JP2015530343A - 熱拡散用途向けの厚い多結晶合成ダイヤモンドウェーハ及びマイクロ波プラズマ化学気相成長合成法 - Google Patents
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Abstract
Description
耐火金属基板をCVD反応器内に装入するステップを含み、
耐火金属ガードリングを耐火金属基板の周辺領域周りに配置するステップを含み、耐火金属ガードリングは、耐火金属基板の縁と耐火金属ガードリングとの間に幅1.5mm〜5.0mmの隙間を定め、
耐火金属基板の単位面積当たりの出力で表される出力密度が2.5Wmm-2から4.5Wmm-2までの範囲にあるような出力でマイクロ波をCVD反応器中に導入するステップを含み、
プロセスガスをCVD反応器中に導入するステップを含み、CVD反応器内のプロセスガスは、窒素分子N2として計算して600ppbから1500ppbまでの範囲の窒素濃度と、1.5体積%から3.0体積%までの範囲にある炭素含有ガス濃度と、92体積%から98.5体積%までの範囲にある水素濃度とを含み、
耐火金属基板の平均温度を制御してこの平均温度が750℃から950℃までの範囲にあるようにすると共に耐火金属基板上の縁と中央箇所との温度差を80℃以下に保つようにするステップを含み、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を耐火金属基板上で少なくとも1.3mmの厚さまで成長させるステップを含み、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を冷却して厚さが少なくとも1.3mmであると共に多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さ全体にわたる室温での平均熱伝導率が多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり少なくとも2000Wm-1K-1であり(中央領域は、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の全領域の少なくとも70%である)且つ単一置換窒素濃度が多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり0.80ppm以下である多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を得るステップを含み、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料は、少なくともこの多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の中央領域にわたり実質的に亀裂がなく、従って、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の外側主要フェースの両方と交差すると共に長さが2mmを超えて延びる亀裂が中央領域には存在しないことを特徴とする方法が提供される。
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり少なくとも2000Wm-1K-1の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さ全体にわたる室温での平均熱伝導率を有し、中央領域は、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の全領域の少なくとも70%であり、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり0.80ppm以下の単一置換窒素濃度を有し、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さは、少なくとも1.3mmであり、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料は、少なくとも中央領域にわたり実質的に亀裂がなく、従って、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の外側主要フェースの両方と交差すると共に長さが2mmを超えて延びる亀裂が中央領域には存在しないことを特徴とする多結晶CVD合成ダイヤモンド材料が提供される。
(i)導波管プレートは、冷却剤及び/又はプロセスガスの噴射を可能にする。
(ii)導波管プレートは、浮動中央同軸導体を支持する。
(iii)導波管プレートは、プラズマチャンバの上側部品と下側部品との間の結合部を形成する。
(iv)導波管プレートは、同軸導波管からのマイクロ波を基板に向かう軸方向をなしてプラズマチャンバ中に送り込む。
(v)導波管プレートは、環状誘電体窓を支持する。
(i)チャンバ内の共振モード純度を向上させると共にCVDダイヤモンド合成に必要な長時間スケールにわたって動作中、多くのモード相互間の複雑な連係を回避することができる。例えば、小径チャンバは、好ましくない高次モードを刺激するCVDダイヤモンド成長面の僅かな温度不安定性の問題を軽減することができる。
(ii)特定の比較的小さな直径範囲内で形成された空洞は、基板の頂部コーナのところに極めて強烈な半径方向電場(E‐フィールド)を形成しないで基板全体にわたる電場を一様にする基板のところの局所高次軸対称モードの生成を可能にすると考えられる。
(iii)比較的低いQファクタを有する小径空洞は、始動及び同調が容易であり、しかもマイクロ波源周波数のばらつきの影響を受けにくい。
耐火金属基板をCVD反応器内に装入するステップを含み、
耐火金属ガードリングを耐火金属基板の周辺領域周りに配置するステップを含み、耐火金属ガードリングは、耐火金属基板の縁と耐火金属ガードリングとの間に幅1.5mm〜5.0mmの隙間を定め、
耐火金属基板の単位面積当たりの出力で表される出力密度が2.5Wmm-2から4.5Wmm-2までの範囲にあるような出力でマイクロ波をCVD反応器中に導入するステップを含み、
プロセスガスをCVD反応器中に導入するステップを含み、CVD反応器内のプロセスガスは、窒素分子N2として計算して600ppbから1500ppbまでの範囲の窒素濃度と、1.5体積%から3.0体積%までの範囲にある炭素含有ガス濃度と、92体積%から98.5体積%までの範囲にある水素濃度とを含み、
耐火金属基板の平均温度を制御してこの平均温度が750℃から950℃までの範囲にあるようにすると共に耐火金属基板上の縁と中央箇所との温度差を80℃以下に保つようにするステップを含み、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を耐火金属基板上で少なくとも1.3mmの厚さまで成長させるステップを含み、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を冷却して厚さが少なくとも1.3mmであると共に多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さ全体にわたる室温での平均熱伝導率が多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり少なくとも2000Wm-1K-1であり(中央領域は、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の全領域の少なくとも70%である)且つ単一置換窒素濃度が多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり0.80ppm以下である多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を得るステップを含み、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料は、少なくともこの多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の中央領域にわたり実質的に亀裂がなく、従って、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の外側主要フェースの両方と交差すると共に長さが2mmを超えて延びる亀裂が中央領域には存在しない。
(a)成長直後のウェーハから取り出すことが可能な製品ウェーハの個数。例えば、90mm直径の基板は、12個の20mm直径の製品ウェーハの最大収率をもたらし、これに対し、100mm直径の基板は、成長直後のウェーハから対称パターンで切断された場合に16個の20mm直径の製品ウェーハの最大収率をもたらす。これを実際には、成長直後の100mm直径ウェーハから不規則でオフセットしたパターンで切断された場合、17個の製品ウェーハに増大させることができる。
(b)出力密度。基板の直径を減少させた場合、基板の単位面積当たりの出力密度が反応器チャンバへのマイクロ波出力入力が所与の場合、増大する。出力密度は、基板の単位面積当たりに吸収される全出力及び/又は基板の単位面積当たりに送り出される全出力として定義される場合がある。
(c)出力/圧力取り扱い能力。基板の直径を増大させた場合、基板の出力/圧力取り扱い能力を増大させることができるということが判明した。例えば、100mm基板は、少なくとも本明細書において説明する反応器形態に関し90mm基板よりも高い出力/圧力取り扱い能力を示し、見かけ上同じ品質の材料について高い成長速度を容易に与えることが判明した。
(d) 製品材料の一様性。基板の直径を増大させた場合、成長直後のウェーハの周辺領域の材料の品質が低下する場合のあることが判明した。
(a) 窒素分子N2として計算して、600ppbから1500ppbまでの範囲、700ppbから1300ppbまでの範囲、800ppbから1200ppbまでの範囲、又は900ppbから1100ppbまでの範囲の窒素濃度、
(b) 1.5体積%から3.0体積%までの範囲、1.6体積%から2.5体積%までの範囲、1.7体積%から2.3体積%までの範囲、又は1.8体積%から2.1体積%までの範囲の炭素含有ガス濃度、
(c) 92体積%から98.5体積%までの範囲、94体積%から97体積%までの範囲、又は95体積%から96体積%までの範囲の水素濃度。
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり少なくとも2000Wm-1K-1の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さ全体にわたる室温での平均熱伝導率を有し、中央領域は、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の全領域の少なくとも70%であり、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり0.80ppm以下の単一置換窒素濃度を有し、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さは、少なくとも1.3mmであり、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料は、少なくとも中央領域にわたり実質的に亀裂がなく、従って、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の外側主要フェースの両方と交差すると共に長さが2mmを超えて延びる亀裂が中央領域には存在しない。
上式において、Aは、吸収係数であり、Sは、分光計からの測定信号であり、Bは、1800nmで取られたバックグラウンド信号であり、tは、サンプルの厚さ(cm)である。単一置換窒素含有量は、270nmでの吸収係数増加分に比例し、比例定数は、0.7114である。吸収度の増大は、領域240nmから300nmまでの線形バックグラウンドを差し引くことによって計算される。データの示すところによれば、高い出力密度及び高い成長速度で成長させた新規な多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の単一置換窒素含有量は、同等の熱伝導率を有するが、低い出力密度及び低い成長速度で成長させた材料の単一置換窒素含有量のほぼ半分である。
上式において、dは、サンプルの厚さであり、τ1/2は、最大温度を半減するのに要する時間である。この熱拡散率を次式により熱伝導率に変換することができる。
上式において、kは、熱伝導率であり、ρは、材料の密度であり、cpは、比熱である。熱伝導率のレーザフラッシュ測定法に関する規格は、BS EN 821-2:1997である。
Claims (18)
- 多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さ全体にわたる室温での平均熱伝導率が少なくとも2000Wm-1K-1であるような多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を作製する方法であって、前記方法は、
耐火金属基板をCVD反応器内に装入するステップを含み、
耐火金属ガードリングを前記耐火金属基板の周辺領域周りに配置するステップを含み、前記耐火金属ガードリングは、前記耐火金属基板の縁と前記耐火金属ガードリングとの間に幅1.5mm〜5.0mmの隙間を定め、
前記耐火金属基板の単位面積当たりの出力で表される出力密度が2.5Wmm-2から4.5Wmm-2までの範囲にあるような出力でマイクロ波を前記CVD反応器中に導入するステップを含み、
プロセスガスを前記CVD反応器中に導入するステップを含み、前記CVD反応器内の前記プロセスガスは、窒素分子N2として計算して600ppbから1500ppbまでの範囲の窒素濃度と、1.5体積%から3.0体積%までの範囲にある炭素含有ガス濃度と、92体積%から98.5体積%までの範囲にある水素濃度とを含み、
前記耐火金属基板の平均温度を制御して該平均温度が750℃から950℃までの範囲にあるようにすると共に前記耐火金属基板上の縁と中央箇所との温度差を80℃以下に保つようにするステップを含み、
多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を前記耐火金属基板上で少なくとも1.3mmの厚さまで成長させるステップを含み、
前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を冷却して厚さが少なくとも1.3mmであると共に前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の前記厚さ全体にわたる室温での平均熱伝導率が前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり少なくとも2000Wm-1K-1であると共に前記中央領域は、前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の全領域の少なくとも70%であり、且つ単一置換窒素濃度が前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも前記中央領域にわたり0.80ppm以下である多結晶CVD合成ダイヤモンド材料を得るステップを含み、前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料は、少なくとも該多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の前記中央領域にわたり実質的に亀裂がなく、従って、前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の外側主要フェースの両方と交差すると共に長さが2mmを超えて延びる亀裂が前記中央領域には存在しない、方法。 - 前記耐火金属基板は、60mmから120mmまでの範囲、80mmから110mmまでの範囲、90mmから110mmまでの範囲、又は95mmから105mmまでの範囲にある直径を有する、請求項1記載の方法。
- 前記耐火金属基板の前記縁と前記耐火金属ガードリングとの間の前記隙間は、2.0mmから4.0mmまでの範囲又は2.5mmから3.5mmまでの範囲にある幅を有する、請求項1又は2記載の方法。
- 前記CVD反応器内の前記プロセスガス中の前記窒素濃度は、窒素分子N2として計算して、700ppbから1300ppbまでの範囲、800ppbから1200ppbまでの範囲、又は900ppbから1100ppbまでの範囲にある、請求項1〜3のうちいずれか一に記載の方法。
- 前記CVD反応器内の前記プロセスガスの前記炭素含有ガス濃度は、1.6体積%から2.5体積%までの範囲、1.7体積%から2.3体積%までの範囲、又は1.8体積%から2.1体積%までの範囲にある、請求項1〜4のうちいずれか一に記載の方法。
- 前記CVD反応器内の前記プロセスガスの前記水素濃度は、94体積%から97体積%までの範囲又は95体積%から96体積%までの範囲にある、請求項1〜5のうちいずれか一に記載の方法。
- 前記耐火金属基板の前記平均温度は、775℃から900℃までの範囲、800℃から875℃までの範囲、又は820℃から860℃までの範囲にあるよう制御される、請求項1〜6のうちいずれか一に記載の方法。
- 前記耐火金属基板上の前記縁と前記中央箇所との前記温度差は、60℃以下、40℃以下、20℃以下、又は10℃以下である、請求項1〜7のうちいずれか一に記載の方法。
- 前記出力密度は、2.75Wmm-2〜4.25Wmm-2までの範囲、3.0Wmm-2〜4.0Wmm-2までの範囲、3.2Wmm-2〜3.8Wmm-2までの範囲、又は3.3Wmm-2〜3.6Wmm-2までの範囲にある、請求項1〜8のうちいずれか一に記載の方法。
- 前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の成長中における作業圧力は、100Torrから300Torrまでの範囲内、150Torrから250Torrまでの範囲内、175Torrから225Torrまでの範囲内、又は195Torrから205Torrまでの範囲内に制御される、請求項1〜9のうちいずれか一に記載の方法。
- 多結晶CVD合成ダイヤモンド材料であって、
前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも中央領域にわたり少なくとも2000Wm-1K-1の前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の厚さ全体にわたる室温での平均熱伝導率を有し、前記中央領域は、前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の全領域の少なくとも70%であり、
前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の少なくとも前記中央領域にわたり0.80ppm以下の単一置換窒素濃度を有し、
前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の前記厚さは、少なくとも1.3mmであり、
前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料は、少なくとも前記中央領域にわたり実質的に亀裂がなく、従って、前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の外側主要フェースの両方と交差すると共に長さが2mmを超えて延びる亀裂が前記中央領域には存在しない、多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。 - 前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の前記厚さ全体にわたる室温での前記平均熱伝導率は、少なくとも2025Wm-1K-1、少なくとも2050Wm-1K-1、少なくとも2075Wm-1K-1、少なくとも2100Wm-1K-1、少なくとも2125Wm-1K-1、又は少なくとも2150Wm-1K-1である、請求項11記載の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。
- 前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の前記厚さ全体にわたる室温での前記平均熱伝導率は、2200Wm-1K-1未満、2180Wm-1K-1未満、2175Wm-1K-1未満、又は2160Wm-1K-1未満である、請求項11又は12記載の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。
- 前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の成長直後の直径は、60mmから120mmまでの範囲、80mmから110mmまでの範囲、90mmから110mmまでの範囲、又は95mmから105mmまでの範囲にある、請求項11〜13のうちいずれか一に記載の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。
- 前記厚さは、少なくとも1.5mm、少なくとも1.7mm、少なくとも1.8mm、少なくとも1.9mm、少なくとも2.0mm、少なくとも2.2mm、少なくとも2.5mm、少なくとも2.75mm、少なくとも3.0mm、少なくとも3.25mm、又は少なくとも3.5mmである、請求項11〜14のうちいずれか一に記載の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。
- 前記単一置換窒素濃度は、0.70ppm以下、0.60ppm以下、0.50ppm以下、又は0.45ppm以下である、請求項11〜15のうちいずれか一に記載の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。
- 前記単一置換窒素濃度は、0.10ppm以上、0.20ppm以上、0.30ppm以上、又は0.35ppm以上である、請求項11〜16のうちいずれか一に記載の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。
- 前記中央領域の直径は、前記多結晶CVD合成ダイヤモンド材料の前記成長直後の直径の少なくとも75%、少なくとも80%、少なくとも85%、少なくとも90%、少なくとも95%、又は少なくとも99%である、請求項11〜17のうちいずれか一に記載の多結晶CVD合成ダイヤモンド材料。
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