JPH0497988A - 高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法 - Google Patents

高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法

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JPH0497988A
JPH0497988A JP21101690A JP21101690A JPH0497988A JP H0497988 A JPH0497988 A JP H0497988A JP 21101690 A JP21101690 A JP 21101690A JP 21101690 A JP21101690 A JP 21101690A JP H0497988 A JPH0497988 A JP H0497988A
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JP
Japan
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carbon
diamond
thermal conductivity
raw material
filament
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JP21101690A
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English (en)
Inventor
Akihiko Ikegaya
池ケ谷 明彦
Naoharu Fujimori
直治 藤森
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分骨〕 本発明は、気相合成法の一つである熱フィラメントCV
D法により高熱伝導性のダイヤモンドを製造する方法に
関する。
〔従来の技術〕
ダイヤモンドは既知の物質中で最も高い熱伝導率を有す
る物質であり、この性質を利用した用途として高出力I
C,レーザーダイオード等の高性能ヒートシンクがある
かかるダイヤモンドの合成法には、大別して超高圧触媒
法と気相合成法とがある。超高圧触媒法は炭〃源と鉄等
の金属溶媒を共存させ、超高圧・高温の条件下でダイヤ
モンドを合成する方法であるが、得られるダイヤモンド
が粒状で比較的小さいため、数ミリ角から数センチ角の
大きさが要求されるヒートシンク材料等としては限度が
あった。
又、金属溶媒などから不純物元素が不可避的に混入する
ため、熱伝導率にも限界があり、la型天然ダイヤモン
ドと同程度の約22 WAm−に以上のものは得られて
いない。
一方、気相合成法(CVD法)は炭素源と水素を含む原
料ガスを分解、活性化させ、基材上にダイヤモンドを膜
状ないし板状に析出させる方法であり、析出面積を数セ
ンチ角以上に犬きくでき、従って製造コストも安価であ
る等の利点がある。
気相合成法には、原料ガスの分解・活性化手段の違いに
より多くの方法が知られており、高温加熱した熱フィラ
メントを用いる熱フィラメントCVD法、マイクロ波プ
ラズマやD C熱フ5 ス−r ’4 ヲ利用するプラ
ズマCVD法が代表的な方法である。
中でも熱フィラメントCVD法は、フィラメントの形状
を工夫することにより他のプラズマ利用プロセスと比べ
比較的容易にダイヤモンドの析出領域を拡大させること
が可能であり、製造コストも安価となる利点がある。
しかし、熱フィラメントCVD法を含め従来の気相合成
法で製造されたダイヤモンドの熱伝導率は全て16 w
、A++−x以、下であり、天然ダイヤモンドや超高圧
触媒法で製造したダイヤモンドよりも低いものであった
〔発明が解決しようとする課題〕 本発明はかかる従来の事情に鑑み、ヒートシンク材料等
として望ましい大きな膜状ないし板状のダイヤモンドを
安価に製造できる熱フィラメントCVD法を用いて、高
熱伝導率のダイヤモンドを製造する方法を提供すること
を目的とする。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するため、本発明の高熱伝導率ダイヤモ
ンドの製造方法は、炭素源と水素を含む原料ガスの分解
・活性化に熱フィラメントを用いる熱フィラメン)CV
D法において、固体炭素からなるフィラメントを使用し
、該固体炭素並びに前記炭素源中の炭素として共に原子
量12の炭素を99.9%以上含有する炭素か又は共に
原子113の炭素を99.9%以上含有する炭素を用い
、且つ原料ガス中の窒素原子の含有量を20 ppm以
下とすることを特徴とする。
(作用〕 熱フィラメントCVD法で製造したダイヤモンドに含ま
れる不純物は、組成分析によれば、原料ガス中に混入し
た窒素が取り込まれたものと、通常用いられるW、 T
a、 Re等の金属フィラメントから混入した金属元素
が主なものである。又、原料ガス中のメタン等の炭素源
に含まれる炭素には、通常は原子量12の炭素(”(り
以外に原子量13の炭素(”O)が同位体として約1.
1%含まれるので、通常の炭素源を用いた場合には1m
Cがそのま−同じ割合でダイヤモンド中に取り込まれる
そこで本発明では、これらの不純物や同位体炭素の混入
を制限することを試み、種々検討の結果フィラメントを
高純度の固体炭素で作製することとし、その固体炭素と
炭素源の炭素とを対応させて、共に純度99.9%以上
のIC又は13Cの炭素で構成することにより、25W
Δ窮・K以上の高い熱伝導率のダイヤモンドが得られる
ことが判った。フィラメントを*aする固体炭素として
は、非晶質炭素、グラファイト及びカーボンコンポジッ
ト等のいずれも使用可能であり、炭素以外の元素に対す
る純度が99.95%以上のものが好ましい。
尚、12C又は1)Cの純度が99.9%以上である炭
素源は、一般的に使用されている通常のメタン、エタン
、アセチレン、アルコール、ケトン、−酸化炭素などの
炭素源を質量分離することによって得られる。
又、ダイヤモンド中の窒素が熱伝導率を低下させること
は良く知られており、これを防ぐには通常の気相合成法
においては原料ガス中の窒素を減らすことが簡単且つ有
効である。
本発明の熱フイラメン)CVD法では、原料ガス中の窒
素原子の含有量が20 ppmを超えると、ダイヤモン
ドの熱伝導率を25 W/C11l・K以上に高めるの
が囃しいことが判った。
更に、気相合成法によるダイヤモンドにはグラファイト
やアモルファスカーボン等の非ダイヤモンド成分が含ま
れやすく、これが熱伝導率を低下させるが、かかる非ダ
イヤモンド成分を減少させる方法として、原料ガス中に
微量の酸素や水を含有させたり、基材温度などの合成条
件を選択する等の方法が知られている。これらの方法に
より、ラマン分光スペクトルによるダイヤモンドに対す
る非ダイヤモンド成分のピークの強度比を0.07以下
、好ましくは0.05以下とすれば、ダイヤモンドの熱
伝導率をなお一層高めうろことが判った。
〔実施例〕
実施例1 熱フィラメントCVD法により、99.9%の 11C
よりなるグラファイトで作製したフィラメントを使用し
て、表面をす5000のダイヤモンド砥粒で傷つけ処理
した81基材(寸法1011m1X10tll、厚さ3
N)上にダイヤモンドを析出させた。反応容器内をI 
X 10−’torrまで排気した後、原料ガスとして
炭素中の Cが99.5%であるメタンを103COM
及び水素を500SOCM導入した。原料ガス中の窒素
原子の含有量はガスクロマトグラフで測定したところ1
 ppm以下であった。基材表面から8鯰の間隔に保持
したフィラメントを2100 Cニ加熱L、基材温度を
950Cに調節し、反応室内の圧力を150torrと
して、150時間の成膜により81基材の全表面上に厚
さ約Q、5mのダイヤモンドが得られた。
成膜終了後、弗酸によって基材を溶解してダイヤモンド
の薄板を回収し、両表面を研磨加工して表面粗さRma
x=0.03μm及び厚さ0.3群に仕上げた。このダ
イヤモンドのラマン分光分析において、非ダイヤモンド
成分のスペクトルは検出されなかった。又、熱伝導率は
、定常熱流束下の温度勾配を測定して既知材料と比較す
る方法で測定したところ、34(ら・Kであった。
実施例2 フィラメントに用いたグラファイト中のIffCの含有
量、炭素源であるメタンの炭素中の+gCの含有量、及
び原料ガス中の窒素原子の含有量を夫々変化させた以外
、実施例1と同様にしてダイヤモンドを合成した。
実施例1と同様にして表面粗さRmax=0.04μm
以下及び厚さ9.3mmに仕上げたダイヤモンドの熱伝
導率を、変化させた各合成条件と共に第1表に示した。
99.0 99.5 99.9 99.95 99.99 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99+9 第 表 99.9 99.9 99.9 99.9 99.9 99.0 99.5 99+9 99.95 99.99 99.95 99.95 99.95 99.95 99.95 〔発明の効果〕 本発明によれば、熱フイラメン)CVD法を朋いて25
 wAm−に以上の高い熱伝導率とを備えたダイヤモン
ドを製造することが出来る。
本発明で得られるダイヤモンドは、高熱伝導率を有する
と同時に大面積の膜状ないし板状であるから、ヒートシ
ンク材料として好適である。
本発明のダイヤモンドをヒートシンクとして使用する場
合、■基材を除去して使用し、■高放熱性の金属やセラ
ミックス上に形成して使用し、又は■ダイヤモンド単結
晶上に形成して使用することが考えられる。特に、■の
場合には従来のダイヤモンドより薄い厚さで高放熱が実
現でき、■や■の場合も従来よりダイヤモンドの厚さを
節約できる。又、■から■のいずれの場合も、ダイヤモ
ンドの厚さを調節することにより、求められる放熱性を
確保することが可能である。
出願人  住友電気工業株式会社 (註) 表中の※印は比較例である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)炭素源と水素を含む原料ガスの分解・活性化に熱
    フイラメントを用いる熱フイラメントCVD法において
    、固体炭素からなるフイラメントを使用し、該固体炭素
    並びに前記炭素源中の炭素として共に原子量12の炭素
    を99.9%以上含有する炭素か又は共に原子量13の
    炭素を99.9%以上含有する炭素を用い、且つ原料ガ
    ス中の窒素原子の含有量を20ppm以下とすることを
    特徴とする高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法。
JP21101690A 1990-08-03 1990-08-09 高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法 Pending JPH0497988A (ja)

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JP21101690A JPH0497988A (ja) 1990-08-09 1990-08-09 高熱伝導性ダイヤモンドの製造方法
DE1991629314 DE69129314T2 (de) 1990-08-03 1991-08-02 CVD-Verfahren zur Herstellung von Diamant
EP19910113034 EP0469626B1 (en) 1990-08-03 1991-08-02 Chemical vapor deposition method of high quality diamond
US08/115,783 US6162412A (en) 1990-08-03 1993-09-03 Chemical vapor deposition method of high quality diamond

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006512270A (ja) * 2002-12-24 2006-04-13 アポロ ダイアモンド,インコーポレイティド 調整可能なcvdダイアモンド構造体
JP2011529018A (ja) * 2008-07-23 2011-12-01 エレメント シックス リミテッド ダイヤモンド材料
JP2015530343A (ja) * 2012-08-13 2015-10-15 エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド 熱拡散用途向けの厚い多結晶合成ダイヤモンドウェーハ及びマイクロ波プラズマ化学気相成長合成法

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US9478938B2 (en) 2012-08-13 2016-10-25 Element Six Technologies Limited Thick polycrystalline synthetic diamond wafers for heat spreading applications and microwave plasma chemical vapour depositon synthesis techniques

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