の値に対して第一閾値よりも大きい値である第二閾値をさらに設定し、制御部９が真空チャンバ２の圧力が上昇し、真空計７から受ける圧力信号の値が第二閾値よりも大きくなった時に電源８をＯＦＦにしてキセノンエキシマランプ５を消灯させるようにすれば良い。

このような変形例において、第二閾値を３０００Ｐａに設定することにより、真空ポンプ６を通って装置外へ排気されるオゾン濃度が十分低いと考えられる０．０５ｐｐｍ以下となる実験結果を得た。

また、真空チャンバ２の圧力が第二閾値（３０００Ｐａ）よりも大きくなってキセノンエキシマランプ５が消灯した有機化合物除去装置１は、真空ポンプ６が排気を継続して行い、真空チャンバ２の圧力が第一閾値より小さくなると制御部９によって再びキセノンエキシマランプ５が点灯される。

このような変形例によれば、圧力上昇があった場合でも、第二閾値を設定することで、オゾンの発生が十分に抑制された圧力の範囲内のみキセノンエキシマランプ５を点灯させており、装置外へ排気されるオゾン濃度が常に十分低いため、オゾンフィルターが不要な有機化合物除去装置が実現される。

１…有機化合物除去装置、２…真空チャンバ、３…試料、４…試料台、５…キセノンエキシマランプ、６…真空ポンプ、７…真空計、８…電源、９…制御部、Ｕ_Ｖ…真空紫外線

Claims

試料に紫外線を照射する紫外線ランプと、前記試料および前記紫外線ランプを囲んで真空の雰囲気に保つチャンバと、前記チャンバを排気する排気手段と、を備えた有機化合物除去装置において、
前記チャンバ内の圧力を測定する真空計と前記真空計から信号を受けて前記紫外線ランプを制御する制御部を設け、
前記制御部は前記チャンバ内の圧力が第一閾値よりも小さくなると前記紫外線ランプを点灯させるように制御することを特徴とする有機化合物除去装置。
前記制御部は前記第一閾値よりも大きい第二閾値を設定し、前記チャンバ内の圧力が前記第二閾値よりも大きくなると前記紫外線ランプを消灯させるように制御することを特徴とする請求項１記載の有機化合物除去装置。