JP2015515390A - 炭素繊維物品の製造方法及びこの方法によって製造された物品 - Google Patents

炭素繊維物品の製造方法及びこの方法によって製造された物品 Download PDF

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Abstract

本発明は、複合材料物品の製造のための熱圧縮成形方法に関し、この方法は、i）製造されるべき物品（３０）のネガ形状（３１，３２）を形成させる成形型（２０）を用意し；ii）前記成形型（２０）に、熱硬化性樹脂のマトリックス及び炭素繊維を含む複合材料の１以上のシートを含むＳＭＣ半完成品（１０）を入れ、その際、該成形型は該熱硬化性樹脂の硬化を可能にするのに適した温度に予め加熱しておき；iii）前記成形型（２０）を閉じ、所定の時間−温度法則に従ってオートクレーブ中で圧縮サイクルを実施し；iv）物品（３０）を取出す：工程を含み、ここで、前記成形型（２０）中に入れられるＳＭＣ半完成品（１０）の量は、製造されるべき物品（３０）の体積を基準に計量することによって計算される。前記形状（３１，３２）の表面に接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品（１０）の表面の寸法を、該表面が７０〜９９％の範囲の割合で、特に８０％超９９％以下の割合で被覆されるように計算する。これらの特徴のおかげで、表面欠陥が実質的になく、構造用途及び審美的用途の両方について好適な製造物品を得ることが可能となる。

Description

本発明は、複合材料物品の製造の分野に関する。より詳細には、本発明は、炭素繊維を含む複合材料の物品を製造するための熱圧縮成形方法及びこの方法によって製造された物品に関する。
複合材料物品を製造するための既知の方法は、熱圧縮成形の技術を利用するものであり、この熱圧縮成形の技術では、硬質材料の繊維で強化された熱硬化性マトリックスを含む材料が、計測された量で、物品に所定の形状を与えるのに適した鉄鋼又はアルミニウム製の成形型中に挿入される。この技術は、ガラス繊維で強化された物品を成形するために生み出されたものであるが、今日では炭素繊維で強化された物品にも次第に利用されることが多くなってきており、軽量及び優れた機械的特性並びに良好な寸法公差（許し代）によって特徴付けられるコンポーネントを得ることを可能にする。
熱圧縮成形技術は、２つの重なり合うパーツから構成された成形型であってこれらパーツの内部で物品の形状がネガの形及び２つの部分の形で形成される前記成形型によって得ることができる、アンダーカットされた細部が実質的にない物品を製造するのに非常に好適である。
炭素繊維をベースとする複合材料の物品のための熱圧縮成形の典型的な方法では、熱硬化性樹脂及び炭素繊維から作られた半完成品が用いられる。これらの半完成品は、圧縮成形方法とは別個の方法において製造されるものであり、「ＳＭＣ」の英頭字語（Sheet Molding Compound、シート成形コンパウンド）で産業界で知られている予備含浸シートの形にある。
ＳＭＣ半完成品は一般的に、複数の予備含浸シートが重ね合わされて１つのブロックを形成して成るものである。成形型中に装填する前に、ＳＭＣ半完成品を熱処理（例えば赤外線による熱処理）に付すのが有利である。この熱処理は、成形型中における半完成品の配列を容易にし、熱硬化性樹脂の硬化時間を短縮することを可能にする。
熱架橋段階の間の寸法収縮、表面仕上げ、金型からの取り外しの容易さ及び火の中での挙動のような特徴を制御するために、熱硬化性樹脂には通常、無機充填物、滑剤、離型剤、難燃剤等が充填される。特によく用いられる添加剤の例としては、炭酸カルシウム、カオリン、並びにカルシウム、マグネシウム、アルミニウムのステアリン酸塩、酸化物及び水酸化物が挙げられる。
軽量性及び高い機械的特徴のおかげで、ＳＭＣ半完成品から出発して熱圧縮成形技術によって作られた炭素繊維を有する複合材料物品は、自動車産業において例えば照明用支持台、ウィンドスクリーンフレーム及び車体パーツの支持エレメント等の構造用コンポーネントの製造用に何年か前から用いられてきている。
しかしながら、これらの物品は一般的に、多少粗い表面仕上げのせいで、自動車の審美的エレメント（例えば客室部の細部及び車体パーツ等）の製造用には用いられていない。特に、ＳＭＣ半完成品から出発して作られた複合材料の物品は、例えば肉眼でも見える孔や凸凹のような表面欠陥を有していて、従って、優れた機械的特性にも拘わらず、使用に不適なもの又は排他的審美性のものとされる。
米国特許第４８５５０９７号明細書には、硬化性樹脂を含有する充填物が成形面の表面積の４０〜８０％までを覆うようにした圧縮成形によって外側車体パネルを製造する方法が記載されている。この既知文献によれば、８０％を超える被覆は、若干の運動を行うのに必要な充填物の充分な流れを可能にしないとのことである。
米国特許第４８５５０９７号明細書
従って、本発明の目的は、上記の欠陥がない炭素繊維を含む複合材料物品の製造方法、並びにこの方法によって製造される物品を提供することにある。この目的は、主要な特徴が請求項１及び１３にそれぞれ特定され、その他の特徴が残りの請求項に特定された方法及び物品によって達成される。
本発明の基礎をなす解決策の思想は、表面欠陥の形成を最小限に抑えるためにＳＭＣ半完成品の材料の摺動を最小限にすることである。本発明者らは、孔や凸凹のような表面欠陥の存在は成形型中に装填される複合材料の流れによって強く影響を受け、この流れが完成物品の様々な領域における炭素繊維の様々な配向を決定することを見出した。特に、既知の熱圧縮成形方法によって作られた炭素繊維をベースとする複合材料の物品において、表面欠陥がほとんどない表面部分は、その繊維の配向が、成形型中に導入されたＳＭＣ半完成品のものと実質的に同じであるものであることが観察された。
表面欠陥がない物品を得るためには、本発明によれば、成形型中のＳＭＣ半完成品の装填を、物品の形状に一致する形状の完全な充填を可能にするのに適した重量及び成形型中に形成される形状の表面展開の両方を計算に入れ、且つ、半完成品の表面が前記の形状の表面を７０〜９９％の範囲の割合、特に８０％超９９％以下の割合で覆うことを保証するようにして、行う。これらの特徴のおかげで、成形型中における複合材料の摺動、従って炭素繊維の摺動を最小限に抑えることが可能になり、それによって表面欠陥の形成、特に孔や凸凹の形成を有意に減らすことが可能になる。従って、本発明の方法によって作られた物品は、構造用途及び審美的用途の両方、例えば自動車用の車体コンポーネントの製造用及び／又は客室用エレメント被覆用について好適である。これらは、ＳＭＣ物品の既知の熱圧縮成形方法については達成できていなかったことである。
好ましい実施形態によれば、本発明の方法は、単一指向性炭素繊維を有する予備含浸された布帛の少なくとも１つの層を加える工程を含み、この工程において、この少なくとも１つの層は、成形型中で形成される物品の形状の表面と接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品の片面又は両面と接触して配置される。
ＳＭＣ半完成品とこれに重ね合わされる予備含浸された布帛の１つ以上の層との間に捕捉された空気又は任意のその他の揮発性物質の排気を促進するために、単一指向性繊維上に切れ目を設けるのが有利である。これは、気泡の形成を回避することを可能にし、従って物品の表面仕上げをさらに改善することを可能にする。
単一指向性繊維の予備含浸布帛の層を弱めないようにするために、前記の切れ目は、繊維の方向に対して傾いていて、互いに同じ方向に一列に並んでいない（揃っていない）のが好ましい。さらに、これらの切れ目は、所定の長さ及び相対距離を有するものとする。
単一指向性炭素繊維の予備含浸布帛の層とは別態様として、炭素繊維、繊維ガラス又はアクリル材料から作られた不織布帛のシートを用いることも可能であり、これは前の場合と同様に、成形型中で形成される形状の表面と接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品の片面又は両面と接触して配置させることができる。
単一指向性繊維予備含浸布帛の１つ以上の層又は不織炭素布帛の１つ以上のシートの使用は、表面仕上げをさらに改善して、表面欠陥が本質的にない製品を得ることを可能にするので、有利である。実際、かかる層又はシートは、ＳＭＣ半完成品のものよりさらに高い表面仕上げ特徴を有する。
また、単一指向性炭素繊維の予備含浸布帛の少なくとも１つの層と、不織炭素布帛の少なくとも１つのシートとの組合せ使用を提供することも可能である。
本発明によって提供される別の利点は、熱圧縮成形方法が伝統的なタイプの熱圧縮成形方法と比較して高いコストを必要とすることがないということである。
本発明に従う炭素繊維含有複合材料の製造方法のさらなる利点及び特徴は、以下の非限定的な詳しい実施形態の説明及び添付した図面から、当業者に明らかになるであろう。
図１は、本発明に従う複合材料から作られた物品の熱圧縮成形方法の主要工程の概略図である。 図２は、本発明に従う複合材料から作られた物品の熱圧縮成形方法の主要工程の概略図である。 図３は、本発明に従う複合材料から作られた物品の熱圧縮成形方法の主要工程の概略図である。 図４は、本発明に従う成型方法の間の圧力の経時変化を示すグラフである。
図１〜３は、本発明に従う複合材料から作られた物品の熱圧縮成形方法の主要工程の概略図である。
熱硬化性樹脂のマトリックス及び炭素繊維を含む複合材料の１以上のシートを含むＳＭＣ半完成品１０が、成形型２０中に、挿入される。ここで、製造されるべき物品３０がネガの形で形成される。知られるように、物品の形状は、ＳＭＣ半完成品の挿入及び完成物品の取り出しを可能にするために、成形型の開放平面Ｐに沿って２つの部分に分けられる。物品３０のネガの形状を形成する表面は、参照番号３１、３２で示され、それぞれ成形型２０の第１の部分２１及び第２の部分２２に形成される。
ＳＭＣ半完成品中に用いられる熱硬化性樹脂は、好ましくは、ビニル−エステル、エポキシ、ポリエステル、ポリアミド、シアノ−エステル樹脂又はそれらの組合せより成る群から選択される。
用いられる炭素は、長さ５〜２００ｍｍの範囲、好ましくは１インチ（２５．４ｍｍ）のフィラメントの形のものである。それぞれの炭素フィラメントは、３０００〜２４０００本の範囲、好ましくは約１２０００本の数の炭素繊維から成る。炭素繊維の量は、熱硬化性樹脂の２５〜７５重量％の範囲で変化し、５０重量％に等しいのが好ましい。
物品を得るために、成形型２０を予め加熱して、ＳＭＣ半完成品のマトリックスを構成する熱硬化性樹脂の架橋を可能にする好適な温度にしておく。上に挙げた熱硬化性樹脂の場合、温度は例えば１２０〜１５０℃の範囲であり、１３０℃であるのが好ましい。
成形型中に導入されるＳＭＣ半完成品の量は、製造されるべき物品の体積を基準として計量することによって計算される。
本発明によれば、ＳＭＣ半完成品の重量の計算に加えて、成形型２０中で形成される形状の表面３１、３２と接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品の表面の寸法は、これらの表面を７０〜９９％の範囲の割合、特に８０％超９９％以下の割合で覆うように計算される。これらの特徴のおかげで、成形型を閉じる段階及び続いての圧縮段階における材料の摺動は著しく制限され、ＳＭＣ半完成品の繊維の等方性配列を実質的に未変化に保つことを可能にする。本発明に従う成形方法から得られる物品３０は、従って、欠陥が実質的にない表面仕上げを特徴とする。
被覆表面の計算に当たっては、前記形状の表面３１、３２の全体的な展開を考慮に入れる。これには、平坦部分、突起及び凹みが含まれるが、例えば成形型の開放平面Ｐ上に得られる正面領域は含まれない。しかしながら、被覆表面の計算においては、リブのような薄い厚さを有する細部は無視できることが実験的に証明されている。
成形方法の際に、低い（即ち７０％付近の）被覆割合については材料の摺動が大きく、最高（即ち９９％付近）の被覆割合については摺動が実質的にゼロになると理解されるだろう。実験的試験により、２ｍｍ程度の厚さを有する物品については最低の被覆割合がより一層好適であり、その場合には材料の摺動はいずれの場合にも非常に低く抑えられるのに対して、４ｍｍ程度の厚さを有する物品についてはそれより高い被覆割合がより一層好適であるものの、その代わりに成形方法の間の材料の摺動が大きくなることが証明された。
本発明の好ましい実施形態によれば、本方法は、単一指向性炭素繊維の予備含浸布帛の１つ以上の層を加える工程を含むことができ、該層は、前記形状の表面３１、３２と接触させることが予定されるＳＭＣ半製品１０の片面又は両面と接触させて配列され、従って物品の外側表面を形成することが予定される。
用いられる予備含浸材料は、例えば、熱硬化性樹脂（例えばエポキシ）のマトリックスを含むことができ、その中に、平行に配列された複数の炭素繊維が浸漬される。単一指向性炭素繊維を含む追加の層を１つ以上用いることにより、表面仕上げをさらに改善することが可能になり、表面欠陥が本質的にない製品を得ることが可能になる。
単一指向性炭素繊維を有する予備含浸布帛の１つ以上の層の重なりもまた、有利なことに、物品の機械的特徴を改善することを可能にする。例えば、運転時に加わる荷重の方向に応じて繊維の配向を選択することを可能にする。この特徴は、審美的用途及び構造的用途の両方に予定される物品の製造において、非常に重要である。
この工程において用いられる材料は、例えば、２０〜１４０ｇ／ｍ2の範囲、好ましくは約４０ｇ／ｍ2の炭素含有率を有する単一指向性繊維の予備含浸布帛であることができる。
層の間に捕捉される空気及び他の揮発性物質の排気を促進して、気泡の形成を防止しさらに表面仕上げを改善するためには、単一指向性繊維に切れ目を入れるのが有利である。
該切れ目は、繊維の方向に対して傾いていて、この方向において連続した切れ目が部分的に互いに一列に並んでいない（即ち同じ繊維を一部のみ伴う）のが好ましい。
特に、繊維に対する切れ目の傾きの角度は３０°〜６０°の範囲、例えば４５°であり、炭素繊維の方向における連続した切れ目は繊維の最大５０％共有するものとする。これらの特徴は、単一指向性繊維の予備含浸布帛の層を弱くすることなく、空気及びその他の揮発性物質の除去を可能にする。
さらに、単一指向性繊維の予備含浸布帛の層を弱くすることなく空気及びその他の揮発性物質の除去を可能にするためには常に、前記切れ目は１〜２０ｍｍの範囲、例えば５ｍｍの長さを有し、５〜１００ｍｍの範囲、例えば５０ｍｍの距離で互いに間隔を置くものとする。
単一指向性炭素繊維の予備含浸布帛の別態様として、不織炭素、繊維ガラス又はアクリル布帛の１つ以上のシートを用いることも可能であり、これは前の場合と同様に、前部形状及び後部形状の表面と接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品の片面又は両面と接触して配置させることができる。用いる材料は、４０〜２００ｇ／ｍ2の範囲、好ましくは約１００ｇ／ｍ2の炭素含有率を有することができる。
図１〜３は、例えば、成形型２０中に形成される形状の表面３１と接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品の表面上に配置された予備含浸布帛の単一層４０を示す。
また、前部形状及び後部形状と接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品の片面又は両面上に、予備含浸単一指向性炭素繊維の少なくとも１つの層と不織炭素布帛、繊維ガラス又はアクリル材料の少なくとも１つのシートとの組合せ使用を提供することも可能である。この場合、改善された審美的特徴のおかげで、不織布帛の層は、好ましくは、形状の表面３１、３２と接触して配置され、従って物品の外側表面を構成することが予定される。
成形型２０中へのＳＭＣ半完成品１０の装填は大気圧において実施され、１０〜６０秒間の時間を要する。１２０〜１５０℃の範囲の温度に予備加熱された成形型２０を次いで閉じて、所定の時間−圧力法則に従ってオートクレーブ中で圧縮サイクルを開始させる。
図４のグラフを参照すると、圧力は例えば直線的に１５〜２５バールの範囲、好ましくは約１８の値に、約３０秒間の時間で、上昇する。この圧力条件が約１０〜２０秒間、例えば１５秒間保たれ、その後に圧力は急速に７０〜９０バール、例えば８０バールの値に上昇する。この場合も圧力の上昇は直線的であることができる。
次いで物品をこれらの圧力及び温度の条件に約３００秒間保ち、その後に圧力を周囲値まで下げ、成形型２０を開き、物品３０を取り出し、変形を防止するのに適した特別な形状の上で冷まし、最後に例えば成形めくれの除去のような仕上作業に付す。
ここに記載して例示した本発明の実施形態は、数多くの変法が可能な例に過ぎない。例えば、同じ被覆率で全く非対称のピースの製造において、炭素繊維の移動及びより一般的には成形型内部の材料の流れを最小限にするという目的については常に、製造されるべき物品の平坦形状に応じてＳＭＣ半完成品の造形工程を提供することができる。
１０・・・ＳＭＣ半完成品
２１・・・成形型２０の第１の部分
２２・・・成形型２０の第２の部分
３１、３２・・・形状の表面

Claims (15)

  1. 複合材料物品を製造するための熱圧縮成形方法であって、
    i）製造されるべき物品（３０）のネガ形状（３１，３２）を形成させる成形型（２０）を用意し；
    ii）前記成形型（２０）に、熱硬化性樹脂のマトリックス及び炭素繊維を含む複合材料の１以上のシートを含むＳＭＣ半完成品（１０）を入れ、その際、該成形型は該熱硬化性樹脂の硬化を可能にするのに適した温度に予め加熱しておき；
    iii）前記成形型（２０）を閉じ、所定の時間−圧力法則に従ってオートクレーブ中で圧縮サイクルを実施し；
    iv）物品（３０）を取出す：
    工程を含み、ここで、
    前記成形型（２０）中に入れられるＳＭＣ半完成品（１０）の量は、製造されるべき物品（３０）の体積を基準に計量することによって計算され、
    前記形状（３１，３２）の表面に接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品（１０）の表面の寸法を、該表面が７０〜９９％の範囲の割合で、特に８０％超９９％以下の割合で被覆されるように計算することを特徴とする、前記方法。
  2. 被覆表面の計算において、前記形状（３１，３２）の表面の全体展開を考慮に入れることを特徴とする、請求項１に記載の成形方法。
  3. ＳＭＣ半完成品を形成する熱硬化性樹脂がビニル−エステル、フェノール系、エポキシ、ポリエステル、ポリアミド、シアノ−エステル樹脂又はそれらの組合せを含む群から好ましく選択されることを特徴とする、請求項１又は２に記載の成形方法。
  4. 用いる炭素が５〜２００ｍｍの範囲の長さを有するフィラメントの形にあり、各フィラメントが３０００〜２４０００本の数の炭素繊維から成ることを特徴とする、請求項１〜３のいずれかに記載の成形方法。
  5. 炭素繊維の量が熱硬化性樹脂の２５〜７５重量％の範囲であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の成形方法。
  6. 単一指向性炭素繊維を有する予備含浸された布帛の１つ以上の層（４０）及び／又は炭素不織布帛の１つ以上のシートを加える工程をさらに含み、該層及び／又はシートを、成形型（２０）中で形成される形状の表面（３１，３２）と接触させることが予定されるＳＭＣ半完成品（１０）の片面又は両面と接触して配置させることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の成形方法。
  7. 前記の予備含浸された材料が、互いに平行に配列された複数の炭素繊維を浸漬させた熱硬化性樹脂マトリックスを含むことを特徴とする、請求項６に記載の成形方法。
  8. 前記の予備含浸された布帛が２０〜１４０ｇ／ｍ2の範囲の炭素含有率を有することを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  9. 前記不織布帛が４０〜２００ｇ／ｍ2の範囲の炭素含有率を有することを特徴とする、請求項６〜８のいずれかに記載の成形方法。
  10. 単一指向性炭素繊維を有する予備含浸された布帛の１つ以上の層に切れ目を入れる工程をさらに含むことを特徴とする、請求項６〜９のいずれかに記載の成形方法。
  11. 前記切れ目が前記炭素繊維の方向に対して３０°〜６０°の範囲の角度で傾いていること、及び前記炭素繊維の方向に沿った連続した切れ目が部分的に一列に並んでおらず且つ繊維の最大５０％をシェアするように配置されることを特徴とする、請求項１０に記載の成形方法。
  12. 前記切れ目が１〜２０ｍｍの範囲の長さを有し且つそれらの相対距離が５〜１００ｍｍの範囲であることを特徴とする、請求項１０又は１１に記載の成形方法。
  13. 複合材料から作られた物品であって、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法によって製造されたことを特徴とする、前記物品。
  14. 自動車車体エレメントであって、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法によって製造されたことを特徴とする、前記車体エレメント。
  15. 自動車客室用の被覆エレメントであって、請求項１〜１２のいずれかに記載の方法によって製造されたことを特徴とする、前記被覆エレメント。
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