CN103276467A - 具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法 - Google Patents
具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103276467A CN103276467A CN2013101906432A CN201310190643A CN103276467A CN 103276467 A CN103276467 A CN 103276467A CN 2013101906432 A CN2013101906432 A CN 2013101906432A CN 201310190643 A CN201310190643 A CN 201310190643A CN 103276467 A CN103276467 A CN 103276467A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- porous oil
- absorbing fiber
- polymer
- aie
- effect
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 title abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 41
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims abstract description 31
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 27
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 23
- 238000010041 electrostatic spinning Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 claims description 13
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 5
- XJHABGPPCLHLLV-UHFFFAOYSA-N benzo[de]isoquinoline-1,3-dione Chemical compound C1=CC(C(=O)NC2=O)=C3C2=CC=CC3=C1 XJHABGPPCLHLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 5
- DNXIASIHZYFFRO-UHFFFAOYSA-N pyrazoline Chemical compound C1CN=NC1 DNXIASIHZYFFRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical group ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010560 atom transfer radical polymerization reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 4
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 4
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 description 1
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 125000005397 methacrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 1
- 239000004745 nonwoven fabric Substances 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- -1 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N rhodamine B Chemical compound [Cl-].C=12C=CC(=[N+](CC)CC)C=C2OC2=CC(N(CC)CC)=CC=C2C=1C1=CC=CC=C1C(O)=O PYWVYCXTNDRMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940043267 rhodamine b Drugs 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于包括下述步骤：1）制备具有AIE效应的聚合物；2）将得到的具有AIE效应的聚合物溶解在有机溶剂中，形成浓度为15wt%-35wt%的纺丝原液；3）最后将上述的纺丝原液采用静电纺丝工艺制备得到多孔吸油纤维。该方法可以得到发光效率高的多孔吸油纤维，这种多孔吸油纤维不仅具有很好的吸油效果，而且在吸油后荧光强度显著降低，即具备较好的荧光响应。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法。
背景技术
随着工业的发展和人们生活水平的提高，油污排放量日益增多，对河流，海洋和人类生活环境带来了严重的威胁。这些污染环境的油30%来自工业的排放，50%来自油船的泄露。面对日益恶化的环境，有效的油污处理方法及优质吸油材料的开发已经成为重大的研究课题。
在诸多的油污处理方法中，基于吸油材料的吸附法具有高效，经济，便于推广使用的特点被广泛采用。目前已经开发了多种吸油材料，如无机类的二氧化硅，有机类的木浆纤维，合成类的聚苯乙烯织物，聚丙烯无纺布和聚丙烯酸酯类的高吸油树脂等。其中吸油纤维的研究越来越被研究者所关注。
关于吸油纤维的研究，天津工业大学对此进行过研究，制备出了共聚甲基丙烯酸酯纤维（CN 200710059780.7；CN 200410019338.8），东华大学也进行过研究，通过静电纺丝制备了超细吸油纤维（CN 200710043566.2），但是基于目前有的吸油材料，只是把油吸在纤维与纤维之间的空隙，所以导致吸油量较低。目前已有报道，通过制备纤维内部具有孔洞的纤维材料来进行吸油（Nanoscale, 2012, 4, 176）。这种具有高孔隙率的多孔纤维具有很好的吸油效果，比普通纤维高出三倍。
综上，多孔吸油纤维已经制备出来，并且具有很好的吸油效果，但是其功能较单一。
发明内容
本发明目的是：提供一种具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，该方法可以得到发光效率高的多孔吸油纤维，这种多孔吸油纤维不仅具有很好的吸油效果，而且在吸油后荧光强度显著降低，即具备较好的荧光响应。
本发明的技术方案是：一种具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1）制备具有AIE效应的聚合物；
2）将得到的具有AIE效应的聚合物溶解在有机溶剂中，形成浓度为15wt%-35wt%的纺丝原液；
3）最后将上述的纺丝原液采用静电纺丝工艺制备得到多孔吸油纤维。
优选的，本发明中所述纺丝原液的浓度为25wt%-35wt%。
更为优选的，本发明中所述纺丝原液的浓度为30wt%。
本发明中所涉及的静电纺丝工艺为常规工艺，为了获得较好的多孔吸油纤维，优选的，本发明中对静电纺丝工艺中的几个参数进一步限定如下：纺丝原液加入10ml玻璃注射器，调节电压10~20kv，纺丝液流量1ml/h，喷丝口与接收屏的间距为15cm，从而在接收屏上得到多孔吸油纤维。实际生产过程中，最后接收屏上得到的是多孔吸油纤维膜，而成膜的厚度是根据纺丝时间来的，此为公知技术，故本发明中并不对膜的厚度进行具体量化。
优选的，本发明中所述有机溶剂为氯仿、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的一种。
优选的，本发明中所述步骤1）中具有AIE效应的聚合物的制备方法如下：先合成一种具有AIE效应的引发剂小分子，再通过原子转移自由基聚合，把引发剂小分子接枝到聚合物的α端基，得到所述的具有AIE效应的聚合物。
更为优选的，所述具有AIE效应的聚合物为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸羟乙脂中的一种。
更为优选的，所述引发剂小分子为萘酰亚胺吡唑啉。
本发明的优点是：
本发明提供的这种具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法通过合成一种具有AIE效应的聚合物，再经过静电纺丝工艺制备出多孔吸油纤维，由于具有AIE效应的小分子通过共价键接枝在聚合物链上，使得所得的聚合物具有很好的AIE效应，再通过静电纺丝工艺，从而得到发光效率高的多孔吸油纤维，这种多孔吸油纤维不仅具有很好的吸油效果，并且在吸油后荧光强度显著降低，即具备较好的荧光响应。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1是具有AIE效应的引发剂小分子（萘酰亚胺吡唑啉）分子结构图；
图2是本发明实施得到的多孔吸油纤维的SEM扫描图片；
图3 是本发明实施得到的多孔吸油纤维的截面图；
图4是本发明实施得到的多孔吸油纤维的荧光照片；
图5是本发明实施得到的多孔吸油纤维的荧光发射光谱图；
图6是本发明实施得到的多孔吸油纤维的疏水亲油性能示意图；
图7 是本发明实施得到的多孔吸油纤维吸油前后荧光强度的变化对比曲线图。
具体实施方式
实施例1：本实施例中的AIE效应聚合物及其制备方法系现有技术（参见：Chem.commun.，2012，48，10234-10236）：首先合成具有AIE效应的引发剂小分子（萘酰亚胺吡唑啉），其分子结构见图1。然后再通过原子转移自由基聚合，把小分子接枝到聚合物链端，得到具有AIE效应的聚合物：聚甲基丙烯酸甲酯；
将2g合成得到的上述具有AIE效应的聚甲基丙烯酸甲酯粉末加到4.6g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌3小时待其溶解均匀，配成质量浓度为30%的纺丝原液；
采用静电纺丝工艺将上述的纺丝原液制备成多孔吸油纤维：本实施例中对于静电纺丝工艺中的具体参数限定如下：将上述得到的纺丝原液加入10ml玻璃注射器，调节电压10kv，纺丝液流量1ml/h，喷丝口与接收屏的间距为15cm，在接收屏上得到一定厚度的多孔吸油纤维膜。
实施例2：本实施例中的AIE效应聚合物及其制备方法系现有技术（参见：Chem.commun.，2012，48，10234-10236）：首先合成具有AIE效应的引发剂小分子（萘酰亚胺吡唑啉），其分子结构见图1。然后再通过原子转移自由基聚合，把小分子接枝到聚合物链端，得到具有AIE效应的聚合物：聚苯乙烯；
将3g合成得到的上述具有AIE效应的聚苯乙烯粉末加到12g N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌3小时待其溶解均匀，配成质量浓度为20%的纺丝原液；
采用静电纺丝工艺将上述的纺丝原液制备成多孔吸油纤维：本实施例中对于静电纺丝工艺中的具体参数限定如下：将上述得到的纺丝原液加入10ml玻璃注射器，调节电压10kv，纺丝液流量1ml/h，喷丝口与接收屏的间距为15cm，在接收屏上得到一定厚度的多孔吸油纤维膜。
如图2所示是本发明实施得到的多孔吸油纤维的SEM扫描照片，放大倍数5,000倍，可以发现所得纤维直径很均匀，均值为3微米；
如图3 是本发明实施得到的多孔吸油纤维的截面图，可以清楚的看到其具有多孔结构；
如图4是本发明实施得到的多孔吸油纤维的荧光照片，可以发现在波长488nm激光照射下，具有明亮的绿色；
如图5是本发明实施得到的多孔吸油纤维的荧光发射光谱图，从图中可以发现在波长488nm激光激发下，最大荧光发射光谱在530nm处，呈现绿色荧光；
如图6是本发明实施得到的多孔吸油纤维的疏水亲油性能示意图（水滴通过罗丹明B染色），可以明显看到其是疏水亲油的；
如图7 是本发明实施得到的多孔吸油纤维吸油前后荧光强度的变化对比曲线图。
以上所述，仅为发明的具体实施方式。本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1）制备具有AIE效应的聚合物；
2）将得到的具有AIE效应的聚合物溶解在有机溶剂中，形成浓度为15wt%-35wt%的纺丝原液；
3）最后将上述的纺丝原液采用静电纺丝工艺制备得到多孔吸油纤维。
2.根据权利要求1所述的具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于所述纺丝原液的浓度为25wt%-35wt%。
3.根据权利要求2所述的具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于所述纺丝原液的浓度为30wt%。
4.根据权利要求1所述的具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于所述静电纺丝工艺中：纺丝原液加入10ml玻璃注射器，调节电压10~20kv，纺丝液流量1ml/h，喷丝口与接收屏的间距为15cm，从而在接收屏上得到多孔吸油纤维。
5.根据权利要求1所述的具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于所述有机溶剂为氯仿、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的一种。
6.根据权利要求1所述的具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于所述步骤1）中具有AIE效应的聚合物的制备方法如下：先合成一种具有AIE效应的引发剂小分子，再通过原子转移自由基聚合，把引发剂小分子接枝到聚合物的α端基，得到所述的具有AIE效应的聚合物。
7.根据权利要求1或6所述的具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于所述具有AIE效应的聚合物为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸羟乙脂中的一种。
8.根据权利要求6所述的具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法，其特征在于所述引发剂小分子为萘酰亚胺吡唑啉。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310190643.2A CN103276467B (zh) | 2013-05-21 | 2013-05-21 | 具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310190643.2A CN103276467B (zh) | 2013-05-21 | 2013-05-21 | 具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103276467A true CN103276467A (zh) | 2013-09-04 |
| CN103276467B CN103276467B (zh) | 2015-08-05 |
Family
ID=49059076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310190643.2A Expired - Fee Related CN103276467B (zh) | 2013-05-21 | 2013-05-21 | 具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103276467B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105332271A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-02-17 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 聚集诱导发光涂层织物的制备方法 |
| CN106381555A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-08 | 华南理工大学 | 一种含有聚集诱导发光分子的复合纤维及其制法和应用 |
| CN106436019A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-02-22 | 东华大学 | 一种荧光纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN108342837A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-07-31 | 浙江省纺织测试研究院 | 超级吸油聚丙烯熔喷无纺布的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050235619A1 (en) * | 2002-05-28 | 2005-10-27 | Beate Heinz | Filter medium |
| CN101786985A (zh) * | 2010-02-05 | 2010-07-28 | 苏州大学 | 萘酰亚胺衍生物及其作为荧光探针应用 |
| CN101864275A (zh) * | 2010-06-01 | 2010-10-20 | 青岛科技大学 | 一种聚苯乙烯超细纤维吸油材料及其制备和应用 |
| CN103046227A (zh) * | 2013-01-11 | 2013-04-17 | 苏州大学 | 一种用于检测Cu2+和Fe3+的荧光传感材料、制备方法及应用 |
| CN103088554A (zh) * | 2011-10-31 | 2013-05-08 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 1,4-二羟基蒽醌掺杂纤维素组成的多孔膜及其制备方法和用途 |
-
2013
- 2013-05-21 CN CN201310190643.2A patent/CN103276467B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20050235619A1 (en) * | 2002-05-28 | 2005-10-27 | Beate Heinz | Filter medium |
| CN101786985A (zh) * | 2010-02-05 | 2010-07-28 | 苏州大学 | 萘酰亚胺衍生物及其作为荧光探针应用 |
| CN101864275A (zh) * | 2010-06-01 | 2010-10-20 | 青岛科技大学 | 一种聚苯乙烯超细纤维吸油材料及其制备和应用 |
| CN103088554A (zh) * | 2011-10-31 | 2013-05-08 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 1,4-二羟基蒽醌掺杂纤维素组成的多孔膜及其制备方法和用途 |
| CN103046227A (zh) * | 2013-01-11 | 2013-04-17 | 苏州大学 | 一种用于检测Cu2+和Fe3+的荧光传感材料、制备方法及应用 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105332271A (zh) * | 2015-11-04 | 2016-02-17 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 聚集诱导发光涂层织物的制备方法 |
| CN105332271B (zh) * | 2015-11-04 | 2017-11-17 | 南通纺织丝绸产业技术研究院 | 聚集诱导发光涂层织物的制备方法 |
| CN106381555A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-08 | 华南理工大学 | 一种含有聚集诱导发光分子的复合纤维及其制法和应用 |
| WO2018036021A1 (zh) * | 2016-08-26 | 2018-03-01 | 华南理工大学 | 一种含有聚集诱导发光分子的复合纤维及其制法和应用 |
| CN106436019A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-02-22 | 东华大学 | 一种荧光纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN106436019B (zh) * | 2016-10-20 | 2018-06-26 | 东华大学 | 一种荧光纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN108342837A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-07-31 | 浙江省纺织测试研究院 | 超级吸油聚丙烯熔喷无纺布的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103276467B (zh) | 2015-08-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103276467B (zh) | 具有荧光响应的多孔吸油纤维制备方法 | |
| CN103157392B (zh) | 一种具有超疏水超亲油性质且可降解的油水分离网膜及其制备方法 | |
| CN103952783B (zh) | 一种串珠状多孔pla纳米纤维及其制备方法和应用 | |
| CN102350094B (zh) | 一种基于微纳米分级结构网膜的油水分离器件及应用方法 | |
| CN102605555B (zh) | 用于重金属离子吸附的改性纤维素/聚乳酸纳米纤维复合膜制备方法 | |
| CN103665398A (zh) | 可完全生物降解和生物相容的复合微球的制备方法 | |
| CN105645630B (zh) | 一种水基钻井完井废弃物的处理方法 | |
| CN105295265B (zh) | 一种改性聚偏氟乙烯超疏水材料及其制备方法 | |
| CN106117592A (zh) | 一种纳米纤维素/聚合物复合气凝胶的制备方法 | |
| Shu et al. | Morphologies and properties of PET nano porous luminescence fiber: oil absorption and fluorescence-indicating functions | |
| CN103275700A (zh) | 聚合物荧光微球的制备方法 | |
| CN102220126A (zh) | 一种控水稳油支撑剂的制备方法 | |
| CN105935502A (zh) | 一种超亲水和水下超疏油的油水分离网膜及其制备方法 | |
| CN109438727A (zh) | 一种荧光响应的自愈性水凝胶及其制备方法 | |
| CN104275099A (zh) | 一种水下超疏油的改性聚偏氟乙烯膜的制备方法 | |
| CN106917189B (zh) | 一种孔隙可控的cs/pla油水分离纳米纤维膜及其制备方法 | |
| CN103952903B (zh) | 钛氧化合物修饰的具有亲水疏油性质的油水分离织物的制备方法及用途 | |
| CN103623618B (zh) | 一种以石英砂为载体的疏水性滤料的制备方法 | |
| CN206970354U (zh) | 一种折叠式地下水污染修复装置 | |
| CN106310719A (zh) | 一种高效、连续油水分离装置 | |
| CN109569086A (zh) | 一种洗衣废水的微塑料过滤收集装置 | |
| Ahmadi | Cellulose-mycelia foam: Novel bio-composite material | |
| CN105330054A (zh) | 一种油田压裂返排液的处理方法 | |
| CN101073751A (zh) | 一种复合驻极体过滤材料 | |
| CN109610031B (zh) | 生物质碳掺杂纳米纤维毡的制备及其在分离油水混合物中的应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150805 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |