JP2015530483A

JP2015530483A - 親水性フィルム、調製方法、及びその応用

Info

Publication number: JP2015530483A
Application number: JP2015533115A
Authority: JP
Inventors: ダ‐ウェイチェン，; ファンチンハン，; ナイヨンジン，
Original assignee: 3M Innovative Properties Co
Current assignee: 3M Innovative Properties Co
Priority date: 2012-09-24
Filing date: 2013-09-12
Publication date: 2015-10-15
Also published as: EP2898111A1; WO2014046955A1; US20150241441A1; CN103660404B; CN103660404A; EP2898111B1; US9696318B2

Abstract

本発明によって、液体を単一方向に急速に拡散させる親水性フィルムが提供される。親水性フィルムは、平行な凹凸パターンのテクスチャを有する基材と、二酸化ケイ素粒子のコーティングを含む親水性コーティングと、を含んでいる。また本発明によって、親水性フィルムを調製するための方法が提供される。本方法は、二酸化ケイ素粒子の水性分散液を調製する工程であって、二酸化ケイ素粒子の平均径が１〜６０ｎｍであり、二酸化ケイ素粒子の濃度が０．０５重量％〜１５重量％である、工程と、二酸化ケイ素粒子の水性分散液を平行な凹凸パターンのテクスチャを有する基材上にコーティングする工程と、二酸化ケイ素粒子の水性分散液でコーティングされた基材を乾燥させる工程と、を含む。【選択図】なし

Description

（関連出願の相互参照）
本出願は、中国特許出願第２０１２１０３６２８８２．７（２０１２年９月２４日に出願）の利益を主張する。なおこの文献の開示内容は、本明細書において参照により全体として取り入れられている。

（発明の分野）
本発明は、親水性フィルムに関し、特に液体を特定の方向に拡散させる親水性フィルムに関する。また本発明は、親水性フィルムを調製するための方法、及び親水性フィルムの応用に関する。

親水性フィルムは種々の分野において応用がある。親水性フィルムを作る１つの方法は、基材フィルムを親水性コーティング層を用いて改質することである。従来技術で報告されていたのは、ナノメートル二酸化ケイ素のコーティングを基材上に付与して親水性を向上させることによって、液体流量及び防曇特性を向上させることであった。しかし、従来技術の親水性フィルムについて言えば、親水性表面上で液体拡散の方向を制御することができず、したがって、液体の拡散速度は異なる方向でも同じである。

いくつかの分野の応用例では、液体を特定の方向に拡散させる必要がある。例えば、最新の医療診断では、種々のタイプの分析テストストリップを用いる必要がある。これらのテストストリップを用いて、血液及び尿中のブドウ糖、コレステロール、タンパク質、及び他の物質のレベルを試験する。糖尿病患者の血糖レベルをモニタするためには、血糖値計及びテストストリップを用いて複数の試験を毎日行なう必要がある。現在のテストストリップ上での液体フローは指向性ではないため、試験中に集めたかなりの量の血液サンプルが利用されない。血液サンプルの利用率を増加させて、各試験で用いる血液の量を減らすためには、血液サンプルをテストストリップ上で特定の方向に急速に流すことが望ましい。

したがって、液体が特定の方向に急速に拡散することができる親水性フィルムを開発する必要がある。

本発明の目的は、親水性フィルム及びその調製方法を提供することである。

本発明の一態様によれば、液体を単一方向に急速に拡散させる親水性フィルムが提供される。親水性フィルムは、平行な凹凸パターンのテクスチャを有する基材と、二酸化ケイ素粒子のコーティングを含む親水性コーティングと、を含んでいる。

本発明の別の態様によれば、親水性フィルムを調製するための方法であって、二酸化ケイ素粒子の水性分散液を調製する工程であって、二酸化ケイ素粒子の平均径が１〜６０ｎｍであり、二酸化ケイ素粒子の濃度が０．０５重量％〜１５重量％である、工程と、二酸化ケイ素粒子の水性分散液を平行な凹凸パターンのテクスチャを有する基材上にコーティングする工程と、二酸化ケイ素粒子の水性分散液でコーティングされた基材を乾燥させる工程と、を含む方法が提供される。

従来技術の平坦なＰＥＴフィルムの概略断面図並びに親水化処理をする前及び後の液体拡散効果の比較を示す図である。本発明の実施例による親水性フィルムの概略断面図並びに親水化処理をする前及び後の液体拡散効果の比較を示す図である。比較例の液体拡散試験結果、及び２つの本発明の実施例を示す図である。比較例の液体拡散試験結果、及び２つの本発明の実施例を示す図である。比較例の液体拡散試験結果、及び２つの本発明の実施例を示す図である。本発明の実施例の液体拡散試験結果を示す図である。比較例及び本発明の実施例の液体拡散試験結果を左側及び右側にそれぞれ示す図である。本発明の親水性フィルム実施例の結合強度試験結果を示す図である。本発明の親水性フィルム実施例の結合強度試験結果を示す図である。本発明の親水性フィルム実施例の結合強度試験結果を示す図である。本発明の親水性フィルム実施例の結合強度試験結果を示す図である。本発明の親水性フィルム実施例の結合強度試験結果を示す図である。本発明の親水性フィルム実施例の結合強度試験結果を示す図である。本発明の親水性フィルム実施例の結合強度試験結果を示す図である。親水化処理による改質がなされていないＢＥＦフィルムのＳＥＭ写真である。本発明の実施例による二酸化ケイ素ナノ粒子のコーティングを有するＢＥＦフィルムのＳＥＭ写真である。本発明の実施例の液体拡散試験結果を示す図である。

本発明の一態様によれば、液体を単一方向に急速に拡散させる親水性フィルムが提供される。親水性フィルムは、平行な凹凸パターンのテクスチャを有する基材と、二酸化ケイ素粒子のコーティング含む親水性コーティングと、を含んでいる。

基材材料に対する特定の制約はなく、例えば、熱可塑性材料である。このような基材材料は、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリアクリル酸、及びガラスからなる群から選択することができる。特定の例としては、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、又はポリアクリル酸（ＰＡＡ）が挙げられる。

本発明の基材は、前述した材料から構成された単層構造であっても良いし又は二重層構造であっても良い。本明細書で説明したような単層構造を有する基材とは、単一材料から作られた基材を指し、一方で、二重層構造をする基材とは、ある母材上に別の材料を形成したものから作られた基材を指す。

例えば、本発明に対して用いることができる基材の例は、３Ｍ（商標）ＢｒｉｇｈｔｎｅｓｓＥｎｈａｎｃｅｍｅｎｔＦｉｌｍ（ＢＥＦ）である。ＢＥＦは、二重層構造であっても良い。すなわち、母材としてのＰＥＴ材料の基材の表面にＰＡＡ材料をコーティングし、マイクロ複製技術を用いてエンボス加工した後に、固化してＰＡＡマイクロ複製角柱構造を形成し、マイクロ複製角柱構造を用いて規則的な平行な凹凸パターンのテクスチャを形成したものである。一例では、ＢＥＦ基材の凹凸パターンのテクスチャの寸法は、２つの隣接した角柱の頂点間の距離Ｄ１が約５０μｍであり、一方で、角柱の頂点と底部との間の距離Ｄ２が約２５μｍとなるようなものである（図１（Ｂ）に示す）。しかし当然のことながら、本発明による基材の凹凸パターンのテクスチャの寸法及び形状に対しては実質的に何ら制約はない。例えば、他の実施例では、寸法がミクロンのオーダーの基材の凹凸パターンの他のテクスチャを、基材として選んでも良く、例えば、マイクロ複製角柱構造であって、平行な凹凸パターンのテクスチャにおける２つの隣接する最高点間又は最低点間の距離が、１μｍ〜５００μｍ、又は２μｍ〜３００μｍ、又は５μｍ〜１５０μｍの範囲であり、一方で、平行な凹凸パターンのテクスチャにおける隣接する最高点と最低点との間の垂直距離が０．５μｍ〜２５０μｍ、又は１μｍ〜１５０μｍ、又は２．５μｍ〜７５μｍの範囲であるマイクロ複製角柱構造か、又は複数の形状のＢＥＦ基材であって、平行な凹凸パターンのテクスチャにおける２つの隣接する最高点間又は最低点間の距離Ｄ１が６２μｍ、５０μｍ、２４μｍ、又は１７μｍである一方で、深さＤ２が３１μｍ、２５μｍ、１２μｍ、又は８．５μｍである複数の形状のＢＥＦ基材である。したがって、基材の凹凸パターンのテクスチャの寸法に対して特定の制約はなく、一方で、平行な凹凸パターンのテクスチャの深さは、平行な凹凸パターンのテクスチャにおける２つの隣接する最高点間又は最低点間の距離の約半分とすることができるということが分かるが、これに限定されるものではない。加えて、基材の凹凸パターンのテクスチャは、四角形又は丸いパターンなどのテクスチャであっても良い。当然のことながら、基材材料はＢＥＦに限定されない。例えば、基材を、母材としてのガラス及びガラス上の熱可塑性材料から作って、凹凸パターンのテクスチャを形成することもできるし、又は２つの熱可塑性材料を互いに結合したものから作ることもできる。基材は二層構造に限定されない。言い換えれば、基材を単層構造（すなわち、単一材料から作られた凹凸パターンのテクスチャ）とすることが、例えば、マイクロ複製技術によってか又はミリング及び切断処理によって可能である。

親水性を基材に付与するために、表面改質が必要である。親水性表面改質は、二酸化ケイ素の層を基材にコーティングすることによって実現することができる。規則的な一方向の凹凸パターンのテクスチャを維持しながら親水性を基材に与えるためには、基材表面上の凹凸パターンのテクスチャが、二酸化ケイ素の粒径が過剰に大きくコーティング層が過剰に厚いためにすっかり覆われることを防ぐ必要がある。したがって、適切な範囲の粒径の二酸化ケイ素粒子を選択し、コーティングプロセス中に用いる二酸化ケイ素溶液の濃度を制御することで、適切な厚さの二酸化ケイ素層が基材表面上の凹凸パターンのテクスチャ上に一様にコーティングされるようにすることが必須である。基材は、二酸化ケイ素ナノ粒子の層でコーティングされた後に親水性になり、表面積は平坦面の基材よりも大きい。また、液体を、二酸化ケイ素ナノ粒子の層でコーティングされた基材上に付与すると、液体は、凹部のマイクロテクスチャに沿って一方向に優先的に流れる。

親水性コーティングの形成は、二酸化ケイ素粒子の水性分散液をコーティングすることによって行なうことができる。親水性は、二酸化ケイ素粒子の表面上におけるヒドロキシル基の量に正比例するので、同じ体積又は重量に基づいて比較したときに、平均径の小さい二酸化ケイ素粒子の表面積及びヒドロキシル基の量は、平均径が大きい二酸化ケイ素粒子よりも大きい。したがって、二酸化ケイ素粒子の平均径が小さいほど、二酸化ケイ素粒子によって形成される親水性フィルムの親水効果は良好になる。現在では、二酸化ケイ素粒子の平均径が１ｎｍ未満の場合は、ゾルゲルプロセス技術を用いて実験室で合成することができる。本発明の二酸化ケイ素粒子の親水性コーティングに対して用いる二酸化ケイ素粒子の平均径は１〜６０ｎｍ、好ましくは４〜６０ｎｍ、より好ましくは、４〜２５ｎｍであっても良い。二酸化ケイ素粒子の親水性コーティングの形成は、二酸化ケイ素粒子の水性分散液をコーティングすることによって行なうことができる。本発明の親水性フィルムを調製する処理において、二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液の濃度は、０．０５重量％〜１５重量％、好ましくは０．５重量％〜１０重量％、より好ましくは１重量％〜１０重量％であっても良い。本発明では、二酸化ケイ素コーティングを調製するための二酸化ケイ素粒子の水性分散液に対して、二酸化ケイ素粒子を、第１の二酸化ケイ素粒子群、第２の二酸化ケイ素粒子群、第３の二酸化ケイ素粒子群、及びそれらの組み合わせからなる群から選択することができ、第１の二酸化ケイ素粒子群の平均径は６ｎｍよりは大きくはなく、第２の二酸化ケイ素粒子群の平均径は第１の二酸化ケイ素粒子群よりも大きく、２５ｎｍよりは大きくはなく、第３の二酸化ケイ素粒子群の平均径は第２の二酸化ケイ素粒子群よりも大きく、６０ｎｍよりは大きくはない。

本発明の親水性フィルムを調製する処理において、二酸化ケイ素粒子の水性分散液の濃度が０．５重量％を超えないときは、二酸化ケイ素粒子の水性分散液中の二酸化ケイ素粒子は、第１の二酸化ケイ素粒子群、第２の二酸化ケイ素粒子群、第３の二酸化ケイ素粒子群、及びそれらの組み合わせからなる群から選択することができ；二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液の濃度が０．５重量％〜１０重量％であるときは、二酸化ケイ素粒子の水性分散液中の二酸化ケイ素粒子は好ましくは、第１の二酸化ケイ素粒子群、第２の二酸化ケイ素粒子群、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され；二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液の濃度が１０重量％〜１５重量％であるときは、二酸化ケイ素粒子の水性分散液中の二酸化ケイ素粒子は好ましくは、第１の二酸化ケイ素粒子群から選択される。

図１に示すのは、従来技術の親水性フィルム（図１（Ａ））と本発明の親水性フィルム（図１（Ｂ））との間の液体拡散効果の比較である。従来技術では、化学的に処理された平坦なＰＥＴフィルムを基材として用いているが、本発明では３Ｍ（商標）ＢＥＦを基材として用いている。

図１の最上部にある概略断面図から、本発明の基材は小型の角柱が繰り返されたテクスチャを有していることが分かる。図１（Ａ）から分かることは、従来技術のＰＥＴフィルムに関しては、液滴によってＰＥＴフィルムを濡らすことは親水化処理前ではできず、したがって液滴が拡散することは難しいということである。これを図１（Ａ）の左側に示す。これを図１（Ａ）の右側に示すように、親水化処理後、液滴は容易に拡散することができるが、その拡散速度は異なる方向で同じであり、そのため、領域が広がった丸い液滴が形成される。図１（Ｂ）から分かることは、これを図１（Ｂ）の左側に示すように、本発明で用いるＢＥＦ基材に関しては、たとえ凹凸パターンのテクスチャがあっても、液滴によってフィルムを濡らすことは親水化処理前ではできず、したがって液滴が拡散することは難しいということである。これを図１（Ｂ）の右側に示すように、親水化処理後は、液滴は容易に拡散することができ、液滴は一方向に優先的に拡散する。なぜならば、小型の角柱が繰り返されたテクスチャがあるために、著しく延伸された液滴が形成されるからである。

本発明の親水性フィルムを調製するための方法において、親水性の効果を高めるために、二酸化ケイ素コーティング溶液のｐＨ値を更に任意的に、２〜５及び好ましくは２〜３に制御しても良い。その結果、二酸化ケイ素コーティング溶液中のヒドロキシル基（−ＯＨ）の量を酸性化によって増加させることができ、親水性の効果をそれに応じて高めることができる。コーティングプロセス中の基材上における湿潤性を増加させるために、特定の量の樹脂を任意的に接着剤として二酸化ケイ素ナノ粒子のコーティング溶液に添加しても良い。樹脂の例としては、アクリル樹脂又はポリウレタン樹脂が挙げられる。望ましい接着効果が得られるのであれば、そのように用いる樹脂の量に対しては何ら制約はない。通常は、２０重量％未満、例えば、０．１〜２０重量％、好ましくは１〜１２％、より好ましくは１〜６重量％である。

二酸化ケイ素コーティング水溶液はまた任意的に、他の構成成分、例えば二酸化ケイ素コーティング水溶液のコーティング効果を高めるための界面活性剤を含んでいても良い。いくつかの実施形態では、陽イオン界面活性剤を界面活性剤として選択しても良い。例えば、ドデシルスルホン酸ナトリウム（ＤＳ−１０）又はポリビニルアルコール（ＰＶＡ）などである。

ｐＨ値を調整するための酸のタイプに対しては何ら制約はない。無機酸であっても良いし又は有機酸であっても良い。酸の例としては、これらに限定されないが、塩酸、硫酸、ギ酸、酢酸などが挙げられる。

当該技術分野で用いられる複数の従来のコーティング方法を、二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液を基材上にコーティングするために用いても良い。このような方法としては、これらに限定されないが、含浸、スクリーン印刷コーティング、ブレードコーティング、又はスプレーコーティングなどが挙げられる。

コーティング後に、当該技術分野で用いられる従来のコーティング方法を用いてコーティングを乾燥させても良い。例えば、コーティングした基材を８５℃に１５分間放置しても良い。しかし、乾燥方法に対しては何ら制約はない。基材表面上にコーティングされた二酸化ケイ素溶液に損傷を与えない任意の方法（例えば、周囲温度の空気による自然乾燥など）を、本発明に対して用いても良い。

以下の実施例を、本発明を更に例示するために示すが、本発明の範囲を限定するものではない。

Ｉ．これらの実施例で用いる未処理材料を、以下のようにまとめる。
Ａ．二酸化ケイ素ナノ粒子
ＳＴ−ＸＳ（粒径：４〜６ｎｍ）、ＳＴ−５０（粒径：２０〜２５ｎｍ）、及びＳＴ−ＸＬ（粒径：４０〜６０ｎｍ）、購入元は、ＮｉｓｓａｎＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｌｔｄ．、日本。
Ｂ．水性樹脂：ＮｅｏＣｒｙｌＡ−１１２７、購入元は、ＤＳＭＣｏｍｐａｎｙ，米国；及びＴＥＧＯＶａｒｉｐｌｕｓＤＳ５０、購入元は、ＥｖｏｎｉｋＤｅｇｕｓｓａＴａｉｗａｎＬｔｄ．、台湾。
Ｃ．塩酸（ＨＣｌ、３５％）、購入元は、Ｓｈｉｍａｋｙｕ’ｓＰｕｒｅＣｈｅｍｉｃａｌｓ、日本。
Ｄ．基材：
３Ｍ（商標）ＢｒｉｇｈｔｎｅｓｓＥｎｈａｎｃｅｍｅｎｔＦｉｌｍＩＩＮＨ（ＢＥＦ２−Ｔ−１５５ｎ）。これは、ＰＡＡマイクロ複製角柱構造がＰＥＴ基材上に形成された輝度上昇フィルムである。
ＰＴ０６９によって処理された４ミルＰＥＴフィルム（コロナ／化学処理されたＰＥＴフィルム）、購入元は、ＫＪＡｐｐｌｉｅｄＭａｔｅｒｉａｌｓＣｏ．，Ｌｔｄ．
Ｅ．保護接着テープ
３Ｍ（商標）Ｓｃｏｔｃｈ１Ｔ０１Ｌ、ポリエステルテープにアクリル系接着剤（粘着性が低く、ＡＴＳ（鋼鉄に対する接着性）が１０〜３０ｇｆ／ｉｎ（４〜１２Ｎ／ｍ））を設けたものである。
Ｆ．水酸化ナトリウム（ＮＡＯＨ、水酸化ナトリウムの４５％溶液）、購入元は、ＹｅｅＦｏｎｇＣｈｅｍｉｃａｌ＆ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．（台湾）。

本発明では、ｐＨ値の測定をｐＨメーター（購入元はＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯ）によって行なう。

本明細書で用いる濃度はすべて、特に指示がない限り、重量である、

ＩＩ．親水性フィルムの調製方法
１．コーティング溶液の調製
二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液は、複数の粒径の二酸化ケイ素ナノ粒子と脱イオン水とから調整される。二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液をＨＣｌ（３５％）を用いて酸性化して、ｐＨ値３．０〜２．０にする。樹脂を、１〜２０重量％の量で、任意的に接着剤として二酸化ケイ素ナノ粒子の酸性化分散液に添加しても良い。

２．親水性フィルムのコーティング
前述のセクション１に従って調製した分散液を、基材上に巻線ロッドを用いて一様にコーティングする。ウェットコーティングは約５０．３μｍ厚であり、周囲温度の空気中で乾燥させ、更に８５℃で１５分間乾燥させた。

（実施例１〜１７）

３Ｍ（商標）ＢｒｉｇｈｔｎｅｓｓＥｎｈａｎｃｅｍｅｎｔＦｉｌｍＩＩＮＨ（ＢＥＦ２−Ｔ−１５５ｎ）を基材として用いて、表１に示すようなコーティング溶液でコーティングした。

比較例１
表面にはいかなる種類の親水化処理も施していない、ＰＴ０６９を用いて処理したＰＥＴフィルム。

比較例２
ＰＴ０６９によって処理したＰＥＴフィルムを基材として用いる。これは、平坦なＰＥＴフィルムに、ＳＴ−ＸＳ二酸化ケイ素粒子（粒径：４〜６ｎｍ）の３％水性分散液（ｐＨ値は２．５±０．５）をコーティングした後に、乾燥させたものである。コーティング厚さは、濡れ時に約５０．３μｍである。

比較例３
表面にはいかなる種類の親水化処理も施していない、３Ｍ（商標）ＢｒｉｇｈｔｎｅｓｓＥｎｈａｎｃｅｍｅｎｔＦｉｌｍＩＩＮＨ（ＢＥＦ２−Ｔ−１５５ｎ）。

ＩＩＩ．キャラクタリゼーション方法
１．親水性試験
１−１．液滴拡散試験
比較例１及び２の等方性の親水性フィルムに関しては、液滴拡散試験の方法は、液体拡散又は濡れによってフィルム上に形成された丸い領域を測定することである。基材に複数の同一円を印刷したものを平坦面上に配置し、試験フィルムを基材上に配置する。そして、染料溶液の３μＬ滴を試験フィルム上の各円内にマイクロシリンジを用いて落としながら、フィルム表面が溶液と接触するようにするが、マイクロシリンジの先端とは接触させない。液滴を空気中で少なくとも１０分間乾燥させ、滴の直径を視覚的に観察する。

図１（Ａ）の左側の比較例１と右側の比較例２とから分かることは、比較例２の親水性コーティングを有するフィルムを比較例１の親水性コーティングがないフィルムと比較したときに、水滴拡散によって形成された円形領域の直径は、親水性コーティングがないフィルム上で０．２ｃｍであり、一方で、水滴拡散によって形成された円形領域の直径は、親水性コーティングを有するフィルム上で０．７ｃｍであり、液滴直径の著しい増加が見られることである。言い換えれば、親水性のコーティングによって液体拡散が助けられる。

１−２．拡散距離試験
拡散距離試験の方法は、試験液が試験フィルム上で一方向に拡散する距離を測定することである。試験は時間に依存する。最初に、試験フィルムを平坦面上に配置して、定規を試験フィルム上に拡散方向と平行に配置する。次に、染料溶液の３μＬ滴を各試験フィルム上にマイクロシリンジを用いて落としながら、フィルム表面が溶液と接触するようにするが、マイクロシリンジの先端とは接触させない。拡散距離の進行を１０分毎に記録して、染料滴の拡散が指向性であるか否かを判定する。

実施例及び比較例の試験結果を表２に示す。

実施例の指向性拡散を示す実際の写真を図１（Ｂ）の右側に示す。図１（Ｂ）の右側の写真が示すのは実施例７の試験結果である。この写真を、図１（Ａ）（図１（Ａ）の左側は比較例１の結果、図１（Ａ）の右側は比較例２の結果）及び図１（Ｂ）の左側（比較例３）と比べて分かることは、実施例７によって、試験液は比較例１〜３と比べてより指向性の拡散を実現できるということである。左から右に、図２（Ａ）〜（Ｃ）に示すのは、それぞれ、比較例３、実施例３、及び実施例１の試験結果である、図３に示すのは実施例４の試験結果である。図４の左側及び右側に示すのは、それぞれ、比較例３及び実施例２の試験結果である。図２〜図４から分かるのは、これらの実施例においても液体が指向性を持って拡散できるということである。他の実施例も、比較例１〜３と比べて同じ結果を有している。図中の矢印は、染料経路の箇所を示すために用いている。２つの矢印を同じ写真内で用いている場合、それらは各染料経路の２つの端部の箇所をそれぞれ示している。

図５（Ａ）〜図５（Ｇ）における白色柱は、連続して、実施例５〜８及び実施例１０〜１２の拡散距離試験の結果にそれぞれ対応する。ここで、図５（Ａ）は実施例５に対応し、図５（Ｂ）は実施例６に対応し、図５（Ｃ）は実施例７に対応し、図５（Ｄ）は実施例８に対応し、図５（Ｅ）は実施例１０に対応し、図５（Ｆ）は実施例１１に対応し、図５（Ｇ）は実施例１２に対応する。図５（Ａ）〜図５（Ｇ）から分かることは、本発明による平行な凹凸パターンのテクスチャを有するＢＥＦ基材上に二酸化ケイ素水溶液をコーティングすることによって、液体は一方向に１０秒以内に約１〜２ｃｍ拡散することができ、一方で、液体は、凹凸パターンのテクスチャがないＰＥＴ基材上では１０分で０．５〜０．７ｃｍのみ拡散することができるということである。実施例９で得られた二酸化ケイ素コーティング溶液は、１週間の放置後に凝固する。しかし、基材上へのコーティングを二酸化ケイ素コーティング溶液の凝固前に行なえば、液体の一方拡散に影響することは起こりそうもない。実施例１３〜１７については、これらの実施例で得られた二酸化ケイ素コーティング溶液の接着強度は、他の実施例グループで得られたものほど良くはないが、やはり乾燥すると液体が単一方向に拡散する。したがって、二酸化ケイ素水溶液でコーティングされた親水性フィルムを、流体を試験するためのテストストリップ、例えば体液を試験するためのテストストリップ（例えば、血液テストストリップ、尿テストストリップなど）上で使用できることが分かる。二酸化ケイ素溶液でコーティングされた親水性フィルムを、これらの流体テストストリップ上で用いると、ストリップによって試験流体は試験反応ゾーンに向かって急速に流れて、反応を促進することができる。当然のことながら、本発明の親水性フィルムは、体液を試験する使用法に限定されない。流体を試験又はガイドするために用いるいかなるテストストリップも本発明を利用することができる。

２．表面形状の測定
走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（ＪＯＥＬＪＳＭ５６１０−ＬＶ）を用いて、フィルム表面の像の観察を図った。図６に示すのは、親水化処理による改質がなされていないＢＥＦフィルム（Ａ）のＳＥＭ写真、及び実施例７によって調製された二酸化ケイ素ナノ粒子のコーティングを有するＢＥＦフィルム（Ｂ）のＳＥＭ写真である。写真では、矢印を用いてマイクロ複製角柱構造の頂点を示す。図６（Ｂ）から明らかに分かることは、親水性フィルムでコーティングされた基材は多くの極めて小さい二酸化ケイ素ナノ粒子を有し、ナノ粒子は基材上の凹凸パターンのテクスチャの寸法よりもはるかに小さいため、基材の凹凸パターンのテクスチャが極めて小さい二酸化ケイ素ナノ粒子によって充填されることはないが、当初のテクスチャを保つことによって流体の移動方向をガイドするということである。

３．結合強度試験
結合強度試験を行なって親水性コーティングの堅さをチェックする。保護テープに、実施例に従って調製された二酸化ケイ素ナノ粒子がコーティングされたＢＥＦフィルムを積層して、テープを剥がすことを、積層物を室温に２４時間放置した後に行なう。テープを剥がした後に、保持された親水性を拡散距離試験によって判定する。本発明では、３Ｍ１Ｔ０１Ｌを標準的な保護テープとして用いる。

実施例５〜８及び実施例１０〜１２に対する結合強度試験の結果を、図５（Ａ）〜図５（Ｇ）に連続して示す。ここで、保護テープを積層する前及び保護テープを剥がした後の試験フィルム上の拡散距離を、それぞれ白色柱及び灰色柱で表わす。値は３回の試験結果の平均値である。

試験結果が示すところによれば、本発明の実施例による親水性フィルムは、保護テープを積層する前及び剥がした後に、液体を特定の方向に拡散させるための良好な親水性を保持している。平坦面フィルムと比較して、ＢＥＦフィルムは凹凸パターンのテクスチャを有する。それが、凹部領域内にコーティングされた二酸化ケイ素水性分散液を保護するとともに、コーティングの堅さに対して有益な効果を有することもでき、また凹部領域内にコーティングされた二酸化ケイ素水溶液が剥離することが保護テープを剥がしたときに生じることも防止することができ、そのため、良好な親水性を親水性フィルムに対して保持することができる。

４．樹脂添加による試験
コーティングプロセス中の基材上における本発明の二酸化ケイ素水溶液の濡れ性能を向上させるために、樹脂を任意的に溶液に添加することができる。

表３に示す結果は、２〜２０％ＴＥＧＯＶａｒｉＰｌｕｓＤＳ５０樹脂を実施例５及び実施例１１に添加し、また２〜２０％ＮｅｏＣｒｙｌＡ−１１２７樹脂を実施例１１に添加して、溶液を放置した後に、綿状沈殿物の生成が起きるかどうかを示している。表中で「無」と表示されているのは、綿状沈殿物が生成されない場合である。

表３の結果から分かることは、２〜２０％の樹脂（例えば、ポリウレタン樹脂）を二酸化ケイ素水溶液に添加しても、綿状沈殿物が生じないということである。したがって、添加しても親水性フィルムの拡散効果には影響しないが、コーティングプロセス中の基材に対する二酸化ケイ素コーティング溶液の濡れ性能を向上させることに役立つ。したがって、樹脂の添加を、特に実施例１３〜１７に対して、基材に対する二酸化ケイ素コーティング溶液の接着を向上させるのを助ける接着剤として行なうことができる。

５．二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液に対するｐＨ影響の試験
二酸化ケイ素ナノ粒子の３％水性分散液を、ＳＴ−ＸＳ二酸化ケイ素ナノ粒子及び脱イオン水から調製する。分散液のｐＨ値は９．２７である。これをその後に４５％ＮａＯＨ水溶液を用いて調整して、二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液に対するｐＨ影響を評価する。結果を表４に示す。

図７に示すのは、ｐＨ値が１２．３１のときの二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液をコーティングすることによって得られる二酸化ケイ素粒子のコーティング上での液体拡散の試験結果である。表４及び図７から分かることは、二酸化ケイ素の水性分散液ナノ粒子を基材上にコーティングして乾燥させる工程によって得られる二酸化ケイ素粒子のコーティングによって、やはり液体を単一方向に拡散させる効果が、たとえ二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液のｐＨ値を１２．３１に上げても得られるということである。したがって、ｐＨ値は実質的に、二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液に対して何ら著しい影響は及ぼさない。しかし当然のことながら、酸性化によって二酸化ケイ素コーティング溶液中のヒドロキシル基（−ＯＨ）の量を増加させることで親水効果を高めることができ、したがって、一方向液体拡散のより良好な効果を得るために、二酸化ケイ素ナノ粒子の水性分散液のｐＨ値は好ましくは弱酸性である（前述の実施例１〜１７で示した通り）。

Claims

親水性フィルムであって、
平行な凹凸パターンのテクスチャを有する基材と、
二酸化ケイ素粒子のコーティングを含む親水性コーティングと、を含む、親水性フィルム。
前記二酸化ケイ素粒子のコーティングが、１〜６０ｎｍの平均径の二酸化ケイ素粒子を用いて形成される、請求項１に記載の親水性フィルム。
前記二酸化ケイ素粒子のコーティングが、二酸化ケイ素粒子の水性分散液をコーティングすることによって形成され、前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液の濃度が０．０５重量％〜１５重量％である、請求項１又は２に記載の親水性フィルム。
前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液中の前記二酸化ケイ素粒子が、第１の二酸化ケイ素粒子群、第２の二酸化ケイ素粒子群、第３の二酸化ケイ素粒子群、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記第１の二酸化ケイ素粒子群の平均径が６ｎｍ以下であり、前記第２の二酸化ケイ素粒子群の平均径が前記第１の二酸化ケイ素粒子群よりも大きく２５ｎｍ以下であり、前記第３の二酸化ケイ素粒子群の平均径が前記第２の二酸化ケイ素粒子群よりも大きく６０ｎｍ以下である、請求項３に記載の親水性フィルム。
前記二酸化ケイ素粒子のコーティング中の前記二酸化ケイ素粒子が、第１の二酸化ケイ素粒子群、第２の二酸化ケイ素粒子群、第３の二酸化ケイ素粒子群、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液の濃度が０．５重量％以下である、請求項４に記載の親水性フィルム。
前記二酸化ケイ素粒子のコーティング中の前記二酸化ケイ素粒子が、第１の二酸化ケイ素粒子群、第２の二酸化ケイ素粒子群、及びそれらの組み合わせからなる群から選択され、前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液の濃度は０．５重量％〜１０重量％である、請求項４に記載の親水性フィルム。
前記二酸化ケイ素粒子のコーティング中の前記二酸化ケイ素粒子が第１の二酸化ケイ素粒子群から選択され、前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液の濃度が１０重量％〜１５重量％である、請求項４に記載の親水性フィルム。
前記基材の材料が、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリアクリル酸、及びガラスからなる群から選択され、前記基材が前記材料から形成された単層又は二重層構造である、請求項１〜７のいずれか一項に記載の親水性フィルム。
前記平行な凹凸パターンのテクスチャの深さが、隣接する２つの最高点間又は最低点間の間隔の半分である、請求項１〜８のいずれか一項に記載の親水性フィルム。
親水性フィルムを調製するための方法であって、
二酸化ケイ素粒子の水性分散液を調製する工程であって、前記二酸化ケイ素粒子の平均径が１〜６０ｎｍであり、前記二酸化ケイ素粒子の濃度が０．０５重量％〜１５重量％である、工程と、
前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液を平行な凹凸パターンのテクスチャを有する基材上にコーティングする工程と、
前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液でコーティングされた前記基材を乾燥させる工程と、を含む、方法。
前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液のｐＨ値を、酸を用いて２〜５に調整する工程を更に含む、請求項１０に記載の方法。
前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液が、樹脂を更に含む、請求項１０又は１１に記載の方法。
前記樹脂の濃度が、０．１〜２０重量％である、請求項１２に記載の方法。
前記二酸化ケイ素粒子の水性分散液が、界面活性剤を更に含む、請求項１０又は１１に記載の方法。
前記基材の材料が、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリアクリル酸、及びガラスからなる群から選択され、前記基材が、前記材料から形成された単層又は二重層構造である、請求項１０又は１１に記載の方法。
請求項１〜９のいずれか一項に記載の親水性フィルムの使用であって、前記親水性フィルムが流体を試験するためのテストストリップとして用いられる、使用。