JPH0492896A - 気相合成ダイヤモンド - Google Patents
気相合成ダイヤモンドInfo
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- JPH0492896A JPH0492896A JP21101590A JP21101590A JPH0492896A JP H0492896 A JPH0492896 A JP H0492896A JP 21101590 A JP21101590 A JP 21101590A JP 21101590 A JP21101590 A JP 21101590A JP H0492896 A JPH0492896 A JP H0492896A
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、気相合成法により製造される高熱伝導性のダ
イヤモンドに関する。
イヤモンドに関する。
ダイヤモンドは既知の物質中で最も高い熱伝導率を有す
る物質であり、この性質を利用した用途として高尚カニ
Ｃル−ザーダイオード等の高性能ヒートシンクがある。
る物質であり、この性質を利用した用途として高尚カニ
Ｃル−ザーダイオード等の高性能ヒートシンクがある。
かかるダイヤモンドの合成法には、大別して超高圧触媒
法と気相合成法とがある。超高圧触媒法は炭素源と鉄等
の金属溶媒を共存させ、超高圧・高温の条件下でダイヤ
モンドを合成する方法であるが、得られるダイヤモンド
が粒状で比較的小さいため、数ミリ角から数センチ角の
大きさが要求されるヒートシンク材料としては限度があ
った。
法と気相合成法とがある。超高圧触媒法は炭素源と鉄等
の金属溶媒を共存させ、超高圧・高温の条件下でダイヤ
モンドを合成する方法であるが、得られるダイヤモンド
が粒状で比較的小さいため、数ミリ角から数センチ角の
大きさが要求されるヒートシンク材料としては限度があ
った。
又、金属溶媒等から不純物元素が不可避的に混入する為
、熱伝導率にも限界があり、Ｉａ型天然ダイヤモンドと
同程度の約２２ ＷΔｍ・Ｋで、それ以上のものは得ら
れていない。
、熱伝導率にも限界があり、Ｉａ型天然ダイヤモンドと
同程度の約２２ ＷΔｍ・Ｋで、それ以上のものは得ら
れていない。
一方、気相合成法（ＣＶＤ法）は炭素源と水素を含む原
料ガスを分解、活性化させ、基材肇にダイヤモンドを膜
状ないし板状に析出させる方法であり、析出面積を数セ
ンチ角以上に大きくでき、従って製造コストも安価であ
る等の利点がある。
料ガスを分解、活性化させ、基材肇にダイヤモンドを膜
状ないし板状に析出させる方法であり、析出面積を数セ
ンチ角以上に大きくでき、従って製造コストも安価であ
る等の利点がある。
気相合成法には、原料ガスの分解・活性化手段の違いに
より多くの方法が知られており、なかでも高温加熱した
熱フィラメントを用いる熱フイラメントＣｖＤ法、マイ
クロ波プラズマやＤＣ熱プラズマ等を利用するプラズマ
ジェットが代表的な方法である。
より多くの方法が知られており、なかでも高温加熱した
熱フィラメントを用いる熱フイラメントＣｖＤ法、マイ
クロ波プラズマやＤＣ熱プラズマ等を利用するプラズマ
ジェットが代表的な方法である。
しかし、従来の気相合成法で製造されたダイヤモンドの
熱伝導率は全て１６ ’ｆｉ／ｃｍ−Ｋ以下であり、天
然ダイヤモンドや超高圧触媒法で製造したダイヤモンド
よりも低いものであった。
熱伝導率は全て１６ ’ｆｉ／ｃｍ−Ｋ以下であり、天
然ダイヤモンドや超高圧触媒法で製造したダイヤモンド
よりも低いものであった。
本発明はかかる従来の事情に鑑み、ヒートシンク材料と
して必要な大きさと高い熱伝導率、好ましくは２５ｗ／
ｃｍ−に以上、を備えた気相合成ダイヤモンドを提供す
ることを目的とする。
して必要な大きさと高い熱伝導率、好ましくは２５ｗ／
ｃｍ−に以上、を備えた気相合成ダイヤモンドを提供す
ることを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の気相合成ダイヤモン
ドにおいては、構成元素である炭素のうち９９．９％以
上が原子量１２の炭素か又は原子量１３の炭素のいずれ
かであって、ラマン分光スペクトルにおけるダイヤモン
ドに対する非ダイヤモンド成分のピークの強度比が０．
０７以下であり、窒素原子の含有量がｓ ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする。
ドにおいては、構成元素である炭素のうち９９．９％以
上が原子量１２の炭素か又は原子量１３の炭素のいずれ
かであって、ラマン分光スペクトルにおけるダイヤモン
ドに対する非ダイヤモンド成分のピークの強度比が０．
０７以下であり、窒素原子の含有量がｓ ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする。
熱伝導は格子振動のフォノンの伝播により説明されるが
、原子量の異なる原子が結晶中に存在するとフォノンの
散乱原因となり、熱伝導率の低下につながる。気相合成
ダイヤモンドの組成分析によれば、不純物としては原料
ガス中に含有される窒素の混入が主なものである。又、
原料ガス中の炭素源に含まれる炭素には、通常は原子量
１２の炭素（１２Ｃ）以外に原子量１３の炭素（”Ｃ）
が同位体として約１．１％含まれるので、通常のメタン
等を炭素源として用いた場合には３Ｃがそのま一ダイヤ
モンド中に取り込まれ、これも熱伝導率を低下させる原
因の一つとなる。
、原子量の異なる原子が結晶中に存在するとフォノンの
散乱原因となり、熱伝導率の低下につながる。気相合成
ダイヤモンドの組成分析によれば、不純物としては原料
ガス中に含有される窒素の混入が主なものである。又、
原料ガス中の炭素源に含まれる炭素には、通常は原子量
１２の炭素（１２Ｃ）以外に原子量１３の炭素（”Ｃ）
が同位体として約１．１％含まれるので、通常のメタン
等を炭素源として用いた場合には３Ｃがそのま一ダイヤ
モンド中に取り込まれ、これも熱伝導率を低下させる原
因の一つとなる。
そこで本発明では、ダイヤモンド中の炭素の同位体の割
合並びに窒素の含有量を変化させ、熱伝導率との関係を
検討した結果、ダイヤモンドを構成する炭素としては１
２Ｃ又は＋３０のいずれかが９９．９％以上であって、
且つ窒素原子の含有量が５ ｐｐｍ以下であるとき、２
５ ＷＡｍ−に以上の高い熱伝導率のダイヤモンドが得
られることが判った。
合並びに窒素の含有量を変化させ、熱伝導率との関係を
検討した結果、ダイヤモンドを構成する炭素としては１
２Ｃ又は＋３０のいずれかが９９．９％以上であって、
且つ窒素原子の含有量が５ ｐｐｍ以下であるとき、２
５ ＷＡｍ−に以上の高い熱伝導率のダイヤモンドが得
られることが判った。
尚、ＩＣ又は１ＳＣのいずれかを９９．９％以上含む炭
素源は、通常のメタン、エタン、アセチレン、アルコー
ル、ケトン、−酸化炭素などの炭素源を質量分離するこ
とによって得られる。
素源は、通常のメタン、エタン、アセチレン、アルコー
ル、ケトン、−酸化炭素などの炭素源を質量分離するこ
とによって得られる。
又、気相合成ダイヤモンドの熱伝導率は、ダイヤモンド
に含まれるグラファイトやアモルファスカーボン等の非
ダイヤモンド成分によっても左右される。ダイヤモンド
の結晶性を向上させて非ダイヤモンド成分を減少させる
ためには、原料ガス中に微量の酸素や水を含有させたり
、基材温度等の合成条件を選択する等の方法が有効であ
ることは知られている。
に含まれるグラファイトやアモルファスカーボン等の非
ダイヤモンド成分によっても左右される。ダイヤモンド
の結晶性を向上させて非ダイヤモンド成分を減少させる
ためには、原料ガス中に微量の酸素や水を含有させたり
、基材温度等の合成条件を選択する等の方法が有効であ
ることは知られている。
本発明においては、ダイヤモンド中における非ダイヤモ
ンド成分の含有量と熱伝導率との関係を検討し、非ダイ
ヤモンド成分の含有量をラマン分光スペクトルにより評
価したとき、ダイヤモンドに対する非ダイヤモンド成分
のピークの強度比が０．０７以下であれば、ダイヤモン
ドの熱伝導率を高めうることが判った。
ンド成分の含有量と熱伝導率との関係を検討し、非ダイ
ヤモンド成分の含有量をラマン分光スペクトルにより評
価したとき、ダイヤモンドに対する非ダイヤモンド成分
のピークの強度比が０．０７以下であれば、ダイヤモン
ドの熱伝導率を高めうることが判った。
本発明の高熱伝導性のダイヤモンドを製造する方法とし
ては、炭素源を選択し且つ窒素の混入を制限する限り公
知の気相合成法を使用できるが、ＤＣ熱プラズマトーチ
を利用するプラズマジェット法や酸素−アセチレン炎を
用いるバーナー法のように空気中で合成する方法は、窒
素量の制御が困難であるため適当ではない。
ては、炭素源を選択し且つ窒素の混入を制限する限り公
知の気相合成法を使用できるが、ＤＣ熱プラズマトーチ
を利用するプラズマジェット法や酸素−アセチレン炎を
用いるバーナー法のように空気中で合成する方法は、窒
素量の制御が困難であるため適当ではない。
実施例１
公知のマイクロ波プラズマＣＶＤ法により、炭素が９９
．９５％の１２０よりなるメタンと水素を原料ガスとし
、表面をす５０００のダイヤモンド砥粒で傷つけ処理し
たシリコンウェハー基材（寸法２０醇角）上にダイヤモ
ンドを析出させた。原料ガス中の窒素原子の含有量は、
ガスクロマトグラフで測定したところ２０１）１１）ｍ
であった。原料ガス中のメタンと水素の比率を１ ：
１００とし、反応室内の圧力４ＱＱ ｔｏｒｒ ％マイ
クロ波出力４００Ｗ及び基材温度９５０ Ｃの条件下で
５００時間成膜し、基材の全表面上に厚さ約５００μｍ
のダイヤモンド膜を得た。
．９５％の１２０よりなるメタンと水素を原料ガスとし
、表面をす５０００のダイヤモンド砥粒で傷つけ処理し
たシリコンウェハー基材（寸法２０醇角）上にダイヤモ
ンドを析出させた。原料ガス中の窒素原子の含有量は、
ガスクロマトグラフで測定したところ２０１）１１）ｍ
であった。原料ガス中のメタンと水素の比率を１ ：
１００とし、反応室内の圧力４ＱＱ ｔｏｒｒ ％マイ
クロ波出力４００Ｗ及び基材温度９５０ Ｃの条件下で
５００時間成膜し、基材の全表面上に厚さ約５００μｍ
のダイヤモンド膜を得た。
成膜終了後、弗酸によって基材を溶解してダイヤモンド
の薄板を回収し、その両表面を研磨加工して厚さ３００
μｍとした。
の薄板を回収し、その両表面を研磨加工して厚さ３００
μｍとした。
得られたダイヤモンドの組成を熱分解ガスクロマトクラ
フーマススペクトロスフビ−１動分析器で分析したとこ
ろ、１２Ｃの含有量は９９．９５％及び窒素原子の含有
量はｓ ｐｐｍであった。又、ラマン分光分析の結果、
ダイヤモンドに対する非ダイヤモンド成分のピーク強度
比は０．０３であった。このダイヤモンドの熱伝導率は
、定常熱流束下の温度勾配を測定して既知材料と比較す
る方法で測定したところ、３０ ＷＡｍ−にであった。
フーマススペクトロスフビ−１動分析器で分析したとこ
ろ、１２Ｃの含有量は９９．９５％及び窒素原子の含有
量はｓ ｐｐｍであった。又、ラマン分光分析の結果、
ダイヤモンドに対する非ダイヤモンド成分のピーク強度
比は０．０３であった。このダイヤモンドの熱伝導率は
、定常熱流束下の温度勾配を測定して既知材料と比較す
る方法で測定したところ、３０ ＷＡｍ−にであった。
実施例２
メタンと水素の比率及び基板温度を種々変えた以外は実
施例１と同様にして、ダイヤモンドを合成した。
施例１と同様にして、ダイヤモンドを合成した。
得られたダイヤモンドについて実施例１と同様に評価し
たところ、１１Ｃと窒素の含有量は実施例１と同じであ
ったが、熱伝導率とラマン分光スペクトルの非ダイヤモ
ンド成分／ダイヤモンドのピーク強度比の関係は第１表
の通りであった。
たところ、１１Ｃと窒素の含有量は実施例１と同じであ
ったが、熱伝導率とラマン分光スペクトルの非ダイヤモ
ンド成分／ダイヤモンドのピーク強度比の関係は第１表
の通りであった。
試料
第 １ 表
非ダイヤモンド成分／ダイヤ
熱伝導率
１ ０、０１
２ ０．０３
３ ０．０７
４※ ０．１０
５※ ０．１５
（註）表中のＸ印は比較例である （以下同じ）実施例
３ メタン中の炭素の１１０含有量を種々変えた以外は実施
例１と同様にしてダイヤモンドを合成した。
３ メタン中の炭素の１１０含有量を種々変えた以外は実施
例１と同様にしてダイヤモンドを合成した。
得られたダイヤモンドについて実施例１と同様に評価し
たところ、窒素の含有量及びラマン分光スペクトルの非
ダイヤモンド成分／ダイヤモンドのピーク強度比は実施
例１と同じであった。ダイヤモンド中の１４０含有量は
使用したメタン中の炭素の゛Ｃ含有量と同じであり、こ
のダイヤモンド中の゛′Ｃ含有量とダイヤモンドの熱伝
導率の関係を第２表に示した。
たところ、窒素の含有量及びラマン分光スペクトルの非
ダイヤモンド成分／ダイヤモンドのピーク強度比は実施
例１と同じであった。ダイヤモンド中の１４０含有量は
使用したメタン中の炭素の゛Ｃ含有量と同じであり、こ
のダイヤモンド中の゛′Ｃ含有量とダイヤモンドの熱伝
導率の関係を第２表に示した。
第 ２ 表
試料 ダイヤモンド中の１２０ 熱伝導率６※
９９．００ １６７※
９９．５０ １６８※
９９．８０ １８９
９９．９０ ２５１０
９９．９２ ２９
１１ ９９、９５ ３
０１２ ９９．９９
３３実施例４ メタン中の炭素のＩｆｃ含有量を９９．９％とし、原料
ガス中の窒素含有量を下記第３表に示す如く変えた以外
は実施例１と同様にしてダイヤモンドを合成した。
９９．００ １６７※
９９．５０ １６８※
９９．８０ １８９
９９．９０ ２５１０
９９．９２ ２９
１１ ９９、９５ ３
０１２ ９９．９９
３３実施例４ メタン中の炭素のＩｆｃ含有量を９９．９％とし、原料
ガス中の窒素含有量を下記第３表に示す如く変えた以外
は実施例１と同様にしてダイヤモンドを合成した。
得られたダイヤモンドについて実施例１と同様に評価し
たところ、ダイヤモンド中の１２０含有量は９９．９％
であり、ラマン分光スペクトルの非ダイヤモンド成分／
ダイヤモンドのピーク強度比は実施例１と同じであった
。原料ガス中及びダイヤモンド中の窒素原子含有量とダ
イヤモンドの熱伝導率の関係を第３表に示した。
たところ、ダイヤモンド中の１２０含有量は９９．９％
であり、ラマン分光スペクトルの非ダイヤモンド成分／
ダイヤモンドのピーク強度比は実施例１と同じであった
。原料ガス中及びダイヤモンド中の窒素原子含有量とダ
イヤモンドの熱伝導率の関係を第３表に示した。
試料 原料ガス中の ダイヤモンド中の 熱伝導率２
０※ ２１× ２２※ 実施例５ 公知の熱フイラメン）ＣｔＶＤ法により、炭素が９９．
９２ ％の１ｓＣよりなるメタンと水素を原料ガスとし
て、実施例１と同様に処理したシリフンウェハー基材（
寸法４インチ角）上にダイヤモンドを析出させた。原料
ガス中の窒素原子の含有量は、ガスクロマトグラフで測
定したところ５０ ｐｐｍであった。原料ガス中のメタ
ンと水素の比率は１．２：１００とし、反応室内の圧力
４Ｑ ｔｏｒｒ 、直径０．２酩のＷフィラメントの温
度２０８０ Ｃ及び基材温度９５０ Ｃの条件下で６０
０時間成膜し、基材全表面上に厚さ約４５０μｍのダイ
ヤモンド膜を得た。成膜終了後、回収したダイヤモンド
を研磨加工して厚さ３００μｍとした。
０※ ２１× ２２※ 実施例５ 公知の熱フイラメン）ＣｔＶＤ法により、炭素が９９．
９２ ％の１ｓＣよりなるメタンと水素を原料ガスとし
て、実施例１と同様に処理したシリフンウェハー基材（
寸法４インチ角）上にダイヤモンドを析出させた。原料
ガス中の窒素原子の含有量は、ガスクロマトグラフで測
定したところ５０ ｐｐｍであった。原料ガス中のメタ
ンと水素の比率は１．２：１００とし、反応室内の圧力
４Ｑ ｔｏｒｒ 、直径０．２酩のＷフィラメントの温
度２０８０ Ｃ及び基材温度９５０ Ｃの条件下で６０
０時間成膜し、基材全表面上に厚さ約４５０μｍのダイ
ヤモンド膜を得た。成膜終了後、回収したダイヤモンド
を研磨加工して厚さ３００μｍとした。
得られたダイヤモンドを実施例１と同様に評価したとこ
ろ、ダイヤモンド中の゛Ｃ含有量は９９．９２％及び窒
素原子の含有量は３ ｐｐｍであった。又、ラマン分光
スペクトルの非ダイヤモンド成分／ダイヤモンドのピー
ク強度比は０．０３であった。このダイヤモンドの熱伝
導率は２５ ＷΔｍ・Ｋであった。
ろ、ダイヤモンド中の゛Ｃ含有量は９９．９２％及び窒
素原子の含有量は３ ｐｐｍであった。又、ラマン分光
スペクトルの非ダイヤモンド成分／ダイヤモンドのピー
ク強度比は０．０３であった。このダイヤモンドの熱伝
導率は２５ ＷΔｍ・Ｋであった。
本発明によれば、ヒートシンク材料として必要な大きさ
と高い熱伝導率とを備えた気相合成ダイヤモンドを提供
することが出来る。
と高い熱伝導率とを備えた気相合成ダイヤモンドを提供
することが出来る。
本発明の気相合成ダイヤモン息−トシンクとＱして使用
する場合、■基材を除去して使用し、■高放熱性の金属
やセラミックス上に形成して使用し、又は■ダイヤモン
ド単結晶上に形成して使用することが考えられる。特に
■の場合には従来のダイヤモンドより薄い厚さで高放熱
が実現でき、■や■の場合も従来よりダイヤモンドの厚
さを節約できる。又、■から■のいずれの場合も、ダイ
ヤモンドの厚さを調節することにより、求められる放熱
性を確保することが可能である。
する場合、■基材を除去して使用し、■高放熱性の金属
やセラミックス上に形成して使用し、又は■ダイヤモン
ド単結晶上に形成して使用することが考えられる。特に
■の場合には従来のダイヤモンドより薄い厚さで高放熱
が実現でき、■や■の場合も従来よりダイヤモンドの厚
さを節約できる。又、■から■のいずれの場合も、ダイ
ヤモンドの厚さを調節することにより、求められる放熱
性を確保することが可能である。
出願人 住友電気工業株式会社
Claims (1)
- （１）炭素源と水素を含む原料ガスから気相合成法によ
り製造されたダイヤモンドであつて、構成元素である炭
素のうち９９．９％以上が原子量１２の炭素か又は原子
量１３の炭素のいずれかであつて、ラマン分光スペクト
ルにおけるダイヤモンドに対する非ダイヤモンド成分の
ピークの強度比が０．０７以下であり、窒素原子の含有
量が５ｐｐｍ以下であることを特徴とする気相合成ダイ
ヤモンド。
Priority Applications (4)
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