JP2015536385A - 焼結粉末 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書に記載の焼結粉末;
バインダー;
溶媒;および
必要に応じて、レオロジー改質剤および/または活性剤および/または界面活性剤
を含む焼結ペーストを提供する。
1〜15重量%のバインダー;および/または
1〜15重量%の溶媒;および/または
1重量%以下のレオロジー改質剤;および/または
1重量%以下の活性剤;および/または
6重量%以下の界面活性剤
を含む。
本明細書に開示の焼結粉末;
有機銀化合物;
溶媒;および
必要に応じて、活性剤および/またはレオロジー改質剤および/または界面活性剤
を含む焼結ペーストを提供する。
1〜15重量%の溶媒;および/または
50重量%以下、好ましくは1〜25重量%、より好ましくは2〜10重量%、さらにより好ましくは3〜9重量%の有機銀化合物;および/または
1重量%以下のレオロジー改質剤;および/または
1重量%以下の活性剤;および/または
6重量%以下の界面活性剤
を含む。
本明細書に記載の焼結粉末または本明細書に記載の焼結ペースト若しくは焼結フィルムを接合される2つ以上のワークピースの近傍に供給する工程;および
焼結粉末または焼結ペースト若しくは焼結フィルムを加熱して、少なくとも部分的に金属を焼結する工程
を含む焼結接合部の製造方法を提供する。
金属塩溶液を供給する工程;
金属塩溶液をキャッピング剤と接触させる工程;および
少なくとも部分的にキャッピング剤で被覆された金属粒子を析出させる工程
を含む本明細書に記載の焼結粉末の製造方法を提供する。
焼結粉末を単相反応で準備した。硝酸銀の3Mエチレングリコール溶液を、硝酸銀をエチレングリコールに加えて、溶液が透明になるまで0〜5℃で攪拌することにより準備した。次いで、トルエン50%とエタノール50%との混合物を加えることにより、溶液を0.3Mとした。次いで、硝酸銀溶液(0.3M、3.5リットル)を、常温でオクチルアミンをトルエンに加えることにより準備したオクチルアミンのトルエン溶液(3.5kg、27.07モル)に加えた。次いで、N,Nジメチルホルムアミドに溶解した80%ヒドラジン水和物262.5g(0.998M、5.24モル)を直ちに加えた。反応混合物を、350rpmの速度で45分間攪拌し、数分間静置した。その後、無色の上澄み液を排出し、タンクの底に沈ませた銀ナノ粒子をブフナー漏斗に移し、メタノールで洗浄して過剰なオクチルアミンを取り除いた。最後に、粉末をアセトンで洗浄し、常温において真空下で乾燥した。反応の収率は98%であった。
エポキシ樹脂3gを実施例1の粉末40gに加えた。次いで、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。溶媒混合物(テルピネオール1.5gおよびトリエチレングリコール1.5g)3gを混合物に加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを与えた。ペーストの組成を表1に示す。
を用いて算出した。式中、αは熱拡散率(m2/s)、ρは材料の密度(kg/m3)、cpは比熱容量(J/kg・K)である。実施例3、4、12および26の粘着性、粘度および熱伝導率の値は同様の方法で測定した。
エポキシ樹脂4gを、実施例1の粉末40gに加えた。次いで、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。次いで、テルピネオール4gを加え、オービタルミキサーによる1000rpmでの混合を続けた。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
エポキシ樹脂8gおよびテルピネオール6.67gを、均一な溶液を得るように十分に混合し、次いで実施例1の粉末40gに加えた。次いで、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。テルピネオール4gを混合物に加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
エポキシ樹脂2.5g、溶媒混合物(テルピネオール1.7gおよびトリエチレングリコール1.7g)3.4gおよびCryvallac Super 0.1gを、均一な溶液を得るように十分に混合し、次いで実施例1の粉末40gに加えた。次いで、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
エポキシ樹脂2.7g、溶媒混合物(テルピネオール1.5gおよびトリエチレングリコール1.5g)3gおよびコハク酸0.3gを、均一な溶液を得るように十分に混合し、次いで実施例1の粉末40gに加えた。次いで、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
エポキシ樹脂2.6g、溶媒混合物(テルピネオール1.5gおよびトリエチレングリコール1.5g)3g、コハク酸0.3gおよびCryvallac Super 0.1gを十分に混合し、次いで実施例1の粉末40gに加えた。次いで、オービタルミキサーにより1000rpmで混合を行った。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末40g、エポキシ樹脂2.88gおよびDisperbyk163 0.25gを、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。次いで、溶媒混合物(プロピレングリコール、メチルジオールおよびテルピネオール)2.88gを加えた。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末40g、エポキシ樹脂2.88gおよびTritonX100 0.25gを、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。次いで、溶媒混合物(プロピレングリコール、メチルジオールおよびテルピネオール)2.88gを加えた。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末40g、エポキシ樹脂2.88gおよびDisperbyk163 0.25gを、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。次いで、溶媒混合物2.88gを加えた。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末40g、エポキシ樹脂2.93g、Disperbyk163 0.25gおよびヒドロキシプロピルメチルセルロース0.125gを、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。次いで、溶媒混合物(テルピネオールおよびトリアセチン)3.7gを加えた。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末40g、エポキシ樹脂2.35g、Disperbyk163 0.46gおよびポリ酢酸ビニル0.46gを、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。次いで、溶媒混合物(プロピレングリコール、メチルジオールおよびテルピネオール)3.72gを加えた。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
エポキシ樹脂6gを実施例1の粉末30gに加えた。次いで、テルピネオール5gを加えた。次いで、混合物をオービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
エポキシ樹脂4.9gを実施例1の粉末30gに加えた。次いで、テルピネオール2gおよびトリエチレングリコール2gを加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
エポキシ樹脂6gを実施例1の粉末30gに加えた。次いで、テルピネオール3gおよびトリエチレングリコール3gを加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例8のペーストを、AU/Niフィニッシュを有するダイレクトボンドカッパー(DBC)上に、7mm*7mmの開口サイズを有する3ミルのステンシルを用いて印刷した。印刷表面は、起伏が無い全く平坦であることを観察した。印刷層の厚さは、約75μmであった。
実施例2のペーストを、シリコン被覆のポリエステルシート上に印刷した。次いで、ホットプレート/ボックスオーブンにおいて130℃で30分間加熱した。得られたフィルムをシートから取り外し、自立したフィルムとして用いることができた。図8は、濡れている印刷状態の(as printed)フィルム、およびまたポリエステルシートから取り外された後の自立した乾燥フィルム状態のフィルムを示す。ポリエステルシートから取り外された後のフィルムにクラックは見られなかった。乾燥フィルムの厚さは、約72μmであった。
実施例15のペーストを、ノードソンのAuger Valveを用いてディスペンスした。以下がディスペンスのための設定パラメーターであった。
針のサイズ:22ゲージ
圧力:1Bar
ディスペンスのタイプ:点およびパターン
ディスペンスの時間:0.15秒
テルピネオール5.55gをシュウ酸銀1.48gと混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
テルピネオール1.39g、プロピレングリコール2.08g、メチルジオール2.08gを、シュウ酸銀1.48gと混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
テルピネオール0.925g、プロピレングリコール1.39g、メチルジオール1.39gを、シュウ酸銀3.33gと混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
テルピネオール0.9g、プロピレングリコール1.35g、メチルジオール1.35gを、シュウ酸銀7.2gと混合した。この混合物に実施例1の粉末25.2gを加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.074gをシュウ酸銀2.59gと混合した。これにテルピネオール1.85g、プロピレンカーボネート2.22g、過酸化水素0.296gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.074gをシュウ酸銀3.33gと混合した。これにテルピネオール1.85g、プロピレンカーボネート1.48g、過酸化水素0.296gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.074gをシュウ酸銀2.96gと混合した。これにテルピネオール2.03g、プロピレンカーボネート1.67g、過酸化水素0.296gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.074gをシュウ酸銀2.96gと混合した。これにテルピネオール2.58g、プロピレンカーボネート1.11g、過酸化水素0.296gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.212gをシュウ酸銀3.59gと混合した。これにテルピネオール5.89g、プロピレンカーボネート4.85g、過酸化水素0.859gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.174gをシュウ酸銀4.61gと混合した。これにテルピネオール4.86g、プロピレンカーボネート4g、過酸化水素0.708gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.074gを乳酸銀2.96gと混合した。これにテルピネオール2.58g、プロピレンカーボネート1.11g、過酸化水素0.296gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末30gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
ラウリン酸0.074gを乳酸銀7.4gと混合した。これにテルピネオール2.59g、プロピレンカーボネート1.11g、過酸化水素0.296gを加えて混合した。この混合物に実施例1の粉末25.55gを加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末85〜90%および脂肪酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜3%、テルピネオール3〜8%、トリエチレングリコール3〜8%および有機過酸化物0〜2%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末80〜85%、銀化合物0〜5%および脂肪酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜3%、テルピネオール3〜8%、トリエチレングリコール7〜10%および有機過酸化物0〜2%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末85〜90%、銀化合物0〜5%および脂肪酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜3%、テルピネオール3〜8%、トリエチレングリコール3〜8%および有機過酸化物0〜2%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末75〜80%、銀化合物0〜5%および脂肪酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜3%、テルピネオール3〜8%、トリエチレングリコール6〜12%および有機過酸化物0〜5%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例1の粉末80〜85%、銀化合物5〜10%および脂肪酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜5%、テルピネオール0〜5%、トリエチレングリコール3〜7%および有機過酸化物0〜2%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
0.3MのAgNO3溶液を水溶媒で作成した。AgNO3水溶液に還元剤を滴下した。溶液を常温で1時間攪拌した。還元剤の添加により銀が析出を始め、上澄み液が完全に無色になる。次いで、ブフナー漏斗を用いて溶液混合物を濾過した。次いで、過剰な銀塩および還元剤を取り除くように、得られたミクロン銀粉末を水で洗浄した。次いで、水を完全に取り除くことを確実にするように、アセトンで最後の洗浄を行った。その後、SEMを用いて得られた粉末の特徴を明らかにし、それは約600nm〜1ミクロンの粒径を示した。
実施例1の粉末と実施例35の粉末との混合物(約90重量%の実施例1、約10重量%の実施例35)80〜85%、乳酸銀5〜10%およびラウリン酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜5%、テルピネオール0〜5%、トリエチレングリコール3〜7%および有機過酸化物0〜2%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加え、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例35の粉末85〜90%、乳酸銀5〜10%およびラウリン酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜3%、テルピネオール3〜8%、トリエチレングリコール3〜8%および有機過酸化物0〜2%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
実施例35の粉末80〜85%、乳酸銀5〜10%およびラウリン酸0〜1%を瓶A中で混合した。他の瓶B中で、プロピレンカーボネート0〜5%、テルピネオール0〜5%、トリエチレングリコール3〜7%および有機過酸化物0〜2%を混合した。瓶Aからの混合物を瓶Bに加えて、オービタルミキサーにより1000rpmで混合した。混合後、混合物を3本ロールミルで数分間混練して均一なペーストを得た。
印刷の精細度(または、印刷品位、print definition):
実施例31のペーストを、AU/Niフィニッシュを有するダイレクトボンドカッパー(DBC)上に、3mm*3mmの開口サイズを有する3ミルのステンシルを用いて印刷した。印刷表面は、起伏が無い全く平坦であったことを観察した。印刷層の厚さは、約75μmであった。
金で金属被覆された(または、メタライズされた、metalized)シリコンダイを、ダイボンダーを用いて印刷したパターン上に配置した。後のグラフに示されるようにコーヨンの8030により均一な印刷のデポジットを確認した。その後、異なる温度プロファイルで焼結のためにボックスオーブン中にビヒクルを保持した。
金の被覆で金属被覆されたシリコンダイを、制御したZ方向の高さを用いるダイボンダーを利用して配置し、ボックスオーブン中で180℃、200℃、225℃および250℃で焼結した。225℃以後で加熱した場合、接合強度が減少することが分かった。
上述のダイアタッチした材料の断面は、両界面(ダイ側および基材上側)において銀ナノ粒子の良好な拡散を示す。SEMは、非常に良好なネッキングの現象と共に非常に良好な充填率を示している。
また上述の実施例のペーストを、ノードソンEFDのディスペンサーを用いてディスペンスした。ナノ銀ペーストを0.8barの圧力および40mm/secでリードフレーム上にディスペンスした。
金で金属被覆されたシリコンダイを、ダイボンダーを用いてディスペンスしたパターン上に配置した。均一なディスペンスを全体に渡って観察した。ボックスオーブン中にビヒクルを保持した。得られたダイの平均せん断は、100%のパッドの被覆率を備えて約20〜25MPaであった。せん断を260℃で行ったとき、約20%の劣化が見られた。
上記のダイアタッチした材料の断面は、両界面(ダイ側および基材側上)において銀ナノ粒子の良好な拡散を示す。SEMは、約20ミクロンの接合線の厚さを示している。
圧力レスの焼結
標準的なSMTラインにおける加工適性
平坦で均一な表面の形態
ダイのせん断強度の平均>20MPa
界面破壊モードが無い
常温安定性=最低1ヶ月
温度サイクリング:1500サイクル以下を受容可能な接合強度
(−40℃〜+125℃、10分のドウェル時間)
ニードルディスペンスおよびジェットディスペンスが可能
フィルム形成の要素
を含む。
高いダイのせん断力(25〜45MPa)
高熱伝導率(>200W/mK)
ピン転写可能
良好な高温特性
Claims (28)
- 10μmより小さい平均最大直径を有する粒状物であって、前記粒状物を形成する粒子の少なくともいくつかが少なくとも部分的にキャッピング剤で被覆された金属を含む粒状物を含む焼結粉末。
- 前記キャッピング剤が、アミンおよび/またはカルボン酸官能基を含む請求項1に記載の焼結粉末。
- 前記キャッピング剤が、直鎖または分岐鎖の脂肪族アミン、好ましくはオクチルアミンを含む請求項1または2に記載の焼結粉末。
- 前記金属が銀またはその合金を含む請求項1〜3のいずれかに記載の焼結粉末。
- 5重量%以下のキャッピング剤、好ましくは0.1〜3重量%のキャッピング剤、より好ましくは約1重量%のキャッピング剤を含む請求項1〜4のいずれかに記載の焼結粉末。
- 前記粒状物が、1〜100nmの最大直径を有する第1の種類の粒子と、100nmより大きく50μmまでの最大直径を有する第2の種類の粒子とを含む請求項1〜5のいずれかに記載の焼結粉末。
- 前記第1の種類の粒子が5〜75nmの直径を有し、および/または前記第2の種類の粒子が100nmより大きく20ミクロンまで、好ましくは600nm〜1ミクロンの直径を有する請求項6に記載の焼結粉末。
- 前記粒状物が、81〜99重量%の第1の種類の粒子と1〜19重量%の第2の種類の粒子とを含み、好ましくは85〜95重量%の第1の種類の粒子と5〜15重量%の第2の種類の粒子とを含む請求項6または7に記載の焼結粉末。
- 前記粒状物が、1〜100nm、好ましくは5〜75nmの平均最大直径を有する請求項1〜5のいずれかに記載の焼結粉末。
- 前記粒状物が、100nm〜10ミクロン、好ましくは600nm〜1ミクロンの平均最大直径を有する請求項1〜5のいずれかに記載の焼結粉末。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の焼結粉末を用いて形成される焼結接合部。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の焼結粉末;
バインダー;
溶媒;および
必要に応じて、活性剤および/またはレオロジー改質剤および/または界面活性剤
を含む焼結ペースト。 - 前記バインダーがエポキシ系樹脂を含む請求項10に記載の焼結ペースト。
- 前記溶媒が、モノテルペンアルコールおよび/またはグリコールおよび/またはグリコールエーテル、好ましくはテルピネオールおよび/またはトリエチレングリコールを含む請求項12または13に記載の焼結ペースト。
- 1〜15重量%のバインダー;および/または
1〜15重量%の溶媒;および/または
1重量%以下のレオロジー改質剤;および/または
1重量%以下の活性剤;および/または
6重量%以下の界面活性剤
を含む請求項12〜14のいずれかに記載の焼結ペースト。 - 請求項1〜10のいずれかに記載の焼結粉末;
有機銀化合物;
溶媒;および
必要に応じて、活性剤および/またはレオロジー改質剤および/または界面活性剤
を含む焼結ペースト。 - 前記有機銀化合物が、シュウ酸銀、乳酸銀、コハク酸銀、ネオデカン酸銀、クエン酸銀およびステアリン酸銀の1つ以上を含む請求項16に記載の焼結ペースト。
- 脂肪酸、好ましくはラウリン酸、ステアリン酸および/またはクエン酸をさらに含む請求項16または17に記載の焼結ペースト。
- 過酸化物、好ましくは過酸化水素をさらに含む請求項16〜18のいずれかに記載の焼結ペースト。
- 前記ペーストが実質的に樹脂を含まない請求項16〜19のいずれかに記載の焼結ペースト。
- 前記ペーストが、ピン転写可能であり、および/または200W/mKより大きい熱伝導率を示し、および/または25〜45MPaのダイのせん断強度の提供することが可能である請求項16〜20のいずれかに記載の焼結ペースト。
- 請求項1〜10のいずれかの前記焼結粉末およびバインダーを含む焼結フィルム。
- ダイアタッチ、ウェハ対ウェハの接合、反射層の印刷、気密封止および略気密封止、焼結粉末とフィルム内に形成されるバインダーとを含むフィルムのバッキング層における焼結、ディスペンス並びに配線の製造から選択される方法における、請求項1〜10のいずれかに記載の焼結粉末または請求項12〜21のいずれに記載の焼結ペーストまたは請求項22に記載の焼結フィルムの使用。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の焼結粉末または請求項12〜21のいずれかに記載の焼結ペーストまたは請求項22に記載の焼結フィルムを、接合する2つ以上のワークピースの近傍に供給する工程;および
前記焼結粉末または前記焼結ペーストまたは前記焼結フィルムを加熱して、少なくとも部分的に前記金属を焼結する工程
を含む焼結接合部の製造方法。 - 前記加熱を、少なくとも140℃、好ましくは150℃〜300℃の温度で行う請求項24に記載の製造方法。
- 金属塩溶液を供給する工程;
前記金属塩溶液をキャッピング剤と接触させる工程;および
少なくとも部分的に前記キャッピング剤で被覆された金属粒子を析出させる工程
を含む請求項1〜10のいずれかに記載の焼結粉末の製造方法。 - 還元剤を用いて前記析出させる工程を行う請求項26に記載の製造方法。
- 前記還元剤がヒドラジンおよび/または水素化ホウ素ナトリウムを含む請求項27に記載の製造方法。
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