JP2015534919A - 複合絶縁フィルム - Google Patents

Abstract

ベース支持層とベース支持層に施された部分硬化ポリ（アミド）イミド層とを含む可撓性で自己支持形の絶縁フィルムが提供される。該複合絶縁フィルムは、電動機のコンポーネントに絶縁を与えるためにスロットライナとして使用されてもよい。複合絶縁フィルムの部分硬化ポリ（アミド）イミド層は、電動機の運転により発生した熱でさらに硬化されてもよい。

Description

電気絶縁用途における使用のための複合絶縁フィルムが開示される。該複合絶縁フィルムは、ベース支持層に施された部分硬化ポリ（アミド）イミドの層を含む。

ポリ（アミド）イミドに基づく樹脂コーティング組成物は、可撓性で耐久性のフィルムを形成し、ワイヤエナメル、ワニス、ラミネート用接着剤、塗料などとして特に有用である。このようなポリ（アミド）イミドベースのコーティング組成物は、２２０℃程度の長期高温性能で特に知られており、これは、それらの他の品質に加えて、それらをマグネットワイヤエナメル用などの電気絶縁用途に特に有用にする。これは、このような高く連続的な耐熱性を有さない通常のポリエステルおよびポリエステルイミドベースのコーティング組成物と比較した場合である。

ポリ（アミド）イミドは、一般的に比較的高価な有機溶媒を用いて調製され、アミドイミドコーティングの経済的使用は妨げられてきた。したがって、あまり高価でないポリエステルまたはポリエステルイミドベースのコートの上にオーバーコートとしてこのようなポリ（アミド）イミド組成物を使用することが通例であった。

ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムは、それらの機械的および電気的特性、ならびに比較的低い製造コストを考慮して電気絶縁フィルムとして広く使用されている。しかしながら、ＰＥＴフィルムは、低い耐熱性を有し、したがって、絶縁階級Ｂまたはそれより低くランク付けされている。ポリアラミドフィルム、例えば、ＮＯＭＥＸという商標の下でＤｕ Ｐｏｎｔから市販されているものは、ＰＥＴフィルムと比較して優れた耐熱性を示すが、誘電破壊の問題が報告されている。

ポリ（アミド）イミドフィルムは、それらを電気絶縁材料として適したものにする、機械的特性、熱的特性、耐磨耗性、および耐薬品性を示す。ポリ（アミド）イミドフィルムは、ポリアラミドフィルムおよびポリエステルフィルムと比較していくつかの優れた物理的特性を示す一方で、コストおよび自立形フィルムの特性の考慮すべき問題は、電気絶縁用途のためのポリ（アミド）イミドフィルムの商業化を妨げてきた。

したがって、当技術分野で必要とされているものは、機械的特性、熱的特性、耐摩耗性、および耐薬品性の適切な組合せを示す費用効果的な電気絶縁材料である。

本要約の項では、複合絶縁フィルム、ならびに調製および使用の方法の基本的な理解を読者に与えるために本開示の要約を提供することが意図される。この要約の項は、複合フィルムならびに調製および使用の方法の開示の外延的概要を構成することは意図するものではなく、また、複合フィルムまたは方法の鍵となる／欠かせない要素を特定するものではなく、本開示の範囲を線引きするものでもない。本要約の項の唯一の目的は、以下に提示されるより詳細な説明への導入として単純化された形で、本明細書で開示される一部の概念を提示することである。

ベース支持層；および部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層を含む、可撓性で自己支持形の複合フィルムが提供される。

ある例示的実施形態によれば、ベースポリマー層；および部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層を含む、可撓性で自己支持形の複合フィルムが提供される。

また、ベース支持層を準備すること、前記ベース支持層上にポリ（アミド）イミドフィルム層をキャストすること、および前記ポリ（アミド）イミドフィルム層を部分硬化させることを含む、可撓性で自己支持形の複合フィルムの調製方法も開示される。

ある例示的実施形態によれば、ベースポリマー層を準備すること、前記ベースポリマー層上にポリ（アミド）イミドフィルム層をキャストすること、および前記ポリ（アミド）イミドフィルム層を部分硬化させることを含む、可撓性で自己支持形の複合フィルムを調製する方法が提供される。

ベース支持層と前記ベース支持層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること、および前記複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入することを含む、電動機または変圧器に絶縁を与える方法がさらに提供される。

ある例示的実施形態によれば、ベースポリマー層と前記ベースポリマー層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること、および前記複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入することを含む、電動機または変圧器に絶縁を与える方法がさらに提供される。

絶縁されるべきコンポーネント、およびベース支持層と前記コンポーネントに隣接する前記ベース支持層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを備える、電動機または変圧器がさらに提供される。

絶縁されるべきコンポーネント、およびベースポリマー層と前記コンポーネントに隣接する前記ベースポリマー層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを備える、電動機または変圧器がさらに提供される。

スロットを内部に有する電動機コンポーネントを準備すること、およびベース支持層と前記ベース支持層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを前記スロットに挿入することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに提供される。

スロットを内部に有する電動機コンポーネントを準備すること、およびベースポリマー層と前記ベースポリマー層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを前記スロットに挿入することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに提供される。

未硬化キャスト高分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの熱機械分析（ＴＭＡ）を示すグラフである。 完全硬化キャスト高分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの熱機械分析（ＴＭＡ）を示すグラフである。 未硬化高分子量ポリ（アミド）イミドフィルムについての変調示差走査熱量測定分析（ｍＤＳＣ）を示すグラフである。 高分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの第一加熱サイクルについてのリバーシングおよびノンリバーシングヒートフロー成分を示す、示差走査熱量測定分析（ｍＤＳＣ）を示すグラフである。 硬化高分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの第二加熱サイクルについて示すリバーシングヒートフロー成分を示す、示差走査熱量測定分析（ｍＤＳＣ）を示すグラフである。 未硬化キャスト低分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの熱機械分析（ＴＭＡ）を示すグラフである。 完全硬化キャスト低分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの熱機械分析（ＴＭＡ）を示すグラフである。 低分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの第一加熱サイクルについてのリバーシングおよびノンリバーシングヒートフロー成分を示す、変調示差走査熱量測定分析（ｍＤＳＣ）を示すグラフである。 硬化低分子量ポリ（アミド）イミドフィルムの第二加熱サイクルについて示すリバーシングヒートフロー成分を示す、示差走査熱量測定分析（ｍＤＳＣ）を示すグラフである。

可撓性で自己支持形の複合絶縁フィルムが開示される。複合絶縁フィルムは、ベース支持層と、ベース支持層の表面と隣接して接触している部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む。複合絶縁フィルムのある例示的実施形態によれば、部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベース支持層の表面上にキャストされる。

ある実施形態によれば、複合絶縁フィルムは、ベースポリマー層と、ベースポリマー層の表面と隣接して接触している部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む。複合絶縁フィルムのある例示的実施形態によれば、部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベースポリマー層の表面上にキャストされる。

部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベース支持層の表面から剥離され、接着剤の使用によって第２のベース支持層の表面にラミネートされ得る。これは、より熱的に安定な、または経済的なベース支持層、例えば、ガラスクロス、不織布材料、有機紙、および無機紙の使用を可能にする。

限定することなく、かつ単に例示として、複合絶縁フィルムのベース支持層は、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリエステルフィルム、例えば、ポリエステルテレフタレート（ＰＥＴ）またはポリエステルナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリスルホンフィルム、ガラスクロス、不織布材料、無機紙、有機紙、またはポリエーテルイミドフィルムから選択されてもよい。ある例示的実施形態によれば、複合絶縁フィルムのベース支持層は、ポリエステルフィルムを含む。この実施形態によれば、複合絶縁フィルムは、ベースポリエステルフィルム層の少なくとも一部の上に施された、またはそうでなければ堆積された、ポリ（アミド）イミドフィルム層を有する、ポリエステルのベース支持層を含む。

ポリエステルのベース支持層を含み、かつベース支持層の上に施されたポリ（アミド）イミドフィルム層を有する複合絶縁フィルムは、約２ミルから約２０ミルの厚さを有してもよい。ある例示的実施形態によれば、複合絶縁フィルムは、約２．５ミルから約１６ミルの全体厚さを有してもよい。複合絶縁フィルムの部分硬化ポリ（アミド）イミド層は、約０．１から約５ミルの厚さを有してもよい。ある例示的実施形態によれば、複合絶縁フィルムのポリ（アミド）イミド層は、約０．５から約２ミルの厚さを有しても良い。ポリ（アミド）イミド層は、ポリエステル層の対向する表面の一方または両方に施されてもよい。複合フィルムの薄い性質は、可撓性、電動機スロットに挿入されるのに十分な構造一体性を示し、約２２０℃までの熱指数（ｔｈｅｒｍａｌ ｉｎｄｅｘ）を示す。

可撓性で自己支持形の複合絶縁フィルムは、ベース支持層を準備すること、およびベース支持層の表面上にポリ（アミド）イミド層を施すことを含む方法によって調製されてもよい。

ある実施形態によれば、複合フィルムは、ベースポリマーフィルム層を最初に準備すること、およびベースポリマーフィルム層の表面上にポリ（アミド）イミドフィルム層をキャストすることによって調製されてもよい。ある例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベースポリマー層の１つの主表面上にキャストされる。しかしながら、他の例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミド層は、ベースポリマー層の対向する主表面の両方の上にキャストされてもよい。次いで、ポリ（アミド）イミド層（単数）またはポリ（アミド）イミド層（複数）は、部分硬化される。これは、電動機のスロットへの挿入に適したフィルムとする構造一体性を有する、可撓性で自己支持形の複合フィルムを与える。

複合絶縁フィルムを調製する方法は、ポリアミドフィルム、ポリイミドフィルム、ポリエステルフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリスルホンフィルム、有機紙、無機紙、またはポリエーテルイミドフィルムから選択されるベース支持層を準備することを含む。ある実施形態によれば、該方法は、約２ミルから約１４ミルの厚さを有する、ポリエステルフィルムのベース支持層を選択または調製することを含む。ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベースポリエステルフィルム層の表面に施される。一例として、ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベースポリエステルフィルム層の表面上にキャストされる。ポリ（アミド）イミドは、約０．５ミルから約２ミルの厚さを得るようにベースポリエステル層の上にキャストされてもよい。ポリ（アミド）イミド層は、ポリエステルベース層の対向する表面の一方または両方の上にキャストされてもよい。

ポリ（アミド）イミドフィルム層が、ベースポリエステル層の表面上にキャストされると、ポリ（アミド）イミド層は、部分硬化されて、可撓性で自己支持形である複合絶縁フィルムを得る。ポリ（アミド）イミドフィルム層は、その層を約１００℃から約２６０℃の温度で約２０秒間から約６０分間加熱することによって部分硬化されてもよい。代替として、ポリ（アミド）イミドフィルム層は、その層を約１５０℃から約１８０℃の温度で約１分間から約１０分間加熱することによって部分硬化されてもよい。

ある実施形態によれば、複合フィルムは、ガラスクロスを含むベース支持層を最初に準備すること、およびポリ（アミド）イミドフィルム層をベースガラスクロス層の表面上にキャストすることによって調製されてもよい。ある例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベースガラスクロス層の１つの主表面上にキャストされる。しかしながら、他の例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミド層は、ベースガラスクロス層の対向する主表面の両方の上にキャストされてもよい。次いで、ポリ（アミド）イミド層（単数）またはポリ（アミド）イミド層（複数）は、部分硬化される。これは、電動機のスロットへの挿入に適したフィルムにする構造一体性を有する、可撓性で自己支持形の複合フィルムを与える。

ある実施形態によれば、複合フィルムは、不織布材料を含むベース支持層を最初に準備すること、およびポリ（アミド）イミドフィルム層をベース不織布材料層の表面上にキャストすることによって調製されてもよい。ある例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベース不織布材料層の１つの主表面上にキャストされる。しかしながら、他の例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミド層は、ベース不織布材料層の対向する主表面の両方の上にキャストされてもよい。次いで、ポリ（アミド）イミド層（単数）またはポリ（アミド）イミド層（複数）は、部分硬化される。これは、電動機のスロットへの挿入に適したフィルムにする構造一体性を有する、可撓性で自己支持形の複合フィルムを与える。

ある実施形態によれば、複合フィルムは、無機紙を含むベース支持層を最初に準備すること、およびポリ（アミド）イミドフィルムをベース無機紙層の表面上にキャストすることによって調製されてもよい。ある例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベース無機紙層の１つの主表面上にキャストされる。しかしながら、他の例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミド層は、ベース無機紙層の対向する主表面の両方の上にキャストされてもよい。次いで、ポリ（アミド）イミド層（単数）またはポリ（アミド）イミド層（複数）は、部分硬化される。これは、電動機のスロットへの挿入に適したフィルムにする構造一体性を有する、可撓性で自己支持形の複合フィルムを与える。

ある実施形態によれば、複合フィルムは、有機紙を含むベース支持層を最初に準備すること、およびポリ（アミド）イミドフィルム層をベース有機紙層の表面上にキャストすることによって調製されてもよい。ある例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベース有機紙層の１つの主表面上にキャストされる。しかしながら、他の例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミド層は、ベース有機紙層の対向する主表面の両方の上にキャストされてもよい。次いで、ポリ（アミド）イミド層（単数）またはポリ（アミド）イミド層（複数）は、部分硬化される。これは、電動機のスロットへの挿入に適したフィルムにする構造一体性を有する、可撓性で自己支持形の複合フィルムを与える。

キャストされた部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層は、ベース支持層の表面から剥離され、接着剤の使用によって第２のベース支持層の表面にラミネートされ得る。これは、より熱的に安定なまたは経済的なベース支持層、例えば、ガラスクロス、不織布材料、有機紙、および無機紙の使用を可能にする。接着剤は、種々の材料のものであり得る。感圧接着剤および熱硬化性接着剤が使用され得る。部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルムをベース支持層に接着させるために水性、溶媒型、または無溶媒接着剤が可能な材料である。接着剤は、部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルムの上面、またはベース支持層のいずれかに施すことができる。次いで、２つの層は、圧力によって、および加熱とともにまたは加熱なしで、一緒にラミネートされる。次いで、最初のベース支持層は、接着剤でラミネートされた部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルムおよび第２のベース支持層から除去または剥離され得る。

代替として、部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層は、最初にベース支持層から剥離され、次いで、接着剤で第２のベース支持層にラミネートされ得る。接着剤は、種々の材料のものであり得る。感圧接着剤および熱硬化性接着剤が使用され得る。部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルムをベース支持層に接着するために水性、溶媒型、または無溶媒接着剤が可能な材料である。接着剤は、部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルムの上面、またはベース支持層のいずれかに施すことができる。次いで、２つの層は、圧力によって、および加熱とともにまたは加熱なしで、一緒にラミネートされる。

複合絶縁フィルムを調製するために使用されてもよい塩基性樹脂としてのポリ（アミド）イミドに制限はない。例えば、極性溶媒中トリカルボン酸無水物とジイソシアネートとの直接反応で得られる、または極性溶媒中トリカルボン酸無水物をジアミンと反応させて、イミド結合を導入し、次いで、通常の方法でジイソシアネートによるアミド化を行うことによって得られるポリアミドイミドが使用され得る。さらなる例示的な方法は、極性溶媒中トリカルボン酸無水物クロリドとジアミンとの反応である。

フィルム形成性層のためのこの塩基性樹脂の調製に使用され得るトリカルボン酸無水物として、トリメリット酸無水物が一般に使用される。種々のカルボン酸無水物がポリ（アミド）イミドの製造において使用される。これらのカルボン酸無水物としては、限定されないが、トリメリット酸無水物（ＴＭＡ）；２，６，７−ナフタレントリカルボン酸無水物；３，３’，４−ジフェニルトリカルボン酸無水物；３，３’，４−ベンゾフェノントリカルボン酸無水物；１，３，４−シクロペンタンテトラカルボン酸無水物；２，２’，３−ジフェニルトリカルボン酸無水物；ジフェニルスルホン３，３’，４−トリカルボン酸無水物；ジフェニルイソプロピリデン３，３’，４−トリカルボン酸無水物；３，４，１０−ペリレントリカルボン酸無水物；３，４−ジカルボキシフェニル３−カルボキシフェニルエーテル無水物；エチレントリカルボン酸無水物；１，２，５−ナフタレントリカルボン酸無水物が挙げられる。

トリカルボン酸無水物の量の一部は、それを反応させるときにテトラカルボン酸無水物で置き換えられてもよい。この場合のテトラカルボン酸無水物として、例えば、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、または同様のものが使用され得る。さらに、トリカルボン酸無水物の量の一部は、別の酸または酸無水物、例えば、トリメリット酸、イソフタル酸、アジピン酸、マレイン酸、またはテレフタル酸で置き換えられてもよい。

トリカルボン酸無水物と反応させ得るジイソシアネートの非限定的例としては、芳香族ジイソシアネート、例えば、４，４−ジフェニルメタンジイソシアネートおよびトリレンジイソシアネートが挙げられ、ジアミノの例には、芳香族ジアミン、例えば、ｍ−フェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、１，２−エチレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタン、４，４’−ジアミノジフェニルスルホン、および４，４’−ジアミノベンゾフェノンが挙げられる。

ある実施形態によれば、ポリ（アミド）イミド樹脂は、複合絶縁フィルムを調製するために１種または複数の他の相溶性樹脂と組み合わせて使用されてもよい。例えば、限定することなく、ポリ（アミド）イミド樹脂は、複合絶縁フィルムを調製するために１種または複数の以下の相溶性樹脂と組み合わせて使用されてもよい：ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリエーテルケトン、フェノキシ樹脂、およびそれらの組合せ。

さらなる相溶性樹脂が、複合絶縁フィルムの様々な異なる性能特性を改善するためにポリ（アミド）イミド樹脂と組み合わせて使用されてもよい。例えば、１種または複数のさらなる樹脂が、得られる複合絶縁フィルムの接着性、熱耐久性、および／または可撓性を改善するためにポリ（アミド）イミド樹脂と組み合わせて使用されてもよい。ある例示的実施形態によれば、ポリ（アミド）イミドフィルムは、アルミニウムへの得られる複合絶縁フィルムの接着性を改善するためにポリエーテルスルホンと組み合わせて使用されてもよい。例えば、限定することなく、ポリエーテルスルホンは、ポリ（アミド）イミドと約１重量パーセントから約９９重量パーセントの量でブレンドされてもよい。

本開示はまた、電動機または変圧器に絶縁を与える方法を含む。電動機または変圧器に絶縁を与える方法は、ベース支持層とベース支持層上に部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること、および複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入することを含む。

ある実施形態によれば、電動機または変圧器に絶縁を与える方法は、ガラスクロスを含むベース支持層とベースガラスクロス層上に部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること、および複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入することを含む。

ある実施形態によれば、電動機または変圧器に絶縁を与える方法は、不織布材料を含むベース支持層とベース不織布材料層上に部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること、および複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入することを含む。

ある実施形態によれば、電動機または変圧器に絶縁を与える方法は、無機紙を含むベース支持層とベース無機紙層上に部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること、および複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入することを含む。

ある実施形態によれば、電動機または変圧器に絶縁を与える方法は、有機紙を含むベース支持層とベース有機紙層上に部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること、および複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入することを含む。

以下の非限定的なアミンは、単独でまたは混合物中で有用であり得る：ｐ−キシレンジアミン、ビス（４−アミノ−シクロヘキシル）メタン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、３−メチル−ヘプタメチレンジアミン、４，４’−ジメチルヘプタメチレンジアミン、２，１１−ジアミノ−ドデカン、１，２−ビス−（３−アミノ−プロポキシ）エタン、２，２−ジメチルプロピレンジアミン、３−メトキシヘキサメチレンジアミン、２，５−ジメチルヘキサメチレンジアミン、２，５−ジメチルヘプタメチレンジアミン、５−メチルノナメチレンジアミン、１，４−ジアミノ−シクロ−ヘキサン、１，１２−ジアミノ−オクタデカン、２，５−ジアミノ−１，３，４−オキサジアゾール、Ｈ_２Ｎ（ＣＨ_２）_３Ｏ（ＣＨ_２）_２Ｏ（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２、Ｈ_２Ｎ（ＣＨ_２）Ｓ（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２、Ｈ_２Ｎ（ＣＨ_２）_３Ｎ（ＣＨ_３）（ＣＨ_２）_３ＮＨ_２、メタ−フェニレンジアミン、パラ−フェニレンジアミン、４，４’−ジアミノ−ジフェニルプロパン、４，４’−ジアミノ−ジフェニルメタンベンジジン、４，４’−ジアミノ−ジフェニルスルフィド、４，４’−ジアミノ−ジフェニルスルホン、３，３’−ジアミノ−ジフェニルスルホン、４，４’−ジアミノ−ジフェニルエーテル、２，６−ジアミノ−ピリジン、ビス（４−アミノ−フェニル）ジエチルシラン、ビス（４−アミノ−フェニル）ジフェニルシラン、［ビス（４−アミノ−フェニル）ホスフィンオキシド、４，４’−ジアミノベンゾフェノン、ビス（４−アミノ−フェニル）−Ｎ−メチルアミン、ビス（４−アミノブチル）テトラメチルジシロキサン、１，５−ジアミノナフタレン、３，３’−ジメチル−４，４’−ジアミノ−ビフェニル、３，３’−ジメトキシベンジジン、２，４−ビス（ベータ−アミノ−ｔ−ブチル）トルエントルエンジアミン、ビス（パラ−ベータ−アミノ−ｔ−ブチル−フェニル）エーテル、パラ−ビス（２−メチル−４−アミノ−フェニル）ベンゼン、パラ−ビス（１１，１−ジメチル−５−アミノ−ペンチル）ベンゼン、ｍ−キシレンジアミン、およびポリメチレンポリアニリン。

任意のポリイソシアネート、すなわち、２個以上のイソシアネート基を有する任意のイソシアネートは、ブロック化されていようとブロック化されていなかろうと、ポリアミドイミドの製造において使用され得る。単独でまたは混合物中で有用であるポリイソシアネートとしては、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、１，４−フェニレンジイソシアネート、１，３−フェニレンジイソシアネート、１，４−シクロヘキシレンジイソシアネート、２，４−トリレンジイソシアネート、２，５−トリレンジイソシアネート、２，６−トリレンジイソシアネート、３，５−トリレンジイソシアネート４−クロロ−１，３−フェニレンジイソシアネート、１−メトキシ−２，４−フェニレンジイソシアネート、１−メチル−３，５−ジエチル−２，６−フェニレンジイソシアネート、１，３，５−トリエチル−２，４−フェニレンジイソシアネート、１−メチル−３，５−ジエチル−２，４−フェニレンジイソシアネート、１−メチル−３，５−ジエチル−６−クロロ−２，４−フェニレンジイソシアネート、６−メチル−２，４−ジエチル−５−ニトロ−１，３−フェニレンジイソシアネート、ｐ−キシリレンジイソシアネート、ｍ−キシリレンジイソシアネート、４，６−ジメチル−１，３−キシリレンジイソシアネート、１，３−ジメチル−４，６−ビス−（ｂ−イソシアナトエチル）−ベンゼン、３−（ａ−イソシアナトエチル）−フェニルイソシアネート、１−メチル−２，４−シクロヘキシレンジイソシアネート、４，４’−ビフェニレンジイソシアネート、３，３’−ジメチル−４，４’−ビフェニレンジイソシアネート、３，３’−ジメトキシ−４，４’−ビフェニレンジイソシアネート、３，３’−ジエトキシ−４，４−ビフェニレンジイソシアネート、１，１−ビス−（４−イソシアナトフェニル）シクロヘキサン、４，４’−ジイソシアナト−ジフェニルエーテル、４，４’−ジイソシアナト−ジシクロヘキシルメタン、４，４’−ジイソシアナト−ジフェニルメタン、４，４’−ジイソシアナト−３，３’−ジメチルジフェニルメタン、４，４’−ジイソシアナト−３，３’−ジクロロジフェニルメタン、４，４’−ジイソシアナト−ジフェニルジメチルメタン、１，５−ナフチレンジイソシアネート、１，４−ナフチレンジイソシアネート、４，４’，４”−トリイソシアナト−トリフェニルメタン、２，４，４’−トリイソシアナト−ジフェニルエーテル、２，４，６−トリイソシアナト−１−メチル−３，５−ジエチルベンゼン、ｏ−トリジン−４，４’−ジイソシアネート、ｍ−トリジン−４，４’−ジイソシアネート、ベンゾフェノン−４，４’−ジイソシアネート、ビウレットトリイソシアネート、およびポリメチレンポリフェニレンイソシアネートが挙げられる。

絶縁されるべきコンボーネント；およびベース支持層と、絶縁されるコンポーネントに隣接して位置する、ベースフィルム層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムを備える、電動機または変圧器がさらに開示される。複合絶縁フィルムは、スロットライナを有する通常の３相固定子において使用されてもよい。固定子は、筐体内に位置し、中心部にロータを有する。固定子上の金属材料は、コアを構成する。適切に形作られたスロットライナ（例えば、Ｃのように形作られた、など）がスロットに挿入される。次いで、コアと銅巻き線との間の絶縁バリアとして複合絶縁フィルムライナを用いて、銅コイルがスロットに挿入される。銅をスロット中で動き回らないように保持するために、当技術分野で「ウェッジ」と呼ばれる、スロットライナの逆（やはりＣ形）である第２の材料片が挿入される。

複合電気絶縁フィルムは、二次加工特性について試験された。この材料は、スリット化、ダイカット、シート化、およびそうでなければ加工される能力において優れた性能を示した。小さい部分のドラッグナイフ切断も、問題ありで行うことができた。この材料のレーザ切断も、問題またはＮＯＭＥＸ系材料に通常伴うチャー（ｃｈａｒ）なしで行われた。自動化プロセスにおけるウェッジの形成も調べ、複合フィルムは、引っ掻きまたは剥離なしで自動ラインにおける折返し（ｃｕｆｆｉｎｇ）および挿入に関して十分によい性能を示した。モータスロットにおけるワイヤ挿入は、他の公知材料と比較して最小限の抵抗を示した。

スロットを有する電動機コンポーネントを準備することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに開示される。ベース支持層と、該ベース支持層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む、可撓性で自己支持形の複合フィルムが、スロットに挿入される。

スロットを有する電動機コンポーネントを準備することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに開示される。ベースポリマーフィルム層とベースポリマーフィルム層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムが、スロットに挿入される。

スロットを有する電動機コンポーネントを準備することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに開示される。ガラスクロスを含むベース支持層とベースガラスクロス層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムが、スロットに挿入される。

スロットを有する電動機コンポーネントを準備することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに開示される。不織布材料層を含むベース支持層とベース不織布材料層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムが、スロットに挿入される。

スロットを有する電動機コンポーネントを準備することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに開示される。無機紙層を含むベース支持層とベース無機紙層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムが、スロットに挿入される。

スロットを有する電動機コンポーネントを準備することを含む、電動機に絶縁を与える方法がさらに開示される。有機紙層を含むベース支持層とベース有機紙層上の部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層とを含む可撓性で自己支持形の複合フィルムが、スロットに挿入される。

以下の実施例は、複合絶縁フィルムおよび方法をさらに詳細に説明し、および例証するために示される。以下の実施例は、複合絶縁フィルムまたは調製の方法を限定するものと決して解釈されるべきでない。

高分子量ポリ（アミド）イミドの合成
熱電対、水コンデンサ、窒素入口、および空気駆動式ブレード攪拌機を備えた３Ｌフラスコに、９１６．７ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）を撹拌下に添加した（窒素流量０．５Ｌ／分）。トリメリット酸無水物（１０７．２ｇ、０．５５８モル）およびジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（１５３．５ｇ、０．６１４モル）を撹拌下に添加した。この反応混合物を９３℃に加熱し、その温度で約１時間保持し、次いで、１２０℃に加熱し、約１時間保持した。次いで、反応混合物を１３８〜１５０℃に加熱し、粘度をＧ−Ｈ管でモニターした（粘度測定のためにフラスコから１５ｇの試料を抜き、ＮＭＰ中２０ｇに希釈した）。粘度がＺに達したとき、加熱を止め、３００ｇのＮＭＰを添加した。１００℃で冷却後、４．４ｇのｎ−ブタノールおよび９０．７ｇのＮＭＰを添加した。反応生成物の分析は、１５．９％の固体（２００℃で２時間後）および２５℃で２７５１ｃｐｓの粘度を示した。

中間分子量ポリ（アミド）イミドの合成
熱電対、水コンデンサ、窒素入口、および空気駆動式ブレード攪拌機を備えた３Ｌフラスコに、９１６．７ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）を撹拌下に添加した（窒素流量０．５Ｌ／分）。トリメリット酸無水物（１０７．２ｇ、０．５５８モル）およびジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（１５３．５ｇ、０．６１４モル）を撹拌下に添加した。この反応混合物を９３℃に加熱し、１時間保持し、次いで、１２０℃に加熱し、１時間保持した。次いで、反応混合物を１３８〜１５０℃に加熱し、粘度をＧ−Ｈ管でモニターした（粘度測定のためにフラスコから１５ｇの試料を抜き、ＮＭＰ中２０ｇに希釈した）。粘度がＳに達したとき、加熱を止め、３００ｇのＮＭＰを添加した。１００℃で冷却後、４．４ｇのｎ−ブタノールおよび９０．７ｇのＮＭＰを添加した。反応生成物の分析は、１５．４％の固体（２００℃で２時間後）および２５℃で５０６ｃｐｓの粘度を示した。

低分子量ポリ（アミド）イミドの合成
熱電対、水コンデンサ、窒素入口、および空気駆動式ブレード攪拌機を備えた３Ｌフラスコに、５００．１ｇのＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）を撹拌下に添加した（窒素流量０．５Ｌ／分）。トリメリット酸無水物（１２４．２ｇ、０．６４６モル）およびジフェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（１６１．６ｇ、０．６４６モル）を撹拌下に添加した。この反応混合物を９３℃に加熱し、１時間保持し、次いで、１２０℃に加熱し、１時間保持した。粘度をＧ−Ｈ管でモニターした（粘度測定のためにフラスコから４５ｇの試料を抜き、ＮＭＰ中６６ｇに希釈した）。粘度がＺに達したとき、加熱を止め、１２５ｇのＮＭＰを添加した。１００℃で冷却後、２．３ｇのメタノールおよび１６５ｇのＮＭＰを添加した。反応生成物の分析は、２５．４％の固体（２００℃で２時間後）および２５℃で２４０２ｃｐｓの粘度を示した。

この樹脂溶液をガラス支持体上にキャストし、１５０℃で６０分間部分硬化させ、続いて２６０℃で２０分間完全硬化させた。硬化された、低分子量、中間分子量、および高分子量のポリ（アミド）イミドフィルムの特性を以下の表１Ａおよび表１Ｂに示す。
硬化フィルム特性

表１Ａに報告した引張り強さおよび引張りモジュラスの硬化フィルム特性は、−ＡＳＴＭ Ｄ−８８２−９１方法Ａに従って得た。

エルメンドルフ引裂き強さは、ＡＳＴＭ Ｄ−１９２２−８９に従って得た。

グレーブス引裂き強さは、ＡＳＴＭ−Ｄ−１００４−９０に従って得た。

未硬化フィルム特性
スロットコーティング法を用いて、ポリ（アミド）イミド樹脂溶液をベースＰＥＴポリエステルフィルム（１００ミクロン）の前面および裏面上にキャストした。次いで、この複合フィルムをオーブン中１７５℃でおよそ２分間乾燥させて、溶媒をすべて除去し、ＰＥＴフィルムの前面と裏面の両方の上に１２．５ミクロンの部分硬化ＰＡＩ層を残した。未硬化ポリ（アミド）イミドの層を含めて、ポリエステルフィルムの層を含む複合絶縁フィルムの機械的特性（伸び、引張りモジュラス、引張り強さ）および引裂き強さを、以下の表２Ａおよび表２Ｂに示す。

ポリ（アミド）イミド層をＰＥＴベースから除去し、変調示差走査熱量測定により硬化状態について調べた（図３）。非可逆的ヒートフロー事象であるブロードな発熱が５０〜２００℃で見られる（図４）。これは、硬化事象が恐らくはこれらの条件下で起こっていることを示唆する。第２の加熱は、完全硬化フィルム特性を示す、およそ２７０℃のガラス転移を示す（図５）。

部分硬化フィルムも、熱機械分析（ＴＭＡ）により確認される。部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルムのＴＭＡは、１１５〜１２７℃の潜在性ガラス転移を示す（図１）。完全硬化フィルム（２６０℃で３０分間）は、この方法によりおよそ２５０〜２７０℃でガラス転移を示す（図２）。図６〜図９は、ＰＥＴベースポリマー上にキャストされた低ＭｗＰＡＩフィルムの同じ熱分析を示す。

表２Ａで報告した引裂き強さの特性は、ＡＳＴＭ Ｄ６２４に従って得た。

引張り強さおよび引張りモジュラスの引張り特性は、ＡＳＴＭ Ｄ６３８に従って得た。

部分硬化ポリ（アミド）イミドの層を含めて、ＰＥＴフィルムの層を含む複合絶縁フィルムの体積抵抗率を、以下の表３に示す。

体積低効率値は、ＡＳＴＭ Ｄ２５７に従って得た。

部分硬化ポリ（アミド）イミドの層を含めて、ポリエステルフィルムの層を含む複合絶縁フィルムの誘電破壊を、以下の表４に示す。

誘電破壊値は、ＡＳＴＭ Ｄ−１１５に従って得た。

未硬化ポリ（アミド）イミドの層を含めて、ポリエステルフィルムの層を含む複合絶縁フィルムを、耐薬品性試験にかけた。耐薬品性試験の結果を、以下の表５に示す。材料を以下の溶媒／溶液のそれぞれに１日間沈めた。次いで、物理的変化について材料を観察した。

ベースガラスクロス層上のポリ（アミド）イミド
スロットコーティング法を用いて、シリコーン離型剤（１００ミクロン）とともに、ベースＰＥＴポリエステルフィルムの前面上にポリ（アミド）イミド樹脂溶液をキャストした。次いで、複合フィルムをオーブン中１７５℃でおよそ２分間乾燥させて、溶媒を除去し、ＰＥＴフィルムの前面の両方の上に２５ミクロンの部分硬化ＰＡＩ層を残した。次いで、Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ２８２接着剤をスロットダイコーティング法によりＰＡＩフィルム表面に塗布した。次いで、複合フィルムをオーブン中１５０℃でおよそ２分間乾燥させて、溶媒をすべて除去し、ＰＡＩフィルムの上面に１２．５ミクロンの接着剤を残した。次いで、１００ミクロンのガラスクロスをＰＡＩ／ＰＥＴベース支持体に圧力によってラミネートした。次いで、ＰＥＴ層を除去し、ガラスクロスにラミネートされたＰＡＩフィルムを残した。電気的特性を試験して、５２５０ボルトの誘電破壊を得た。機械的強さは、本来のガラスクロスに等しかった。

複合絶縁フィルム、ならびに調製および使用の方法を様々な例示的実施形態に関連して説明してきたが、他の同様の実施形態が用いられもよいか、または本明細書で開示された同じ機能をそれから逸脱することなく果たすために説明された実施形態に対して、変更および付加がなされてもよいことが理解されるべきである。様々な実施形態が所望の特性を得るために組み合わされてもよいので、上で説明された実施形態は、必ずしもその代替にあるとは限らない。したがって、複合絶縁フィルムおよび方法は、いずれか単一の実施形態に限定されるべきでなく、むしろ添付の特許請求の範囲の列挙に従う幅および範囲において解釈されるべきである。

Claims (20)

1. ガラスクロス、不織布材料、無機紙、または有機紙から選択されるベース支持層；および
   部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層
   を含む、可撓性で自己支持形の複合絶縁フィルム。
2. 前記部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層が、前記ベース支持層の１つの主表面上にキャストされる、請求項１に記載の複合絶縁フィルム。
3. 前記部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層が、前記ベース支持層の対向する両方の主表面上にキャストされる、請求項１に記載の複合フィルム。
4. 前記ベース支持フィルム層が、ガラスクロスを含む、請求項２に記載の複合絶縁フィルム。
5. 前記複合フィルムの厚さが、約２．５ミルから約１６ミルである、請求項１に記載の複合絶縁フィルム。
6. 前記部分硬化ポリ（アミド）イミド層の厚さが、約０．５〜２ミルである、請求項１に記載の複合絶縁フィルム。
7. 前記フィルムが、約２２０℃までの熱指数を示す、請求項１に記載の複合絶縁フィルム。
8. 可撓性で自己支持形の複合フィルムを調製する方法であって、
   ガラスクロス、不織布材料、無機紙、および有機紙から選択される第１のベース支持層を準備すること；
   ポリ（アミド）イミドフィルム層を、前記ベース支持層の少なくとも１つの対向する主表面上にキャストすること；および
   前記ポリ（アミド）イミドフィルム層を部分硬化させること
   を含む方法。
9. 部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層を、前記第１のベース支持層の１つの主表面上にキャストすることを含む、請求項８に記載の方法。
10. 部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層を、前記第１のベース支持層の両方の主表面上にキャストすることを含む、請求項８に記載の方法。
11. 前記ポリ（アミド）イミドフィルム層を前記ベース支持層上にキャストすることが、約０．５ミルから約２ミルの厚さを有するポリ（アミド）イミド層をキャストすることを含む、請求項８に記載の方法。
12. 前記ポリ（アミド）イミドフィルム層が、前記層を約１００℃から約２６０℃の温度で約２０秒間から約６０分間加熱することによって部分硬化される、請求項８に記載の方法。
13. 前記部分硬化ポリ（アミド）イミドフィルム層を前記ベース支持層から剥離すること、および前記フィルム層を第２のベース支持層にラミネートすることをさらに含む、請求項８に記載の方法。
14. 前記第２のベース支持層が、ガラスクロス、不織布材料、無機紙、および有機紙からなる群から選択される、請求項１３に記載の方法。
15. 前記ラミネートすることが、前記フィルム層を前記第２のベース支持層に接着剤によってラミネートすることを含む、請求項１３に記載の方法。
16. 前記接着剤が、感圧接着剤および熱硬化性接着剤から選択される、請求項１５に記載の方法。
17. 前記第２のベース支持フィルム層が、ガラスクロスを含む、請求項１６に記載の方法。
18. 請求項１〜１７のいずれか一項に記載の可撓性で自己支持形の複合フィルムを準備すること；および
    前記複合フィルムを電動機スロットまたは変圧器に挿入すること
    を含む、電動機または変圧器に絶縁を与える方法。
19. 絶縁されるべきコンポーネント；および
    前記コンポーネントに隣接して位置する請求項１〜１７のいずれか一項に記載の可撓性で自己支持形の複合フィルム
    を備える、電動機または変圧器。
20. スロットを有する電動機コンポーネントを準備すること；および
    請求項１〜１７のいずれか一項に記載の可撓性で自己支持形の複合フィルムを前記スロットに挿入すること
    を含む、電動機に絶縁を与える方法。