JP2015533760A - カーボンナノチューブ繊維の製造装置及びこれを用いたカーボンナノチューブ繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
反応領域を備えた垂直型反応器本体と、
紡糸液を前記本体の反応領域下部に注入するための紡糸液流入口と、
移送ガスを前記本体の反応領域下部に注入するための移送ガス流入口と、
前記反応領域を加熱するための加熱手段と、
前記反応領域上端に設けられるカーボンナノチューブ繊維排出部と、を含み、
前記紡糸液流入口から反応領域へ流入された紡糸液は、前記移送ガス流入口を介して流入された移送ガスによって前記反応領域下端から上向きに上昇流動するとともに、炭化及び黒鉛化されることでカーボンナノチューブの連続集合体からなるカーボンナノチューブ繊維を形成する、カーボンナノチューブ繊維の製造装置を提供する。
Re=ρuD/μ
前記数式1で、ρは移送ガスの密度(kg/m3)、uは移送ガスの線速度(m/s)、Dは反応器の内径(m)、μは移動ガスの粘度(kg/m・s)である。
反応領域を備えた垂直型反応器本体111と、
紡糸液を前記本体の反応領域下部に注入するための紡糸液流入口130と、
移送ガスを前記本体の反応領域下部に注入するための移送ガス流入口132と、
前記反応領域を加熱するための加熱手段121と、
前記反応領域上端に設けられるカーボンナノチューブ繊維排出部133と、を含み、
前記紡糸液流入口130から反応領域に流入された紡糸液は、前記移送ガス流入口132を介して流入された移送ガスによって前記反応領域下端から上向きに上昇流動しながら炭化及び黒鉛化されることでカーボンナノチューブの連続集合体からなるカーボンナノチューブ繊維141を形成するためのものである。
Re=ρuD/μ
前記数式1で、ρは移送ガスの密度(kg/m3)、uは移送ガスの線速度(m/s)、Dは反応器の内径(m)、μは移動ガスの粘度(kg/m・s)である。
反応器の直径(D):0.1m
反応温度:1273K
移送ガス:H2
触媒:Fe粒子(紡糸液に含まれたフェロセンから形成され、平均粒径5nmで分布されると仮定)
H2の密度(ρH2):0.0096kg/m3(at 1273K)
H2の粘度(μH2):2.15×10−5kg/m・s(at 1273K)
反応器内のガスが層流を形成するためには、レイノルズ数(Reynolds number,Re)が1未満でなければならない。
Re=ρuD/μ=0.0096kg/m3・u・(0.1m)/2.15×10−5kg/m・s
Re<1の範囲になるには、u<0.0223m/s(=2.23cm/s)
反応器内で生成される触媒粒子の直径を5nmと仮定すると、
触媒粒子の流体抗力(drag force)と重力(gravity force)の値を比較して、フローティング状態を予測することができる。ストークスの法則(Stokes' law)によると、流体抗力(drag force)は下記数式2によって定義される。
Drag force=6πηrv
前記数式2で、ηは流体の粘度、rは粒子の半径、vはガスの流速である。
Gravity force=mg
前記数式3で、mは粒子の質量、gは重力加速度である。
Fdrag=6π(2.15×10−5kg/m・s)(2.5×10−9m)(0.0223m/s)=2.26×10−14N
Fgravity=mg=(触媒粒子の体積)×(触媒粒子密度)×g
=(6.54×10−26m3)×(7.874kg/m3)×9.8m/s2
=5.05×10−24N
反応領域16,26を備えた垂直型反応器本体10,20と、
前記本体の反応領域16,26下部に紡糸液1を注入するための紡糸液流入口11と、
前記本体の反応領域16,26下部に移送ガス2を注入するための移送ガス流入口12と、
前記反応領域16,26を加熱するための加熱手段15,25と、
前記反応領域16,26上端において、生成されたカーボンナノチューブ6の連続集合体を巻取って繊維化する巻取手段17,27と、を備え、
前記反応領域16,26では、下部から供給された前記紡糸液1が前記移送ガス2により層流を形成して上昇しながら反応してカーボンナノチューブ6の連続集合体を生成することを特徴とする。
(a)液状の炭素化合物に触媒が分散された紡糸液を準備する段階と、
(b)移送ガスを準備する段階と、
(c)前記紡糸液を前記移送ガスと共に高温領域を備えた反応器の下端に上向きに注入して紡糸することにより、前記紡糸液が前記移送ガスによって高温領域を上向き移動しながら反応してカーボンナノチューブの連続集合体を形成するようにする段階と、
(d)前記カーボンナノチューブの連続集合体を反応器上端で巻取って繊維化する段階と、を含むカーボンナノチューブ繊維の製造方法を提供する。
111 反応器本体
121 ヒータ
131 紡糸液分散ノズル
132 ガス注入口
133 ガス及びカーボンナノチューブ繊維排出口
134 ガス排気ライン
135 窒素ガスカーテン
141 カーボンナノチューブ繊維
142 カーボンナノチューブ繊維巻取手段
151,151' 層流
200 紡糸液供給ユニット
210 溶液混合部
220 移送ポンプ
230 混合ミキサ
300 移送ガス供給ユニット
310 ガスタンク
320 ガス供給制御部
10,20 反応器本体
11,21 紡糸液流入口
12,22 移送ガス流入口
13 紡糸液供給ノズル
23 混合流動管
14,24 分散板
15,25 加熱炉
16,26 高温領域
17,27 巻取手段
1 紡糸液
2 移送ガス
3 混合流動
5 触媒粒子
6 カーボンナノチューブ
7 カーボンナノチューブ繊維
反応領域を備えた垂直型の反応器本体と、
紡糸液を前記反応器本体の反応領域下部に注入するための紡糸液流入口と、
移送ガスを前記反応器本体の反応領域下部に注入するための移送ガス流入口と、
前記反応領域を加熱するための加熱手段と、
前記反応領域上端に設けられるカーボンナノチューブ繊維排出部と、を含み、
前記紡糸液流入口から反応領域へ流入された紡糸液は、前記移送ガス流入口を介して流入された移送ガスによって前記反応領域下端から上向きに上昇流動するとともに、炭化及び黒鉛化されることでカーボンナノチューブの連続集合体からなるカーボンナノチューブ繊維を形成する、カーボンナノチューブ繊維の製造装置を提供する。
Re=ρuD/μ
前記数式1で、ρは移送ガスの密度(kg/m3)、uは移送ガスの線速度(m/s)、Dは反応器本体の内径(m)、μは移動ガスの粘度(kg/m・s)である。
反応領域を備えた垂直型の反応器本体111と、
紡糸液を前記本体の反応領域下部に注入するための紡糸液流入口130と、
移送ガスを前記本体の反応領域下部に注入するための移送ガス流入口132と、
前記反応領域を加熱するための加熱手段121と、
前記反応領域上端に設けられるカーボンナノチューブ繊維排出部133と、を含み、
前記紡糸液流入口130から反応領域に流入された紡糸液は、前記移送ガス流入口132を介して流入された移送ガスによって前記反応領域下端から上向きに上昇流動しながら炭化及び黒鉛化されることでカーボンナノチューブの連続集合体からなるカーボンナノチューブ繊維141を形成するためのものである。
Re=ρuD/μ
前記数式1で、ρは移送ガスの密度(kg/m3)、uは移送ガスの線速度(m/s)、Dは反応器本体の内径(m)、μは移動ガスの粘度(kg/m・s)である。
反応器本体の直径(D):0.1m
反応温度:1273K
移送ガス:H2
触媒:Fe粒子(紡糸液に含まれたフェロセンから形成され、平均粒径5nmで分布されると仮定)
H2の密度(ρH2):0.0096kg/m3(at 1273K)
H2の粘度(μH2):2.15×10−5kg/m・s(at 1273K)
反応器本体内のガスが層流を形成するためには、レイノルズ数(Reynolds number,Re)が1未満でなければならない。
Re=ρuD/μ=0.0096kg/m3・u・(0.1m)/2.15×10−5kg/m・s
Re<1の範囲になるには、u<0.0223m/s(=2.23cm/s)
反応器本体内で生成される触媒粒子の直径を5nmと仮定すると、
触媒粒子の流体抗力(drag force)と重力(gravity force)の値を比較して、フローティング状態を予測することができる。ストークスの法則(Stokes' law)によると、流体抗力(drag force)は下記数式2によって定義される。
反応領域16,26を備えた垂直型の反応器本体10,20と、
前記本体の反応領域16,26下部に紡糸液1を注入するための紡糸液流入口11と、
前記本体の反応領域16,26下部に移送ガス2を注入するための移送ガス流入口12と、
前記反応領域16,26を加熱するための加熱手段15,25と、
前記反応領域16,26上端において、生成されたカーボンナノチューブ6の連続集合体を巻取って繊維化する巻取手段17,27と、を備え、
前記反応領域16,26では、下部から供給された前記紡糸液1が前記移送ガス2により層流を形成して上昇しながら反応してカーボンナノチューブ6の連続集合体を生成することを特徴とする。
(a)液状の炭素化合物に触媒が分散された紡糸液を準備する段階と、
(b)移送ガスを準備する段階と、
(c)前記紡糸液を前記移送ガスと共に高温領域を備えた反応器本体の下端に上向きに注入して紡糸することにより、前記紡糸液が前記移送ガスによって高温領域を上向き移動しながら反応してカーボンナノチューブの連続集合体を形成するようにする段階と、
(d)前記カーボンナノチューブの連続集合体を反応器本体の上端で巻取って繊維化する段階と、を含むカーボンナノチューブ繊維の製造方法を提供する。
111 反応器本体
121 加熱手段
131 噴射ノズル
132 移送ガス流入口
133 カーボンナノチューブ繊維排出部
134 排気ライン
135 不活性ガスカーテン
141 カーボンナノチューブ繊維
151,151' 層流
200 紡糸液供給ユニット
210 溶液混合部
220 移送ポンプ
230 混合ミキサ
300 移送ガス供給ユニット
310 ガスタンク
320 流量調節手段
10,20 反応器本体
11,21 紡糸液流入口
12,22 移送ガス流入口
13 ノズル
23 配管
14,24 分散板
15,25 加熱手段
16,26 反応領域
17,27,142 巻取手段
1 紡糸液
2 移送ガス
3 混合流動
5 触媒
6 カーボンナノチューブ
7 カーボンナノチューブ繊維
Claims (27)
- 反応領域を備えた垂直型反応器本体と、
紡糸液を前記本体の反応領域下部に注入するための紡糸液流入口と、
移送ガスを前記本体の反応領域下部に注入するための移送ガス流入口と、
前記反応領域を加熱するための加熱手段と、
前記反応領域上端に設けられるカーボンナノチューブ繊維排出部と、を含み、
前記紡糸液流入口から前記反応領域へ流入された前記紡糸液は、前記移送ガス流入口を介して流入された前記移送ガスによって前記反応領域下端から上向きに上昇流動するとともに、炭化及び黒鉛化されることでカーボンナノチューブの連続集合体からなるカーボンナノチューブ繊維を形成するものである、カーボンナノチューブ繊維の製造装置。 - 前記紡糸液流入口に前記紡糸液を供給する紡糸液供給ユニットと、前記移送ガス流入口に前記移送ガスを供給する移送ガス供給ユニットと、をさらに具備する請求項1に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液流入口から流入された前記紡糸液は、噴射ノズルを介して前記反応領域に供給されるものである、請求項1または請求項2に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液供給ユニットは、液状の炭素化合物に触媒を分散させる溶液混合部と、前記溶液混合部で形成された前記紡糸液を紡糸液供給ノズルに供給する移送ポンプと、を含むものである請求項2に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記移送ガス流入口から流入される前記移送ガスは、層流を形成できる線速度で前記反応領域に流入されるものである、請求項1から請求項4のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記移送ガス供給ユニットは、前記移送ガス流入口を介して流入される前記移送ガスが層流を形成できる線速度で供給されるようにする流量調節手段を備えるものである、請求項2または請求項4に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記移送ガス流入口を介して流入される前記移送ガスは、下記数式1によって計算されるレイノルズ数(Re)が1以下になるようにする線速度で供給されるものである、請求項1から請求項6のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置:
[数式1]
Re=ρuD/μ
前記数式1で、ρは前記移送ガスの密度(kg/m3)、uは前記移送ガスの線速度(m/s)、Dは前記反応器の内径(m)、μは前記移送ガスの粘度(kg/m・s)である。 - 前記カーボンナノチューブ繊維排出部は、前記反応器上端から排出される前記カーボンナノチューブ繊維を巻取って収集する巻取手段を備えるものである、請求項1から請求項7のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記カーボンナノチューブ繊維排出部には、不活性ガス注入口が備えられ、前記カーボンナノチューブ繊維の連続集合体の周囲を囲む不活性ガスカーテンが形成されるようにするものである、請求項1から請求項8のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記巻取手段は、スピンドル、リール、ドラムまたはコンベヤである、請求項7に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記本体の反応領域下部に備えられ、反応器本体を反応領域である上部と非反応領域である下部とに区分し、流体連通が可能な分散板をさらに備え、前記紡糸液流入口は前記分散板の上部に、前記移送ガス流入口は前記分散板の下部に位置するものである、請求項1から請求項10のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記本体の反応領域下部に備えられ、反応器本体を反応領域である上部と非反応領域である下部とに区分し、流体連通が可能な分散板をさらに備え、前記紡糸液流入口と前記移送ガス流入口が前記分散板下部に位置するものである、請求項1から請求項10のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液流入口から前記分散板下部に流入された前記紡糸液は、前記分散板を貫通するノズルを介して分散板上部の前記反応領域に供給されるものである、請求項11に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液流入口から流入された前記紡糸液と、前記移送ガス流入口から流入された前記移送ガスは、前記分散板下部で互いに隔離されているものである、請求項11に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液流入口から流入された前記紡糸液と前記移送ガス流入口から流入された前記移送ガスが互いに混合された後、前記分散板を貫通して前記反応領域に供給されるものである、請求項11に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記加熱手段は、前記反応器本体を囲んでいる加熱炉であり、前記反応領域を1,000〜3,000℃に加熱する、請求項1から請求項15のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液は、液状の炭素化合物に触媒が分散されたものである、請求項1から請求項16のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記移送ガス流入口の移送ガス流入速度は、0.5〜50cm/minである、請求項1から請求項17のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液流入口の紡糸液流入速度は、10〜50ml/minである、請求項1から請求項18のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液は、触媒活性剤をさらに含むものである、請求項16に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記紡糸液は、炭素化合物に対して触媒を0.5〜10重量%含有するものである、請求項16に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記触媒は、鉄、ニッケル、コバルト、白金、ルテニウム、モリブデン、バナジウム及びこの酸化物からなる群より選択される1つ以上を含むものである、請求項16に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記炭素化合物は、エタノール、メタノール、プロパノール、アセトン、キシレン、クロロホルム、エチル酢酸、ジエチルエーテル、ポリエチレングリコール、ギ酸エチル、メシチレン、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルホルムアミド(DMF)、ジクロロメタン、ヘキサン、ベンゼン、四塩化炭素及びペンタンで構成された群より選択された1つ以上である、請求項16に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記移送ガスは、炭化水素ガス、不活性ガス、還元ガスまたはこの混合ガスである、請求項1から請求項23のいずれか一項に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 前記不活性ガスは、アルゴン、窒素またはこの混合ガスであり、前記還元ガスは、水素、アンモニアまたはこの混合ガスである、請求項23に記載のカーボンナノチューブ繊維の製造装置。
- 請求項1から請求項24のいずれか一項に記載の装置を用いた前記カーボンナノチューブ繊維を製造する方法。
- 請求項1から請求項24のいずれか一項に記載の装置を用いて製造されたカーボンナノチューブ繊維。
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