JP2016017941A - クロマトグラフ用データ処理装置及びデータ処理方法並びにクロマトグラフ分析システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の分析システムは、液体試料を送液ポンプ2により送給される移動相中に注入するオートサンプラ3、移動相に乗った液体試料が送り込まれるカラム5、各成分のスペクトルを検出するPDA6、及びデータ処理装置7等を備えている。クロマトグラフ分析が実行されると、データ処理装置7はPDA6から時間、波長及び強度の3次元データを取得し、該データを処理して液体試料中の目的成分の定量値を求める。このとき、目的成分のピークトップ強度がダイナミックレンジから外れている場合、ピークに属する各時点のスペクトルにおけるピークトップ波長における強度と別の波長における強度の比を用いて目的成分のピークトップ強度を算出し、液体試料の希釈率を決定する。
【選択図】図1
Description
目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理するデータ処理装置であって、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定する設定手段と、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出する算出手段と、
c) 前記算出手段により算出された各時間の信号強度比から補正値を設定する補正値設定手段と、
d) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記ピークトップの分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、該推定値に乗じたとき、その値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する係数決定手段と
を備えることを特徴とする。
ここで、「分析パラメータ」とは、波長やm/z(質量電荷比)等を意味する。
また、所定の下限強度値か上限強度値までの範囲とは、信号処理上の限界、及び3次元クロマトグラフ分析に用いる検出器の定量精度上の限界から決まる、いわゆるダイナミックレンジを指す。
目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理するデータ処理装置であって、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定する設定手段と、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出する算出手段と、
c) 前記信号強度比と該信号強度比を求めたスペクトルの時間との関係を図に示す図示手段と、
d) 前記図に示される信号強度比のうち1つの値を補正値としてユーザに選択させる補正値選択手段と、
e) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記ピークトップの分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、該推定値に乗じたとき、その値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する係数決定手段と
を備えることを特徴とする。
目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理する方法であって、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定し、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出し、
c) 前記算出された各時間の信号強度比から補正値を設定し、
d) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、
e) 該推定値に乗じた値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する
ことを特徴とする。
目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理する方法であって、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定し、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出し、
c) 前記信号強度比と該信号強度比を求めたスペクトルの時間との関係を表示画面に図示させ、
d) 前記表示画面に示される信号強度比のうち1つの値を補正値としてユーザに選択させ、
e) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、
f) 該推定値に乗じた値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する
ことを特徴とする。
前記クロマトグラフ用データ処理装置が、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定する設定手段と、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出する算出手段と、
c) 前記算出手段により算出された各時間の信号強度比から補正値を設定する補正値設定手段と、
d) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記ピークトップの分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、該推定値に乗じたとき、その値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する係数決定手段と、
e) 前記濃度調整係数を出力する出力手段とを備え、
前記液体クロマトグラフ分析装置が、
f) 前記クロマトグラフ用データ処理装置から出力された濃度調整係数に基づき前記試料を前処理する前処理部と、前処理を行った試料について3次元クロマトグラフを実行するクロマトグラフ分析実行部とを備えることを特徴とする。
濃度調整係数の決定に先立ち、液体クロマトグラム装置では、試料ラック38にセットされた所定のバイアル瓶39内の液体試料について、クロマトグラフ分析が実行される。すなわち、オートサンプラ3は試料ラック38内の所定のバイアル瓶39から所定量の液体試料を採取し、液体クロマトグラフ装置のカラム5に導入する。液体試料の採取から該液体試料のカラム5への導入までの動作は上述した通りである。なお、このときは液体試料を希釈したり濃縮したりする等の前処理は行われない。
一方、目的ピークのピークトップ強度が上限値Paを超えた場合、目的ピークのピークトップ波長λ1に沿ったクロマトグラムから目的成分の定量値を算出しても、それは正確な値とならない。そのため、以下のプロセスにより、液体試料の濃度調整係数を決定する。
また、下限値Pcは、ダイナミックレンジの下限値に基づいて予めデータ処理装置7に設定されている値であり、通常はダイナミックレンジの下限値とするが、それよりもやや高い値を用いても良い。
[強度比R(t)]=[波長λ1での強度I1(t)]/[補正用波長λ2での強度I2(t)]
そして、目的ピークのピークトップ強度PAに乗じたとき、その値が、ダイナミックレンジの下限値Pcから上限値Paまでの値になるような濃度調整係数1/Dを算出する(ステップS7)。本実施例では、目的ピークのピークトップ強度が確実にダイナミックレンジに収まるように、上記ピークトップ強度PAに濃度調整係数1/Dを乗じた値が、下限値Pcの3倍以上で且つ上限値Paの1/2以下の補正強度範囲に収まるように、該濃度調整係数1/Dを算出する。 なお、濃度調整係数1/Dのうち「D」は希釈率に相当する。本実施例では、液体試料の希釈/濃縮等の前処理を容易にするためにDを整数とし、且つ、ピークトップ強度PAに1/Dを乗じた値(PA×(1/D))が前記補正強度範囲内で最も大きな値となるように、整数Dを求める。
目的成分の定量値が算出されると、データ処理装置7は、該定量値を濃度調整係数1/Dで除する。これにより、液体試料中の目的成分の定量値が求められる。
・目的ピークの保持時間T1でのスペクトルを取得する。
・このスペクトルについて、ピークトップ波長λ1の+側(長波長側)または−側(短波長側)で、強度値が、予めユーザーにより設定された「補正用波長強度」となる波長を補正用波長λ2とする(図5)。+又は−の探索方向は、予めユーザーに指定させておいてもよいし、システムで定めておいてもよい(図5では−側に探索)。
2…送液ポンプ
3…オートサンプラ
4…カラムオーブン
5…カラム
6…検出器(PDA)
7…データ処理装置
71…強度判定部
72…波長設定部
73…強度比算出部
74…図示部
75…補正値選択部
76…成分定量部
77…係数決定部
8…分析操作部
9…分析制御部
30…インジェクションバルブ
31…低圧バルブ
32…計量ポンプ
33…洗浄ポート
34…サンプルループ
36…ニードル
37…移動機構
38…試料ラック
39…バイアル瓶
Claims (7)
- 目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理するクロマトグラフ用データ処理装置において、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定する設定手段と、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出する算出手段と、
c) 前記算出手段により算出された各時間の信号強度比から補正値を設定する補正値設定手段と、
d) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記ピークトップの分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、該推定値に乗じたとき、その値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する係数決定手段と
を備えることを特徴とするクロマトグラフ用データ処理装置。 - 目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理するクロマトグラフ用データ処理装置において、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定する設定手段と、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出する算出手段と、
c) 前記信号強度比と該信号強度比を求めたスペクトルの時間との関係を図に示す図示手段と、
d) 前記図に示される信号強度比のうち1つの値を補正値としてユーザに選択させる補正値選択手段と、
e) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記ピークトップの分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、該推定値に乗じたとき、その値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する係数決定手段と
を備えることを特徴とするクロマトグラフ用データ処理装置。 - 請求項1又は2に記載のクロマトグラフ用データ処理装置において、
前記目的成分のピークのピークトップ強度が所定の上限値を超えているか否かを判定する判定手段をさらに備え、
前記設定手段が、前記ピークトップ強度が前記上限値を超えている場合に、該ピークトップの分析パラメータP1と、強度が所定の上限強度値以下で且つ所定の下限強度値以上である分析パラメータを分析パラメータP2として設定することを特徴とするクロマトグラフ用データ処理装置。 - 目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理するクロマトグラフ用データ処理方法において、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定し、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出し、
c) 前記算出された各時間の信号強度比から補正値を設定し、
d) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、
e) 該推定値に乗じた値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する
ことを特徴とするクロマトグラフ用データ処理方法。 - 目的成分を含む試料について実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データをクロマトグラフ用データ処理方法において、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定し、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出し、
c) 前記信号強度比と該信号強度比を求めたスペクトルの時間との関係を表示画面に図示させ、
d) 前記表示画面に示される信号強度比のうち1つの値を補正値としてユーザに選択させ、
e) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、
f) 該推定値に乗じた値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する
ことを特徴とするクロマトグラフ用データ処理方法。 - 請求項4又は5に記載のクロマトグラフ用データ処理方法において、
前記目的成分のピークのピークトップ強度が所定の上限強度値を超えているか否かを判定し、
前記ピークトップ強度が前記上限強度値を超えている場合に、該ピークトップの分析パラメータP1と、信号強度が所定の上限強度値以下で且つ所定の下限強度値以上である分析パラメータを分析パラメータP2として設定することを特徴とするクロマトグラフ用データ処理方法。 - 試料をカラムに導入する試料導入装置を備えたクロマトグラフ装置と、該クロマトグラフ装置により実行された3次元クロマトグラフにより得られた時間、分析パラメータ及び信号強度の3次元データを処理するクロマトグラフ用データ処理装置とを備えるクロマトグラフ分析システムにおいて、
前記クロマトグラフ用データ処理装置が、
a) 前記3次元データに基づき、目的成分のピークのピークトップを通過するスペクトルにおいて、該ピークトップの分析パラメータP1と、該ピークに属する、前記分析パラメータP1とは別の分析パラメータP2を設定する設定手段と、
b) 前記ピークに属する各時間のスペクトルにおいて、前記分析パラメータP2における信号強度に対する、前記分析パラメータP1における信号強度の比を算出する算出手段と、
c) 前記算出手段により算出された各時間の信号強度比から補正値を設定する補正値設定手段と、
d) 前記補正値と、前記分析パラメータP2におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度とに基づき、前記ピークトップの分析パラメータP1におけるクロマトグラムでの前記目的成分のピーク強度の推定値を求め、該推定値に乗じたとき、その値が、前記3次元クロマトグラフの所定の下限強度値から上限強度値までの範囲内となるような濃度調整係数を決定する係数決定手段と、
e) 前記濃度調整係数を出力する出力手段とを備え、
前記液体クロマトグラフ分析装置が、
f) 前記クロマトグラフ用データ処理装置から出力された濃度調整係数に基づき前記試料を前処理する前処理部と、前処理を行った試料について3次元クロマトグラフを実行するクロマトグラフ分析実行部とを備えることを特徴とするクロマトグラフ分析システム。
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