JP2015530346A - ニオブがドープされたシリカチタニアガラスおよび製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
5〜10重量%の範囲内のチタニア含有量を有するシリカ−チタニアスートを得るステップと;
選択された量のニオブ化合物を含有する水酸化物水溶液を調製し、12を超えるpHに調整し、シリカ−チタニアスートを溶液に加えるステップであって、溶液中のニオブ化合物の量は、それより形成されるシリカ−チタニア−ニオビアガラスが、0.005重量%〜1.2重量%のニオビア、5重量%〜10重量%のチタニアから本質的になり、ガラスの残部がシリカとなる量であるステップと;
得られたシリカ−チタニアスート含有溶液を14〜24時間混合して安定なゾルを形成し、次に時間依存性緩衝ゲル化剤を加えることによってpHを10未満まで低下させてゲルを形成し、脱気することによって取り込まれた空気を除去するステップと;
脱気したゾルを密閉容器に移し、ゾルを>75%の相対湿度で0.2〜48時間の範囲内の時間エージングしてゲルを形成するステップと;
容器を開放し、4〜8日の範囲内の時間、またはゲルの重量が出発ゲルの重量の70%未満に減少するまでの時間、ゲルを風乾するステップと;
ゲルをオーブン中100〜150℃の温度まで20〜30時間の範囲内の時間ゆっくり加熱することによって乾燥させて、乾燥ゲル材料を形成するステップと;
乾燥ゲル材料を加熱炉中700〜800℃の温度まで70時間〜100時間の範囲内の時間にわたってゆっくり加熱して、乾燥ゲル材料を損傷することなく乾燥材料中に存在する有機バインダーをゆっくり除去し、それによってシリカ−チタニア−ニオビアガラス前駆体を形成するステップと;
前駆体をヘリウム流中1600℃〜1700℃の範囲内の選択された温度まで4時間〜24時間の範囲内にわたって加熱することによって、シリカ−チタニア−ニオビアガラス前駆体を固化させてガラスを得るステップであって、但し、ガラス中の結晶化を回避するために、1535℃を超える場合加熱が8℃/分を超える速度であるステップと;
固化したガラスを固化温度から室温まで冷却するステップと;
を含む方法に関する。
5〜10重量%の範囲内のチタニア含有量を有し残部がシリカであるシリカ−チタニアスートを作製するステップと;
選択された量のニオブ化合物を水酸化物水溶液中に溶解させ、ニオブ含有溶液の最終pHが12.5〜13の範囲内となるように塩の溶解中および溶解後に溶液のpHを調整し、最終ガラスが0.005重量%〜1.2重量%の範囲内の量のニオビア、5重量%〜10重量%の範囲内の量のチタニアから本質的になり、ガラスの残部がシリカとなるような量のニオブ化合物が溶解されるステップと;
シリカ−チタニアスートをニオブ含有溶液に加え、得られた混合物を14〜24時間の範囲内の時間混合して安定なゾルを形成するステップと;
緩衝ゲル化剤を加えることによって、約pH9であるシリカゾルの等電点付近にゾルのpHを低下させてゲルを形成するステップと;
真空室中で約100kPaだけ減圧することによってゾルを脱気して、取り込まれた空気を除去するステップと;
ゾルを好適な容器に移し、容器を密閉し、ゲルを容器中で室温および相対湿度>75%において0.2〜48時間の時間エージングするステップと;
容器を開放し、4〜8日の範囲内の時間、またはゲルの重量が出発ゲルの70%未満に減少するまでの時間、ゲルを風乾するステップと;
ゲルをオーブン中、110〜150℃の範囲内の温度まで20時間〜30時間の範囲内の時間加熱して、乾燥ゲル材料を形成するステップと;
乾燥ゲル材料を加熱炉中、約800℃の温度まで70時間〜100時間の範囲内の時間加熱して、乾燥ゲル材料を損傷することなく、乾燥材料中に存在する有機バインダーをゆっくり除去し、それによってシリカ−チタニア−ニオビアガラス前駆体を形成するステップと;
前駆体をヘリウム(He)流中1600℃〜1700℃、一実施形態においては1650℃〜1700℃の範囲内の選択された温度まで6時間〜10時間の範囲内の時間加熱することによってシリカ−チタニア−ニオビアガラス前駆体を固化させてガラスを得るステップであって、材料が選択された温度に到達してからHe流を停止し、固化時間の残りはアルゴン(Ar)を流し、それによってシリカ−チタニア−ニオビアガラスを形成するステップと;
固化したガラスを固化温度から約1050℃まで5℃〜20℃/分の範囲内の速度で冷却し、次に1050℃から700℃まで1℃〜10℃/時の範囲内の速度で冷却し、続いて加熱炉を停止し、加熱炉の自然冷却速度でガラスを室温まで冷却し、ガラスを加熱炉から取り出すステップと;
を含む方法に関する。
Claims (6)
- シリカ−チタニア−ニオビアガラスであって、酸化物として測定して重量%で表して、0.005重量%〜1.2重量%の範囲内の量のニオビアと、5重量%〜10重量%の範囲内の量のチタニアとを含み、前記ガラスの残部がシリカSiO2であることを特徴とするシリカ−チタニア−ニオビアガラス。
- 前記チタニアの含有量が6重量%〜9重量%の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載のシリカ−チタニア−ニオビアガラス。
- 前記シリカ−チタニア−ニオビアガラスが、実質的に同等のチタニア含有量を有するシリカ−チタニアガラスの膨張率の傾きよりも小さい膨張率の傾きを有することを特徴とする請求項1に記載のシリカ−チタニア−ニオビアガラス。
- 前記ガラスのOH含有量が200ppm未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項のシリカ−チタニア−ニオビアガラス。
- 前記ガラスのOH含有量が10〜70ppmの範囲内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項のシリカ−チタニア−ニオビアガラス。
- 0.005重量%〜1.2重量%の範囲内の量のニオビアと、5重量%〜10重量%の範囲内の量のチタニアとを含み、ガラスの残部がシリカである組成を有するシリカ−チタニア−ニオビアガラスの製造方法であって:
5〜10重量%の範囲内のチタニア含有量を有するシリカ−チタニアスートを得るステップと;
選択された量のニオブ化合物を含有する水酸化物水溶液を調製し、12を超えるpHに調整し、前記シリカ−チタニアスートを前記溶液に加えるステップであって、前記溶液中の前記ニオブ化合物の前記量は、それより形成されるシリカ−チタニア−ニオビアガラスが、0.005重量%〜1.2重量%のニオビア、5重量%〜10重量%のチタニアから本質的になる、前記ガラスの残部がシリカとなるような量であるステップと;
得られたシリカ−チタニアスート含有溶液を14〜24時間混合して安定なゾルを形成し、次に時間依存性緩衝ゲル化剤を加えることによってpHを10未満まで低下させてゲルを形成し、脱気することによって取り込まれた空気を除去するステップと;
前記脱気したゾルを部分的に閉じた容器に移し、前記ゾルを>75%の相対湿度で0.2〜48時間エージングしてゲルを形成するステップと;
前記容器を開放し、4〜8日の範囲内の時間、または前記ゲルの重量が出発ゲルの重量の70%未満に減少するまでの時間、前記ゲルを風乾させるステップと;
前記ゲルをオーブン中100〜150℃の温度まで20〜30時間の範囲内の時間ゆっくり加熱することによって乾燥させて、乾燥ゲル材料を形成するステップと;
前記乾燥ゲル材料を加熱炉中700〜800℃の温度まで70時間〜100時間の範囲内にわたってゆっくり加熱して、前記乾燥ゲル材料を損傷することなく前記乾燥材料中に存在する有機バインダーをゆっくり除去し、それによってシリカ−チタニア−ニオビアガラス前駆体を形成するステップと;
前記前駆体をヘリウム流中1600℃〜1700℃の範囲内の選択された温度まで4時間〜24時間の範囲内にわたって加熱することによって、シリカ−チタニア−ニオビアガラス前駆体を固化させてガラスを得るステップであって、但し、前記ガラス中の結晶化を回避するために、1535℃を超える場合に前記加熱が8℃/分を超える速度であるステップと;
前記固化したガラスを固化温度から室温まで冷却するステップと;
を含むことを特徴とする方法。
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