JP2015525824A - 光拡散性ポリマー組成物、その生成方法、およびそれから作製される物品 - Google Patents

光拡散性ポリマー組成物、その生成方法、およびそれから作製される物品 Download PDF

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Abstract

マトリックスポリマーと０．０５〜２．５重量％の拡散体ポリマー粒子との混合生成物を含む組成物であって、当該拡散体ポリマー粒子が、２〜２０マイクロメートルの平均直径、当該ポリマー粒子の少なくとも９０重量％が体積平均粒径の?３０％以内に含まれるような粒径分布、４％超の架橋レベルを特徴とし、当該拡散体ポリマー粒子が、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位、５重量％〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーに由来する単位、任意に、アリール（メタ）アクリレートモノマーおよびモノビニルアレーンからなる群から選択される１つ以上のコモノマーに由来する単位を含み、０．１〜２０重量％の１つ以上の性能添加剤が当該拡散体ポリマー粒子内に分散される、組成物が、提供される。【選択図】 なし

Description

本発明は、光拡散性ポリマー組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製するための方法に関する。
発光ダイオード（ＬＥＤ）は、照明の選択肢の中でもよりエネルギー効率が良く、環境に優しい半導体光源である。ＬＥＤは、エネルギー消費量が低く、維持が容易であるという特徴から、様々な装置およびディスプレイ装置において、状態表示器およびディスプレイとして幅広く使用されている。これらの利点から、住宅、工業、およびオフィス空間のための主要な照明オプションとしてＬＥＤの使用を義務付ける多くの立法および規制上の試みがある。
ＬＥＤは、極めて輝度が高い白色の一方向に集中した光を発する。したがって、ＬＥＤの光出力は、強烈に見えることが多く、不快なグレアを引き起こす場合がある。適切なパッケージ材料、例えば、電球および管カバー、プラスチックボード、および／または光散乱粒子が埋め込まれたもしくはエンボス加工されているシートが、ＬＥＤ光を拡散させ、より均等な照明を提供し、グレアを低減させるために現在使用されている。そのような照明用途に使用されるプラスチックには、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、およびポリスチレン（ＰＳ）が含まれる。ＴｉＯ２粒子等の無機粒子、ならびに架橋ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、および／またはシリコーンビーズ等の有機粒子の両方が、散乱媒体または光拡散体として現在使用されている。しかしながら、光拡散性ビーズはまた、光透過の損失をもたらす可能性があり、ＬＥＤ照明オプションの効率を著しく減少させ得る。したがって、高い光透過性を提供しつつ、十分な拡散性を維持するＬＥＤ拡散体を必要とする。ＬＥＤ照明の他の必要性には、耐火性の必要性、光の色および温度を制御する必要性、ならびに用途および装置に応じて屈折率を変化させる必要性が含まれる。
本発明は、光拡散性ポリマー組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製するための方法に関する。
一実施形態において、本発明は、マトリックスポリマーと０．０５〜２．５重量％の拡散体ポリマー粒子との混合生成物を含む組成物であって、拡散体ポリマー粒子が、２〜２０マイクロメートルの平均直径、ポリマー粒子の少なくとも９０重量％が体積平均粒径の±３０％以内に含まれるような粒径分布、４重量％超の架橋レベルを特徴とし、拡散体ポリマー粒子が、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位、５重量％〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーに由来する単位、任意に、アリール（メタ）アクリレートモノマーおよびモノビニルアレーンからなる群から選択される１つ以上のコモノマーに由来する単位を含み、０．１〜２０重量％の１つ以上の性能添加剤が拡散体ポリマー粒子内に分散される、組成物を提供する。
本発明は、光拡散性ポリマー組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製するための方法に関する。
本発明による光拡散性組成物は、マトリックスポリマーと０．０５〜２．５重量％の拡散体ポリマー粒子との混合生成物を含む組成物であって、拡散体ポリマー粒子が、２〜２０マイクロメートルの平均直径、ポリマー粒子の少なくとも９０重量％が体積平均粒径の±３０％以内に含まれるような粒径分布、４重量％超の架橋レベルを特徴とし、拡散体ポリマー粒子が、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位、５重量％〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーに由来する単位、任意に、アリール（メタ）アクリレートモノマーおよびモノビニルアレーンからなる群から選択される１つ以上のコモノマーに由来する単位を含み、０．１〜２０重量％の１つ以上の性能添加剤が拡散体ポリマー粒子内に分散される、組成物を含む。
「μ」、「μｍ」、および「マイクロメートル」という用語は、本明細書中で同義的に使用される。
本明細書に使用される、（メタ）アクリレートという用語は、アクリレート、メタクリレート、またはアクリレートとメタクリレートとの組み合わせを意味する。例えば、メチル（メタ）アクリレートという用語は、メチルメタクリレートのみ、メチルアクリレートのみ、またはメチルメタクリレートとメチルアクリレートとの組み合わせを意味し得る。
本明細書に使用される、「性能添加剤」という用語は、重合前にモノマー中に溶解または分散し、重合後、１つ以上の性能添加剤を含むポリマー拡散体粒子を形成する、非重合性材料を意味する。性能を向上させる添加剤には、屈折率変化剤、難燃剤、色素、染料、ならびにポリマー拡散体粒子の化学的および／または物理的特性を変化させることが可能な他の添加剤が含まれる。
別の実施形態において、本発明は、光拡散性組成物を生成する方法であって、１つ以上の性能添加剤の存在下で、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される５重量％〜２５重量％の架橋モノマーと共重合した、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーを共重合させて、拡散体ポリマー粒子を形成することと、拡散体ポリマー粒子をマトリックスポリマー中に混合することと、を含み、拡散体ポリマー粒子は、マトリックスポリマーの重量と拡散体ポリマー粒子の重量とに基づいて０．０５〜２．５重量％のレベルで組成物中に存在し、光拡散性粒子を生成するための共重合方法は、懸濁重合、乳化重合、またはそれらの組み合わせからなる群から選択され、性能添加剤は、性能添加剤が拡散体ポリマー粒子中に分散されるように、共重合方法において非重合性である、方法を提供する。
別の実施形態において、本発明は、本発明による光拡散性組成物を含む、物品を提供する。
別の実施形態において、本発明は、本発明による物品を作製するための方法であって、１つ以上の光拡散性組成物を物品中に形成することを含み、この形成は、熱成形、押出加工、カレンダー成形、射出成形、およびそれらの組み合わせを含む、方法を提供する。
本発明において有用なマトリックスポリマーは、拡散体ポリマー粒子が混合または分散され得る２つ以上のポリマーのうちのいずれか１つ、またはそれらの組み合わせを含み得る。
代替の実施形態において、本発明は、マトリックスポリマーがポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリルコポリマー、ポリスチレンメタクリレートコポリマー、スチレンメチルメタクリレートコポリマー、オレフィンビニルアセテートコポリマー、ポリメチルペンテン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンとポリプロピレンとのコポリマー、ポリグルタルイミド、スチレン無水マレイン酸、コポリマー、環状オレフィンコポリマー、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、およびそれらの組み合わせからなる群から選択されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、マトリックスポリマーが１つ以上のポリカーボネートであることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
光拡散性ポリマー組成物は、０．０５〜２．５重量％の拡散体ポリマー粒子を含む。０．０５〜２．５重量％の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、拡散体ポリマー粒子の量は、下限の０．０５、０．１、０．５、１．０、１．２５、１．７５、２．０、または２．５重量％から上限の０．１、０．７５、１．０、１．５、１．８５、２．５、または２．７５重量％までであり得る。例えば、拡散体ポリマー粒子の量は０．０５〜２．５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子の量は０．５〜１．７５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子の量は１．０〜２．２５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子の量は０．１〜１．５重量％の範囲内であり得る。
本明細書で論じられる拡散体ポリマー粒子の平均粒径は、体積平均粒径である。
一実施形態において、拡散体ポリマー粒子は、単峰性の平均直径を特徴とする。
拡散体ポリマー粒子は、２〜２０マイクロメートル（またはμ）の平均直径を特徴とする。２〜８μの全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、拡散体ポリマー粒子の平均直径は、下限の２、２．５、３、３．６、４．１、４．８、５．５、６、６．９、７．４、または７．８μから上限の２．８、３．４、３．９、４．２５、５、５．７５、６．２、７、７．５、または８μまでであり得る。例えば、拡散体ポリマー粒子の平均直径は、２〜８μの範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子の平均直径は、２．７５〜６．８μの範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子の平均直径は、３〜７．０μの範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子の平均直径は、２〜５μの範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子の平均直径は、４．８〜８μの範囲内であり得る。
拡散体ポリマー粒子は、拡散体ポリマー粒子の少なくとも９０重量％が体積平均粒径の±３０％以内に含まれるような粒径分布を特徴とする。少なくとも９０重量％からの全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、体積平均粒径の±３０％以内に含まれる拡散体ポリマー粒子の重量％は、下限が９０、９２、９４、９６、または９８重量％からのものであり得る。
より小さな粒径分布もまた、本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、拡散体ポリマー粒子の少なくとも９０重量％は、体積平均粒径の±３０％以内、または代替的に、体積平均粒径の±２５％以内、または代替的に、体積平均粒径の±２０％以内、または代替的に、体積平均粒径の±１５％以内に含まれ得る。
代替的に、１超の粒径分布のそれぞれにおいて、拡散体ポリマー粒子の少なくとも９０重量％がその分布の体積平均粒径の±３０％以内に含まれる。少なくとも９０重量％からの全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、その分布の体積平均粒径の±３０％以内に含まれる拡散体ポリマー粒子の重量％は、下限が９０、９２、９４、９６、または９８重量％からのものであり得る。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が二峰性、三峰性、または四峰性の粒径分布を示すことを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が二峰性の粒径分布を示すことを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が、２．２５〜２．７５μの間のいずれかのサイズに中心を有するより小さな粒径ピークと、５〜６μの間のいずれかのサイズに中心を有するより大きな粒径ピークとを含む二峰性の粒径分布を有することを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。２．２５〜２．７５の間の全ての個別の値が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、より小さな粒径ピークは、２．２５、２．３３、２．４、２．４８、２．５１、２．５７、２．６３、２．６９、２，７１、２．７３、または２．７５μに中心を有し得る。５〜６μの間の全ての個別の値が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、より小さな粒径ピークは、５、５．１４、５．１９、５．２３、５．３１、５．３７、５．４、５．４６、５．６３、５．６９、５．７、５．７５、５．８２、５．８７、または６μに中心を有し得る。
拡散体ポリマー粒子は、１．４０〜１．７０の屈折率ＲＩを特徴とする。１．４０〜１．７０の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、拡散体ポリマー粒子のＲＩは、下限の１．４、１．５１、１．５２、１．５３、または１．５４から上限の１．５１、１．５２、１．５３、１．６０、または１．７０までであり得る。例えば、拡散体ポリマー粒子のＲＩは１．４〜１．７０の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子のＲＩは１．４３〜１．６５の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子のＲＩは１．４５〜１．６０の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子のＲＩは１．４５〜１．５５の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子のＲＩは１．５〜１．７の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子のＲＩは１．４０〜１．４６の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子のＲＩは、１．４０〜１．５５の範囲内であり得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子のＲＩは１．６０〜１．７の範囲内であり得る。
拡散体ポリマー粒子は、４重量％超の架橋レベルを特徴とする。４重量％超の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、拡散体ポリマー粒子の架橋レベルは、下限が４、５、６、７、８、１０、１２、または１４重量％からのものであり得る。
拡散体ポリマー粒子は、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される５重量％〜２５重量％の架橋モノマーと共重合した、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーを用いて生成される。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が任意の１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーを使用して作製されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
特定の実施形態において、拡散体ポリマー粒子は、Ｃ２−Ｃ８アクリレートモノマーを使用して生成される。例えば、拡散体ポリマー粒子は、エチルアクリレート、エチルヘキシルアクリレート、プロピルアクリレート、ブチルアクリレートモノマー、イソオクチルアクリレート、またはそれらの任意の組み合わせを使用して生成され得る。
代替の実施形態において、拡散体ポリマー粒子は、Ｃ１−Ｃ８メタクリレートモノマーを使用して生成される。例えば、拡散体ポリマー粒子は、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、ブチルメタクリレートモノマー、またはそれらの任意の組み合わせを使用して生成され得る。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子がメチルメタクリレートを使用して作製されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子がジビニルベンゼンと共重合したメチルメタクリレートを使用して作製されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が任意の１つ以上のアリール（メタ）アクリレートモノマーを使用して作製されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。例示的なアリール（メタ）アクリレートには、置換および非置換フェニル（メタ）アクリレート、例えば、フェニルメタクリレートおよびナフチルメタクリレート、ならびに置換および非置換ベンジル（メタ）アクリレート、例えば、ベンジルメタクリレートおよびベンジルアクリレートが含まれる。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が任意の２つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーを使用して作製されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。例えば、拡散体ポリマー粒子は、ブチルアクリレートおよびメチルメタクリレートモノマーを使用して作製され得るか、または代替的に、拡散体ポリマー粒子は、ブチルメタクリレートおよびメチルメタクリレートモノマーを使用して作製され得る。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される５重量％〜２５重量％の架橋モノマーと共重合した１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーを共重合させることによって作製されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。５重量％〜２５重量％の架橋モノマーの全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、架橋モノマーの量は、下限の５、８、１１．５、１４、１７．７、２１、または２４重量％から上限の６、９．２、１２、１５．６、１８、２３．５、または２５重量％までであり得る。例えば、架橋モノマーの量は、５〜２５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋モノマーの量は、５〜１５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋モノマーの量は、１５〜５５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋モノマーの量は、７．５〜１８重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋モノマーの量は、９〜２３重量％の範囲内であり得る。
１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーとの共重合に好適な脂肪族架橋モノマーおよび芳香族架橋モノマー（複数を含む）のうちのいずれかまたはそれらの任意の組み合わせが使用され得る。例えば、架橋モノマー（複数を含む）は、ジビニルベンゼン、トリビニルベンゼン、ジアリルフタレート、アリルメタクリレート、ブタンジオールジ（メタ）アクリレート、エチレングリコールジ（メタ）アクリレート、ジエチレングリコールジ（メタ）アクリレート、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、ジビニルスルホン、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され得る。
拡散体ポリマー粒子は、任意に、１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーおよび架橋モノマー（複数を含む）を、アリール（メタ）アクリレートモノマーおよびモノビニルアレーンからなる群から選択される１つ以上のコモノマーと共重合させることによって生成され得る。
１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーおよび架橋モノマーと任意に共重合させるために有用なアリール（メタ）アクリレートには、例えば、フェニルメタクリレート、フェニルエチルメタクリレート、フェニルプロピルメタクリレート；アリール基が、アルキル基、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、または重合反応を妨げない同様の置換基で置換されたアリールアルキルメタクリレート、アリールオキシアルキル；（メタ）アクリレート、例えば、フェノキシエチルメタクリレート、ならびにアリール基が置換または非置換であるベンジルオキシエチルメタクリレートおよびベンジル（メタ）アクリレートが含まれる。
モノビニルアレーンは、１分子あたり８〜約１６個の炭素原子を含有する。これらの化合物は、芳香核上にビニル置換基以外の他の置換基を持ち得ないか、またはそれらは、芳香核上においてアルキル基、シクロアルキル基、アリール基、ハロゲン基、アルキルアリール基、およびアリールアルキル基によってさらに置換され得る。１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーおよび架橋モノマー（複数を含む）と任意に共重合させるために有用な例示的なモノビニルアレーンには、スチレン、３−メチルスチレン、４−プロピルスチレン、１−ビニルナフタレン、４−シクロヘキシルスチレン、ｐ−トリルスチレン、ｐ−ベンジルスチレン、１−ビニル−５−ブチルナフタレン、ブロモスチレン、クロロスチレンが含まれる。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートモノマーおよびジビニルベンゼンをメチルメタクリレートと共重合させることによって生成されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子がアリール（メタ）アクリレートモノマーおよび／またはモノビニルアレーンの非存在下で生成されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が、５０〜９０重量％の少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位と、５〜２５重量％の１つ以上のアリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位と、５〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーの単位とを含むことを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
５０〜９０重量％の１つ以上のアルキル（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、アルキルメタクリレートコモノマーに由来する単位の量は、下限の５０、５５、６０、６５、７２、７８、８４、８８、または８９重量％から上限の５２、５９、６４、７０、７８、８５、８９、または９０重量％までであり得る。例えば、アルキルメタクリレートコモノマーに由来する単位の量は５０〜９０重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アルキルメタクリレートコモノマーに由来する単位の量は５０〜７０重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アルキルメタクリレートコモノマーに由来する単位の量は６０〜９０重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アルキルメタクリレートコモノマーに由来する単位の量は６３〜８７重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アルキルメタクリレートコモノマーに由来する単位の量は５２〜７８重量％の範囲内であり得る。
５〜２５重量％の１つ以上のアリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、１つ以上のアリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の量は、下限の５、８、１１、１４、１７、２０、２３、または２４重量％から上限の６、９、１２、１５、１８、２１、２４、または２５重量％までであり得る。例えば、１つ以上のアリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の量は５〜２５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の量は５０〜１５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の量は１５〜２７重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の量は１２〜２０重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、アリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位の量は１４〜２２重量％の範囲内であり得る。
５〜２５重量％の１つ以上の架橋モノマーに由来する単位の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、１つ以上の架橋モノマーに由来する単位の量は、下限の５、８、１１、１４、１７、２０、２３、または２４重量％から上限の６、９、１２、１５、１８、２１、２４、または２５重量％までであり得る。例えば、１つ以上の架橋モノマーに由来する単位の量は５〜２５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋コモノマーに由来する単位の量は５０〜１５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋コモノマーに由来する単位の量は１５〜２７重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋コモノマーに由来する単位の量は１２〜２０重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、架橋コモノマーに由来する単位の量は１４〜２２重量％の範囲内であり得る。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体ポリマー粒子が懸濁重合、乳化重合、分散重合、またはミニエマルション重合によって生成されることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
拡散体ポリマー粒子は、０．１〜２０重量％の、性能添加剤を含む拡散体粒子の総重量に基づいて拡散体ポリマー粒子内に分散される１つ以上の性能添加剤を含むか、または性能添加剤を含まない拡散体粒子の重量に基づいている。本明細書に使用される、「性能添加剤」という用語は、重合前にモノマー中に溶解または分散し、重合後、１つ以上の性能添加剤を含むポリマー拡散体粒子を形成する、非重合性材料を意味する。性能を向上させる添加剤には、屈折率変化剤、難燃剤、色素、染料、ならびにポリマー拡散体粒子の化学的および／または物理的特性を変化させることが可能な他の添加剤が含まれる。
０．１〜２０重量％の１つ以上の性能添加剤の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、拡散体ポリマー粒子中に分散される１つ以上の性能添加剤の量は、下限の０．１、１、５、６．６、１０、１３．３、１５、１７．８、または１９．５重量％から上限の１．２、９．９、１２．５、１４．９、１７．９、または２０重量％までであり得る。例えば、拡散体ポリマー粒子中の１つ以上の性能添加剤の量は０．１〜２０重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、１つ以上の性能添加剤の量は０．５〜１０重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、１つ以上の性能添加剤の量は１〜５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、１つ以上の性能添加剤の量は０．７５〜７．５重量％の範囲内であり得るか、または代替的に、１つ以上の性能添加剤の量は０．５〜５重量％の範囲内であり得る。
性能を向上させる添加剤には、屈折率変化剤、難燃剤、色素、染料、ならびにポリマー拡散体粒子の化学的および／または物理的特性を変化させることが可能な他の添加剤が含まれる。
代替の実施形態において、本発明は、性能添加剤が１つ以上の屈折率変化剤であることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。屈折率を変化させる添加剤は、重合性モノマーの重合によって生成されるポリマーとは異なる屈折率を有する添加剤である。屈折率を変化させる添加剤には、ジフェニルスルホン（ＲＩ＝１．５８７）、ジフェニルエーテル（ＲＩ＝１．５７９）、硫化ジフェニル（ＲＩ＝１．６３３）、ポリスチレン（ＲＩ＝１．５８９）、ＴｉＯ２（ＲＩ＝２．６０９）、二硫化ジフェニル（ＲＩ＝１．６３０）、ポリジメチルシロキサン（ＲＩ＝１．４０４）が含まれるが、これらに限定されない。
代替の実施形態において、本発明は、性能添加剤が色素であることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。本明細書に使用される、「色素」という用語には、色または不透明性を与えるあらゆるタイプの化合物が含まれ、色素、染料、着色剤、および充填剤が含まれるが、但し、そのような色素は本明細書に提供される性能添加剤の定義を満たすものとする。
代替の実施形態において、本発明は、組成物が拡散体粒子中に分散されるＸ量の色素を含み、Ｘ量の色素がマトリックスポリマー中に分散されるが拡散体粒子中には分散されないことを除き、組成物と同一の成分を有する比較組成物と比較するとき、少なくとも０．５のΔＥを示すことを除いて、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。ΔＥは、色差の尺度であり、式（１）
ΔＥ＝｛［Ｌ（１）−Ｌ（２）］２＋［ａ（１）−ａ（２）］２＋［ｂ（１）−ｂ（２）］２｝１／２ （１）
を使用して計算され、式中、Ｌ、ａ、およびｂは、手握式ＢＹＫ Ｇａｒｄｎｅｒ Ｃｏｌｏｒ−ｇｕｉｄｅ Ｓｐｈｅｒｅを使用して、７０ｍｍ×７０ｍｍ×１．５ｍｍの試験プラーク上で測定される。ΔＥは、乳化重合方法中、色素と共に組み込まれる拡散体を有するプラーク（１）と、いかなる色素も含有しないマトリックスポリマーおよび拡散体粒子中に分散される同じレベルの色素を有するプラーク（２）との間で計算される。少なくとも０．５の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、ΔＥは、下限が０．５、１．２５、１．６、１．８９、２．４、２．９３、３．５、４、２．８７、５．０、５．７３、６．１、または６．８からのものであり得る。
代替の実施形態において、本発明は、拡散体粒子中にＹ量のＴｉＯ２を含む組成物が、Ｙ量のＴｉＯ２がマトリックスポリマー中に分散されるが拡散体粒子中には分散されないことを除き、組成物と同一の成分を有する比較組成物と比較して、Ｄ５０角度の少なくとも５０％の増加を示すことを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。Ｄ５０角度の少なくとも５０％の増加の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、Ｄ５０角度の増加は、下限が５０％、５２％、５５％、５７％、６０％、または６５％からのものであり得る。
代替の実施形態において、本発明は、性能添加剤が１つ以上の難燃剤であることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。特定の実施形態において、１つ以上の難燃剤は、非ハロゲン化である。非ハロゲン化難燃剤は、アリールリン酸塩およびアルキルリン酸塩、二リン酸塩、ホスホン酸塩、アリールスルホン酸塩およびアルキルスルホン酸塩からなる群から選択される。
代替の実施形態において、１つ以上の難燃剤は、臭素含有アクリルポリマー樹脂（臭素化ポリベンジル（メタ）アクリレート樹脂等）、臭素含有スチレンポリマー樹脂（スチレン樹脂の臭素化生成物、臭素化スチレンモノマーのホモまたはコポリマー等の臭素化スチレン樹脂等）、臭素含有ポリカーボネート樹脂（臭素化ビスフェノール型ポリカーボネート樹脂等）、臭素含有エポキシ化合物（臭素化ビスフェノール型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノール型フェノキシ樹脂等）、臭素化ポリアリールエーテル化合物、臭素化芳香族イミド化合物（アルキレンビス臭素化フタルイミド等）、臭素化ビスアリール化合物、臭素化トリ（アリールオキシ）トリアジン化合物、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される。
代替の実施形態において、本発明は、マトリックスポリマーがポリカーボネートを含み、ＡＳＴＭ Ｄ２８６３−１２に従って試験したプラークが少なくとも２４％のＬＯＩを示すことを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。少なくとも２４％のＬＯＩの全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示される。例えば、プラークは、少なくとも２４％のＬＯＩを示し得るか、または代替的に、ＬＯＩは少なくとも２５％であり得るか、または代替的に、ＬＯＩは少なくとも２５．７％であり得るか、または代替的に、ＬＯＩは少なくとも２６．２％であり得るか、または代替的に、ＬＯＩは少なくとも２６．７％であり得るか、または代替的に、ＬＯＩは少なくとも２７．２％であり得るか、または代替的に、ＬＯＩは少なくとも２７．７％であり得るか、または代替的に、ＬＯＩは少なくとも２８％であり得る。
代替の実施形態において、本発明は、性能添加剤が屈折率変化剤であることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、性能添加剤が屈折率を０．０１超の単位だけ変化させる屈折率変化剤であることを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。０．０１超の単位の全ての個別の値および部分範囲が、本明細書に含まれ、本明細書に開示され、例えば、屈折率の変化は、下限が０．０１、０．０２、０．０３、０．０４、０．０５、または０．０６の単位からのものであり得る。一実施形態において、この変化は、最大０．１の単位である。代替の実施形態において、屈折率変化は最大０．０４の単位を有し得るか、または代替的に、屈折率変化は最大０．０５の単位を有し得るか、または代替的に、屈折率変化は最大０．０６の単位を有し得る。
代替の実施形態において、本発明は、混合生成物が乾式混合によって調製されて、乾式混合生成物を生成することを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、乾式混合生成物をさらに溶融混合して、押出加工、射出成形、ブロー成形、カレンダー成形、またはフライ加工によって加工することを除き、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、組成物、その生成方法、それから作製される物品、およびそのような物品を作製する方法を提供する。
代替の実施形態において、本発明は、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物を含む物品を提供する。例示的な物品には、光拡散体、照明器具部品、電球部品、照明器具を覆うために使用されるパネル、天窓、照明器具、テレビもしくはフィルム観賞用の背面投射型スクリーン、装飾、照明看板（特にバックライト付き半透明サイン）、温室張り、ライトボックス、製図台、自動車のサンルーフ、芸術的施工（例えば、視覚的な陳列ケースの部品としての）、ＣＲＴユニット用のアンチグロースクリーン、ツインウォール張り（ｔｗｉｎ−ｗａｌｌ ｇｌａｚｉｎｇ）、ＬＥＤディスプレイカバー、制御盤、自動車部品（自動車ライトおよび制御盤用のカバー等）、ならびに航空機部品（制御盤用のカバー等）が含まれるが、これらに限定されない。本明細書に使用される、「光拡散体」という用語は、ＬＥＤおよび他の代替光源が放射した光線を拡散する任意のそのような物品を意味する。
別の実施形態において、本発明は、マトリックスポリマーと０．０５〜２．５重量％の拡散体ポリマー粒子との混合生成物から本質的になる組成物であって、拡散体ポリマー粒子が、２〜２０マイクロメートルの平均直径、ポリマー粒子の少なくとも９０重量％が体積平均粒径の±３０％以内に含まれるような粒径分布、４％超の架橋レベルを特徴とし、拡散体ポリマー粒子が、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位、５重量％〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーに由来する単位、任意に、アリール（メタ）アクリレートモノマーおよびモノビニルアレーンからなる群から選択される１つ以上のコモノマーに由来する単位を含み、０．１〜２０重量％の１つ以上の性能添加剤が拡散体ポリマー粒子内に分散される、組成物を提供する。
別の実施形態において、本発明は、マトリックスポリマーと０．０５〜２．５重量％の拡散体ポリマー粒子との混合生成物を含む組成物であって、拡散体ポリマー粒子が、２〜２０マイクロメートルの平均直径、ポリマー粒子の少なくとも９０重量％が体積平均粒径の±３０％以内に含まれるような粒径分布、４％超の架橋レベルを特徴とし、拡散体ポリマー粒子が、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位、５重量％〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーに由来する単位、任意に、アリール（メタ）アクリレートモノマーおよびモノビニルアレーンからなる群から選択される１つ以上のコモノマーに由来する単位を含み、０．１〜２０重量％の１つ以上の性能添加剤が拡散体ポリマー粒子内に分散される、組成物を提供する。
さらに別の実施形態において、本発明は、光拡散性組成物を生成する方法であって、１つ以上の性能添加剤の存在下で、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される５重量％〜２５重量％の架橋モノマーと共重合した、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーを共重合させて、拡散体ポリマー粒子を形成することと、拡散体ポリマー粒子をマトリックスポリマー中に混合し（これに続いて、溶融加工する）ことと、を含み、拡散体ポリマー粒子は、マトリックスポリマーの重量と拡散体ポリマー粒子の重量とに基づいて０．０５〜２．５重量％のレベルで組成物中に存在し、光拡散性粒子を生成するための共重合方法は、懸濁重合、乳化重合、またはそれらの組み合わせからなる群から選択され、性能添加剤は、性能添加剤が拡散体ポリマー粒子中に分散されるように、共重合方法において非重合性である、方法を提供する。
別の実施形態において、本発明は、前述の実施形態のうちのいずれかに従って、光拡散性組成物から本質的になる物品を提供する。
実施例
以下の本発明の実施例は、本発明を例示しているが、本発明の範囲を限定することを意図するものではない。
拡散体ポリマー粒子の実施例の調製
実施例１ 拡散体ポリマー粒子の実施例１の調製。
ステップ１：ステップ１では、０．２５μの直径を有する架橋ポリマー粒子を生成する。反応の成分を表１に示す。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表１を参照）を入れて、８３℃まで加熱した。次いで、１０重量％の均質化された混合物Ｂ（表１を参照）および２５％の混合物Ｃ（表１を参照）を、撹拌しながら反応器に添加した。混合物を８３℃で維持しながら、混合物を６０分間撹拌した。８３℃で１２０分間にわたって撹拌しながら、残りの混合物Ｂおよび混合物Ｃを反応器中に添加した。８３℃で９０分間撹拌を継続し、その後、反応器の内容物を室温（約２１℃）まで冷却した。Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ粒径分析器ＢＩ−９０によって測定されるように、結果として得られた粒子の粒径は、０．２５μｍであった。「ＤＩ水」は脱イオン水を意味する。
Figure 2015525824
ステップ２：このステップでは、ｎ−ブチルアクリレート、スチレン、および１−ヘキサンチオールのエマルションを使用して、ステップ１において形成された粒子を、０．７５μの直径まで成長させる。反応の成分を表２に示す。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａを添加し、撹拌しながら８５℃まで加熱した。混合物Ｂ、Ｃ、Ｄ、およびＥ（表２を参照）を撹拌しながら４時間にわたって反応器に添加し、その後、その温度を６０分間撹拌しながら８６℃で維持した。次いで、反応器を７０℃まで冷却し、混合物ＦおよびＧ（表２を参照）を添加し、反応器の内容物を１．５時間撹拌しながら７０℃で維持した。その後、反応器の内容物を室温まで冷却した。Ｂｒｏｏｋｈａｖｅｎ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ粒径分析器ＢＩ−９０によって測定されるように、結果として得られたエマルションポリマー粒子は、０．７５μの直径を有した。
Figure 2015525824
実施例２：拡散体ポリマー粒子の実施例２の調製
ブチルメタクリレート、スチレン、およびアリルメタクリレートのエマルションを使用して、実施例１のエマルション中に生成されたポリマー粒子を、３．１０μの直径まで成長させる。反応物の成分を表３に示し、屈折率が１．５０１であるポリマー粒子を得る。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表３を参照）を入れて、撹拌しながら８０℃まで加熱した。均質化された混合物Ｂ（表３を参照）を撹拌しながら反応器に添加し、その後、その温度を８０℃で維持した。混合物Ｂを添加した後、反応器を１８０分間撹拌した。次いで、混合物Ｃ（表３を参照）を反応器に入れて、反応器の内容物を７０℃で維持しつつ、発熱重合を行った。反応器の内容物がピーク温度に達した後、反応器の内容物を１５０分間撹拌しながら８５℃で維持した。次いで、反応器の内容物を周囲温度まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、３．１０μの直径を有した。ＥＧＤＭＡはエチレングリコールジメタクリレートを意味し、ＴＭＰＴＭＡはトリメチロールプロパントリアクリレートを意味する。ＴＲＩＧＯＮＯＸ ２１Ｓは、Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されているｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノエートである。
Figure 2015525824
実施例３ 拡散体ポリマーの実施例３の調製
メチルメタクリレートおよびジビニルベンゼンのエマルションを使用して、実施例１のエマルション中に生成されたポリマー粒子を、４．６０μの直径まで成長させる。反応物の成分を表４に示し、１．５１８の屈折率を有するポリマー粒子を得る。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表４を参照）を室温で入れて、混合物を一晩撹拌した。混合物Ｂ（表４を参照）を反応器に、均質化された混合物Ｃ（表４を参照）を反応器に入れた。反応器の内容物を６５℃まで加熱し、その温度で３３０分間維持した。次いで、温度を７５℃まで上げ、その温度で１２０分間維持した。次いで、温度を８５℃まで上げ、その温度で１８０分間維持した。次いで、反応器の内容物を周囲温度まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、４．６μの直径を有した。
Figure 2015525824
実施例４ 拡散体ポリマー粒子の実施例４の調製
メチルメタクリレートおよびジビニルベンゼンのエマルションを使用して、実施例１のエマルション中に生成されたポリマー粒子を、４．６０μの直径まで成長させる。反応物の成分を表５に示し、色素を含有するポリマー粒子拡散体を得た。撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表５を参照）を室温で入れて、混合物を一晩撹拌した。混合物Ｂ（表５を参照）を反応器に、均質化された混合物Ｃ（表５を参照）を反応器に入れた。反応器の内容物を６５℃まで加熱し、その温度で３３０分間維持した。次いで、温度を７５℃まで上げ、その温度で１２０分間維持した。次いで、温度を８５℃まで上げ、その温度で１８０分間維持した。次いで、反応器の内容物を周囲温度まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、４．６μの直径を有した。ＱＵＩＮＯＬＩＮＥ ＹＥＬＬＯＷ ＳＳは、Ｓｉｇｍａ−Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｏ．ＬＬＣから市販されている色素である。
Figure 2015525824
実施例５ 拡散体ポリマー粒子の実施例５の調製
メチルメタクリレートおよびジビニルベンゼンのエマルションを使用して、実施例１のエマルション中に生成されたポリマー粒子を、３．６０μの直径まで成長させる。反応の内容物を表６に示す。ＭＭＡはメチルメタクリレートを意味し、ＰＶＰはポリビニルピロリドンを意味し、ＤＶＢはジビニルベンゼンを意味する。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表６を参照）を室温で入れて、一晩撹拌した。次いで、混合物Ｂ（表６を参照）を反応器に添加し、その温度を８０℃まで上げた。均質化された混合物Ｃ（表６を参照）を反応器に入れ、混合物を６０分間撹拌しつつ、その温度を８０℃で維持した。次いで、反応器の内容物を６５℃まで冷却した。混合物Ｄ（表６を参照）を反応器に入れて、その温度を６５℃で維持しつつ、発熱重合を行った。ピーク温度に達した後、反応器の内容物を３０分間撹拌しながら８０℃で維持した。次いで、反応器の内容物の温度を８７℃まで上げ、その温度で１６５分間維持した後、反応器の内容物を周囲温度まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、３．６μの直径を有した。
Figure 2015525824
実施例６ 拡散体ポリマー粒子の実施例６の調製
ブチルメタクリレート（ＢＭＡ）、メチルメタクリレート、ジフェニルスルホン（ＤＰＳ）、アリルメタクリレート（ＡＬＭＡ）、およびジビニルベンゼンのエマルションを使用して、実施例１のエマルション中に生成したポリマー粒子を３．７μｍの直径まで成長させる。反応物の成分を表７に示し、１．５１８の屈折率を有するポリマー粒子拡散体を得る。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表７を参照）を室温（約２１℃）で入れて、一晩撹拌した。次いで、反応器の内容物に、混合物Ｂ（表７を参照）を添加し、その温度を８０℃まで上げた。次いで、均質化された混合物Ｃ（表７を参照）を反応器に入れ、混合物を６０分間撹拌しつつ、その温度を８０℃で維持した。次いで、反応器の内容物の温度を６５℃まで冷却し、混合物Ｄ（表７を参照）を反応器に添加し、反応器の内容物を６５℃で維持しつつ、発熱重合を行った。ピーク温度に達した後、反応器の内容物を３０分間撹拌しながら８０℃で維持した。次いで、反応器の内容物の温度を８７℃まで上げ、その温度で１６５分間維持した後、反応器の内容物を周囲温度（約２１℃）まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、３．７μｍの直径を有した。
Figure 2015525824
実施例７ 拡散体ポリマー粒子の実施例７の調製
ブチルメタクリレート、スチレン、アリルメタクリレートのエマルション、および臭素化ポリスチレン難燃剤（ＳＡＹＴＥＸ ＨＰ−３０１０）を使用して、ステップ２のエマルション中に生成されたポリマー粒子を２．６０μｍの直径まで成長させる。反応物の成分を表８に示し、難燃剤を含有するポリマー粒子拡散体を得る。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表８を参照）を入れて、撹拌しながら８０℃まで加熱した。次いで、均質化された混合物Ｂ（表８を参照）を撹拌しながら反応器に添加し、その後、１８０分間撹拌しながらその温度を８０℃で維持した。次いで、混合物Ｃ（表８を参照）を反応器に入れ、反応器の内容物を７０℃で維持しつつ、発熱重合を行った。ピーク温度に達した後、反応器の内容物を１５０分間撹拌しながら８５℃で維持した。次いで、反応器の内容物を周囲温度（約２１℃）まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、２．６μｍの直径を有した。ＴＭＰＴＭＡはトリメチロールプロパントリアクリレートを意味する。ＴＲＩＧＯＮＯＸ ２１Ｓは、Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されているｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノエートである。ＳＡＹＴＥＸ ＨＰ−３０１０は、Ａｌｂｅｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されている臭素化ポリスチレンである。
Figure 2015525824
実施例８ 拡散体ポリマー粒子の実施例８の調製
ブチルメタクリレート、スチレン、アリルメタクリレートのエマルション、および難燃剤Ｓａｙｔｅｘ ＨＰ−３０１０を使用して、実施例１のエマルション中に生成されたポリマー粒子を４．１５μｍの直径まで成長させる。反応物の成分を表９に示し、難燃剤を含有するポリマー粒子拡散体を得る。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａを入れて、撹拌しながら８０℃まで加熱した。均質化された混合物Ｂを撹拌しながら反応器に添加し、その後、１８０分間撹拌しながらその温度を８０℃で維持した。混合物Ｃを反応器に入れ、反応器の内容物を７０℃で維持しつつ、発熱重合を行った。ピーク温度に達した後、反応器の内容物を１５０分間撹拌しながら８５℃で維持した。その後、反応器の内容物を周囲温度まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、４．１５μｍの直径を有した。ＴＭＰＴＭＡはトリメチロールプロパントリアクリレートを意味する。ＴＲＩＧＯＮＯＸ ２１Ｓは、Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されているｔｅｒｔ−ブチルペルオキシ−２−エチルヘキサノエートである。ＳＡＹＴＥＸ ＣＰ−２０００は、Ａｌｂｅｍａｒｌｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されているテトラブロモビスフェニルＡ系難燃剤である。
Figure 2015525824
実施例９： 拡散体ポリマー粒子の実施例９の調製
メチルメタクリレート、ジビニルベンゼンのエマルション、および橙色の染料（ＭＡＣＲＯＬＥＸ ＯＲＡＮＧＥ Ｒ）を使用して、ステップ２のエマルション中に生成されたポリマー粒子は、３．０μｍの直径まで成長させる。反応物の成分を表１０に示し、染料を含有する拡散体ポリマー粒子を得る。
撹拌機および凝縮器を備え、窒素で封入された反応器に、混合物Ａ（表１０を参照）を室温で入れて、一晩撹拌した。次いで、反応器の内容物に、混合物Ｂ（表１０を参照）を添加し、その温度を８０℃まで上げた。均質化された混合物Ｃ（表１０を参照）を反応器に入れ、混合物を６０分間撹拌しつつ、その温度を８０℃で維持した。反応器の内容物の温度を６５℃まで冷却し、混合物Ｄ（表１０を参照）を反応器に添加した。次いで、反応器の内容物を６５℃で維持しつつ、発熱重合を行った。ピーク温度に達した後、反応器の内容物を３０分間撹拌しながら８０℃で維持した。続いて、その温度を８７℃まで上げ、その温度で１６５分間維持した後、反応器の内容物を周囲温度（約２１℃）まで冷却した。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、３．０μｍの直径を有した。ＭＡＣＲＯＬＥＸ ＯＲＡＮＧＥ Ｒは、Ｌａｎｘｅｓｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ）から市販されているメチン系溶剤可溶性染料である。
Figure 2015525824
実施例１０：拡散体ポリマー粒子の実施例１０の調製
メチルメタクリレート、ジビニルベンゼンのエマルション、および紫色の染料（ＭＡＣＲＯＬＥＸ ＶＩＯＬＥＴ ３Ｒ）を使用して、実施例１のエマルション中に生成されたポリマー粒子は、３．０μｍの直径まで成長させる。反応物の成分を表１１に示し、染料を含有する拡散体ポリマー粒子を得た。
表１１の成分を使用して、実施例９に関連して記載されるように、反応を行った。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、３．０μｍの直径を有した。ＭＡＣＲＯＬＥＸ ＶＩＯＬＥＴ ３Ｒは、Ｌａｎｘｅｓｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ｐｉｔｔｓｂｕｒｇｈ，ＰＡ）に市販されているアントラキノン系溶剤可溶性染料である。
Figure 2015525824
実施例１１：拡散体ポリマー粒子の実施例１１の調製
実施例１のエマルション中に生成されたポリマー粒子は、３．０μｍの直径まで成長させる。
表１２の成分を使用して、実施例９に関連して記載されるように、反応を行った。Ｍａｌｖｅｒｎ粒径分析器によって測定されるように、結果として得られたエマルション粒子は、３．０μｍの直径を有した。Ｔｉ ＰＵＲＥ Ｒ−１０５は、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている最大耐久性グレードの二酸化チタンである。
Figure 2015525824
本発明実施例および比較実施例の組成物の調製
表１３に示されるように、例示的な拡散体ポリマー粒子を、ポリカーボネート樹脂（ＬＥＸＡＮ １４１、屈折率が１．５９０）中で乾式混合し、続いて、１９０〜２８８℃の範囲のバレル温度で３０ｍｍの２軸押出機（Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ，Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）を使用して溶融混合した。溶融混合の後、造粒し、真空オーブン中、６０℃で乾燥させ、２５０〜２７０℃の温度で射出成形した。射出成形からの試験プラークの寸法は、７０ｍｍ×７０ｍｍ×１．５ｍｍであった。これらのプラークをＡＳＴＭ Ｅ１６７−９６（物体および材料の測角測光法に関する標準的技法）、ＡＳＴＭ Ｄ１００３−００（透明プラスチックのヘイズおよび視感透過率に関する標準試験方法）、およびＡＳＴＭ Ｅ３１３−００（計器で測定された色座標から黄色度および白色度率を計算するための標準的技法）に従って評価した。
Figure 2015525824
 「ＲＩ」は屈折率を示し、「ＰＳ」は粒径を示し、「ＴＴ」は透過率を示し、「ＹＩ」は黄色度を示す。
表１３に示されるように、例示的な拡散体ポリマー粒子を、ポリカーボネート樹脂（ＬＥＸＡＮ １４１、屈折率が１．５９０）中で乾式混合し、続いて、１９０〜２８８℃の範囲のバレル温度で３０ｍｍの２軸押出機（Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ，Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）を使用して溶融混合した。溶融混合の後、造粒し、真空オーブン中、６０℃で乾燥させ、２５０〜２７０℃の温度で射出成形した。射出成形からの試験プラークの寸法は、７０ｍｍ×７０ｍｍ×１．５ｍｍであった。これらのプラークをＡＳＴＭ Ｅ１６７−９６（物体および材料の測角測光法に関する標準的技法）、ＡＳＴＭ Ｄ１００３−００（透明プラスチックのヘイズおよび視感透過率に関する標準試験方法）、およびＡＳＴＭ Ｅ３１３−００（計器で測定された色座標から黄色度および白色度率を計算するための標準的技法）によって評価した。
Figure 2015525824
拡散体粒子として市販されているシリコーンＳＩ−０２０を使用して、比較実施例５を生成した。ＳＩ−０２０は、Ｇａｎｚ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄで製造され、市販されている、２μの粒径を有するシリコーン拡散剤である。
表１４に見られるように、エマルション合成処理中、ＴｉＯ２粒子が分散される拡散体ポリマー粒子は、ＴｉＯ２粒子の同じ負荷レベルで、マトリックスポリマー中にＴｉＯ２粒子と拡散体ポリマー粒子との乾式粉体混合によって形成された組成物よりも高いＤ５０値をもたらした。
表１５に示されるように、例示的な拡散体ポリマー粒子を、ポリカーボネート樹脂（ＬＥＸＡＮ １４１、屈折率が１．５９０）中で乾式混合し、続いて、１９０〜２８８℃の範囲のバレル温度で３０ｍｍの２軸押出機（Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ，Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）を使用して溶融混合した。溶融混合の後、造粒し、真空オーブン中、６０℃で乾燥させ、２５０〜２７０℃の温度で射出成形した。射出成形からの試験プラークの寸法は、７０ｍｍ×７０ｍｍ×２．５ｍｍであった。
Figure 2015525824
表１６に示されるように、例示的な拡散体ポリマー粒子を、ポリカーボネート樹脂（ＬＥＸＡＮ １４１、屈折率が１．５９０）中で乾式混合し、続いて、１９０〜２８８℃の範囲のバレル温度で３０ｍｍの２軸押出機（Ｌｅｉｓｔｒｉｔｚ，Ｓｏｍｅｒｖｉｌｌｅ，Ｎｅｗ Ｊｅｒｓｅｙ）を使用して溶融混合した。溶融混合の後、造粒し、真空オーブン中、６０℃で乾燥させ、２５０〜２７０℃の温度で射出成形した。射出成形からの試験プラークの寸法は、７０ｍｍ×７０ｍｍ×１．５ｍｍであった。これらのプラークの色特性を、手握式ＢＹＫ Ｇａｒｄｎｅｒ Ｃｏｌｏｒ−ｇｕｉｄｅ Ｓｐｈｅｒｅを用いて評価した。ＨｕｎｔｅｒＬａｂ製のスチールタイル上で白色ほうろうを、測定時のバッキングのために使用した。
Figure 2015525824
比較組成物実施例７のために列挙されたΔＥは、本発明組成物実施例１と比較組成物実施例７との間の色濃度の差として計算される。比較組成物実施例８のために列挙されたΔＥは、本発明組成物実施例９と比較組成物実施例８との間の色濃度の差として計算される。比較組成物実施例９のために列挙されたΔＥは、本発明組成物実施例１０と比較組成物実施例９との間の色濃度の差として計算される。
試験方法
上述の試験方法に加えて、試験方法は以下を含む。
ＡＳＴＭ Ｅ１６７−９６（物体および材料の測角測光法に関する標準的技法）に従って、Ｄ５０を測定した。Ｄ５０は、５０％出力の光強度が測定される角度である。
ＡＳＴＭ Ｄ１００３−００（透明プラスチックのヘイズおよび視感透過率に関する標準試験方法）に従って、ヘイズを測定した。
ＡＳＴＭ Ｄ２８６３−１２（プラスチックのろうそく様燃焼を支持するための最小限の酸素濃度（酸素指数）を測定するための標準的試験方法）に従って、ＬＯＩを測定した。
ＡＳＴＭ Ｅ ３１３−００（計器で測定された色座標から黄色度および白色度率を計算するための標準的技法）に従って、黄色度指数を測定した。
本発明は、その精神およびその本質的な属性から逸脱することなく、他の形態で具体化され得、したがって、本発明の範囲を示すものとして、前述の明細書ではなく、添付の特許請求の範囲を参照すべきである。

Claims (27)

  1. マトリックスポリマーと、
    ０．０５〜２．５重量％の拡散体ポリマー粒子と、
    の混合生成物を含む、組成物であって、
    前記拡散体ポリマー粒子が、２〜２０マイクロメートルの平均直径、前記ポリマー粒子の少なくとも９０重量％が体積平均粒径の±３０％以内に含まれるような粒径分布、４％超の架橋レベルを特徴とし、
    前記拡散体ポリマー粒子が、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位、５重量％〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーに由来する単位、任意に、アリール（メタ）アクリレートモノマーおよびモノビニルアレーンからなる群から選択される１つ以上のコモノマーに由来する単位を含み、
    ０．１〜２０重量％の１つ以上の性能添加剤が、前記性能添加剤を含む前記拡散体粒子の総重量に基づいて前記拡散体ポリマー粒子内に分散される、組成物。
  2. 前記マトリックスポリマーが、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、スチレンアクリロニトリルコポリマー、ポリスチレンメタクリレートコポリマー、スチレンメチルメタクリレートコポリマー、オレフィンビニルアセテートコポリマー、ポリメチルペンテン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンとポリプロピレンとのコポリマー、ポリグルタルイミド、スチレン無水マレイン酸、コポリマー、環状オレフィンコポリマー、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項１に記載の組成物。
  3. 前記１つ以上の性能添加剤が、染料、色素、ＴｉＯ２、難燃剤、および充填剤からなる群から選択される、請求項１または請求項２のいずれか一項に記載の組成物。
  4. 前記性能添加剤が、屈折率変化剤である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の組成物。
  5. 前記性能添加剤が、前記屈折率を０．０１超の単位だけ変化させる屈折率変化剤である、請求項１〜４のいずれか一項に記載の組成物。
  6. 前記性能添加剤が色素である、請求項１〜５のいずれか一項に記載の組成物。
  7. 前記性能添加剤が１つ以上の難燃剤である、請求項１〜６のいずれか一項に記載の組成物。
  8. 前記１つ以上の難燃剤が非ハロゲン化である、請求項７に記載の組成物。
  9. 前記１つ以上の難燃剤が、臭素含有アクリル樹脂（臭素化ポリベンジル（メタ）アクリレート樹脂等）、臭素含有スチレン樹脂（スチレン樹脂の臭素化生成物、臭素化スチレンモノマーのホモまたはコポリマー等の臭素化スチレン樹脂等）、臭素含有ポリカーボネート樹脂（臭素化ビスフェノール型ポリカーボネート樹脂等）、臭素含有エポキシ化合物（臭素化ビスフェノール型エポキシ樹脂、臭素化ビスフェノール型フェノキシ樹脂等）、臭素化ポリアリールエーテル化合物、臭素化芳香族イミド化合物（アルキレンビス臭素化フタルイミド等）、臭素化ビスアリール化合物、臭素化トリ（アリールオキシ）トリアジン化合物、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項７に記載の組成物。
  10. 前記マトリックスポリマーがポリカーボネートを含み、ＡＳＴＭ Ｄ２８６３−１２に従って試験したプラークが、少なくとも２４％のＬＯＩを示す、請求項９に記載の組成物。
  11. 前記拡散体ポリマー粒子が、５０〜９０重量％の少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーに由来する単位と、５〜２５重量％の１つ以上のアリール（メタ）アクリレートコモノマーに由来する単位と、５〜２５重量％の、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される架橋モノマーに由来する単位とを含む、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の組成物。
  12. 前記架橋モノマーがジビニルベンゼンである、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の組成物。
  13. 前記少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーがメチルメタクリレートである、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の組成物。
  14. 前記組成物が、前記拡散体粒子中に分散される一定量の色素を含み、同量の前記色素が前記マトリックスポリマー中に分散されるが前記拡散体粒子中には分散されないことを除き、前記組成物と同一の成分を有する比較組成物と比較するとき、少なくとも０．５のΔＥを示す、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の組成物。
  15. 前記拡散体粒子中に一定量のＴｉＯ２を含む前記組成物が、同量の前記ＴｉＯ２が前記マトリックスポリマー中に分散されるが前記拡散体粒子中には分散されないことを除き、前記組成物と同一の成分を有する比較組成物と比較して、Ｄ５０角度の少なくとも５０％の増加を示す、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の組成物。
  16. 請求項１〜１５のいずれか一項に記載の組成物を含む、光拡散体。
  17. 前記混合生成物が乾式混合によって調製されて、乾式混合生成物を生成する、請求項１〜１６のいずれか一項に記載の組成物。
  18. 前記乾式混合生成物がさらに溶融混合される、請求項１７に記載の組成物。
  19. 前記光拡散性組成物の生成方法であって、
    １つ以上の性能添加剤の存在下で、脂肪族架橋モノマー、芳香族架橋モノマー、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される５重量％〜２５重量％の架橋モノマーと共重合した、少なくとも１つのアルキル（メタ）アクリレートモノマーを共重合させて、拡散体ポリマー粒子を形成することと、
    前記拡散体ポリマー粒子をマトリックスポリマー中に混合することと、を含み、前記拡散体ポリマー粒子が、前記マトリックスポリマーの重量と前記拡散体ポリマー粒子の重量とに基づいて０．０５〜２．５重量％のレベルで前記組成物中に存在し、
    前記光拡散性粒子を生成するための前記共重合方法が、懸濁重合、乳化重合、またはそれらの組み合わせからなる群から選択され、
    前記性能添加剤は、前記性能添加剤が前記拡散体ポリマー粒子中に分散されるように、前記共重合方法において非重合性である、方法。
  20. 請求項１〜１９のいずれか一項に記載の光拡散性組成物を含む、物品。
  21. 物品を作製するための方法であって、請求項１〜２０のいずれか一項に記載の光拡散性組成物を形成する前記物品を形成することを含み、前記物品の前記形成が、熱成形、押出加工、カレンダー成形、射出成形、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される１つ以上の方法を含む、方法。
  22. 前記拡散体ポリマー粒子が多峰性の粒径分布を示す、請求項１〜１８のいずれか一項に記載の組成物。
  23. 前記多峰性の粒径分布が二峰性である、請求項２２に記載の組成物。
  24. 二峰性の粒径分布が、２．２５〜２．７５μに中心を有するより小さな粒径ピークと、５〜６μに中心を有するより大きな粒径ピークとを含む、請求項２３に記載の組成物。
  25. 前記拡散体ポリマー粒子が多峰性の粒径分布を示す、請求項１９に記載の方法。
  26. 前記多峰性の粒径分布が二峰性である、請求項２５に記載の方法。
  27. 二峰性の粒径分布が、２．２５〜２．７５μに中心を有するより小さな粒径ピークと、５〜６μに中心を有するより大きな粒径ピークとを含む、請求項２６に記載の方法。
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