JP2016017179A - 方ソーダ石を含む組成物およびポリエステル複合材料 - Google Patents
方ソーダ石を含む組成物およびポリエステル複合材料 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】製造工程に研磨手段が関わらず、余分の設備の追加および分散剤の添加を不要とするポリエステル複合材料およびその前駆体である方ソーダ石を含む組成物を提供する。【解決手段】方ソーダ石を含む組成物は、５５-９８．５ｗｔ％のグリコールと、多価カルボン酸と、方ソーダ石粒子とを含む。方ソーダ石粒子は、グリコール内に分散されており、平均粒子径が１０-３００ｎｍであり、０．５-２０ｗｔ％である。方ソーダ石粒子と多価カルボン酸との重量比が０．２-３：１である。【選択図】図２
Description
本発明は、遠赤外線を放射する機能および耐紫外線機能を有するポリエステル複合材料およびその前駆体である方ソーダ石を含む組成物に関する。
遠赤外線は、波長が４−１４μｍであり、透過能力および共鳴吸収現象により、皮下組織の分子を振動させ、振動エネルギを熱エネルギに転化し、皮下組織の温度を上昇させ、毛細血管を拡張させ血液循環を促進する。このため、遠赤外線は育成光線とも呼ばれる。
近年、人々は、遠赤外線放射能力を有する金属、酸化物、鉱石、および炭化植物体等の遠赤外線材料をマイクロメートルレベルまたはナノメートルレベルまで研磨し、ポリエステル材料の中に添加し、ポリエステル材料が比較的に高い遠赤外線放射率を有するようにし、後続の多様な応用範囲を生み出す試みをしている。
従来、遠赤外線材料をポリエステルの中に添加する為に、遠赤外線放射能力を有する金属、酸化物、鉱石、および石炭等の遠赤外線材料をマイクロメートルレベルまたはナノメートルレベルまで研磨し、ポリエステル材料の中に添加する。
例えば、特許文献１に開示されている遠赤外線陶磁ポリエステル陶磁は次の製造方法で作られる。研磨方法を利用してＡｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2等の陶磁粉末を微粉に研磨し、陶磁微粉の表面に分散剤をコーティングし、分散剤がコーティングされている陶磁微粉とエチレングリコールを混合し、１マイクロメートルより小さくなるまで陶磁微粉／エチレングリコールの混合液をさらに研磨し、研磨後の陶磁微粉／エチレングリコールの懸濁液、モノマー、および触媒を反応器内に入れ、０．７５−１％の陶磁粉末を含むポリエステルマスターバッチを得る。
特許文献２に開示されている遠赤外線を放射可能な繊維は次の製造方法で作られる。酸化マグネシウム、酸化カリウム、酸化ジルコニウム、酸化ケイ素、プラセオジム、およびセリウムの混合粉末を１マイクロメートルより小さい陶磁粉末に研磨する。陶磁粉末、熱可塑性分散樹脂、分散剤、および湿潤剤を混合かつ研磨し予備材料を得る。予備材料とプラスチックマスターバッチを混合かつ溶融し、遠赤外線放射機能を有するマスターバッチを得る。
しかし、上述の従来技術には次のような欠点が存在する。遠赤外線材料をマイクロメートルサイズまたはナノメートルサイズまで研磨する工程は、時間およびエネルギーを消耗し、通常の場合数十時間から数日かかる。超音波、低温冷凍処理、および高温か焼などの技術を組み合わせることで、研磨時間を短縮できる、またはさらに小さくてさらに均等な粉末を形成することができるが、このような工程は余分なエネルギーを消耗する。また、ほとんどの遠赤外線材料が比較的に高い硬度を有するため、研磨設備の消耗が厳重であり、減価償却、処分、および入れ替えの比率が高い。
このほか、前述の従来技術は他の欠点を有する。溶液またはポリエステル材料の中で陶磁粉末を均等に分散させるために、別途に分散剤を添加する必要がある。分散剤の添加は最終製品の機械性能に影響を与えるほか、ポリエステル材料の加工工程の安定性に影響を与える。
本発明の目的は、製造工程に研磨手段が関わらず、余分の設備の追加および分散剤の添加を不要とするポリエステル複合材料およびその前駆体である方ソーダ石を含む組成物を提供することである。
本発明の別の目的は、比較的に高い遠赤外線放射率を有するポリエステル複合材料およびその前駆体である方ソーダ石を含む組成物を提供することである。
上述の目的を達成するために、本発明が提供する方ソーダ石を含む組成物は、55−98.5ｗｔ％のグリコールと、多価カルボン酸と、グリコール内に分散されており平均粒子径が10−300ｎｍである0.5−20ｗｔ％の方ソーダ石粒子とを含み、方ソーダ石粒子と多価カルボン酸の重量比が0.2−3:1である。
本発明の他の目的を達成するために、本発明が提供するポリエステル複合材料は、前述の方ソーダ石を含む組成物、前駆グリコール、および前駆ジカルボン酸を含む前駆体を有し、前駆グリコールおよび方ソーダ石を含む組成物の中のグリコールのモル数の和を第一モル数とし、前駆ジカルボン酸および方ソーダ石を含む組成物の中の多価カルボン酸のモル数の和を第二モル数とし、第一モル数と第二モル数の比が1−1.5:1であり、方ソーダ石粒子の重量濃度が0.01−1ｗｔ％である。
本発明は、方ソーダ石を含む組成物の中のナノメートルサイズまたはナノメートルサイズに近い方ソーダ石粒子は研磨する必要とせずマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が溶液の中で酸分解することで得られる。また、方ソーダ石粒子は多価カルボン酸を含むグリコール溶液の中で均等に分散するため分散剤を添加する必要がない。方ソーダ石を含む組成物の成分の中のグリコールおよび多価カルボン酸は、いずれもポリエステル複合材料を製造するためのエステル化および重合反応に参加することができる。よって、ポリエステル複合材料の製造工程を容易にコントロールすることができる。測定の結果、製造されたポリエステル複合材料は、いずれも良好な遠赤外線放射率を有し紫外線をガードする性能が優れている。
以下、本発明の複数の実施形態を説明する。
本発明の第一実施形態による方ソーダ石を含む組成物は、55−98.5ｗｔ％のグリコールと、多価カルボン酸と、0.5−20ｗｔ％の方ソーダ石粒子とを含む。製造方法の差異により、一部の実施形態の方ソーダ石を含む組成物は５ｗｔ％以下の水をさらに含む。
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グリコールは方ソーダ石を含む組成物の中の主な溶媒である。グリコールの含量が比較的に低いとき、方ソーダ石を含む組成物は、容易にゲル（凝固状態のコロイド）またはゾル（流動性を有するコロイド）となる。グリコールの含量が比較的に高い場合、方ソーダ石を含む組成物は通常真溶液（true solution，以下は溶液と称する）であり良好な流動性を有する。このとき、グリコールの重量濃度は65ｗｔ％より大きい。本発明に適用されているグリコールは、１，２−エタンジオール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、またはこれらの混合物であるが、これに限らない。
組成物の中の多価カルボン酸はマイクロメートルレベルの方ソーダ石粒子の粒子径が10−300ｎｍになるまで方ソーダ石粒子を酸分解するのに用いられる。また、多価カルボン酸は方ソーダ石粒子が均等に分散することを促進する。本発明では、多価カルボン酸はエタン二酸、プロパン二酸、ブタン二酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、またはこれらの混合物であるがこれらに限らない。これらの多価カルボン酸は溶媒の中で比較的に良い溶解度及び水素イオン解離度を有する。方ソーダ石粒子の量に基づいて多価カルボン酸の添加量を決める。
方ソーダ石粒子は組成物の総重量の0.5−20ｗｔ％を占める。方ソーダ石粒子は、多価カルボン酸により酸分解され、平均粒子径が10−300ｎｍ であるナノメートルレベルまたはナノメートルレベルに近い微粒子となり、グリコール内に均等に分散されている。方ソーダ石を含む組成物の中で、方ソーダ石粒子と多価カルボン酸の重量比は0.2−3:1である。
方ソーダ石を含む組成物の第一実施形態では、８０グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４２０グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１２０グラムのクエン酸を３８０グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。1−2時間反応後、黄色かつ透明である方ソーダ石粒子／クエン酸／１，２−エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：クエン酸：１，２−エタンジオールの重量比は、８％：１２％：８０％である。図１はマイクロメートルレベルの方ソーダ石の粉末の電子顕微鏡写真である。粉末が固まりに集まる著しい現象が観察される。図２は、本発明の第一実施形態の方ソーダ石を含む組成物の電子顕微鏡写真である。方ソーダ石粒子が均等に分散されており、粒子径分布範囲が10−300ｎｍであることが観察される。
方ソーダ石を含む組成物の第二実施形態では、１５グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と３５グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１８グラムのクエン酸を３２グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。1−2時間反応後、オレンジ色かつ透明である方ソーダ石粒子／クエン酸／１，２−エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：クエン酸：１，２−エタンジオールの重量比は、１５％：１８％：６７％である。
方ソーダ石を含む組成物の第三実施形態では、０．５グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４９．５グラムの１，２−エタンジオールを混合しガチョウブラウン色かつ不透明である第一液体を得る。１グラムのクエン酸を４９グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。1−2時間反応後、薄い黄色かつ透明である方ソーダ石粒子／クエン酸／１，２−エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：クエン酸：１，２−エタンジオールの重量比は、０．５％：１％：９８．５％である。
方ソーダ石を含む組成物の第四実施形態では、５グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４５グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１０グラムのエタン二酸を４０グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を60−70℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。１５分反応後、金色かつ透明である方ソーダ石粒子／エタン二酸／１，２−エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：エタン二酸：１，２−エタンジオールの重量比は、５％：１０％：８５％である。
方ソーダ石を含む組成物の第五実施形態では、５グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４５グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１．６７グラムのエタン二酸を４８．３３グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を60−70℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。３０分反応後、ナポリの黄色かつ半透明である方ソーダ石粒子／エタン二酸／１，２−エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：エタン二酸：１，２−エタンジオールの重量比は、５％：１．６７％：９３．３３％である。
方ソーダ石を含む組成物の第六実施形態では、２０グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と３０グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。２０グラムのエタン二酸を３０グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を60−70℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。３０分反応後、オレンジ色かつ半透明である方ソーダ石粒子／エタン二酸／１，２−エタンジオールコロイドが得られる。コロイド中の方ソーダ石粒子：エタン二酸：１，２−エタンジオールの重量比は、２０％：２０％：６０％である。
方ソーダ石を含む組成物の第七実施形態では、２０グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と２５グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。２５グラムのエタン二酸を３０グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。３０分反応後、オレンジ色かつ半透明である方ソーダ石粒子／エタン二酸／１，２−エタンジオールコロイドが得られる。コロイド中の方ソーダ石粒子：エタン二酸：１，２−エタンジオールの重量比は、２０％：２５％：５５％である。
方ソーダ石を含む組成物の第八実施形態では、５グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４５グラムの１，３−プロパンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１０グラムのエタン二酸を４０グラムの１，３−プロパンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。３０分反応後、黄色かつ透明である方ソーダ石粒子／エタン二酸／１，３−プロパンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：エタン二酸：１，３−プロパンジオールの重量比は、５％：１０％：８５％である。
方ソーダ石を含む組成物の第九実施形態では、１０グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４０グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１５グラムのプロパン二酸を３５グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。１時間反応後、オレンジ色かつ透明である方ソーダ石粒子／プロパン二酸／１，２−エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：プロパン二酸：１，２−エタンジオールの重量比は、１０％：１５％：７５％である。
方ソーダ石を含む組成物の第十実施形態では、２グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４８グラムの１，２−エタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１０グラムのブタン二酸を４０グラムの１，２−エタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。１?２時間反応後、黄色かつ半透明である方ソーダ石粒子／ブタン二酸／１，２−エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：ブタン二酸：１，２−エタンジオールの重量比は、２％：１０％：８８％である。
方ソーダ石を含む組成物の第十一実施例では、５グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４５グラムの１，４−ブタンジオールを混合し黄褐色かつ不透明である第一液体を得る。１０グラムのエタン二酸を４０グラムの１，４−ブタンジオールに溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を65−85℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。１時間反応後、ナポリの黄色かつ半透明である方ソーダ石粒子／エタン二酸／１，４−ブタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：エタン二酸：１，４−ブタンジオールの重量比は、5％：１０％：８５％である。
方ソーダ石を含む組成物の第十二実施形態では、８０グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４２０グラムの蒸留水を混合しミルクティ色かつ不透明である第一液体を得る。１２０グラムのクエン酸を３８０グラムの蒸留水に溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を60−70℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。20−30分反応後、黄色かつ透明である第三液体を得る。第三液体と８００グラムの１，２−エタンジオールを混合し第四液体を得る。減圧蒸留を行い、第四液体中の水を5ｗｔ％未満にする。減圧蒸留のシステム圧力は300Ｐａ未満でありシステム温度は50−60℃である。減圧蒸留時間は2-3時間である。最終は、黄色かつ透明である方ソーダ石粒子／クエン酸／水／１，２-エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：クエン酸：水：１，２-エタンジオールの重量比は、８％：１２％：２％：７８％である。
方ソーダ石を含む組成物の第十三実施形態では、１０グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４０グラムの蒸留水を混合しミルクティ色かつ不透明である第一液体を得る。１２グラムのエタン二酸を４０グラムの蒸留水に溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を60-70℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。20-30分反応後、黄金色かつ透明である第三液体を得る。第三液体と５４グラムの１，２-エタンジオールを混合し第四液体を得る。減圧蒸留を行い、第四液体中の水を5ｗｔ％未満にする。減圧蒸留のシステム圧力は300 Pa未満でありシステム温度は50-60℃である。減圧蒸留時間は2-3時間である。最終は、黄金色かつ透明である方ソーダ石粒子／エタン二酸／水／１，２-エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：エタン二酸：水：１，２-エタンジオールの重量比は、１３％：１５％：３％：６９％である。
方ソーダ石を含む組成物の第十四実施形態では、１０グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と３０グラムの蒸留水を混合しミルクティ色かつ不透明である第一液体を得る。１５グラムのプロパン二酸を３０グラムの蒸留水に溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を60-70℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。20-30分反応後、オレンジ色かつ透明である第三液体を得る。第三液体と５４グラムの１，２-エタンジオールを混合し第四液体を得る。減圧蒸留を行い、第四液体中の水を5ｗｔ％未満にする。減圧蒸留のシステム圧力は300 Pa未満でありシステム温度は50-60℃である。減圧蒸留時間は2-3時間である。最終は、オレンジ色かつ透明である方ソーダ石粒子／プロパン二酸／水／１，２-エタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：プロパン二酸：水：１，２-エタンジオールの重量比は、１２％：１９％：２％：６７％である。
方ソーダ石を含む組成物の第十五実施形態では、８グラムのマイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末と４２グラムの蒸留水を混合しミルクティ色かつ不透明である第一液体を得る。１２グラムのクエン酸を３８グラムの蒸留水に溶かし無色透明である第二液体を得る。第一液体と第二液体を混合し、混合液を60-70℃まで加熱し酸分解反応を行う。マイクロメートルレベルの方ソーダ石粉末が酸分解反応によりナノメートルレベルの微粒子となるようにする。20-30分反応後、黄色かつ透明である第三液体を得る。第三液体と８０グラムの１，４-ブタンジオールを混合し第四液体を得る。減圧蒸留を行い、第四液体中の水を5ｗｔ％未満にする。減圧蒸留のシステム圧力は300 Pa未満でありシステム温度は50-60℃である。減圧蒸留時間は2-3時間である。最終は、ガチョウイエローかつ不透明である方ソーダ石粒子／クエン酸／水／１，４-ブタンジオール溶液が得られる。溶液中の方ソーダ石粒子：クエン酸：水：１，４-ブタンジオールの重量比は、８％：１２％：２％：７８％である。
一方、本発明はポリエステル複合材料を提供する。その前駆体は、前述の方ソーダ石を含む組成物、前駆グリコール、および前駆ジカルボン酸を含む前駆体を含む。前駆グリコールおよび方ソーダ石を含む組成物の中のグリコールのモル数の和を第一モル数とし、前駆ジカルボン酸および方ソーダ石を含む組成物の中の多価カルボン酸のモル数の和を第二モル数とし、第一モル数と第二モル数の比が1-1.5：1である。方ソーダ石粒子の重量濃度は0.01-1ｗｔ％であり好ましくは0.1-1ｗｔ％である。
前駆グリコールは、方ソーダ石を含む組成物の中のグリコールと同じである、または異なる。前駆グリコールは、1,2-エタンジオール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、またはこれらの混合物であるがこれに限らない。
前駆ジカルボン酸は、方ソーダ石を含む組成物の中の多価カルボン酸と同じである、または異なる。前駆ジカルボン酸は、テレフタル酸、コハク酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、またはこれらの混合物であるがこれに限らない。
前述の前駆体を重合することでポリエステル複合材料を作ることができる。例えば、方ソーダ石を含む組成物、前駆グリコール、および前駆ジカルボン酸を反応システムの中に添加し、順番にエステル化反応および重合反応が行うようにする。または、前駆グリコールおよび前駆ジカルボン酸がエステル化反応を行った後、方ソーダ石を含む組成物を添加し重合反応が行うようにする。異なる製造方法によって、方ソーダ石を含む組成物の中のグリコール及び/又は多価カルボン酸は、完全に重合反応に参加する、部分的に重合反応に参加する、又は完全に重合反応に参加しない。使用する前駆グリコールおよび前駆ジカルボン酸によって、作られたポリエステル複合材料は、ポリエチレンテレフタラート（ＰＥＴ）複合材料、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）複合材料、ポリブチレンサクシネート（ＰＢＳ）複合材料、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＰＴ）複合材料、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）複合材料、またはその共重合体であるがこれに限らない。本発明のポリエステル複合材料は、２５度である時、波長が２−２５μｍである遠赤外線の放射率が０．８より大きい。
ポリエステル複合材料の第一実施形態の中で、ポリエステル複合材料の前駆体は、方ソーダ石粒子/クエン酸/水/１，２-エタンジオールからなる方ソーダ石を含む組成物が２９グラム含まれており、１，２-エタンジオールが４１３グラム含まれており、テレフタル酸が１キログラム含まれている。方ソーダ石を含む組成物の方ソーダ石粒子：クエン酸：水：１，２-エタンジオールの重量比は8％：12％：2％：78％である。方ソーダ石粒子の平均粒子径は50-150ｎｍである。前述の前駆体を反応器に入れて均等に混合し、通常のポリエステル材料の重合パラメーターで重合を行う。システムの圧力を2.0-2.5 barまで高め、システムの温度を240℃まで高め、エステル化反応を行う。この時、前駆体が徐々に脱水し、生じた水蒸気が反応器の頂部から排出される。反応器の頂部の温度が１００℃より低くなる時、エステル化反応が終了したことを意味する。次に、触媒Sb(OAc)3を反応システムに添加し、エステル化反応の生成物と触媒を均等に混合する。システムの温度を280℃まで上昇させ、真空度を2-4 paにし、触媒の作用の下で重合反応を行う。撹拌器のトルク効率が設定値に達すると、温度及び圧力を下げて重合反応を停止させる。造粒等の後続工程を経て、最後に、薄い黄色を有するポリエチレンテレフタラート複合材料のマスターバッチが８００グラム得られる。複合材料の中の方ソーダ石粒子の重量濃度は0.2%ア0.01%である。複合材料は、融点が256±2℃であり、特性粘度が0.60-0.64 dL/gであり、末端酸価が10-20 μeq/gであり、従来の材料に非常に近いものである。
ポリエステル複合材料の第二実施形態の中で、ポリエステル複合材料の前駆体は、方ソーダ石粒子/クエン酸/水/１，２-エタンジオールからなる方ソーダ石を含む組成物が１．７キログラム含まれており、１，２-エタンジオールが３．５７キログラム含まれており、テレフタル酸が１１キログラム含まれている。方ソーダ石を含む組成物の方ソーダ石粒子：クエン酸：水：１，２-エタンジオールの重量比は8％：12％：2％：78％である。方ソーダ石粒子の平均粒子径は50-150ｎｍである。前述の前駆体を反応器に入れて均等に混合し、通常のポリエステル材料の重合パラメーターで重合を行う。システムの圧力を2.0-2.5 barまで高め、システムの温度を240℃まで高め、エステル化反応を行う。この時、前駆体が徐々に脱水し、生じた水蒸気が反応器の頂部から排出される。反応器の頂部の温度が１００℃より低くなる時、エステル化反応が終了したことを意味する。次に、触媒Sb(OAc)3を反応システムに添加し、エステル化反応の生成物と触媒を均等に混合する。システムの温度を280℃まで上昇させ、真空度を2-4 paにし、触媒の作用の下で重合反応を行う。撹拌器のトルク効率が設定値に達すると、温度及び圧力を下げて重合反応を停止させる。造粒等の後続工程を経て、最後に、薄いオレンジ色を有するポリエチレンテレフタラート複合材料のマスターバッチが１０キログラム得られる。複合材料の中の方ソーダ石粒子の重量濃度は1.0%ア0.05%である。複合材料は、融点が254±1℃であり、特性粘度が0.58 dL/gであり、末端酸価が20-50 μeq/gであり、従来の材料に非常に近いものである。
ポリエステル複合材料の第三実施形態の中で、ポリエステル複合材料の前駆体は、方ソーダ石粒子/クエン酸/１，２-エタンジオールからなる方ソーダ石を含む組成物が１５０グラム含まれており、１，２-エタンジオールが３２８グラム含まれており、テレフタル酸が１キログラム含まれている。方ソーダ石を含む組成物の方ソーダ石粒子：クエン酸：１，２-エタンジオールの重量比は8％：12％：80％である。方ソーダ石粒子の平均粒子径は50-150ｎｍである。前述の前駆体を反応器に入れて均等に混合し、通常のポリエステル材料の重合パラメーターで重合を行う。システムの圧力を2.0-2.5 barまで高め、システムの温度を240℃まで高め、エステル化反応を行う。この時、前駆体が徐々に脱水し、生じた水蒸気が反応器の頂部から排出される。反応器の頂部の温度が１００℃より低くなる時、エステル化反応が終了したことを意味する。次に、触媒Ｓｂ（ＯＡｃ)3を反応システムに添加し、エステル化反応の生成物と触媒を均等に混合する。システムの温度を280℃まで上昇させ、真空度を2-4ｐａにし、触媒の作用の下で重合反応を行う。撹拌器のトルク効率が設定値に達すると、温度及び圧力を下げて重合反応を停止させる。造粒等の後続工程を経て、最後に、薄い黄色を有するポリエチレンテレフタラート複合材料のマスターバッチが８００グラム得られる。複合材料の中の方ソーダ石粒子の重量濃度は1.0％±0.01％である。複合材料は、融点が255±1℃であり、特性粘度が0.56ｄＬ/ｇであり、末端酸価が10-20μｅｑ/ｇであり、従来の材料に非常に近いものである。
ポリエステル複合材料の第四実施形態の中で、方ソーダ石粒子が1ｗｔ％含んでいるポリエチレンテレフタラート複合材料のマスターバッチと通常の艶ありポリエチレンテレフタラートのマスターバッチ（TiO2が添加されていない）を、0：10、1：9、2：8および5：5の四種類の混合比で混合する。糸引き工程を経て延伸糸（spin draw yarn, SDY）を作る。紡糸の規格は75D/72F（７５デニール、７２本の糸からなる）である。方ソーダ石の含量がそれぞれ0ｗｔ％、0.1ｗｔ％、0.2ｗｔ％および0.5ｗｔ％である四種類のポリエチレンテレフタラートの紡糸が作られる。四種類の紡糸の物理性質は表１に示す通りである。前述の紡糸のうち後の三種類の紡糸は、その遠赤外線放射率を測定するために、靴下織り機により靴下留めに作られる。測定した結果は表二に示す通りである。その中で、方ソーダ石粒子の含量が０％であるのが純粋のポリエステル原料である。その遠赤外線放射率は０．７７である（文献資料「ナノメートル鉱物遠赤外線紡織品の検証及び規範」に基づく）。
前述の0.2ｗｔ％の方ソーダ石粒子を含む糸で布を作る。布は、インチ毎に縦糸が１２０本であり横糸が８０本である1/1の平織物である。CNS 15001 L 1035の基準に基づいて布の紫外線抗性を測定した結果、UVAの平均透過率が2.1％であり、UVBの平均透過率が2.6％であり、紫外線遮蔽係数が６７であり、紫外線遮蔽レベル（UPF）が５０＋であり、優れた紫外線遮蔽レベルを有する。
前述のポリエステル複合材料は、糸引き、紡績、および布織り等のステップを経て遠赤外線放射機能を有する機能性織物に製造される。また、押出工程またはインフレーションフィルム工程を経て、遠赤外線放射機能および紫外線遮蔽機能を有する薄膜を製造することができる。また、この薄膜を、食品包装材、飲料の外包装膜、及び農業用薄膜に応用することができる。さらに、前述のポリエステル複合材料は、ブロー成形工程を経て、遠赤外線放射機能および紫外線遮蔽機能を有する瓶または缶に製造される。このような瓶または缶を、化粧品、医薬、及び食品の包装用瓶または缶に応用することができる。
本発明の実施形態に開示されている部材は、例示のためであり、本発明の範囲を制限するものではない。他の同価部材による置換または変化はいずれも本発明の請求の範囲に含まれる。
上述の目的を達成するために、本発明が提供する方ソーダ石を含む組成物は、５５−９８．５ｗｔ％のグリコールと、多価カルボン酸と、グリコールおよび前記多価カルボン酸を含む溶媒内に分散されており平均粒子径が１０−３００ｎｍである０．５−２０ｗｔ％の方ソーダ石粒子とを含み、方ソーダ石粒子と多価カルボン酸の重量比が０．２−３：１である。
本発明の他の目的を達成するために、本発明が提供するポリエステル複合材料は、前述の方ソーダ石を含む組成物、前駆グリコール、および前駆ジカルボン酸を含む前駆体を有する。前駆グリコールは、方ソーダ石を含む組成物を形成するためのグリコール以外に添加されたグリコールである。ジカルボン酸は、方ソーダ石を含む組成物を形成するためのジカルボン酸以外に添加されたジカルボン酸である。前駆グリコールおよび方ソーダ石を含む組成物の中のグリコールのモル数の和を第一モル数とし、前駆ジカルボン酸および方ソーダ石を含む組成物の中の多価カルボン酸のモル数の和を第二モル数とし、第一モル数と第二モル数の比が１−１．５：１であり、方ソーダ石粒子の重量濃度が０．０１−１ｗｔ％である。
Claims (10)
- ５５-９８．５ｗｔ％のグリコールと、
多価カルボン酸と、
前記グリコール内に分散されており、平均粒子径が１０-３００ｎｍであり、０．５-２０ｗｔ％の方ソーダ石粒子とを含み、
前記方ソーダ石粒子と前記多価カルボン酸との重量比が０．２-３：１であることを特徴とする方ソーダ石を含む組成物。 - ５ｗｔ％以下の水をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方ソーダ石を含む組成物。
- 前記グリコールは、１，２-エタンジオール、１，３-プロパンジオール、１，４-ブタンジオール、またはこれらの混合物であることを特徴とする請求項１に記載の方ソーダ石を含む組成物。
- 前記多価カルボン酸は、エタン二酸、プロパン二酸、ブタン二酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、またはこれらの混合物であることを特徴とする請求項１に記載の方ソーダ石を含む組成物。
- 真溶液、ゾル、またはゲルであることを特徴とする請求項１に記載の方ソーダ石を含む組成物。
- 請求項１〜５のうち何れか一つに記載の方ソーダ石を含む組成物、前駆グリコール、および前駆ジカルボン酸を含む前駆体を有し、
前記前駆グリコールおよび前記方ソーダ石を含む組成物の中のグリコールのモル数の和を第一モル数とし、
前記前駆ジカルボン酸および前記方ソーダ石を含む組成物の中の多価カルボン酸のモル数の和を第二モル数とし、
前記第一モル数と前記第二モル数の比が１-１．５：１であり、
前記方ソーダ石粒子の重量濃度が０．０１-１ｗｔ％であることを特徴とするポリエステル複合材料。 - 前記方ソーダ石粒子の重量濃度が０．１-１ｗｔ％であることを特徴とする請求項６に記載のポリエステル複合材料。
- 前記前駆グリコールは、１，２-エタンジオール、１，３-プロパンジオール、１，４-ブタンジオール、またはこれらの混合物であることを特徴とする請求項６に記載のポリエステル複合材料。
- 前記前駆ジカルボン酸は、テレフタル酸、コハク酸、２，６-ナフタレンジカルボン酸、またはこれらの混合物であることを特徴とする請求項６に記載のポリエステル複合材料。
- ポリエチレンテレフタラート複合材料、ポリブチレンテレフタレート複合材料、ポリブチレンサクシネート複合材料、ポリトリメチレンテレフタレート複合材料、ポリエチレンナフタレート複合材料またはその共重合体であることを特徴とする請求項６に記載のポリエステル複合材料。
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