JP2016062700A - 電池用活物質、非水電解質電池及び電池パック - Google Patents
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Abstract
Description
第1の実施形態によると、電池用活物質が提供される。この電池用活物質は、一般式Ti2(Nb1-xTax)2O9(0≦x≦1)で表される斜方晶型複合酸化物を含む。この酸化物において、ニオブ(Nb)及び/又はタンタル(Ta)の平均価数は4.95以上である。
第1の実施形態に係る電池用活物質の形態は、特に限定されない。例えば、第1の実施形態に係る電池用活物質は、一次粒子の形態をとることもできるし、一次粒子が凝集してなる二次粒子の形態をとることもできる。
第1の実施形態に係る電池用活物質の平均粒子径は、特に制限されず、所望の電池特性に応じて変化させることができる。
第1の実施形態に係る電池用活物質のBET比表面積は、特に制限されない。しかしながら、BET比表面積は、5m2/g以上、200m2/g未満であることが好ましい。
第1の実施形態に係る電池用活物質は、以下の方法により製造することができる。
まず、原料となるチタン酸アルカリ化合物を準備する。原料となるチタン酸アルカリ化合物は、一般的な固相反応法によって調製することができる。例えば、原料の酸化物や炭酸塩等を適切な化学量論比で混合して加熱することによって合成することができる。具体的には、チタンを含む酸化物又は塩、Nb及び/又はTaを含む酸化物又は塩を、KTi(Nb1-xTax)O5で表される層状化合物となるようなモル比で混合する。上記の塩は、炭酸塩及び硝酸塩のような、比較的低温で分解して酸化物を生じる塩であることが好ましい。次に、得られた混合物を粉砕し、できるだけ均一になるように混合した後、仮焼成する。仮焼成は、600〜850℃の温度範囲で、延べ1〜3時間行う。次に、焼成温度を高くし、1100〜1500℃の範囲で本焼成する。このとき、酸素欠損等による格子欠陥を防止することが好ましい。例えば、本焼成前に原料粉を加圧成型してペレット状またはロッド状に加工することで、大気と触れる面積を少なくし、且つ粒子同士の接触面積を増やして焼成することで格子欠陥の生成を抑制できる。工業的な量産の場合には、原料粉を焼成する際に酸素雰囲気下など高い酸素分圧下で焼成するか、通常の大気中焼成後に400〜1000℃の温度範囲で熱処理(アニール)をして、酸素欠損を修復することが好ましい。このように格子欠陥の生成を抑制しないと、あらかじめニオブが還元されるなどして、結晶性が著しく低い前駆体原料ができる可能性がある。このような原料を用いて合成されたTi2(Nb1-xTax)O9は結晶性が低く、あらかじめニオブが還元されているために、充放電容量も著しく低くなると考えられる。より好ましいアニール温度は、600℃〜800℃の範囲である。この温度範囲でのアニールを行うことにより、速やかに酸素欠損が修復されやすいためである。
<粉末X線回折測定>
電池用活物質に含まれる化合物の結晶構造は、活物質の粉末X線回折測定(X‐ray diffraction:XRD)により、確認することができる。
まず、対象試料を平均粒子径が5μm程度となるまで粉砕する。平均粒子径はレーザー回折法によって求めることができる。粉砕した試料を、ガラス試料板上に形成された深さ0.2mmのホルダー部分に充填する。このとき、試料が十分にホルダー部分に充填されるように留意する。また、試料の充填不足によりひび割れ、空隙等がないように注意する。次いで、外部から別のガラス板を使い、充分に押し付けて平滑化する。この際、充填量の過不足により、ホルダーの基準面より凹凸が生じることのないように注意する。次いで、試料が充填されたガラス板を粉末X線回折装置に設置し、Cu−Kα線を用いて回折パターンを取得する。
まず、活物質からリチウムイオンが完全に離脱した状態にする。例えば、該活物質が負極において用いられている場合、電池を完全に放電状態にする。これにより、活物質の結晶状態を観察することができる。但し、放電状態でも残留したリチウムイオンが存在することもある。次に、アルゴンを充填したグローブボックス中で電池を分解して電極を取り出す。次いで、取り出した電極を適切な溶媒で洗浄する。洗浄用の溶媒としては、例えば、エチルメチルカーボネートなどを用いることができる。次に、洗浄した電極を、粉末X線回折装置のホルダーの面積とほぼ同じ面積に切断し、測定試料とする。このようにして得られた試料をガラスホルダーに直接貼り付けて測定する。このとき、金属箔などの電極基板に由来するピークの位置を予め測定しておく。また、導電剤や結着剤などの他の成分のピークも予め測定しておく。基板のピークと活物質のピークとが重なる場合、基板から活物質が含まれる層(例えば、後述する活物質層)を剥離して測定に供することが望ましい。これは、ピーク強度を定量的に測定する際、重なったピークを分離するためである。例えば、溶媒中で電極基板に超音波を照射することにより活物質層を剥離することができる。
電池から先に説明したようにして回収した活物質は、各種化学分析に供することができる。例えば、結晶構造中のニオブNb及び/又はタンタルTaが還元されているか否かを定性的に確認するために、X線吸収端微細構造解析(x-ray absorption fine structure: XAFS)を適用してNb及び/又はTaの平均価数を調べることができる。
電池用活物質の組成は、例えば、誘導結合プラズマ発光分光法を用いて確認することができる。
第2の実施形態によると、第1の実施形態に係る電池用活物質を含む非水電解質電池が提供される。この非水電解質電池は、負極と、正極と、非水電解質とを具備する。第1の実施形態に係る電池用活物質は、負極若しくは正極において、又は負極及び正極の両方において使用することができる。
負極は、負極集電体と、負極集電体の片面若しくは両面に担持された負極層(負極活物質含有層)を有する。
正極は、正極集電体と、この正極集電体の片面もしくは両面に担持された正極層(正極活物質含有層)とを有することができる。
非水電解質は、例えば、電解質を有機溶媒に溶解することにより調製される液状非水電解質、又は液状電解質と高分子材料とを複合化したゲル状非水電解質であってもよい。
無機固体電解質は、リチウムイオン伝導性を有する固体物質である。
セパレータは、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(PVdF)を含む多孔質フィルム、又は、合成樹脂製不織布から形成されてよい。中でも、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能であるため、安全性を向上できる。
外装部材としては、例えば、厚さ0.5mm以下のラミネートフィルム又は厚さ1mm以下の金属製容器を用いることができる。ラミネートフィルムの厚さは0.2mm以下であることがより好ましい。金属製容器は、厚さ0.5mm以下であることがより好ましく、厚さ0.2mm以下であることがさらに好ましい。
負極端子は、上述の負極活物質のLi吸蔵放出電位にて電気化学的に安定であり、かつ導電性を備える材料から形成することができる。具体的には、銅、ニッケル、ステンレス又はアルミニウムが挙げられる。接触抵抗を低減するために、負極集電体と同様の材料が好ましい。
図4は、第2の実施形態に係る他の例の非水電解質電池を模式的に表す一部切欠き斜視図である。図5は、図4のB部の拡大図である。
第3の実施形態によると、電池パックが提供される。この電池パックは、第2の実施形態に係る非水電解質電池を含む。
以下、実施例に基づいて上記実施形態をさらに詳細に説明する。
実施例1−1では、以下の手順により、実施例1の電池用活物質を合成した。
まず、出発原料として、市販の酸化物試薬である五酸化ニオブNb2O5粉末と、二酸化チタンTiO2粉末と、炭酸カリウムK2CO3粉末とを用意した。これらの出発原料を、Nb2O5:TiO2:K2CO3のモル比が0.5:1.0:0.5となるように混合し、混合粉末を得た。
次に、得られた前駆体KNbTiO5に、以下の手順で、プロトン交換処理に供した。
実施例1−2〜1−4及び比較例1では、プロトン交換体の加熱(脱水焼成)を、それぞれ、350℃、500℃、600℃及び800℃で行ったこと以外は実施例1−1と同様にして、実施例1−2〜1−5の活物質をそれぞれ得た。
実施例2−1〜2−3では、前駆体合成におけるアニールの温度を、それぞれ、1000℃、800℃、400℃及び600℃としたこと以外は実施例1−2と同様にして、実施例2−1〜2−3の活物質をそれぞれ得た。
実施例3−1〜3−6では、出発原料として、市販の酸化物試薬である五酸化タンタル
Ti2O5を更に準備したことと、出発原料を、Nb2O5:Ta2O5:TiO2:K2CO3のモル比が先の表1に示す比になるように混合して混合粉末を得たことと以外は実施例1−2と同様にして、実施例3−1〜3−6の活物質をそれぞれ得た。
実施例4では、前駆体のプロトン交換処理において、1M濃度の塩酸溶液の代わりに4Mの硝酸溶液を用いたこと以外は実施例1−2と同様にして、実施例4の活物質を得た。
比較例2では、前駆体の合成方法以外は実施例1−2と同様にして、比較例2の活物質を得た。
比較例3では、焼成体のアニール処理の代わりに、焼成体を更に1150℃で12時間にわたって焼成したこと以外は実施例4と同様にして、比較例3の活物質を得た。すなわち、比較例3では、非特許文献2に記載された方法と同様の方法で活物質を得た。
実施例1−1〜1−4、比較例1、実施例2−1〜2−3、実施例3−1〜3−6、実施例4、比較例2、及び比較例3のそれぞれの活物質の試料について、以下のように粉末X線回折測定を行った。
(電極の作製)
上記実施例及び比較例のそれぞれの活物質を用いて、以下の手順で各実施例及び比較例の電極を作製した。
以上のようにして作製した各実施例及び比較例のそれぞれの電極と、対極として金属リチウム箔と、非水電解質を用いて、各実施例及び比較例のそれぞれの電気化学測定セルを作製した。非水電解質としては、エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶媒(体積比1:1)中に六フッ化リン酸リチウムを1Mの濃度で溶解させたものを用いた。
各実施例及び比較例のそれぞれの電気化学測定セルについて、室温で充放電試験を行った。充放電試験は、金属リチウム電極基準で1.0V〜3.0Vの電位範囲で、充放電電流値を0.2C(時間放電率)として行った。
表4の結果から、各実施例の電気化学測定セルは、各比較例のそれよりも、初回放電容量、50サイクル後の容量維持率、及び1C/0.2C放電容量比について優れていたことが分かる。
Claims (5)
- 一般式Ti2(Nb1-xTax)2O9(0≦x≦1)で表され、ニオブ(Nb)及び/又はタンタル(Ta)の平均価数が4.95以上である斜方晶型複合酸化物を含む電池用活物質。
- 一般式H(Nb1-xTax)TiO5(0≦x≦1)で表される酸化物、一般式Ti(Nb1-xTax)2O7(0≦x≦1)で表される酸化物及びTiO2からなる群より選択される少なくとも1種を更に含む請求項1に記載の電池用活物質。
- 正極と、
請求項1又は2に記載の電池用活物質を含む負極と、
非水電解質と、
を具備する非水電解質電池。 - 請求項3記載の非水電解質電池を備える電池パック。
- 前記非水電解質電池を複数個備え、前記複数の非水電解質電池が、電気的に直列及び/又は並列に接続されている請求項4に記載の電池パック。
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