JP2016014123A

JP2016014123A - アルミニウム顔料組成物、当該アルミニウム顔料組成物を含む樹脂組成物、及び成形品

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Publication number: JP2016014123A
Application number: JP2014137918A
Authority: JP
Inventors: 勝田　成樹; Shigeki Katsuta; 成樹勝田; 順一影山; Junichi Kageyama
Original assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Current assignee: Asahi Kasei Chemicals Corp
Priority date: 2014-07-03
Filing date: 2014-07-03
Publication date: 2016-01-28
Anticipated expiration: 2034-07-03
Also published as: JP6316684B2

Abstract

【課題】光輝性及び成形性に優れ、成形品の表面におけるブツ発生の少ない樹脂組成物を提供できるアルミニウム顔料組成物を提供する。【解決手段】鱗片状アルミニウム粉と、滑剤とを含有し、揮発性有機化合物の含有量が２質量％以下であるアルミニウム顔料組成物であって、前記滑剤が、常温で固体であり、かつ、融点が８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルである、アルミニウム顔料組成物。【選択図】なし

Description

本発明は、アルミニウム顔料組成物、当該アルミニウム顔料組成物を含む樹脂組成物、及び成形品に関する。

従来から、光輝性を有する成形品や積層品を製造するための成形材料として、アルミニウム顔料やマイカ等が配合された成形材料が提案されている（例えば、特許文献１、２参照。）。
また、粉塵になりにくい材料として、アルミニウム顔料組成物についての提案がなされている（例えば、特許文献３参照。）。

特開平８−１２０１１５号公報特開２００１−２６１９７８号公報特公平６−５３８５９号公報

通常、アルミニウム顔料としては、粉塵化を防止するため、ミネラルスピリット等の揮発性有機化合物を含むペースト状のアルミニウム顔料が使用されている。
しかしながら、アルミニウム顔料を含む樹脂組成物を射出成型する際には、ミネラルスピリット等が揮発し、成形体に気泡や筋が発生するという問題を有している。

また、アルミニウム顔料は、個々の粒子が鱗片状であり、粒径も１〜１００μｍと他の着色顔料と比べて大きい。そのため、アルミニウム顔料を含む樹脂組成物を射出成型する際には、アルミニウム顔料を構成する個々の粒子は配向がそろいにくく、十分な光輝性が得られなかったり、粒子が十分にほぐれていないと成形品の表面にブツが発生したりするという問題も有している。

前記特許文献３には、粉塵になりにくいアルミニウム顔料組成物についての提案がなされているが、成形品の表面におけるブツの発生を防ぐという観点では、未だ十分な特性が得られていない。

そこで本発明においては、上述した従来技術の問題点に鑑み、光輝性、成形性に優れ、成形品の表面におけるブツ発生の少ない樹脂組成物を提供できるアルミニウム顔料組成物、当該アルミニウム顔料組成物を含む樹脂組成物、及び成形品を提供することを目的とする。

本発明者らは、上記問題点について鋭意検討した結果、常温で固体であり、かつ、所定の融点をもつ滑剤を含み、揮発性有機化合物の含有量の少ないアルミニウム顔料組成物を使用することにより、上記解題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下のとおりである。

〔１〕
鱗片状アルミニウム粉と、滑剤とを含有し、揮発性有機化合物の含有量が２質量％以下であるアルミニウム顔料組成物であって、
前記滑剤が、常温で固体であり、かつ、融点が８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルである、アルミニウム顔料組成物。
〔２〕
前記〔１〕に記載のアルミニウム顔料組成物と、
熱可塑性樹脂と、
を、含有する樹脂組成物。
〔３〕
前記〔２〕に記載の樹脂組成物を含有する成形品。
〔４〕
揮発性有機化合物と原料アルミニウム粉とを混合し、展延・粉砕して鱗片状アルミニウム粉を製造する工程と、
当該鱗片状アルミニウム粉に、常温で固体であり、かつ融点が８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルである滑剤を添加する工程と、
前記滑剤の融点以上の温度に加熱し、混合し、前記揮発性有機化合物を蒸発させる工程と、
を、有する、アルミニウム顔料組成物の製造方法。

本発明によれば、光輝性及び成形性に優れ、成形品の表面におけるブツ発生の少ない樹脂組成物を提供できるアルミニウム顔料組成物、当該アルミニウム顔料組成物を含む樹脂組成物、及び成形品を提供することができる。

以下、本発明を実施するための形態（以下、「本実施形態」という。）について、詳細に説明する。
以下の本実施形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明を以下の内容に限定する趣旨ではない。本発明は、その要旨の範囲内で適宜変形して実施できる。

〔アルミニウム顔料組成物〕
本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、
鱗片状アルミニウム粉と、滑剤とを含有し、揮発性有機化合物の含有量が２質量％以下であり、
前記滑剤は、常温で固体であり、かつ、融点が８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルである。

本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、鱗片状アルミニウム粉と、常温で固体である滑剤とを含有している。
ここで、常温で固体とは、１５℃〜３５℃の温度範囲で固体の状態であることを言い、前記滑剤は、後述するように、揮発性有機化合物を加熱除去する際には液体であることが好ましく、かつ後述する特定の構造を有するものであることが好ましい。
本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、揮発性有機化合物の含有量が２質量％以下である。このようなアルミニウム顔料組成物を用いることにより、成型時の気体の発生がほとんどなく、成形品中の気泡や筋の発生を効果的に防止することができる。
また、後述するように、本実施形態のアルミニウム顔料組成物が特定の滑剤を含有することにより、後述する本実施形態の樹脂組成物において、鱗片状アルミニウム粉と熱可塑性樹脂との相溶性が向上し、鱗片状アルミニウム粉のほぐれがよくなり、光輝性や成形性に優れ、ブツ発生の少ない樹脂組成物及び成形品を得ることが可能となる。

（鱗片状アルミニウム粉）
本実施形態のアルミニウム顔料組成物に含有されるアルミニウム顔料としては、表面光沢性、白度、光輝性等、メタリック用顔料として要求される特性を発揮し得る形状、平均粒径、平均厚み、平均アスペクト比、及び表面性状を有するものが好ましい。
このような観点から、本実施形態において鱗片状アルミニウム粉を用いる。

鱗片状アルミニウム粉の平均粒径（ｄ５０）は、メタリック色としての粒子感の観点から、２〜４０μｍの範囲であることが好ましく、３〜３０μｍの範囲であることがより好ましい。
また、鱗片状アルミニウム粉の平均厚み（ｔ）は、鱗片状アルミニウム粉の隠蔽性やの耐久性の観点から０．０１〜１０μｍの範囲であることが好ましく、０．０５〜２μｍの範囲であることがより好ましい。
さらに、鱗片状アルミニウム粉の平均アスペクト比は、鱗片状アルミニウム粉の隠蔽性やの耐久性の観点からの観点から１〜２５００の範囲であることが好ましく、１０〜３００の範囲であることがより好ましい。ここで、「平均アスペクト比」とは、鱗片状アルミニウム粉の平均粒径（ｄ５０）を平均厚み（ｔ）で割った値をいう。
さらにまた、鱗片状アルミニウム粉の表面性状としては、平滑が好ましい。

なお、上記平均粒径（ｄ５０）は、レーザ回析式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２２００により測定できる。
測定溶剤としては、ミネラルスピリットを使用できる。
測定は機器取扱説明書に従い実施するが、留意事項として、試料となる鱗片状アルミニウム粉は、前処理として２分間の超音波分散を行い、分散槽の中に投入し適正濃度になったのを確認後、測定を開始する。
測定終了後、ｄ５０は自動的にレーザ回析式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２２００の表示部に表示される。

また、上記平均厚み（ｔ）は以下のようにして測定することができる。
まず、鱗片状アルミニウム粉１ｇに、５％ステアリン酸のミネラルスピリット溶液を１〜２ｍＬ加えて予備分散した後、石油ベンジン５０ｍＬを加えて混合し、４０〜４５℃で２時間加温後、フィルターで吸引濾過し、パウダー化したもので、水面拡散面積（ＷＣＡ）を測定する。この測定値から、下記の式に従って平均厚み（ｔ）を算出する。
ｔ（μｍ）＝０．４／ＷＣＡ（ｍ²／ｇ）
なお、水面拡散被覆面積（ＷＣＡ）は、前処理としてアセトンで洗浄後に乾燥させたアルミニウム顔料試料の重量ｗ（ｇ）と、前記試料を水面に均一に浮かべたときの被覆面積Ａ（ｍ²）を測定し、下記式から計算して求めることができる。
ＷＣＡ（ｍ²／ｇ）＝Ａ（ｍ²）／ｗ（ｇ）

さらに、上記平均アスペクト比は、下記式により求められる。
平均アスペクト比＝平均粒径（ｄ５０）（μｍ）／平均厚み（ｔ）（μｍ）

（滑剤）
本実施形態のアルミニウム顔料組成物に含有される滑剤は、常温で固体であるものとし、かつ、融点８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルであるものとする。
滑剤が常温で固体であることにより簡易な取扱いが可能になるという効果が得られ、融点が８０℃以下であることにより、後述する揮発性有機化合物の除去工程において、液体とすることができる。
滑剤の融点は、８０℃以下がより好ましく、７０℃以下がさらに好ましい。

上記のような脂肪酸の多価アルコールエステルとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールジステアレート、ペンタエリスリトールモノステアレート、ジステアリン酸エチレングリコール、モノステアリン酸エチレングリコール、ジステアリン酸トリエチレングリコール、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタントリステアレートなどが挙げられる。

また、滑剤は、炭素数１２以上の長鎖脂肪酸の多価アルコールエステルであることがより好ましく、さらには、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールジステアレートであることが、成形品の表面のブツ発生を効果的に抑制する観点から好ましい。
さらに、前記脂肪酸の多価アルコールエステルが、長鎖アルキル基を持っていること、さらにまた、中心から放射状に複数の長鎖アルキル鎖が伸びている分子構造を有していることが、アルミニウム顔料組成物と後述する熱可塑性樹脂との間に良好な滑性をもたらし、成形品表面のブツ発生を効果的に抑制する観点から好ましい。

本実施形態のアルミニウム顔料組成物における滑剤の含有量は、アルミニウム顔料組成物１００質量％に対して１質量％以上６０質量％以下であることが好ましい。より好ましくは１０質量％以上４０質量％以下であり、さらに好ましくは１０質量％以上３０質量％以下である。
本実施形態のアルミニウム顔料組成物における滑剤の含有量が１質量％以上であると、後述する熱可塑性樹脂中での鱗片状アルミニウム粉の配向性が向上して光輝性が良好となる上、成形品に加工したときの表面に発生するブツを少なくすることができる。
含有量６０質量％以下であると、メタリック色を発現するのに十分なアルミニウム顔料を含有する、均一なアルミニウム顔料組成物となる。

また、上記滑剤の融点は上述したように８０℃以下であり、後述する揮発性有機化合物を除去するときの加熱処理温度以下であるものとする。これにより、後述する揮発性有機化合物を蒸発させ、除去する際、滑剤は液体となり、鱗片状アルミニウム粉と滑剤とが十分に混合し合うという効果が得られる。
また、後述する樹脂組成物を成形する際には、鱗片状アルミニウム粉と熱可塑性樹脂との滑剤として機能するので、成形性や鱗片状アルミニウム粉の分散性、配向性が向上する。
常温では、複数個のアルミニウム顔料を含有した塊となるので、粉塵になりにくい。

（揮発性有機化合物）
本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、揮発性有機化合物の含有量が２質量％以下であり、好ましくは１質量％以下であり、より好ましくは０．７質量％以下である。
ここで、「揮発性有機化合物」とは、沸点が５０℃以上２６０℃以下の有機化合物のことをいう。
揮発性有機化合物としては、原料アルミニウム粉から鱗片状アルミニウム粉を製造する際に用いられる公知の有機化合物が挙げられ、具体的には、以下に限定されるものではないが、ミネラルスピリット、ソルベントナフサ、トルエン、キシレン等の炭化水素系溶剤；アルコール系、エーテル系、ケトン系、エステル系等の低粘度の有機溶剤が挙げられる。
本実施形態のアルミニウム顔料組成物における揮発性有機化合物の含有量が２質量％以下であることにより、本実施形態のアルミニウム顔料組成物を含有する樹脂組成物において、成形性が向上する。

〔アルミニウム顔料組成物の製造方法〕
本実施形態のアルミニウム顔料組成物は、揮発性有機化合物と後述する原料アルミニウム粉とを混合し、展延・粉砕することで鱗片状アルミニウム粉を製造する工程と、当該鱗片状アルミニウム粉に、常温で固体であり、かつ融点が８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルである滑剤を添加し、前記滑剤の融点以上の温度に加熱し、混合し、前記揮発性有機化合物を蒸発させる工程とを有する。
上記展延・粉砕の際には粉砕助剤を混合することが好ましい。また、上記展延・粉砕の際には、酸素を供給しながら行うことが好ましい。展延・粉砕には媒体攪拌ミル、ボールミル、又は、アトライター等を用いることができる。また、原料アルミニウム粉は予め揮発性有機溶剤中に分散された状態であってもよい。

（原料アルミニウム粉）
原料アルミニウム粉としては、アルミニウム以外の不純物の少ない物を用いることが好ましい。
原料アルミウム粉の純度は、好ましくは９９．５質量％以上、より好ましくは９９．７質量％以上で、さらに好ましくは９９．８質量％以上である。
原料アルミニウム粉の平均粒径は、製造する鱗片状アルミニウム粉の色調、粒径の観点から、２〜２０μｍが好ましく、３〜１２μｍがより好ましい。
また、原料アルミニウム粉の製造方法は、特に限定されないが、アトマイズ法が好ましい。
なお、本実施形態のアルミニウム顔料組成物に含まれる鱗片状アルミニウム粉は、揮発性有機化合物と前述の原料アルミニウム粉とを混合し、展延・粉砕することで得られる。
上記展延・粉砕の際には粉砕助剤を混合することが好ましい。また、上記展延・粉砕の際には、酸素を供給しながら行うことが好ましい。展延・粉砕には媒体攪拌ミル、ボールミル、又は、アトライター等を用いることができる。また、原料アルミニウム粉は予め揮発性有機溶剤中に分散された状態であってもよい。

（揮発性有機化合物）
原料アルミニウム粉と混合する揮発性有機化合物（溶剤）としては、以下に限定されるものではないが、例えば、従来から使用されているミネラルスピリット、ソルベントナフサ等の炭化水素系溶剤；アルコール系、エーテル系、ケトン系、エステル系等の低粘度の有機溶剤が挙げられる。

（粉砕助剤）
前記粉砕助剤としては、特に限定されないが、例えば、ドデシル（ラウリル）アミン、テトラデシル（ミリスチル）アミン、ヘキサデシル（パルミチル）アミン、オクタデシル（ステアリル）アミン、エイコシル（アラキル）アミン、ドコシル（ベヘル）アミン、オレイルアミン等の脂肪族アミン；ドデシル（ラウリル）酸、テトラデシル（ミリスチル）酸、ヘキサデシル（パルミチル）酸、オクタデシル（ステアリン）酸、エイコシル（アラキル）酸、ドコシル（ベヘル）酸、オレイン酸等の高級脂肪酸類；ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の高級アルコール類；他にはステアリン酸アミド、オレイン酸アミド等の高級アミド類などが挙げられる。
これらは１種のみを単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
これらの粉砕助剤は、原料アルミニウム粉１００質量部に対して０．３〜１０質量部用いることが好ましく、０．５〜８質量部用いることがより好ましい。

（揮発性有機化合物の除去、滑剤の添加）
原料アルミニウム粉を揮発性有機化合物と混合した状態で、展延・粉砕することにより、アルミペーストの状態となる。当該アルミペーストの状態においては、上述した揮発性有機化合物（粉砕時の溶剤）を含んでいるため、揮発性有機化合物の含有量を、最終的に目的とするアルミニウム顔料組成物中、２質量％以下になるまで除去する必要がある。
揮発性有機化合物の除去方法としては公知の方法を用いることができる。
例えば、揮発性有機化合物を多く含んだ状態で、減圧下で加熱処理し、揮発性有機化合物を蒸発させる方法が挙げられる。
加熱処理温度は、８０℃以上１００℃以下が好ましく８０℃以上８５℃以下がさらに好ましい。
なお、アルミペーストの状態を得た後、これを加熱して揮発性有機溶剤を蒸発させた後、上記滑剤を添加してもよいが、揮発性有機化合物を含んだアルミペーストの状態のまま、上記滑剤を添加し、減圧下で滑剤の融点以上の温度に加熱して揮発性有機化合物のみ蒸発させるという方法が好ましい。
なお、揮発性有機溶剤を蒸発させた後、上記滑剤を添加する場合、鱗片状アルミニウム粉と滑剤とを十分に混合させるため、滑剤の融点以上の温度に加熱して添加することが好ましい。この場合、揮発性有機溶剤を蒸発させるために加熱した後、加熱したまま滑剤を添加してもよいし、一度冷却した後再加熱して滑剤を添加してもよい。

〔樹脂組成物〕
本実施形態の樹脂組成物は、上述したアルミニウム顔料組成物と、後述する熱可塑性樹脂とを含有する。

（熱可塑性樹脂）
本実施形態の樹脂組成物に用いる熱可塑性樹脂としては、熱可塑性を有する樹脂であれば、特に限定されない。
熱可塑性樹脂としては、以下に限定されるものではないが、例えば、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン樹脂（ＡＢＳ樹脂）、アクリロニトリル−スチレン−アクリレート樹脂（ＡＳＡ樹脂）、アクリロニトリル−エチレン−プロピレン−ジエン−スチレン樹脂（ＡＥＳ樹脂）など等のゴム強化樹脂；ポリスチレン（ＰＳ樹脂）、スチレン−アクリロニトリル共重合体（ＡＳ樹脂）、スチレン−無水マレイン酸共重合体、（メタ）アクリル酸エステル−スチレン共重合体などのスチレン系（共）重合体；ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂；環状ポリオレフィン樹脂；ポリエステル系樹脂；ポリアミド系樹脂；ポリカーボネート樹脂；ポリアリレート樹脂；ポリアセタール樹脂；ポリ塩化ビニル、エチレン−塩化ビニル重合体、ポリ塩化ビニリデン等の塩化ビニル系樹脂；ポリメタクリル酸メチル（ＰＭＭＡ）等の（メタ）アクリル酸エステルの１種以上を用いた（共）重合体等の（メタ）アクリル系樹脂；ポリフェニレンエーテル；ポリフェニレンサルファイド；ポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデン等のフッ素樹脂；液晶ポリマー；ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド等のイミド系樹脂；ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン等のケトン系樹脂；ポリスルホン、ポリエーテルスルホン等のスルホン系樹脂；ウレタン系樹脂；ポリ酢酸ビニル；ポリエチレンオキシド；ポリビニルアルコール；ポリビニルエーテル；ポリビニルブチラール；フェノキシ樹脂；感光性樹脂；生分解性プラスチック等が挙げられる。
これらは１種のみを単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
これらの中でも、特に成形温度の高い、ポリカーボネート樹脂や、ポリエステル系樹脂、およびそれらと他の熱可塑性樹脂との混合物が、成形性、安定性の観点から好ましい。

（含有量）
本実施形態の樹脂組成物における前記アルミニウム顔料組成物の含有量は、熱可塑性樹脂１００質量部に対し、０．０５〜２０質量部であることが好ましく、より好ましくは０．１〜１０質量部であり、さらに好ましくは０．５〜５質量部である。
アルミニウム顔料組成物の含有量が、熱可塑性樹脂１００質量部に対して０．０５質量部以上であることにより、光輝性がより優れる傾向にある。一方、含有量が２０質量部以下であることにより、成形性がより向上する傾向にある。

（樹脂組成物の製造方法）
本実施形態の樹脂組成物は、熱可塑性樹脂と、アルミニウム顔料組成物とを、混合することにより製造することができる。
混合方法としては、以下に限定されるものではないが、例えば、バンバリーミキサーや、一軸又は二軸の押出機、ベント付押出機、ニーダー、ロール、フィーダールーダーなどによって溶融混練することにより、均一な樹脂組成物として得られる。
なお、混練温度は、熱可塑性樹脂の種類により適宜選択すればよい。
熱可塑性樹脂と鱗片状アルミニウム粉との混合性、分散性をよくするため、鱗片状アルミニウム粉の割合の多い（例えば、３０質量％〜７０質量％）樹脂組成物を、中間体（マスターバッチ）として作製し、当該中間体と熱可塑性樹脂とをさらに混合し、上記範囲内の鱗片状アルミニウム粉を含有したメタリック樹脂組成物としてもよい。

（その他の添加剤）
本実施形態の樹脂組成物には、目的に応じて、所定の添加剤をさらに含有させてもよい。
添加剤としては、以下に限定されるものではないが、例えば、マイカ、着色顔料、蓄光顔料、着色染料、蛍光染料などの着色剤、充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、熱安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、フォトクロミック剤、防汚剤、帯電防止剤、可塑剤、滑剤、潤滑剤、界面活性剤、難燃剤、蛍光増白剤、光拡散剤、結晶核剤、流動改質剤、衝撃改質剤、顔料分散剤などが挙げられる。

〔成形品〕
本実施形態の成形品は、上述した樹脂組成物を成形することにより得られる。
成形方法としては、公知の方法を用いることができ、例えば射出成型機を用いて製造することができる。
このような成形品は、光輝性を有する成形品、積層体、例えば、ノートパソコンや携帯電話などの電子機器の筐体に好適に用いることができる。

以下、具体的な実施例と比較例を挙げて本発明について詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
なお、製造例、実施例及び比較例中で用いた各種物性の測定方法は以下の通りである。

（１）光輝性：
実施例及び比較例で製造した樹脂組成物のペレットを用いて長さ５０ｍｍ、幅４０ｍｍ、厚さ３ｍｍの試験片を成形し、下記評価基準にて目視判定した。
（評価基準）
◎：光輝性が非常に優れていた。
○：光輝性が優れていた。
△：光輝性が低かった。
×：光輝性がほとんどなかった。

（２）成形性（外観１）：
幅１５０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ３ｍｍの箱型の成型品用金型の一側面に設けた２か所のゲートから、実施例及び比較例で製造した樹脂組成物のペレットを射出成型して得た成形品を用い、下記評価基準にて目視判定した。
（評価基準）
○：気泡や筋が全く見えなかった。
△：気泡や筋が少し見えた。
×：気泡や筋が明確に見えた。

（３）成形性（外観２）：
幅１５０ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ３ｍｍの箱型の成型品用金型の一側面に設けた２か所のゲートから、実施例及び比較例で製造した樹脂組成物のペレットを射出成型して得た成形品を用い、下記評価基準にて目視判定した。
ブツとは、成形品表層近くに見える小さな異物状の欠陥をいう。
（評価基準）
○：成形品にあるブツが１０個以下。
△：成形品にあるブツが１０個より多く、５０個以下。
×：成形品にあるブツが５０個より多い。

（４）平均粒径
鱗片状アルミニウム粉の平均粒径（ｄ５０）は、レーザ回析式粒度分布測定装置ＳＡＬＤ−２２００により測定した。

（５）アルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物の含有量
アルミニウム顔料組成物を５ｇ採取し、１０５℃で３時間加熱した後の減量分から、揮発性有機溶剤の含有量を算出した。

揮発性有機化合物の含有量（質量％）＝
｛５（ｇ）−１０５℃３時間加熱後の質量（ｇ）｝／５×１００

後述する実施例及び比較例で用いた熱可塑性樹脂組成物、及びアルミニウム顔料組成物の製造例を下記に示す。

〔熱可塑性樹脂〕
実施例及び比較例で用いた熱可塑性樹脂を以下に示す。
ａ）ポリプロピレン：（株）プライムポリマー製プライムポリプロＪ１０６Ｇ
ｂ）ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）：旭化成ケミカルズ（株）製デルペット６０Ｎ
ｃ）ポリスチレン：ＰＳジャパン（株）製ＰＳＪ−ポリスチレンＧＰＰＳＨＦ７７
ｄ）アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）：旭化成ケミカルズ（株）製スタイラック３２１
ｅ）ポリアミド６６：旭化成ケミカルズ（株）製レオナ１３００Ｓ
ｆ）ポリアセタール：旭化成ケミカルズ（株）製テナックＣ４５２０
ｇ）ポリカーボネート：帝人化成（株）製パンライトＬ−１２２５Ｌ
ｈ）ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）：東レ（株）製トレコン１４０１−Ｘ０６

〔アルミニウム顔料組成物〕
（製造例１）
鱗片状で平均粒径３０μｍの、アトマイズ法で製造された原料アルミニウム粉１００ｇ、ステアリルアミン３ｇ、ミネラルスピリット５００ｍＬを原料として、これを３．２φのベアリングボール５ｋｇと共に内容積５０００ｍＬのボールミル内に仕込み、毎分６０回転の速度で７時間粉砕を行った。
またこの間、毎分１００ｍＬの空気をコンプレッサーによりボールミル内に送った。
粉砕終了後スラリーを３７μｍの篩にかけて粗粒子を取り除いた後、フィルタープレスにより余分の溶剤を除去して加熱残分８２％のケーキを得た。
このケーキを縦型ミキサーに移し、１１ｇの多価アルコールのエステルであるペンタエリスリトールジステアレート（日油（株）製ユニスターＨ−４７６Ｄ融点５３℃）を加えたのち、撹拌しながら温度８０℃、気圧１ｋＰａに８時間保持して、ミネラルスピリットを揮発させ、鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を得た。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は１．３質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は２０μｍであった。

（製造例２）
前記（製造例１）のステアリルアミン３ｇに代えてオレイン酸３ｇを用いた。その他の条件は、（製造例１）と同様の方法により鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を製造した。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は０．７質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は２１μｍであった。

（製造例３）
前記（製造例１）のペンタエリスリトールジステアレートに代えてペンタエリスリトールテトラステアレート（日油（株）製ユニスターＨ−４７６融点６０〜６５℃）を用いた。その他の条件は、（製造例１）と同様の方法により鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を製造した。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は１．５質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は２０μｍであった。

（製造例４）
前記（製造例１）のステアリルアミン３ｇに代えてオレイン酸３ｇを用いた。また、（製造例１）のペンタエリスリトールジステアレートに代えてペンタエリスリトールテトラステアレート（日油（株）製ユニスターＨ−４７６融点６０〜６５℃）を用いた。その他の条件は、（製造例１）と同様の方法により鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を製造した。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は１．０質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は２１μｍであった。

（製造例５）
内径３０ｃｍ、長さ３５ｃｍのボールミル内に、アトマイズ法で製造された原料アルミニウム粉（平均粒径２０μｍ）６００ｇ、ミネラルスピリット１．２ｋｇ、及び、ステアリン酸６ｇを充填し、直径４．８ｍｍのスチールボール（比重７．８）１８ｋｇを用い、６０ｒｐｍで５時間粉砕した。
粉砕終了後、ボールミル内のスラリーをミネラルスピリットで洗い出し、４００メッシュの振動篩にかけ、通過したスラリーをフィルタープレスで濾過、濃縮し、加熱残分８７％のケーキを得た。
得られたケーキを縦型ミキサー内に移し、所定量のソルベントナフサを加え、１５分混合し、加熱残分７５％の、鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を得た。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は２５質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は１５μｍであった。

（製造例６）
前記（製造例１）のペンタエリスリトールジステアレートに代えて、エチレンビスステアリン酸アミド（日油（株）製、アルフローＨ−５０Ｆ融点１４０〜１４５℃）を用いた。その他の条件は、（製造例１）と同様の方法により鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を製造した。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は０．８質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は２０μｍであった。

（製造例７）
前記（製造例１）のペンタエリスリトールジステアレートに代えて、オレイン酸アミド（（株）日油製、アルフローＥ−１０融点７２〜７６℃）を用いた。その他の条件は、（製造例１）と同様の方法により鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を製造した。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は０．８質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は２０μｍであった。

（製造例８）
前記（製造例１）における揮発性有機化合物を除去する条件を、温度８０℃、気圧１ｋＰａで４時間保持、に変更した。その他の条件は、（製造例１）と同様の方法により鱗片状アルミニウム粉を含有するアルミニウム顔料組成物を製造した。
得られたアルミニウム顔料組成物中の揮発性有機化合物含有量は３．１質量％で、前記鱗片状アルミニウム粉の平均粒径は２０μｍであった。

〔実施例１〜１２、比較例１〜４〕
熱可塑性樹脂と前記（製造例１〜８）により製造されたアルミニウム顔料組成物とを、下記表１に示す割合で混合し、２０ｍｍφ２軸押出機を用い、温度２００℃〜３００℃の範囲で、使用した樹脂に応じて適宜調整した温度条件下で、溶融混合して押出し、樹脂組成物のペレットを得た。
この樹脂組成物のペレットを、射出成型機を用いて成型し、光輝性と成形性を目視で評価した。
その評価結果を下記表１に示す。

実施例１〜１２においては、光輝性及び成形性において良好な評価結果が得られた。

本発明のアルミニウム顔料組成物、当該アルミニウム顔料組成物を含む樹脂組成物は、光輝性を有する成形品、積層品、例えば、ノートパソコンや携帯電話などの電子機器の筐体の材料として、産業上の利用可能性を有する。

Claims

鱗片状アルミニウム粉と、滑剤とを含有し、揮発性有機化合物の含有量が２質量％以下であるアルミニウム顔料組成物であって、
前記滑剤が、常温で固体であり、かつ、融点が８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルである、アルミニウム顔料組成物。
請求項１に記載のアルミニウム顔料組成物と、
熱可塑性樹脂と、
を、含有する樹脂組成物。
請求項２に記載の樹脂組成物を含有する成形品。
揮発性有機化合物と原料アルミニウム粉とを混合し、展延・粉砕して鱗片状アルミニウム粉を製造する工程と、
当該鱗片状アルミニウム粉に、常温で固体であり、かつ融点が８０℃以下の脂肪酸の多価アルコールエステルである滑剤を添加する工程と、
前記滑剤の融点以上の温度に加熱し、混合し、前記揮発性有機化合物を蒸発させる工程と、
を、有する、アルミニウム顔料組成物の製造方法。