CN111266368A - 一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，本发明涉及清理透射电子显微镜光阑的方法。本发明要解决现有透射电子显微镜中的光阑污染及堵塞后无法清理的问题。方法：一、透射电子显微镜光阑固定与区域观察；二、透射电子显微镜光阑粗加工；三、透射电子显微镜光阑细加工；四、透射电子显微镜光阑精加工，即完成聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法。本发明适用于清理透射电子显微镜光阑。
Description
技术领域
本发明涉及清理透射电子显微镜光阑的方法。
背景技术
透射电子显微镜(TEM)是材料微观结构分析表征的必要手段，而在透射电子显微镜中有三种主要活动的光阑：聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。其中，①聚光镜光阑：在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方，具有限制照明孔径角作用。②物镜光阑：安装在物镜后焦面上，直径为10μm～120μm，具有提高像衬度、减小孔径角，从而减小像差及进行暗场成像的作用。③选区光阑：放在物镜的像平面位置，作用是对样品进行微区衍射分析。光阑是透射电子显微镜获得高质量图像和物相真实衍射斑点的唯一途径。而物镜光阑和选区光阑是进行成像和选区衍射的核心部件。物镜光阑和选区光阑通常用铂(Pt)材料制备，中心为透射圆孔，最小直径为10μm，使得光阑极易污染、堵塞，导致选区衍射图像失真，甚至无法工作。由于透射电镜电压非常高(100kV～300kV)，污染产物和光阑之间已发生结合反应，为此光阑难于清理；目前国内外并无根本性措施可以解决，只能更换，但由于光阑的材质贵重，加工复杂，因此价格昂贵。
发明内容
本发明要解决现有透射电子显微镜中的光阑污染及堵塞后无法清理的问题，而提供一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法。
一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，它是按以下步骤完成的：
一、透射电子显微镜光阑固定与区域观察：
将透射电子显微镜光阑置于清洁的金属台上，用导电胶将光阑边缘固定，然后将载有光阑的金属台固定于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，利用二次电子确定光阑位置；
所述的透射电子显微镜光阑的透射圆孔被污染物堵塞；
二、透射电子显微镜光阑粗加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为2.5nA～65nA的条件下进行层层粗加工2次或2次以上去除污染物，且每层粗加工的区域均为圆形区域，直至粗加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小20nm～100μm，即完成粗加工；
设第n次粗加工的圆形区域的直径为D1n，电流为I1n，设第n+1次粗加工的圆形区域的直径为D1n+1，电流为I1n+1，则D1n+1＝(1.001～1.99)×D1n，I1n+1＝(0.1～0.9)×I1n；所述的n≥1；
三、透射电子显微镜光阑细加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为80pA～2.5nA的条件下进行层层细加工2次或2次以上去除污染物，且每层细加工的区域均为圆形区域，直至细加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小10nm～19nm，即完成细加工；
设第n次细加工的圆形区域的直径为D2n，电流为I2n，设第n+1次细加工的圆形区域的直径为D2n+1，电流为I2n+1，则D2n+1＝(1.001～1.50)×D2n，I2n+1＝(0.1～0.9)×I2n；所述的n≥1；
四、透射电子显微镜光阑精加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为7pA～40pA的条件下进行层层精加工2次或2次以上去除污染物，且每层精加工的区域均为圆形区域，直至精加工的圆形区域直径与透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径相等，即完成聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法；
设第n次精加工的圆形区域的直径为D3n，电流为I3n，设第n+1次精加工的圆形区域的直径为D3n+1，电流为I3n+1，则D3n+1＝(1.001～1.10)×D3n，I3n+1＝(0.1～0.5)×I3n；所述的n≥1。
本发明的有益效果是：
本发明采用了逐次切割，可避免切割面周围的再沉积，不影响微孔结构。本实施方式对整个切割过程的电流及电压的精细选择，充分保证圆孔的光滑；且采用了逐渐减小切割电流的方法，防止了窗帘效应的产生。本发明充分保证了圆孔圆度和尺寸，污染物去除率高达95％～99.9％，清理后圆孔尺寸精度达±0.5nm，聚焦离子束清理后的光阑使用效果较好。
聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)技术是利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸进行显微加工，通过控制离子束的切割区域尺寸、束流大小及切割时间可进行对透射电子显微镜光阑的加工。因此，在电子束-离子束双束系统中，用离子束进行微加工，可实现透射电子显微镜光阑的清理。该方法具有区域选择明确、精度高及成功率高等优势，解决了透射电子显微镜光阑污染后无法使用的关键难题，为透射电子显微镜光阑的清理及加工提供新思路，该清理技术精度高，成功率高，避免因光阑污染无法使用而导致的资源、能源浪费，具有节约能源的优异效果。
附图说明
图1为实施例一步骤一所述的透射电子显微镜光阑的透射电镜图；
图2为实施例一步骤四得到的聚焦离子束清理后的透射电子显微镜光阑的透射电镜图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，它是按以下步骤完成的：
一、透射电子显微镜光阑固定与区域观察：
将透射电子显微镜光阑置于清洁的金属台上，用导电胶将光阑边缘固定，然后将载有光阑的金属台固定于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，利用二次电子确定光阑位置；
所述的透射电子显微镜光阑的透射圆孔被污染物堵塞；
二、透射电子显微镜光阑粗加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为2.5nA～65nA的条件下进行层层粗加工2次或2次以上去除污染物，且每层粗加工的区域均为圆形区域，直至粗加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小20nm～100μm，即完成粗加工；
设第n次粗加工的圆形区域的直径为D1n，电流为I1n，设第n+1次粗加工的圆形区域的直径为D1n+1，电流为I1n+1，则D1n+1＝(1.001～1.99)×D1n，I1n+1＝(0.1～0.9)×I1n；所述的n≥1；
三、透射电子显微镜光阑细加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为80pA～2.5nA的条件下进行层层细加工2次或2次以上去除污染物，且每层细加工的区域均为圆形区域，直至细加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小10nm～19nm，即完成细加工；
设第n次细加工的圆形区域的直径为D2n，电流为I2n，设第n+1次细加工的圆形区域的直径为D2n+1，电流为I2n+1，则D2n+1＝(1.001～1.50)×D2n，I2n+1＝(0.1～0.9)×I2n；所述的n≥1；
四、透射电子显微镜光阑精加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为7pA～40pA的条件下进行层层精加工2次或2次以上去除污染物，且每层精加工的区域均为圆形区域，直至精加工的圆形区域直径与透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径相等，即完成聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法；
设第n次精加工的圆形区域的直径为D3n，电流为I3n，设第n+1次精加工的圆形区域的直径为D3n+1，电流为I3n+1，则D3n+1＝(1.001～1.10)×D3n，I3n+1＝(0.1～0.5)×I3n；所述的n≥1。
本具体实施方式步骤一中用导电胶将边缘固定，避免清理过程中漂移，导致中心孔受污染。
本具体实施方式步骤二、三及四中所述的透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径指未被污染物堵塞的原始透射圆孔的孔径。
本实施方式的有益效果是：
本实施方式采用了逐次切割，可避免切割面周围的再沉积，不影响微孔结构。本实施方式对整个切割过程的电流及电压的精细选择，充分保证圆孔的光滑；且采用了逐渐减小切割电流的方法，防止了窗帘效应的产生。本实施方式充分保证了圆孔圆度和尺寸，污染物去除率高达95％～99.9％，清理后圆孔尺寸精度达±0.5nm，聚焦离子束清理后的光阑使用效果较好。
聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)技术是利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸进行显微加工，通过控制离子束的切割区域尺寸、束流大小及切割时间可进行对透射电子显微镜光阑的加工。因此，在电子束-离子束双束系统中，用离子束进行微加工，可实现透射电子显微镜光阑的清理。该方法具有区域选择明确、精度高及成功率高等优势，解决了透射电子显微镜光阑污染后无法使用的关键难题，为透射电子显微镜光阑的清理及加工提供新思路，该清理技术精度高，成功率高，避免因光阑污染无法使用而导致的资源、能源浪费，具有节约能源的优异效果。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中所述的污染物占透射电子显微镜光阑的透射圆孔面积的覆盖率为2％～20％。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤一中在电子束窗口下，在电压为1kV～30kV及电流为1.3pA～5.5nA的条件下，利用二次电子确定光阑位置。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述的透射电子显微镜光阑为聚光镜光阑、物镜光阑或选区光阑。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中D1n+1＝(1.04～1.99)×D1n，I1n+1＝(0.2～0.9)×I1n。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中D2n+1＝(1.02～1.50)×D2n，I2n+1＝(0.3～0.9)×I2n。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四中D3n+1＝(1.02～1.10)×D3n，I3n+1＝(0.2～0.5)×I3n。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤二中在电压为20kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下进行层层粗加工2次或2次以上去除污染物。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三中在电压为20kV～30kV及电流为80pA～0.23nA的条件下进行层层细加工2次或2次以上去除污染物。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中在电压为20kV～30kV及电流为7pA～24pA的条件下进行层层精加工2次或2次以上去除污染物。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，它是按以下步骤完成的：
一、透射电子显微镜光阑固定与区域观察：
将透射电子显微镜光阑置于清洁的金属台上，用导电胶将光阑边缘固定，然后将载有光阑的金属台固定于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，在电压为20kV及电流为0.69nA的条件下，利用二次电子确定光阑位置；
所述的透射电子显微镜光阑为物镜光阑；所述的透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径为240nm；所述的透射电子显微镜光阑的透射圆孔被污染物堵塞；所述的污染物的厚度为1nm～40nm；所述的污染物占透射电子显微镜光阑的透射圆孔面积的覆盖率为5％；
二、透射电子显微镜光阑粗加工：
在离子束窗口下，在电压为30kV的条件下进行层层粗加工2次去除污染物，且每层粗加工的区域均为圆形区域，直至粗加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小20nm，即完成粗加工；
设第1次粗加工的圆形区域的直径为D11＝210nm，电流为I11＝9.3nA，设第2次粗加工的圆形区域的直径为D12，电流为I12，则D12＝220nm，I12＝2.5nA；
三、透射电子显微镜光阑细加工：
在离子束窗口下，在电压为30kV的条件下进行层层细加工2次去除污染物，且每层细加工的区域均为圆形区域，直至细加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小10nm，即完成细加工；
设第1次细加工的圆形区域的直径为D21＝225nm，电流为I21＝0.23nA，设第2次细加工的圆形区域的直径为D2n+1，电流为I2n+1，则D2n+1＝230nm，I2n+1＝80pA；
四、透射电子显微镜光阑精加工：
在离子束窗口下，在电压为30kV的条件下进行层层精加工2次去除污染物，且每层精加工的区域均为圆形区域，直至精加工的圆形区域直径与透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径相等，得到聚焦离子束清理后的透射电子显微镜光阑；
设第1次精加工的圆形区域的直径为D31＝235nm，电流为I31＝24pA，设第2次精加工的圆形区域的直径为D32，电流为I32，则D32＝240nm，I3n+1＝7pA。
本实施例所述的污染物的厚度指沿透射电子显微镜光阑径向方向的高度。
图1为实施例一步骤一所述的透射电子显微镜光阑的透射电镜图；由图可知，孔内具有明显的污染物堵塞，使得光阑无法正常使用。
图2为实施例一步骤四得到的聚焦离子束清理后的透射电子显微镜光阑的透射电镜图。由图可知，污染物去除率高达98％，清理后圆孔尺寸精度达240±0.5nm，聚焦离子束清理后的光阑使用效果较好。
Claims (10)
1.一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、透射电子显微镜光阑固定与区域观察：
将透射电子显微镜光阑置于清洁的金属台上，用导电胶将光阑边缘固定，然后将载有光阑的金属台固定于FIB-SEM双束系统中，在电子束窗口下，利用二次电子确定光阑位置；
所述的透射电子显微镜光阑的透射圆孔被污染物堵塞；
二、透射电子显微镜光阑粗加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为2.5nA～65nA的条件下进行层层粗加工2次或2次以上去除污染物，且每层粗加工的区域均为圆形区域，直至粗加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小20nm～100μm，即完成粗加工；
设第n次粗加工的圆形区域的直径为D1n，电流为I1n，设第n+1次粗加工的圆形区域的直径为D1n+1，电流为I1n+1，则D1n+1＝(1.001～1.99)×D1n，I1n+1＝(0.1～0.9)×I1n；所述的n≥1；
三、透射电子显微镜光阑细加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为80pA～2.5nA的条件下进行层层细加工2次或2次以上去除污染物，且每层细加工的区域均为圆形区域，直至细加工的圆形区域直径比透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径小10nm～19nm，即完成细加工；
设第n次细加工的圆形区域的直径为D2n，电流为I2n，设第n+1次细加工的圆形区域的直径为D2n+1，电流为I2n+1，则D2n+1＝(1.001～1.50)×D2n，I2n+1＝(0.1～0.9)×I2n；所述的n≥1；
四、透射电子显微镜光阑精加工：
在离子束窗口下，在电压为10kV～30kV及电流为7pA～40pA的条件下进行层层精加工2次或2次以上去除污染物，且每层精加工的区域均为圆形区域，直至精加工的圆形区域直径与透射电子显微镜光阑透射圆孔的孔径相等，即完成聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法；
设第n次精加工的圆形区域的直径为D3n，电流为I3n，设第n+1次精加工的圆形区域的直径为D3n+1，电流为I3n+1，则D3n+1＝(1.001～1.10)×D3n，I3n+1＝(0.1～0.5)×I3n；所述的n≥1。
2.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤一中所述的污染物占透射电子显微镜光阑的透射圆孔面积的覆盖率为2％～20％。
3.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤一中在电子束窗口下，在电压为1kV～30kV及电流为1.3pA～5.5nA的条件下，利用二次电子确定光阑位置。
4.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤一中所述的透射电子显微镜光阑为聚光镜光阑、物镜光阑或选区光阑。
5.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤二中D1n+1＝(1.04～1.99)×D1n，I1n+1＝(0.2～0.9)×I1n。
6.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤三中D2n+1＝(1.02～1.50)×D2n，I2n+1＝(0.3～0.9)×I2n。
7.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤四中D3n+1＝(1.02～1.10)×D3n，I3n+1＝(0.2～0.5)×I3n。
8.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤二中在电压为20kV～30kV及电流为2.5nA～9.3nA的条件下进行层层粗加工2次或2次以上去除污染物。
9.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤三中在电压为20kV～30kV及电流为80pA～0.23nA的条件下进行层层细加工2次或2次以上去除污染物。
10.根据权利要求1所述的一种聚焦离子束清理透射电子显微镜光阑的方法，其特征在于：步骤四中在电压为20kV～30kV及电流为7pA～24pA的条件下进行层层精加工2次或2次以上去除污染物。
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