JP2016046138A - ナトリウムイオン二次電池用正極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明のナトリウムイオン二次電池用正極活物質は、Cr、Fe、Mn、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の遷移金属元素、Na、P及びOを含む無機粉末からなり、BET比表面積が3〜50m2/gであることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
Xc=[Ic/(Ic+Ia+Io)]×100(%)
(a)非晶質体形成工程
メタリン酸ソーダ(NaPO3)、酸化第二鉄(Fe2O3)を原料とし、モル%で、Na2O 40%、Fe2O3 20%、P2O5 40%の組成となるように原料粉末を調合し、1200℃にて45分間、大気雰囲気中にて溶融を行った。その後、カーボンの治具に流し込み、インゴット成形により非晶質体を得た。
得られた非晶質体を、大気雰囲気中にて620℃、3時間熱処理し、結晶体を得た。
得られた結晶体に対して、φ20mmのZrO2玉石を使用したボールミル粉砕を10時間、次にφ5mmのZrO2玉石、φ3mmのZrO2玉石、φ1mmのZrO2玉石を混合して使用したエタノール中でのボールミル粉砕を80時間行い、BET比表面積が14.7m2/gの結晶体粉末を得た。
結晶体粉末100質量部に対して、カーボン源として非イオン性界面活性剤であるポリエチレンオキシドノニルフェニルエーテル(HLB値:13.3、質量平均分子量:660)を27.8質量部(炭素換算15質量部に相当)及び純水を60質量部十分に混合した後、100℃で約1時間乾燥させた。その後、窒素雰囲気下で620℃、30分間焼成を行い、正極活物質を得た。
粉砕工程において、エタノール中でのボールミル粉砕を70時間行い、BET比表面積が13.5m2/gの結晶体粉末を得たこと以外は、実施例1と実質的に同様にして正極活物質を作製した。得られた正極活物質について粉末X線回折パターンを確認したところ、Na2FeP2O7結晶由来の回折線が確認された。得られた正極活物質のBET比表面積は、13.1m2/gであった。また、正極活物質の表面には導電性炭素が被覆されていた。
粉砕工程において、エタノール中でのボールミル粉砕を40時間行い、BET比表面積が7.5m2/gの結晶体粉末を得たこと以外は、実施例1と実質的に同様にして正極活物質を作製した。得られた正極活物質について粉末X線回折パターンを確認したところ、Na2FeP2O7結晶由来の回折線が確認された。得られた正極活物質のBET比表面積は、6.8m2/gであった。また、正極活物質の表面には導電性炭素が被覆されていた。
エタノール中でのボールミル粉砕を40時間行い、BET比表面積が6.3m2/gの非晶質体粉末を得たこと以外は、比較例1と実質的に同様にして正極活物質を作製した。得られた正極活物質について粉末X線回折パターンを確認したところ、Na2FeP2O7結晶由来の回折線が確認された。得られた正極活物質のBET比表面積は、2.6m2/gであった。また、正極活物質の表面には導電性炭素が被覆されていた。
充放電試験は次のように行った。30℃で開回路電圧(OCV)から4.2VまでCC(定電流)充電(正極活物質からのナトリウムイオン放出)を行い、正極活物質の単位質量中に充電された電気量(充電容量)を求めた。次に、4.2Vから2VまでCC放電(正極活物質へのナトリウムイオン吸蔵)させ、正極活物質の単位質量中に放電された電気量(放電容量)を求めた。以降は、2V〜4.2Vで繰り返しCC充放電させて充放電容量を求めた。なお、Cレートは0.1〜20Cまで変化させ、充電とその直後の放電のCレートは同一とした。結果を表1及び2に示す。なお、表1及び2における放電容量は、0.1Cレートにおける1サイクル目の放電容量を示し、放電容量維持率は、0.1Cレートにおける放電容量に対する、10Cレートにおける放電容量の割合を示す。
Claims (5)
- Cr、Fe、Mn、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の遷移金属元素、Na、P及びOを含む無機粉末からなり、BET比表面積が3〜50m2/gであることを特徴とするナトリウムイオン二次電池用正極活物質。
- 一般式NaxMyP2O7(MはCr、Fe、Mn、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の遷移金属元素で、xは1.20≦x≦2.10で、yは0.95≦y≦1.60である)からなる結晶を含有することを特徴とする請求項1に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質。
- モル%で、Na2O 25〜55%、Cr2O3+Fe2O3+MnO2+CoO+NiO 10〜30%、P2O5 25〜55%を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質。
- Cr、Fe、Mn、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の遷移金属元素、Na、P及びOを含む無機粉末からなるナトリウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法であって、
(a)Cr、Fe、Mn、Co及びNiからなる群より選ばれた少なくとも1種の遷移金属元素、Na、P及びOを含む原料を溶融し、非晶質体を得る非晶質体形成工程、
(b)前記非晶質体を熱処理し、結晶体を得る結晶体形成工程、
(c)前記結晶体を粉砕し、結晶体粉末を得る粉砕工程、及び
(d)前記結晶体粉末を熱処理し、一般式NaxMyP2O7からなる結晶を析出させる焼成工程、
とを含むことを特徴とするナトリウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。 - 前記結晶体粉末のBET比表面積が3〜50m2/gであることを特徴とする請求項4に記載のナトリウムイオン二次電池用正極活物質の製造方法。
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