JP2016036792A - ナノファイバーのコーティングシートとこのコーティングシートの検査方法 - Google Patents
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Abstract
Description
Sulforhodamine B(関東化学株式会社) 11.7mgをエタノール4mlに溶解した後、0.1mlのtetraethylorthosilicate (TEOS)(和光純薬鉱業株式会社)を加えて混合する。その後、蒸留水1mlを加えて室温で磁気撹拌しながら、濃アンモニア水を0.1ml加えて室温で、約3日間撹拌する。(この段階で、TEOSの加水分解と重縮合が起こりSiO2が形成を始める。その際、sulforhodamine B分子が混ぜ込まれてシリカナノ粒子内に固定される。濃アンモニア水はこの反応の触媒として作用する。)その後、エタノールを分散媒として限外ろ過装置(ミリポア撹拌式セル)を用いてろ液が着色しなくなるまで洗浄する。その際、YM−100フィルター(孔径約10nm)をセットした限外ろ過装置で10nm以下の試料をろ液として取り出し、その分散液をYM−10フィルター(孔径約2.6nm)をセットした限外ろ過装置で2.6nm以下の試料を含むろ液と2.6nmから10nmまでの試料を含む分散液(限外ろ過装置内)に分ける。最終的に、2.6nm<D<10nmのSulforhodamine Bを固定した(シリカナノ粒子を0.72重量%含む)シリカナノ粒子エタノール分散液5mlを得た。
(1)混ぜ込み法
TEOSの重縮合の前に蛍光分子を溶液に溶解しておくことで、シリカナノ粒子形成時に自然に取り込ませる。
蛍光分子の取り込みを確実にするために、シランカップリング試薬と結合させて、蛍光分子にSi−O−を導入することで、TEOSの重縮合時に結合させて取り込む。
コアシェル法は、約15nmの半径の金属粒子の表面−S−か−N−を側鎖にもつ蛍光分子を吸着させ(金属粒子コアの表面積内)、さらにアミノオルソシリケート(APS)を金属粒子コアの表面に吸着させて、その金属粒子コアの吸着したAPSのシリケート基(−Si−O−)のところで、シリケートの重縮合を行うため、水ガラス(NaSixO2−x)を加えて数日反応させる。その後、金属微粒子コアをNaCNで溶解し、シリカカプセルとしたときに内部に蛍光分子が残る。限外濾過で蒸溜水洗浄を数回行って、NaCNとNaAu(CN)2を除いてシリカナノ粒子とする。
(実施例1)
本発明の実施例1として、以下の製造方法により基材シート1の表面にコーティング層2として蛍光分子含有ナノファイバーを塗布する。
1)調整工程
まず200mlビーカーにDMF80.50gを入れ、8.00gのPVDF(ポリビニリデンジフロライド)を入れて完全に溶解させ、9.04重量%のPVDF/DMF溶液を得る。
次に、上記で得られたPVDF/DMF溶液8.85gに対して、1.15gの割合でローダミン色素含有シリカナノ粒子/エタノール分散液を添加して、塗布溶液を得る。
2)紡糸化工程
次に、上記調整工程で製造した塗布溶液を、エレクトロスピニング装置を用いて基材シート1上にコーティング層2として蛍光分子含有ナノファイバーを塗布し、コーティングシートを得る。ここでは回転ドラムコレクター表面に基材シート1として110g/m2の濾紙を設置し、濾紙上にコーティング層として蛍光分子含有ナノファイバーを塗布しコーティングシートを得る。なお、金属製ノズルとして内径0.40mm、長さ19mmのステンレス製ノズルを使用し、金属製ノズルの下端部から基材シート1表面までの距離を20cmとし、金属製ノズルの移動距離20cm、移動速度5mm/sec、ドラムコレクターの回転数50rpm、印加電圧21kV、塗布溶液の吐出速度は0.2ml/hrとして、温度23度、湿度15%で22.5分間塗布し、コーティング層2として0.045g/m2の蛍光分子含有ナノファイバー不織布を有するコーティングシートを得る。
紡糸時間を45.0分間にする以外、実施例1と同様にし、コーティング層2として0.090g/m2の蛍光分子含有ナノファイバー不織布を有するコーティングシート得た。
紡糸時間を67.5分間にする以外、実施例1と同様にし、コーティング層2として0.135g/m2の蛍光分子含有ナノファイバー不織布を有するコーティングシート得た。
ただし、
(1)のコーティングシートは、ナノファイバーの付着量を0.045g/m2とし、
(2)のコーティングシートはナノファイバーの付着量を0.09g/m2とし、
(3)のコーティングシートはナノファイバーの付着量を0.135g/m2とし、
(4)のコーティングシートはナノファイバーの付着量を0.18g/m2としている。
2…コーティング層
Claims (8)
- 基材シート(1)の表面にナノファイバーを付着してナノファイバーのコーティング層(2)を設けてなるコーティングシートであって、
前記ナノファイバーが、励起されて発光する蛍光分子を含有する蛍光分子含有ナノファイバーとしてなることを特徴とするコーティングシート。 - 請求項1に記載されるコーティングシートであって、
前記ナノファイバーが、蛍光分子を含有するシリカナノ粒子を含有する蛍光分子含有ナノファイバーとすることを特徴とするコーティングシート。 - 請求項2に記載されるコーティングシートであって、
前記シリカナノ粒子の平均粒径が前記蛍光分子含有ナノファイバーの太さの1/2以下であるコーティングシート。 - 請求項1ないし3のいずれかに記載されるコーティングシートであって、
前記基材シート(1)が濾紙で、前記コーティング層(2)が濾紙の表面に付着されて、前記濾紙よりも微細な粒子を濾過して除去するプリ濾過層であるコーティングシート。 - 請求項4に記載されるコーティングシートであって、
前記基材シート(1)が車両用の空気又は液体を濾過するフィルターであるコーティングシート。 - 請求項1ないし5のいずれかに記載されるコーティングシートであって、
前記蛍光分子含有ナノファイバーの太さが800nm以下であって、50nm以上であるコーティングシート。 - 基材シート(1)の表面に、ナノファイバーからなるコーティング層(2)を積層してなるコーティングシートの検査方法であって、
励起されて発光する蛍光分子を含有させて蛍光分子含有ナノファイバーを製造する製造工程と、
前記蛍光分子含有ナノファイバーの蛍光分子を励起して、励起される蛍光分子の発光を検出する光検出工程とからなり、
前記光検出工程で蛍光分子含有ナノファイバーからの発光を検出して、前記コーティング層(2)を検出することを特徴とするコーティングシートの検査方法。 - 請求項7に記載されるコーティングシートの検査方法であって、
前記製造工程において、前記蛍光分子をシリカナノ粒子に添加してナノファイバーに添加するコーティングシートの検査方法。
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